KR20160027314A - 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판 - Google Patents

전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판 Download PDF

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Abstract

전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판에 관한 것으로, 본 발명에 따른 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법은: 알루미나(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ: Yttria-stabilized zirconia), 그리고 바인더로 이루어지는 혼합물의 원료 혼합 단계(a); 상기 단계(a)를 거쳐 혼합이 완료된 혼합물을 탈포 및 에이징하는 단계(b); 상기 단계(b)를 거친 혼합물을 후막 성형 공법으로 성형하는 단계(c); 상기 단계(c)에서 성형된 성형체를 적층 및 온간 등가압 성형(WIP: Warm Isostatic Pressing)하는 단계(d); 상기 단계(d)를 거친 성형체를 절단하고, 절단된 성형체를 전기로에서 1400~1600 ℃의 온도 범위로 소결하는 단계(e);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이에 의하여, 피소성물과의 반응성은 낮아진 반면, 고강도인 세터와 같은 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 저가로 대량 생산할 수 있는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 제공할 수 있다.

Description

전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판 {manufacturing method of high strength ceramic sheet for firing electronic ceramic and high strength ceramic sheet manufactured by the same}
본 발명은 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 대형 기판을 저렴한 비용으로 대량 생산할 수 있는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판에 관한 것이다.
전자 디바이스 부품이나 사출 성형품 등의 소성 공정은 제품의 특성을 좌우하는 매우 중요한 공정이며, 이때 소성로 내부에서 사용되는 세터(setter)는 소성시 유기물(바인더)의 높은 제거 기능과 분위기 가스의 세터 내부로의 균일한 분산 및 외부로의 용이한 배출 기능을 담당하여 제품의 품질을 결정하는 매우 중요한 소성부재이다.
또한, 이러한 세터는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판으로서, 사용 수명을 증가시키기 위하여 내열충격성과 휨강도 등이 요구되며, 특히 소성 시 세터와 피소성체의 성분원소에 의한 그린시트와 표면반응을 억제하는 것이 요구되므로 피소성체의 물질 및 소성방법에 따라 특화되어 개발되는 경향이 있다.
세터를 이용한 세라믹 기판 제조방법의 일 예가 대한민국 특허등록번호 제10-1070148호(2011년09월27일자 등록, 이하 '특허문헌 1'이라 함) 등에 개시되어 있다.
한편, 최근에는 NFC(Near Field Communication)용 자성시트의 수요가 증가하고 있기 때문에 NFC용 자성시트의 제조에 종래기술에 따른 세터를 이용한 세라믹 기판 제조방법을 적용하고 있다.
그러나, NFC용 자성시트는 산화아연(ZnO)과 같은 반응성이 높은 성분을 포함하기 때문에 종래기술에 따른 세터를 이용한 세라믹 기판 제조방법을 적용하여 소성 시 세터와 반응하여 성분원소의 변동을 유발하고, 소성 수축률의 차이를 발생시킬 수 있다는 문제점이 있다.
또한, 이로 인하여 평활한 세라믹 시트를 얻기가 어려워지고 휨이나 특성 열화 같은 문제점들이 발생 될 수도 있다.
아울러, 세터의 제조는 기본적으로 고밀도를 유지하기 위하여 프레스 성형 후 절단 및 연마한 뒤에 많은 후공정을 거치기 때문에 비용이 증가 될 수 있다는 문제점이 있다.
대한민국 특허등록번호 제10-1070148호(2011년09월27일자 등록)
본 발명의 목적은, 피소성물과의 반응성은 낮아진 반면, 고강도인 세터와 같은 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 저가로 대량 생산할 수 있는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법은: 알루미나(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ: Yttria-stabilized zirconia), 그리고 바인더로 이루어지는 혼합물의 원료 혼합 단계(a); 상기 단계(a)를 거쳐 혼합이 완료된 혼합물을 탈포 및 에이징하는 단계(b); 상기 단계(b)를 거친 혼합물을 후막 성형 공법으로 성형하는 단계(c); 상기 단계(c)에서 성형된 성형체를 적층 및 온간 등가압 성형(WIP: Warm Isostatic Pressing)하는 단계(d); 상기 단계(d)를 거친 성형체를 절단하고, 절단된 성형체를 전기로에서 1400~1600 ℃의 온도 범위로 소결하는 단계(e);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 단계(a)에서, 알루미나, 이트리아 안정화 지르코니아의 원료분말 입경 크기는 각각 0.3~10 ㎛, 0.1~3 ㎛이며, 바인더는 폴리비닐 부티랄(PVB) 계를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 단계(a)에서, 알루미나:이트리아 안정화 지르코니아의 중량 혼합비율은 2:8 ~ 8:2이며, 바인더가 알루미나 및 이트리아 안정화 지르코니아 혼합물에 첨가되는 중량 비율은 알루미나 및 이트리아 안정화 지르코니아 혼합물:바인더가 1:0.5인 것이 바람직하다.
