CN101638317A - 一种全稳定氧化锆陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全稳定氧化锆陶瓷材料，其包括基体、以及分布在整个基体中的晶须。所述基体是以氧化钇掺杂的全稳定氧化锆，所述晶须为α－氧化铝晶须。所述晶须的晶须平均长度在1－50μm。上述全稳定氧化锆陶瓷材料还可以含有或者不含有烧结助剂，烧结助剂优选为MgO、SiO2和Al2O3三者以一定比例混合。该全稳定氧化锆陶瓷材料的抗热震性能良好，成本低。本发明还公开了一种全稳定氧化锆陶瓷的制备方法，首先将全稳定氧化锆粉末、α－氧化铝晶须、烧结助剂粉末和粘结剂，按比例机械混合，成型后烧结。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，特别是一种全稳定氧化锆陶瓷材料其制备方法。
背景技术
全稳定氧化锆陶瓷属于立方相萤石型结构，略偏离于理想结构。由于萤石结构中的氧八面体空隙存在，这种松弛结构有利于阳离子的扩散和迁移，有很强的固体电解质导电能力，特别是固溶掺入稳定剂后，形成大量的氧空位，形成了良好的氧离子导电性。
目前，掺杂氧化钇的全稳定氧化锆测氧传感器已在许多工作分析过程中作为氧定量分析的基本手段，使用温度在室温到900℃之间。工作条件的特殊性要求该材料有一定的抗热震性能。(陶瓷的抗热震性是指材料对温度的迅速变化进行抵抗而不破坏的能力。)一般而言，全稳定氧化锆的强度一般在200MPa左右，多次使用后，由于本身热膨胀系数大、热导率低，受到热冲击，其强度下降很快，只有之前强度的10％左右，内部出现微裂纹或宏观开裂，产品失效。一般车用氧传感器一年更换一次，工业用测定钢水的氧传感器甚至使用一次就失效。
目前也有报道指出，向全稳定氧化锆中添加表面涂覆氧化铝的SiC晶须，来增加全稳定氧化锆的抗热震性能，但是效果并不是很明显。上述全稳定氧化锆陶瓷材料的急冷前后强度下降比例高，抗热震性能差。同时表面涂覆氧化铝的SiC晶须的成本也相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的全稳定氧化锆实际使用过程中抗热震性能差，易失效的缺点，提供了一种高抗热震的全稳定氧化锆陶瓷材料。
一种全稳定氧化锆陶瓷材料，其包括基体、以及分布在整个基体中的晶须；所述基体为以氧化钇掺杂的全稳定氧化锆，所述晶须为α-氧化铝晶须。
本发明还公开了一种上述氧化锆陶瓷材料的制备方法，该方法包括：
(1)配料：将基体、α-氧化铝晶须和粘结剂，按比例机械混合。
(2)成型：在成型机械中，将混合后的配料制成胚体。
(3)烧结：将胚体在烧结炉中在1300-1800℃的下烧结1-3小时。
本发明的发明人意外地发现，α-氧化铝晶须与氧化锆陶瓷基体的结合能大幅度改善全稳定氧化锆陶瓷材料的抗热震性能。其次氧化铝晶须的制备方法相对多样且较易控制，成本相对较低。
具体实施方式
一种全稳定氧化锆陶瓷材料，其包括基体、以及分布在整个基体中的晶须；所述基体为以氧化钇掺杂的全稳定氧化锆，所述晶须为α-氧化铝晶须。
其中以基体的摩尔总量为基准，所述氧化钇的掺杂摩尔百分含量为4-12mol％。
其中α-氧化铝晶须的晶须平均长度为1-50μm，优选晶须平均长度为3-20μm。其中以全稳定氧化锆陶瓷材料总重量为基准，α-氧化铝晶须的重量百分含量为5-25wt％，优选为8-17wt％。
上述氧化锆陶瓷材料，还可能含有其他成分，其中主要为烧结助剂。烧结助剂一般为MgO、SiO2、CaO和Al2O3中的一种或多种；以全稳定氧化锆陶瓷材料总重量为基准，烧结助剂的重量百分含量为0-3wt％。
优选地，烧结助剂为MgO、SiO2和Al2O3的混合。其中MgO、SiO2和Al2O3比例含量为，以烧结助剂总重量为基准，MgO为20-60wt％、SiO2为20-60wt％、Al2O3为20-60wt％。
以全稳定氧化锆陶瓷材料总重量为基准，烧结助剂的重量百分含量为1wt％。
一种上述氧化锆陶瓷材料的制备方法，该方法包括：
(1)配料：将基体、α-氧化铝晶须和粘结剂，按比例机械混合。
(2)成型：在成型机械中，将混合后的配料制成胚体。
(3)烧结：将胚体在烧结炉中在1300-1800℃的下烧结1-3小时。
