CN112030028B - 氧化铝基金属复合陶瓷及制备方法、氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体及应用 - Google Patents

氧化铝基金属复合陶瓷及制备方法、氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化铝基金属复合陶瓷及制备方法、氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体及应用，涉及生物医用材料技术领域，所述氧化铝基金属复合陶瓷，包括如下原料：氧化铝细粉、铝粉和增韧金属粉，其中，所述增韧金属粉选自Cr、Ag、Mg、Ni、Si、Cu、La或Zr中的至少一种。本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷通过铝粉和增韧金属粉润湿氧化铝细粉，使得制备得到的氧化铝基金属复合陶瓷具有优异的韧性，拓宽氧化铝基陶瓷的应用领域。

Description

氧化铝基金属复合陶瓷及制备方法、氧化铝基金属复合陶瓷 骨植入假体及应用
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其是涉及一种氧化铝基金属复合陶瓷及制备方法、氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体及应用。
背景技术
氧化铝陶瓷具有高强度、高硬度、良好的热稳定性、耐磨性和耐腐蚀性等优点，广泛应用于照明、化工、电子、医学等多个领域，但由于氧化铝陶瓷的脆性，限制了其在很多领域的应用。
有鉴于此，本领域技术人员亟需研制一种韧性高的氧化铝陶瓷，以拓宽氧化铝陶瓷的应用领域。
发明内容
本发明的目的之一在于提供采用金属粉增韧的氧化铝基金属复合陶瓷，以提高氧化铝基陶瓷的韧性，拓宽氧化铝基陶瓷的应用领域。
本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷，包括如下原料：氧化铝细粉、铝粉和增韧金属粉，其中，所述增韧金属粉选自Cr、Ag、Mg、Ni、Si、Cu、La或Zr中的至少一种。
进一步的，以氧化铝细粉为重量基准计，所述铝粉的用量为0.1-10wt％，所述增韧金属粉的用量为0.1-8wt％。
进一步，所述原料还包括添加剂，以氧化铝细粉为基准计，所述添加剂的用量为0.01-1wt％。
进一步的，所述添加剂为镁盐；
优选地，所述镁盐包括硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的至少一种；
优选地，所述镁盐的纯度≥99.99wt％。
进一步的，所述氧化铝细粉纯度≥99.99wt％，粒径≤10μm；
优选地，所述铝粉纯度≥99.9wt％，粒径≤50μm；
优选地，所述增韧金属粉纯度≥99.9wt％，粒径≤50μm。
本发明的目的之二在于提供上述氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和任选的添加剂混合后，依次进行研磨、喷雾干燥、冷等静压成型、中温烧结、高温烧结、高温热等静压烧结和退火处理，得到氧化铝基金属复合陶瓷。
进一步的，所述冷等静压成型的压力为150-500MPa；
优选地，中温烧结的温度为700-1050℃，保温时间为0.5-3h；
优选地，高温烧结的温度为1300-1550℃，保温时间为1-10h；
优选地，高温热等静压烧结的温度为1200-1500℃，保温时间为0.5-5h；
优选地，所述退火处理的温度为800-1200℃，保温时间为0.5-5h。
进一步的，所述研磨为湿法研磨，研磨时间为10-50h；
优选地，在将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和任选的添加剂混合并湿法研磨后，得到混合浆料，向所述混合浆料中加入溶剂及粘接剂混合均匀后进行喷雾干燥，得到混合微粒；
优选地，所述溶剂为乙醇；
优选地，所述粘结剂包括高分子胶黏剂；
优选地，所述高分子胶黏剂包括聚乙烯醇、聚氨酯或环氧树脂中的至少一种。
本发明的目的之三在于提供一种氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体，主要由本发明目的之一提供的氧化铝基金属陶瓷制备得到或按照本发明目的之二提供的氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法制备得到。
本发明的目的之四在于提供的上述氧化铝基金属复合陶瓷或氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体在生物医用材料领域的应用。
本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷通过铝粉和增韧金属粉润湿氧化铝细粉，使得制备得到的氧化铝基金属复合陶瓷具有优异的韧性，拓宽氧化铝基陶瓷的应用领域。
本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法通过依次采用研磨、喷雾干燥、冷等静压成型、中温烧结、高温烧结、高温热等静压烧结以及退火等一系列工艺，使得制备得到的氧化铝基金属复合陶瓷成分均匀，铝粉和增韧金属粉与氧化铝基陶瓷结合优异，韧性显著提高，有效拓宽了氧化铝基陶瓷的应用领域。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种氧化铝基金属复合陶瓷，包括如下原料：氧化铝细粉、铝粉和增韧金属粉，其中，所述增韧金属粉选自Cr、Ag、Mg、Ni、Si、Cu、La或Zr中的至少一种。
上述“至少一种”指的是所述增韧金属粉可以是Cr、Ag、Mg、Ni、Si、Cu、La或Zr中任意一种金属粉，也可以是Cr、Ag、Mg、Ni、Si、Cu、La或Zr中任意两种或两种以上金属粉的混合物。
