CN112552041B - 制备氧化锆陶瓷的组合物、氧化锆陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化锆陶瓷领域，公开了制备氧化锆陶瓷的组合物、氧化锆陶瓷及其制备方法和应用。所述氧化锆陶瓷以元素计包含：60.5‑70.5wt％的Zr、2.5‑5.45wt％的Y、0.05‑2.65wt％的Al、0.015‑1.07wt％的Si，以及0.34‑2.8wt％的Nb和/或Ta；且所述氧化锆陶瓷的物相组成包含：84‑99.3wt％的四方相氧化锆、0.2‑12wt％的氧化铝和硅酸锆；所述四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌和/或氧化钽与氧化锆形成的固溶体。提供的氧化锆陶瓷具有改进的抗冲击性，同时还具有高韧性。

Description

制备氧化锆陶瓷的组合物、氧化锆陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷领域，具体涉及制备氧化锆陶瓷的组合物、氧化锆陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
氧化锆陶瓷由于具有常规陶瓷耐腐蚀性好硬度高强度高的特点，因此有着广泛应用。其韧性(达到5-6MPa m1/2)虽然比常规其他陶瓷要高一些，但在做成大面积外观件时，有着抗冲击性弱的缺点。另外，在制备成手机后盖产品时，其有着密度高带来的重量大的问题；高介电常数带来的信号传输问题。针对这些问题，有些厂家通过多加入氧化铝的方式来降低密度和介电常数，但氧化铝的高硬度高脆性会导致加工难度大幅上升，从而导致良品率低下，成本高，让生产变为不可能。因此，研发出一种兼具高抗冲击性和韧性的陶瓷，对陶瓷后盖在5G时代应用，变得非常重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有氧化锆陶瓷存在的不能兼具抗冲击性能和韧性的问题，提供了制备氧化锆陶瓷的组合物、氧化锆陶瓷及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷以元素计包含：60.5-70.5wt％的Zr、2.5-5.45wt％的Y、0.05-2.65wt％的Al、0.015-1.07wt％的Si，以及0.34-2.8wt％的Nb和/或Ta；且所述氧化锆陶瓷的物相组成包含：84-99.3wt％的四方相氧化锆、0.2-12wt％的氧化铝和硅酸锆；所述四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌和/或氧化钽与氧化锆形成的固溶体。
优选地，所述氧化铝和硅酸锆的质量比为1:1-1:5。
本发明第二方面提供一种制备本发明的氧化锆陶瓷的组合物，该组合物包含氧化锆粉体、氧化铝粉体、硅酸锆粉体，以及氧化铌和/或氧化钽粉体；其中，以所述氧化锆粉体的总量为基准，所述氧化锆粉体中含有2-4mol％的氧化钇；
以所述组合物的总量为基准，氧化锆粉体的含量为84-99.3wt％，氧化铝粉体和硅酸锆粉体的总含量为0.2-12wt％，氧化铌和/或氧化钽的含量为0.5-4wt％。
优选地，所述组合物中，氧化铝与硅酸锆的质量比为1：1-1：5。
本发明第三方面提供一种氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
(1)将本发明的组合物中的各粉体加水、分散剂和粘结剂进行湿磨，得到浆料；
(2)将所述浆料进行干燥，得到复合氧化锆粉体；
(3)将所述复合氧化锆粉体进行成型，然后在空气中进行烧结，得到陶瓷。
本发明第四方面提供一种本发明提供的氧化锆陶瓷在制备电子产品外壳或装饰品中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供了可以实现改进氧化锆陶瓷的抗冲击性的多种氧化物组合，同时提供的氧化锆陶瓷还可以具有高韧性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的陶瓷的SEM图像，其中圆圈内为异相颗粒；
图2为本发明对比例2制得的陶瓷的SEM图像，其中无异相颗粒。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷以元素计包含：60.5-71.12wt％的Zr、2.5-5.45wt％的Y、0.05-2.65wt％的Al、0.015-1.07wt％的Si，以及0.34-2.8wt％的Nb和/或Ta；且所述氧化锆陶瓷的物相组成包含：84-99.3wt％的四方相氧化锆、0.2-12wt％的氧化铝和硅酸锆；所述四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌和/或氧化钽与氧化锆形成的固溶体。
该陶瓷具有纯白色，以及高致密性、高韧性和高抗冲性。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述氧化锆陶瓷包含：63-68.75wt％的Zr、3.35-4.7wt％的Y、0.53-1.58wt％的Al、0.15-0.92wt％的Si，以及0.68-2.1wt％的Nb和/或Ta。
进一步地，所述氧化锆陶瓷中限定Al和Si的含量关系，有利于改善陶瓷的性能，兼具高抗冲性和韧性。优选地，Al：Si的质量比为2：3-5：1，进一步优选为1.6-3.5。质量比可以是选自1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0、3.2、3.4和3.5，以及由上述数值任意组成的范围。
本发明提供的实施方式中，上述元素的含量可以通过高能XRF检测。所述氧化锆陶瓷的元素组成还可能含有其他元素，如氧元素。
本发明提供的氧化锆陶瓷，含有的物相能够通过XRD测定。优选地，所述氧化锆陶瓷的物相组成包含：88-97wt％的四方相氧化锆、2-9wt％的氧化铝和硅酸锆。在XRD谱图中，出现氧化锆的四方相的衍射峰，可能是所述氧化锆陶瓷制备中加入了氧化钇、氧化铌和/或氧化钽，与氧化锆形成固溶体。优选地，可以是氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体，也可以是氧化钇、氧化钽与氧化锆形成的固溶体，还可以是氧化钇、氧化铌、氧化钽与氧化锆形成的固溶体。所述氧化锆陶瓷中可能还含有其他物相，但对本发明的氧化锆陶瓷没有负面影响。本发明中，所述氧化锆陶瓷包含的物相的上述含量以所述氧化锆陶瓷为基准。