상기 단계(b)에서, 탈포는 1시간 동안 수행되고, 탈포된 혼합물 슬러리가 고르게 분산되도록 24시간 동안 20 rpm으로 볼밀링을 수행하는 것이 바람직하다.
상기 단계(c)는 테이프 캐스팅 장비를 사용하여 후막 성형이 이뤄지도록 하는 것이 바람직하다.
상기 단계(d)는, 라미네이터를 사용하여 성형체를 적층하되, 상하부 온도를 60 ℃로 설정하여 적층하고, WIP 장비를 사용하여 30 MPa의 압력으로 30분 동안 압착 공정을 수행하는 단계인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 단계(e)는, 적층이 완료된 시트를 절단기를 사용하여 절단하고, 절단된 성형체를 1400℃, 1500℃, 1600℃에서 분당 5℃씩 승온시켜 10분간 유지하며 소결하는 단계인 것이 바람직하다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판은 상기 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 피소성물과의 반응성은 낮아진 반면, 고강도인 세터와 같은 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 저가로 대량 생산할 수 있는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법의 개략적인 공정 흐름도,
도 2는 소결 온도에 따른 시편의 부피 수축률을 나타낸 그래프,
도 3은 소결 온도에 따른 시편의 성형밀도 변화를 나타낸 그래프,
도 4는 소결 온도에 따른 시편의 비커스 경도의 값을 나타낸 그래프,
도 5는 소결 온도별, 그리고 알루미나 및 YSZ 중량 혼합비율에 따라 생성된 알루미나 기판의 SEM 사진도이다.
본 발명은, 도 1에 도시된 바와 같이, 알루미나(alumina) 분말에 첨가제 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ: Yttria-stabilized zirconia) 분말을 추가하고 후막 성형(thick film) 공법을 이용하여 대기 분위기의 소결 공정을 통해 세터(setter)와 같은 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조가 이뤄지도록 하는 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
(a) 원료혼합 단계
알루미나(Al2O3)와 YSZ 분말을 폴리비닐 부티랄(PVB) 계의 바인더에 넣어 섞어 혼합시킨다.
이때, 상기 알루미나, YSZ는 중량 혼합비율이 2:8 ~ 8:2가 되도록 혼합시킨다. 예컨대, 알루미나의 중량%가 20 중량%이면, YSZ의 중량%는 80 중량%가 되도록 하고, 알루미나의 중량%가 30 중량%이면, YSZ의 중량%는 70 중량%가 되도록 하며, 알루미나의 중량%가 80 중량%이면, YSZ의 중량%는 20 중량%가 되도록 하는 것이다.
본 발명의 일실시예로서, 알루미나, 이트리아 안정화 지르코니아의 원료분말 입경 크기는 각각 0.3~10 ㎛, 0.1~3 ㎛인 것이 바람직하다.
이후, 상기 알루미나 및 YSZ, 바인더의 혼합액이 볼밀 공정을 거치도록 하되, 180 rpm으로 24시간 동안 충분히 이뤄지도록 한다.
이때, 효과적인 볼밀 공정을 위해 직경 3mm, 5mm, 10mm의 지르코니아 볼들이 총 300g의 무게가 되게 섞이도록 하여 상기 알루미나 및 YSZ, 바인더의 혼합액에 첨가되어 볼밀 공정이 이뤄지도록 한다.
본 발명의 일실시예로서, 상기 알루미나 및 YSZ, 바인더의 혼합액은 동일한 볼밀링기에서 모두 동일한 조건으로 볼밀 공정을 거치도록 하는 것이 바람직하다.