由于陶瓷与金属之间的物理化学性质相差较大，一般的金属无法在氧化铝陶瓷上润湿，故而严重限制了氧化铝基金属复合陶瓷的制备，本发明过铝粉和增韧金属粉润湿氧化铝细粉，使得制备得到的氧化铝基金属复合陶瓷具有优异的韧性，拓宽氧化铝基陶瓷的应用领域。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化铝基金属复合陶瓷的原料中，以氧化铝细粉为重量基准计，铝粉的用量为氧化铝细粉重量的0.1-10wt％，所述增韧金属粉的用量为氧化铝细粉重量0.1-8wt％。
典型但非限制性的，铝粉的用量如为氧化铝细粉重量的0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、5wt％、8wt％或10wt％；增韧金属粉的用量如为氧化铝细粉重量的0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、5wt％或8wt％。
通过在氧化铝细粉中加入占氧化铝细粉重量0.1-10wt％的铝粉，以利用铝粉的延展性提高氧化铝陶瓷的韧性，通过在氧化铝细粉中加入占氧化铝细粉重量0.1-8wt％的增韧金属粉一方面提高氧化铝陶瓷的韧性，另一方面提高氧化铝基金属复合陶瓷的稳定性，从而有效延长氧化铝基金属复合陶瓷的使用寿命。
在本发明的一种优选实施方式中，氧化铝基金属复合陶瓷的原料中还包括添加剂，以氧化铝细粉为基准计，所述添加剂的用量为0.01-1wt％。
典型但非限制性的，氧化铝基金属复合陶瓷的原料中，添加剂的用量如为氧化铝细粉用量的0.01wt％、0.02wt％、0.05wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％或1wt％。
通过在氧化铝基金属复合陶瓷的原料中加入添加剂，以促进铝粉和增韧金属粉润湿氧化铝细粉，使得铝粉、增韧金属粉和氧化铝细粉结合更佳致密，从而更有效提高氧化铝基金属复合陶瓷的韧性。
在本发明的一种优选实施方式中，所述添加剂为镁盐，以通过镁盐促进铝粉和增韧金属粉润湿氧化铝细粉，增强氧化铝基金属复合陶瓷的韧性。
在本发明的一种优选实施方式中，镁盐包括硝酸镁、氯化镁和硫酸镁中的至少一种。
上述“至少一种”指的是镁盐既可以为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁，也可以为硝酸镁、氯化镁和硫酸镁中任意两种或三种物质的混合物。
在本发明的一种优选实施方式中，镁盐的纯度≥99.99wt％，以避免镁盐中的杂质影响氧化铝基金属复合陶瓷中各原料之间的结合性。
在本发明的一种优选实施方式中，氧化铝细粉纯度≥99.99wt％，粒径≤10μm。
通过控制氧化铝细粉纯度≥99.99wt％，以避免氧化铝细粉中的杂质影响氧化铝基金属复合陶瓷的性能。
通过控制氧化铝细粉的粒径≤10μm，以使得氧化铝细粉、铝粉和增韧金属粉混合均匀，从而制备得到各原料致密结合的氧化铝基金属复合陶瓷。
典型但非限制性的，氧化铝细粉的粒径如为0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、2μm、5μm、8μm或10μm。
在本发明的一种优选实施方式中，铝粉纯度≥99.9wt％，粒径≤50μm。
通过控制铝粉纯度≥99.99wt％，以避免铝粉中的杂质影响氧化铝基金属复合陶瓷的性能。
通过控制铝粉的粒径≤50μm，以利于氧化铝细粉、铝粉和增韧金属粉混合均匀，从而制备得到各原料致密结合的氧化铝基金属复合陶瓷。
典型但非限制性的，铝粉的粒径如为0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、2μm、5μm、8μm、10μm、20μm、30μm、40μm或50μm。
在本发明的一种优选实施方式中，增韧金属粉纯度≥99.9wt％，粒径≤50μm。
通过控制增韧金属粉纯度≥99.99wt％，以避免增韧金属粉中的杂质影响氧化铝基金属复合陶瓷的性能。
通过控制增韧金属粉的粒径≤50μm，以利于氧化铝细粉、铝粉和增韧金属粉混合均匀，从而制备得到各原料致密结合的氧化铝基金属复合陶瓷。
典型但非限制性的，增韧金属粉的粒径如为0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、2μm、5μm、8μm、10μm、20μm、30μm、40μm或50μm。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了上述氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和任选的添加剂混合后，依次进行研磨、喷雾干燥、冷等静压成型、中温烧结、高温烧结、高温热等静压烧结和退火，得到氧化铝基复合陶瓷。
本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法通过依次采用研磨、喷雾干燥、冷等静压成型、中温烧结、高温烧结、高温热等静压烧结以及退火等一系列工艺，使得制备得到的氧化铝基金属复合陶瓷成分均匀，铝粉和增韧金属粉与氧化铝基陶瓷结合优异，韧性显著提高，有效拓宽了氧化铝基陶瓷的应用领域。
在本发明的一种优选方式中，冷等静压成型的压力为150-500MPa。
典型但非限制性的，冷等静压成型的压力如为150MPa、200MPa、250MPa、300MPa、350MPa、400MPa、450MPa或500MPa。
通过将喷雾干燥后形成混合微粒的原料进行冷等静压成型以使得混合微粒成型为致密生坯，以利于后续通过烧结生成致密的氧化铝基金属复合陶瓷。
在本发明的一种优选实施方式中，中温烧结的温度为700-1050℃，保温时间为0.5-5h。
典型但非限制性的，中温烧结的温度如为700、750、800、850、900、950、1000或1050℃，中温烧结的保温时间如为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5h。