本发明提供的实施方式中，所述氧化锆陶瓷还可以同时具有其他改进的力学性能，例如具有高的抗冲击性。优选地，所述氧化锆陶瓷的韧性为10.0MPa m1/2以上，优选为10.9-11.2MPa m1/2。由此可以看出，所述氧化锆陶瓷具有很好的韧性。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述氧化锆陶瓷的维式硬度为1170-1280Hv。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述氧化锆陶瓷的落锤冲击测试结果中，平均落锤高度大于27.5cm，优选平均落锤高度为30.5-37cm。由此可以看出，所述氧化锆陶瓷可以具有高抗冲击性。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述氧化锆陶瓷的变形比例为0％。即检测样品中，不良率低。
本发明第二方面提供一种制备氧化锆陶瓷的组合物，其中，该组合物包含：氧化锆粉体、氧化铝粉体、硅酸锆粉体、以及氧化铌和/或氧化钽粉体；
其中，以所述氧化锆粉体的总量为基准，所述氧化锆粉体中含有2-4mol％的氧化钇；以所述组合物的总量为基准，氧化锆粉体的含量为84-99.3wt％，氧化铝粉体和硅酸锆粉体的总含量为0.2-12wt％，氧化铌和/或氧化钽的含量为0.5-4wt％。
本发明提供的实施方式中，提供的上述组合物含有上述各种氧化物粉体，可以获得纯白色氧化锆陶瓷，并且具有高韧性和高抗冲击性能。所述组合物中，各氧化物粉体的使用量进一步优选满足：以所述组合物的总量为基准，氧化锆粉体的含量为88-97wt％，氧化铝粉体和硅酸锆粉体的总含量为2-9wt％，氧化铌和/或氧化钽的含量为1-3wt％。优选地，组合物中各氧化物粉体的总量为100wt％。
本发明中，虽然可以考虑各种氧化物的添加所各自可能带来的作用，例如氧化钇、氧化铌和/或氧化钽可能带来氧化锆稳定和增韧作用，氧化铝可能具有增强作用，硅酸锆可以与氧化铝聚集而产生异相颗粒(硅酸锆和氧化铝的聚集态)，增加陶瓷的韧性和抗冲击性。但是本发明提供的上述氧化锆陶瓷特别含有上述特定含量的各种元素和物相时，可以协同获得韧性和抗冲击性改进的白色氧化锆陶瓷。当各种氧化物含量不在上述限定范围内时，不能提供满足本发明所述颜色和力学性能的氧化锆陶瓷。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述组合物中，氧化铝与硅酸锆的质量比为1：(1-5)。采取直接在组合物中加入硅酸锆和氧化铝组分，氧化铝与硅酸锆以特定比例组合，相互作用。在氧化锆陶瓷中形成的聚集态可以实现对氧化锆陶瓷的抗冲击性能的提高，陶瓷具有好的抗变形性和高落锤性能。优选氧化铝与硅酸锆的质量比为1：1-1：2.25，质量比可以是选自1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2和2.25，以及由上述数值任意组成的范围。
本发明第三方面提供一种氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
(1)将本发明的组合物中的各粉体加水、分散剂和粘结剂进行湿磨，得到浆料；
(2)将所述浆料进行干燥，得到复合氧化锆粉体；
(3)将所述复合氧化锆粉体进行成型，然后在空气中进行烧结，得到陶瓷。
本发明提供的实施方式中，例如氧化锆粉体含有氧化钇，粒径中值为0.3-0.6μm，比表面积为7-13m2/g。氧化铌粉体的粒径中值为8-12μm。氧化钽粉体的粒径中值为8-12μm。硅酸锆粉体的粒径中值为0.5-1μm。氧化铝粉体的粒径中值为0.15-0.6μm。
本发明提供的实施方式中，步骤(1)实现将上述作为原料的各种氧化物粉体研磨，降低粒径并得到浆料。研磨过程为湿磨，具体过程可以包括：将上述各种氧化物粉体和水混合为浆液，先进行球磨混合，然后再砂磨粉碎，使各种氧化物粉体的粒径中值至纳米级(如250-500nm)。更为具体地，将上述各种氧化物粉体按本发明的含量在球磨罐中加水进行球磨8-10h，然后再在砂磨机中加入分散剂和水砂磨8-10h，最后加入合适比例的粘结剂(如PVA和/或聚乙二醇4000)再搅拌2-4h。球磨罐和砂磨机使用氧化锆陶瓷的内衬以及氧化锆研磨球。氧化锆研磨球的选用粒径、不同粒径研磨球的配比、研磨球与粉体的重量比，以及水的用量可以控制以实现获得所期望获得的氧化物粉体的粒径。
本发明提供的实施方式中，优选地，步骤(1)中，所述分散剂选自羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠和三乙醇胺中的至少一种；所述粘结剂选自聚乙烯醇和/或聚乙二醇4000。所述分散剂可以促进粉体中各组分混合均匀。所述粘结剂有利于粉体的成型性。优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇4000(PEG4000)，聚乙烯醇和聚乙二醇4000的摩尔比为1：1-2，优选为1:1。本发明中，所述分散剂和粘结剂均可商购获得。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述分散剂的加入量为所述组合物中的各粉体总量的0.005-0.5wt％，优选为0.01-0.1wt％。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述粘结剂的加入量为所述组合物中的各粉体总量的0.5-5wt％，优选为2-5wt％。
本发明提供的实施方式中，优选地，所述浆料的固含量为20-60wt％，优选为25-55wt％。可以有更好的磨料效果。
本发明提供的实施方式中，步骤(2)可以采用各种干燥方式，例如可以采用喷雾干燥，形成流动性较强的球形粉体。优选喷雾干燥的进风温度为220-280℃，出风为100-120℃，离心转速10-20转每秒。