(b) 탈포 및 에이징 단계
24시간 동안 볼밀 공정을 거쳐 혼합이 진행된 상기 혼합물에서 지르코니아 볼을 걸러낸 후 충분히 탈포시켜 기포를 제거한다.
이후, 기포가 제거된 혼합물을 골고루 분산시키기 위해 에이징(aging) 공정을 24시간 동안 진행한다.
(c) 후막 성형 공법으로 성형하는 단계
계속해서 상기 혼합물을 테이프 캐스팅(tape casting) 장비를 이용하여 후막 성형이 이뤄지도록 하되, 두께 70 ㎛의 고밀도 폴리에틸렌 필름(polyethylene film)을 사용하며, 성형속도는 1.0 m/min이고, 코마헤드(comma head) 높이는 300 ㎛로 설정하여 수행되도록 한다.
이때, 건조온도는 구간별로 35 ~ 75 ℃ 정도에서 진행되도록 하여 효과적인 건조가 가능하다.
(d) 적층 및 온간 등가압 성형(WIP) 단계
성형이 완료된 성형체를 라미네이터(laminator)와 같은 적층기를 이용하여 시트 한 장당 60초의 압착시간을 두고, 상하부 온도는 60 ℃로 설정하여 적층되도록 한다.
온간 등가압 성형(WIP: Warm Isostatic Pressing)은 WIP 장비를 사용하여 70 ℃의 물 온도에서 30분 동안 30 MPa의 압력으로 압착 공정을 진행한다.
(e) 절단 및 대기분위기에서 소결 단계
상기 압착이 완료되어 적층된 성형체를 절단기를 사용하여 적정한 크기로 절단하고 대기분위기에서 전기로를 이용하여 소결 공정이 수행되도록 한다.
소결은 1400 ℃, 1500 ℃, 1600 ℃의 온도에서 각각 이뤄질 수 있고, 승온 시간은 분당 5 ℃인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 일실시예로서, 소결은 1400 ℃, 1500 ℃, 1600 ℃의 온도에서 분당 5 ℃씩 승온시키되 승온된 상태에서 10분간 유지되도록 하며 이뤄지는 것이 바람직하다.
한편, 이렇게 제조된 알루미나 기판 위에 평활한 고강도, 고밀도 코팅층을 형성함으로써 피소성물과의 반응성이 낮아지고, 고강도인 세터, 즉 전자세라믹 소성용 세라믹 기판을 생산할 수 있다.
이에 따라, 프레스 압축 성형 공법에 비하여 저렴한 가격으로 대형 크기의 고강도 세락믹 기판을 대량 생산할 수 있다. 또한, 알루미나-YSZ 복합체는 기존의 알루미나에 비하여 기계적 강도가 매우 우수하며, 높은 열전도성의 특성과 함께 소결 온도도 1400~1600 ℃로 매우 낮은 특징을 가질 수 있다.
[실시예]
알루미나와 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 분말과 바인더를 혼합하되, 알루미나와 YSZ 분말의 중량%는 알루미나:YSZ = 20~80 중량% : 80~20 중량%의 중량 혼합비율이 되도록 혼합한다. 본 실시예에서는 알루미나:YSZ = 60 중량% :40 중량%의 중량 혼합비율로 알루미나와 YSZ 분말이 혼합되는 경우가 가장 최적의 상태를 나타내었다.
이는 상기 혼합물의 중량%에서 알루미나와 YSZ 분말의 중량 혼합비율이 가장 적절하면서 기계적 강도도 높게 나타났기 때문이다.
아래의 표 1은 알루미나, YSZ 분말, 바인더의 배합량이다. 바인더는 알루미나와 YSZ 분말의 혼합물 1에 대해 동일하게 모두 0.5의 중량 비율로 첨가된다.
시편 Al2O3(wt%) YSZ(wt%) Binder(wt%)
Al2O3(8)YSZ(2) 80 20 50
Al2O3(6)YSZ(4) 60 40 50
Al2O3(4)YSZ(6) 40 60 50
Al2O3(2)YSZ(8) 20 80 50
참고로, 상기 <표 1>에서 Al2O3(8)YSZ(2)는 알루미나 : YSZ 분말의 중량 혼합비율이 8:2라는 것이다.
이후, 상기 알루미나, YSZ 분말 및 바인더의 혼합액을 볼밀 공정을 통해 180 rpm에서 24시간 동안 충분히 시행한다.