其中所述基体为以氧化钇掺杂的全稳定氧化锆，其中氧化钇掺杂摩尔比例为4-12mol％。优选情况下采用5-8mol％氧化钇掺杂的全稳定氧化锆粉末，优选地，基体的粉体粒径在1μm以下。
其中α-氧化铝晶须的晶须平均长度为1-50μm，优选为3-20μm。以原料总重量为基准，α-氧化铝晶须加入量为5-25wt％，优选为8-17wt％。
所述配料中还包括烧结助剂。
其中烧结助剂的加入量为原料的0-3wt％，烧结助剂可选自MgO、SiO2、CaO和Al2O3粉末中的一种或多种。
优选情况下，烧结助剂采用MgO、SiO2和Al2O3的混合粉末，混合粉末的加入量为原料1wt％。
其中所述MgO、SiO2和Al2O3的混合粉末中三者的比例关系为，以烧结助剂总重量为基准，MgO为20-50wt％、SiO2为10-40wt％、Al2O3为20-50wt％。
其中所述粘结剂为本领域技术人员所公知的粘结剂，例如质量百分浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；含有石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯和硬脂酸的混合物；含有石蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物、高密度聚丙烯、巴西棕榈蜡和硬脂酸的混合物。
本发明中，原料的混合方法采用本领域技术人员所公知的混合方法，可以使用本领域常规的各种混料设备，例如搅拌球磨机、V型混料机、行星球磨机等。
本发明中，所述成型的方法亦为本领域技术人员所公知的成型方法，可以为各种陶瓷产品成型方法，如模压成型、等静压成型、热压铸成型、注射成型、浆料成型等。
本发明中所述的烧结炉为本领域技术人员所公知的各种烧结炉，例如高温箱式炉，真空炉等。
本发明中所述烧结的条件是：在真空、分压、无压或加压环境下于1300-1800℃的下烧结1-3小时。其中烧结炉中的烧结气氛是氧化或中性气氛条件。例如空气气氛、氮气气氛。
优选情况下，为空气气氛下无压烧结，烧结温度1550-1670℃。
下面通过实施例来详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
将100重量份含有95wt％的全稳定氧化锆粉末、5wt％的α-氧化铝晶须，加入5-8重量份的粘结剂，通过V型混料机混合后，进行干压成型，成型压力200MPa，制成胚体。
所述全稳定氧化锆粉末中氧化钇掺杂含量为4mol％。
所述α-氧化铝晶须的晶须平均长度为1-50μm。
所述粘结剂为质量百分浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
将成型的胚体在高温箱式炉中进行烧结，在温度1600℃连续烧结2小时，自然冷却后得到全稳定氧化锆材料记作A1。
实施例2：
将100重量份含有83wt％的全稳定氧化锆粉末、15wt％的α-氧化铝晶须和2wt％烧结助剂粉末，加入5-8重量份的粘结剂，通过V型混料机混合后，进行冷等静压成型，成型压力180MPa，制成胚体。
所述全稳定氧化锆粉末中氧化钇掺杂含量为10mol％。
所述α-氧化铝晶须的晶须平均长度为2-40μm。
所述烧结助剂粉末为MgO、Al2O3、SiO2三者的混合，其质量比例分别为40％、40％、20％。
所述粘结剂为质量百分浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
随后在真空炉中进行烧结，在温度1550℃下烧结3小时，自然冷却后得到全稳定氧化锆材料记作A2。
实施例3：
将100重量份含有8wt％的全稳定氧化锆粉末、10wt％的α-氧化铝晶须和1wt％烧结助剂粉末，加入14重量份的粘结剂，通过高混机混合，所述混合的温度为150℃，混合的时间为1小时。将混合后的混合物转入双螺杆挤出机中成型，成型的温度为150℃，成型的时间为1小时，制成胚体。
所述全稳定氧化锆粉末中氧化钇掺杂含量为8mol％。
所述α-氧化铝晶须的晶须平均长度为3-20μm。
所述烧结助剂粉末为MgO、Al2O3、SiO2三者的混合，其质量比例分别为30％、40％、30％。