本发明提供的实施方式中，步骤(3)可以用于将复合氧化锆粉体制备为陶瓷。可以先将复合氧化锆粉体成型，然后烧结。成型可以采用干压成型、等静压成型、注射成型、热压铸成型等成型方式。优选为干压成型，可以使用吨位180-220吨的压机使用6-10MPa的油压压强进行成型，例如手机后盖形状。所述烧结可以分为两步，先空气中烧结，再在还原气氛中复烧结。优选地，所述烧结的程序包括：从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1300℃并保温2h，从1300℃经50min升温至1380-1480℃并保温1-2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。
本发明提供的实施方式中，经过烧结得到的陶瓷还包括进行平磨抛光，使用激光器切成最终产品。
本发明第四方面提供一种本发明提供的氧化锆陶瓷在制备电子产品外壳或装饰品中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，
断裂韧性Kic：硬度计压痕法(金刚压头、力10kg、试压时间15s)
硬度Hv：硬度计及压痕法(金刚压头、力10kg、试压时间15s)
落锤冲击：使用落锤冲击试验机(制造商CKSI，型号E602SS)，将样品放于平台，使用60g重的落锤砸样品重新位置，从5cm高度开始，如果不裂就按照每次5cm的高度增加，直到样品出现肉眼可见裂纹停止，记录高度值。
变形比例：烧出20片陶瓷样品，其中平面度大于0.4mm的为不良。不良样品的数目占20片样品的百分比为变形比例。此数值越低，说明样品中良品率越好。
SEM图像观察：样品抛光后，使用日本电子公司的型号JSM-7600F的SEM电镜，拍摄放大200倍的图像。
色度(Lab)测试：采用诺苏电子-China-color1101的色差仪测试样品的L、a、b值并与炭黑发黑的标准样进行对比。L在85-95，a值在-0.5到0.5，b值在-1到1，说明为白色。
XRD测试：使用X射线衍射仪Smartlab(3kW)测试物相种类和含量。
XRF检测：使用能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000测试抛光样品的元素含量。
以下实施例和对比例中，原料和制得样品的组成用量见表1。
实施例1
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)2.5wt％，氧化铝(Al2O3)2wt％，硅酸锆(ZrSiO4)3wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.4。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，照片如图1所示，由图可看出，在加入氧化铝和硅酸锆后，烧结出的陶瓷呈现圆圈内显示的异相颗粒。
实施例2
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)2.5wt％，氧化铝(Al2O3)4.5wt％，硅酸锆(ZrSiO4)4.5wt％，余下为含有2mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.01wt％的三乙醇胺和水砂磨10h，最后加入复合粉的5wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为55wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1370℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为3.6。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例3
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)2.5wt％，氧化铝(Al2O3)1wt％，硅酸锆(ZrSiO4)1.5wt％，余下为含有4mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.1wt％的羟甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入粉体的2wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为40wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1370℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测，和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.3。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例4
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)2wt％，氧化铝(Al2O3)2wt％，硅酸锆(ZrSiO4)3wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.02wt％的羟丙甲纤维素(分散剂)和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.4。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例5
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)3wt％，氧化铝(Al2O3)2wt％，硅酸锆(ZrSiO4)3wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.02wt％的羟丙甲纤维素(分散剂)和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.4。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例6
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)2.5wt％，氧化铝(Al2O3)3wt％，硅酸锆(ZrSiO4)3wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.02wt％的羟丙甲纤维素(分散剂)和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为3.5。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例7