通过将冷等静压成型后的生坯进行中温烧结，制成素坯，一方面能够充分排出生坯中的水分，可挥发性杂质和气孔，另一方面也更利于后续高温烧结过程中使得素坯受热更均匀，更利于形成致密烧结体。
在本发明的一种优选实施方式中，高温烧结的温度为1300-1500℃，保温时间为1-10h。
典型但非限制性的，高温烧结的温度如为1300、1350、1400、1450或1500℃，保温时间如为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10h。
通过对低温烧结制备得到的素坯干燥后进行高温烧结，以形成毛坯，以利于后续制成致密均匀的氧化铝基金属复合陶瓷。
在本发明的一种优选实施方式中，高温热等静压烧结的温度为1200-1500℃，保温时间为0.5-5h。
典型但非限制性的，高温热等静压烧结的温度如为1200、1250、1300、1350、1400、1450或1500℃，保温时间如为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5h。
通过对毛坯进行热等静压烧结，更利于陶瓷内部缺陷的消除，提高陶瓷内部的致密性。
在本发明的一种优选实施方式中，退火处理的温度为800-1200℃，保温时间为0.5-5h。
典型但非限制性的，退火处理的温度如为800、850、900、950、1000、1050、1100、1150或1200℃，保温时间如为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5h。
通过将毛坯在800-1200℃保温0.5-5h进行退火处理，以避免因退火处理不当导致陶瓷内部出现裂纹等缺陷，影响陶瓷的性能。
在本发明的一种优选实施方式中，将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和任选的添加剂混合后，先进行湿法研磨，以使得各原料之间混合的更加均匀，得到混合浆料。
在本发明的更进一步优选实施方式中，湿法研磨时间为10-50h。
典型但非限制性的，湿法研磨的时间如为10、15、20、25、30、35、40、45或50h。
在本发明的一种优选实施方式中，在将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和任选的添加剂混合并湿法研磨后，得到混合浆料，向所述混合浆料中加入溶剂及粘结剂混合均匀后进行喷雾干燥，得到混合颗粒。
通过将混合浆料中加入溶剂及粘结剂，以利于混合浆料易于通过喷雾干燥形成微粒。
在本发明的一种优选实施方式中，溶剂为乙醇。
在本发明的一种优选实施方式中，粘结剂包括高分子胶黏剂，以利于将混合浆料中的各种原料更好的粘接成型。
在本发明的进一步优选实施方式中，高分子胶黏剂包括聚乙烯醇、聚氨酯或环氧树脂中的至少一种。
上述“至少一种”指的是高分子胶黏剂既可以为聚乙烯醇、聚氨酯或环氧树脂中的任意一种，也可以为聚乙烯醇、聚氨酯或环氧树脂中任意两种或三种的混合物。
在本发明的一种典型但非限制性的实施方式中，氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和任选的添加剂混合均匀后进行湿法研磨10-50h后，得到混合浆料；
(2)向所述混合浆料中加入乙醇及聚乙烯醇，混合均匀，制成固含量为30～60％的料浆后，进行喷雾干燥，得到粒度均匀的混合颗粒，其中聚乙烯醇的用量为氧化铝细粉的0.01-1wt％。
(3)将所述混合微粒置入模具中，150-500MPa压力下冷等静压成型，制得生坯；
(4)将所述生坯干燥后，于700～1050℃保温0.5-3h进行中温烧结，然后在1300～1550℃保温1～10h进行高温烧结烧成，得到毛坯；
(5)将所述毛坯于1200～1500℃下保温0.5-5h，进行高温热等静压烧结，再于800～1200℃下保温0.5-5h，进行退火处理，得到氧化铝基金属复合陶瓷。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了一种氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体，所述氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体由本发明第一个方面提供的氧化铝基金属复合陶瓷制备得到或根据本发明第二方面提供的氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法制备得到。
本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体由氧化铝基金属复合陶瓷加工至所需尺寸和表面光洁度后，即得到氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体。
本发明提供的氧化铝基金属复合陶瓷骨假体具有优异的韧性和强度稳定性，使用寿命长，能够满足生物医用材料领域的使用需求。
根据本发明的第四个方面，本发明提供了氧化铝基金属复合陶瓷或氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体在生物医用材料领域的应用。
为了便于本领域技术人员理解，下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
本实施例中所采用的原料性能参数如表1所示，本实施例中原料均通过市售购买得到。
表1
Figure BDA0002664877430000101
实施例1
本实施例提供了一种氧化铝基金属复合陶瓷，其按照如下步骤制备得到：
(1)将氧化铝细粉、铝粉和Cr粉混合均匀和任选的添加剂混合均匀后进行湿法研磨10-50h，得到混合浆料，其中铝粉的用量为氧化铝细粉用量的5wt％，Cr粉的用量为氧化铝细粉用量的4wt％；
(2)向所述混合浆料中加入乙醇及聚乙烯醇混合均匀，制成固含量为45％的料浆后，进行喷雾干燥，得到粒度均匀的混合颗粒，其中聚乙烯醇的用量为氧化铝细粉用量的0.05wt％；