所述粘结剂为含有65wt％的石蜡、8wt％的乙烯-醋酸乙烯共聚物、22wt％的高密度聚乙烯和5wt％的硬脂酸的混合物。
在真空炉中分压烧结，气氛环境为99％氮气气氛，压力为0.08MPa，在温度1650℃，烧结2小时，自然冷却后得到全稳定氧化锆材料记作A3。
对比例1：
将100重量份含有85wt％的全稳定氧化锆粉末、15wt％的表面涂覆20nm厚的氧化铝的SiC晶须，加入5-8重量份的粘结剂，通过V型混料机混合后，干压成型，成型压力200MPa，制成胚体。
所述全稳定氧化锆粉末中氧化钇掺杂含量为13mol％。
所述粘结剂为质量百分浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
将胚体在真空炉中真空脱脂烧结，在温度1550℃，烧结3小时，自然冷却后得到全稳定氧化锆材料记作B1。
性能测试
将实施例1-3得到的氧化铝增韧全稳定氧化锆材料制品A1-A3，对比例1得到的全稳定氧化锆材料制品B1，按照GB/T 16536-1996中条件下实验，以800±10℃为规定温度，采用GB/T 6569-2006比较室温下急冷前弯曲强度和急冷后弯曲强度。
其中强度下降比例按照公式：
强度下降比例＝100％×(急冷前弯曲强度-急冷后弯曲强度)/急冷前弯曲强度
表1抗热震性能比较
| 实施例 | 编号 | 急冷前弯曲强度 | 急冷后弯曲强度 | 强度下降比例 |
| 实施例1 | A1 | 358MPa | 102MPa | 71.5％ |
| 实施例2 | A2 | 361MPa | 134MPa | 62.9％ |
| 实施例3 | A3 | 372MPa | 163MPa | 56.2％ |
| 对比例1 | B1 | 352MPa | 33MPa | 90.6％ |
从上述实施例和对比例的比较结果明显可以看出，本发明提供的全稳定氧化锆陶瓷材料与传统全稳定氧化锆陶瓷材料相比较，抗热震性能有大幅度的提高，从而延长了全稳定氧化锆陶瓷材料的使用寿命。并且全稳定氧化锆陶瓷材料急冷前的强度也有所加强。
Claims (10)
1、一种全稳定氧化锆陶瓷材料，其包括基体、以及分布在整个基体中的晶须；所述基体为以氧化钇掺杂的全稳定氧化锆，所述晶须为α-氧化铝晶须。
2、根据权利要求1所述的全稳定氧化锆陶瓷材料，其特征在于：所述α-氧化铝晶须的晶须平均长度为1-50μm。
3、根据权利要求2所述的全稳定氧化锆陶瓷材料，其特征在于：所述α-氧化铝晶须的晶须平均长度为3-20μm。
4、根据权利要求1-3任意一项所述的全稳定氧化锆陶瓷材料，其特征在于：以全稳定氧化锆陶瓷材料总重量为基准，所述α-氧化铝晶须的重量百分含量为5-25wt％。
5、根据权利要求1所述的全稳定氧化锆陶瓷材料，其特征在于：以基体的摩尔总量为基准，所述氧化钇的摩尔百分含量为4-12mol％。
6、根据权利要求1所述的全稳定氧化锆陶瓷材料，其特征在于：还包括烧结助剂，所述烧结助剂为MgO、SiO2、CaO和Al2O3中的一种或多种；以全稳定氧化锆陶瓷材料总重量为基准，所述烧结助剂的重量百分含量为0-3wt％。
7、根据权利要求6所述的全稳定氧化锆陶瓷材料，其特征在于：所述烧结助剂为MgO、SiO2和Al2O3；以全稳定氧化锆陶瓷材料总重量为基准，所述烧结助剂的重量百分含量为1wt％。
8、一种权利要求1所述的全稳定氧化锆陶瓷材料的制备方法，该方法包括：
(1)配料：将基体、α-氧化铝晶须、粘结剂，按比例机械混合，所述基体为以氧化钇掺杂的全稳定氧化锆；
(2)成型：在成型机械中，将混合后的配料制成胚体；
(3)烧结：将胚体在烧结炉中在1300-1800℃的下烧结1-3小时。
9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述配料中还包括烧结助剂。
10、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：以基体的摩尔总量为基准，所述氧化钇的摩尔百分含量为4-12mol％。
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