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌(Nb2O5)2.5wt％，氧化铝(Al2O3)2wt％，硅酸锆(ZrSiO4)4.5wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:2.25。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.02wt％的羟丙甲纤维素(分散剂)和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为1.6。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例8
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二钽(Ta2O5)2.5wt％，氧化铝(Al2O3)2wt％，硅酸锆(ZrSiO4)3wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.5。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化钽与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例9
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌2.5wt％，氧化铝4wt％，硅酸锆6wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.3。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例10
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌2.5wt％，氧化铝3wt％，硅酸锆2wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:0.67。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为5.4。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例11
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌2.5wt％，氧化铝1wt％，硅酸锆6wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:6。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为0.6。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例12
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌4wt％，氧化铝2wt％，硅酸锆3wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1.5。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为2.3。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
实施例13
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌2.5wt％，氧化铝6wt％，硅酸锆6wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。其中，氧化铝：硅酸锆的质量比为1:1。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入复合粉的0.02wt％的羧甲基纤维素钠和水砂磨10h，最后加入复合粉的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料，固含量为25wt％；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1，其中Al：Si的质量比为3.5。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，得到类似图1的图像，陶瓷中存在异相颗粒。
对比例1
原料：复合粉200g，其中氧化铝(Al2O3)0.25wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1。其中，四方相氧化锆为氧化钇与氧化锆形成的固溶体。
对比例2
原料：复合粉200g，其中包含五氧化二铌2.5wt％，氧化铝(Al2O3)0.25wt％，余下为含有3mol％氧化钇的氧化锆粉。
将原料在球磨罐中加水球磨8h，然后再在砂磨机中加入粉体的0.02wt％的羟丙甲纤维素和水砂磨10h，最后加入粉体的4wt％的粘结剂(摩尔比为1:1的PEG4000和PVA)搅拌0.5h，形成喷雾用浆料；
将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃，出风为110℃，离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体，之后干压成型(吨位200吨的压机使用8MPa的油压压强)；
将成型粉体按照从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1410℃并保温2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温的过程在空气中进行烧结。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