(3)将所述混合微粒置入模具中，250MPa压力下冷等静压成型，制得生坯；
(4)将所述生坯干燥后，于900℃保温2h行中温烧结，然后在1400℃保温3h进行高温烧结烧成，得到毛坯；
(5)将所述毛坯于1350℃下保温3h，进行高温热等静压烧结，再于1000℃下保温3h，进行退火处理，得到氧化铝基金属复合陶瓷。
实施例2
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中加入硝酸镁作为添加剂，硝酸镁的用量为氧化铝细粉用量的0.5wt％，其余原料及步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Cu粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Cu粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Ag粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Ag粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Mg粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Mg粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Ni粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Ni粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Si粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Si粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用La粉替换Cr粉作为增韧金属粉，La粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Zr粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Zr粉的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Cu粉和Cr粉的混合物替换Cr粉作为增韧金属粉，其中，Cu粉和Cr粉的质量比为1:1，Cu粉和Cr粉混合物的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例11
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中采用Ag粉和Ni粉的混合物替换Cr粉作为增韧金属粉，其中，Ag粉和Ni粉的质量比为2:5，Ag粉和Ni粉混合物的用量与Cr粉的用量相同，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例12
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，铝粉的用量为氧化铝细粉用量的0.1wt％,并采用Ag粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Ag粉的加入量为8wt％，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例13
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，铝粉的用量为氧化铝细粉用量的10wt％,并采用Mg粉替换Cr粉作为增韧金属粉，Mg粉的加入量为8wt％，其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例14
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，Cr粉的用量为氧化铝细粉用量的0.1wt％,其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例15
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，Cr粉的用量为氧化铝细粉用量的8wt％,其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例16
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中硝酸镁的用量为氧化铝细粉用量的1wt％,其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例17
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中硝酸镁的用量为氧化铝细粉用量的0.1wt％,其余原料及步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例18
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(3)中，冷等静压成型的压力为500MPa，步骤(4)中，中温烧结的温度为700℃，保温时间为3h，高温烧结的温度为1550℃，保温时间为2h，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例19
本实施例提供了一种氧化铝化铝基金属复合陶瓷，其制备方法与实施例2的不同之处在于，步骤(3)中，冷等静压成型的压力为100MPa，步骤(4)中，中温烧结的温度为1050℃，保温时间为1h，高温烧结的温度为1200℃，保温时间为5h，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例20