制得样品进行SEM观察，如图2所示，图中没有出现异相颗粒。
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，没有硅酸锆，进行氧化锆陶瓷制备。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
对比例4
按照实施例1的方法，不同的是，没有氧化铝，进行氧化锆陶瓷制备。
将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品，尺寸为手机后盖形状和大小，150*75*0.6mm。
将制得样品进行高能XRF检测和XRD检测，结果见表1。其中，四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌与氧化锆形成的固溶体。
表1
Figure BDA0002196963450000211
Figure BDA0002196963450000221
Figure BDA0002196963450000231
Figure BDA0002196963450000241
测试例1
将实施例1-13和对比例1-4制得的样品进行硬度、韧性、变形比例和落锤冲击性测试，结果见表2。
表2
Figure BDA0002196963450000251
由表2可看出，实验例与对比例比较，本发明提供的氧化锆陶瓷，可以具有显著提高的抗冲击性的同时兼顾具有合适的韧性。并且可以具有合适的硬度。实施例10、11氧化铝与硅酸锆的质量比不在优选范围内，陶瓷的抗冲击性较差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷以元素计包含：60.5-70.5wt％的Zr、2.5-5.45wt％的Y、0.05-2.65wt％的Al、0.015-1.07wt％的Si，以及0.34-2.8wt％的Nb和/或Ta；且所述氧化锆陶瓷的物相组成包含：84-99.3wt％的四方相氧化锆、0.2-12wt％的氧化铝和硅酸锆；所述四方相氧化锆为氧化钇、氧化铌和/或氧化钽与氧化锆形成的固溶体；
其中，所述氧化铝和硅酸锆的质量比为1:(1-5)。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷，其中，所述氧化锆陶瓷包含：63-68.75wt％的Zr、3.35-4.7wt％的Y、0.53-1.58wt％的Al、0.15-0.92wt％的Si，以及0.68-2.1wt％的Nb和/或Ta。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷，其中，所述氧化锆陶瓷的物相组成包含：88-97wt％的四方相氧化锆、2-9wt％的氧化铝和硅酸锆。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的氧化锆陶瓷，其中，所述氧化铝和硅酸锆的质量比为1:(1-2.25)。
5.一种制备权利要求1-4中任意一项所述的氧化锆陶瓷的组合物，该组合物包含：氧化锆粉体、氧化铝粉体、硅酸锆粉体，以及氧化铌和/或氧化钽粉体；其中，以所述氧化锆粉体的总量为基准，所述氧化锆粉体中含有2-4mol％的氧化钇；
以所述组合物的总量为基准，氧化锆粉体的含量为84-99.3wt％，氧化铝粉体和硅酸锆粉体的总含量为0.2-12wt％，氧化铌和/或氧化钽的含量为0.5-4wt％。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，以所述组合物的总量为基准，氧化锆粉体的含量为88-97wt％，氧化铝粉体和硅酸锆粉体的总含量为2-9wt％，氧化铌和/或氧化钽的含量为1-3wt％。
7.根据权利要求5或6所述的组合物，其中，所述组合物中，氧化铝与硅酸锆的质量比为1：1-1：5。
8.一种氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
(1)将权利要求5-7中任意一项所述的组合物中的各粉体加水、分散剂和粘结剂进行湿磨，得到浆料；
(2)将所述浆料进行干燥，得到复合氧化锆粉体；
(3)将所述复合氧化锆粉体进行成型，然后在空气中进行烧结，得到陶瓷。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述分散剂选自羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠和三乙醇胺中的至少一种；所述粘结剂选自聚乙烯醇和/或聚乙二醇4000。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述分散剂的加入量为所述组合物中的各粉体总量的0.005-0.5wt％。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述分散剂的加入量为所述组合物中的各粉体总量的0.01-0.1wt％。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述粘结剂的加入量为所述组合物中的各粉体总量的0.5-5wt％。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述粘结剂的加入量为所述组合物中的各粉体总量的2-5wt％。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述浆料的固含量为20-60wt％。
15.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述浆料的固含量为25-55wt％。
16.根据权利要求8-15中任意一项所述的制备方法，其中，
所述烧结的程序包括：从室温经400min升温至600℃并保温2h，从600℃经300min升温至1150℃并保温2h，从1150℃经150min升温至1300℃并保温2h，从1300℃经50min升温至1380-1480℃并保温1-2h，然后经过150min降温至900℃，最后自然冷却至室温。
17.一种权利要求1-4中任意一项所述的氧化锆陶瓷在制备电子产品外壳或装饰品中的应用。
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