本实施例提供了一种氧化铝基金属复合陶瓷，其与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中加入铝粉的用量为氧化铝细粉用量的15wt％，其余原料与步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例21
本实施例提供了一种氧化铝基金属复合陶瓷，其与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中加入Cr粉的用量为氧化铝细粉用量的10wt％，其余原料与步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例提供了一种氧化铝基陶瓷，其与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中未加入增韧金属粉，其余原料与步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
对比例2
本对比例提供了一种氧化铝基陶瓷，其与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中未加入铝粉，其余原料与步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
对比例3
本对比例提供了一种氧化铝基陶瓷，其与实施例2的不同之处在于，步骤(4)中未进行中温烧结，直接进行高温烧结，且高温烧结的保温时间为5h，其余原料与步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
对比例4
本对比例提供了一种氧化铝基陶瓷，其与实施例2的不同之处在于，步骤(4)中未进行高温烧结，中温烧结后直接进行高温热等静压烧结，且中温烧结的保温时间为5h，其余原料与步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
试验例
将实施例1-21提供的氧化铝基金属复合陶瓷及对比例1-4提供的氧化铝基陶瓷的性能进行测定，结果如表2所示，其中，体积密度按照标准ISO 18754-2013进行测定，断裂韧性按照标准GB/T 23806-2009进行测定，四点抗弯强度按照标准ISO 14704-2016进行测定。
表2氧化铝基陶瓷性能数据表
Figure BDA0002664877430000161
Figure BDA0002664877430000171
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，包括如下原料：氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和添加剂，其中，所述增韧金属粉选自Mg、Si、La或Zr中的至少一种；
以氧化铝细粉为重量基准计，所述铝粉的用量为0.1-10wt%，所述增韧金属粉的用量为0.1-8wt%；
所述氧化铝细粉纯度≥99.99wt%，粒径≤10μm；
所述铝粉纯度≥99.9wt%，粒径≤50μm；
所述增韧金属粉纯度≥99.9wt%，粒径≤50μm；
以氧化铝细粉为重量基准计，所述添加剂的用量为0.01-1wt%；
所述添加剂为镁盐；
所述氧化铝基金属复合陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和添加剂混合后，依次进行研磨、喷雾干燥、冷等静压成型、中温烧结、高温烧结、高温热等静压烧结和退火处理，得到氧化铝基金属复合陶瓷；
所述冷等静压成型的压力为150-500MPa；
所述中温烧结的温度为700-1050℃，保温时间为0.5-3h；
所述高温烧结的温度为1300-1550℃，保温时间为1-10h；
所述高温热等静压烧结的温度为1200-1500℃，保温时间为0.5-5h；
所述退火处理的温度为800-1200℃，保温时间为0.5-5h。
2.根据权利要求1所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，所述镁盐包括硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，所述镁盐的纯度≥99.99wt%。
4.根据权利要求1所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，所述研磨为湿法研磨，研磨时间为10-50h。
5.根据权利要求4所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，在将氧化铝细粉、铝粉、增韧金属粉和添加剂混合并湿法研磨后，得到混合浆料，向所述混合浆料中加入溶剂及粘结剂混合均匀后进行喷雾干燥，得到混合微粒。
6.根据权利要求5所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
7.根据权利要求5所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，所述粘结剂包括高分子胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的氧化铝基金属复合陶瓷，其特征在于，所述高分子胶黏剂包括聚乙烯醇、聚氨酯或环氧树脂中的至少一种。
9.一种氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体，其特征在于，主要由权利要求1-8任一项所述的氧化铝基金属复合陶瓷制备得到。
10.权利要求1-8任一项所述的氧化铝基金属复合陶瓷或权利要求9所述氧化铝基金属复合陶瓷骨植入假体在生物医用材料领域的应用。
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