이때, 직경 3mm, 5mm, 10mm의 지르코니아 볼들이 총 300g의 무게가 되게 섞이도록 하여 상기 알루미나 및 YSZ, 바인더의 혼합액에 첨가되어 건식 볼밀 공정이 이뤄지도록 한다. 지르코니아 볼은 고밀도로 제조되어 매우 강하고 단단한 재질로서 표면이 매끄럽고 파손의 위험이 적어 사용되었고, 사용된 알루미나와 YSZ 분말 입자의 효과적인 혼합을 위해서 볼밀링 수행시 볼의 크기를 섞어 효율적인 혼합 공정을 시행하였다.
이후, 24시간 동안 볼밀 공정으로 혼합이 진행된 혼합물에서 지르코니아 볼을 걸러낸 후 1시간 동안 충분히 탈포시켜 기포를 제거하고 2차적으로 충분히 혼합되도록 하기 위하여 24시간 동안 에이징 처리한다. 이때, 탈포된 혼합물 슬러리가 고르게 분산되도록 24시간 동안 20 rpm으로 볼밀링을 수행한다.
상기 에이징 처리가 완료된 혼합물을 테이프 캐스팅 장비를 이용하여 후막 성형 공정을 통하여 시트의 형태로 성형처리한 뒤 적층기를 이용하여 시트 한 장당 60초의 압착시간을 두고, 상하부 온도는 60 ℃로 설정하여 라미네이션(lamination)을 시행한다. 이후, 온간 등가압 성형(WIP) 공정을 진행한다.
상기 온간 등가압 성형 공정이 완료된 성형체를 적정한 크기로 절단한 다음 전기로를 사용하여 대기분위기에서 1400~1600 ℃ 범위에서 소결작업을 수행한다.
소결이 완료된 시편은 핫 마운팅 프레스(hot mounting press) 공정을 통해 표면 연마되도록 한 뒤, 비커스 경도기를 사용하여 경도측정한 결과를 비교하고, 이후 SEM(Scanning Electron Microscope) 촬영하여 경도 값에 비례해 미세구조가 어떻게 달라지는지 확인하였다.
도 2는 소결 온도와 알루미나 및 YSZ의 중량 혼합비율에 따른 시편의 부피 수축률을 그래프로 나타낸 것이다. 소결 온도와 YSZ의 첨가량이 증가할수록 부피 수축률(%)도 증가하는 경향을 보였다.
도 3은 소결 온도와 알루미나 및 YSZ의 중량 혼합비율에 따른 성형밀도의 변화를 그래프로 나타낸 것이다. 소결 온도와 YSZ의 첨가량이 증가할수록 성형밀도(density)도 증가하는 경향을 보였다.
도 4는 소결 온도와 알루미나 및 YSZ의 중량 혼합비율에 따른 시편의 비커스 경도 값을 그래프로 나타낸 것이다. 부피 수축률 및 성형밀도와 비례하게 YSZ의 함량과 소결 온도가 높을수록 비커스 경도 값도 높아지는 것을 보여준다.
아래의 표 2는 소결 온도에 따른 비커스 경도 값을 나타낸 표이다.
시편
 Vickers Hardness Number(Hv) GPa
1400℃ 1500℃ 1600℃ 1400℃ 1500℃ 1600℃
Al2O3(8)YSZ(2) 981 1240 1421 9.6 12.2 14.0
Al2O3(6)YSZ(4) 1116 1558 1946 11.0 15.3 19.1
Al2O3(4)YSZ(6) 1308 1769 2346 12.8 17.4 23.0
Al2O3(2)YSZ(8) 1511 1988 2686 14.8 19.5 26.3
상기 <표 2>에서 확인할 수 있듯이, 소결 온도가 증가할수록 경도 값이 증가하고 균열(crack)의 길이는 감소하였다.
도 5는 소결 온도 1400~1600 ℃에서의 미세구조를 나타낸 것으로서, 소결 온도와 YSZ의 첨가량이 증가할수록 미세구조가 더욱 치밀해지는 경향을 나타냄을 알 수 있다.
이에 따라, 본 발명에 따른 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판인 알루미나 기판의 비커스 경도를 크게 높일 수 있다.
1600 ℃의 소결 온도에서도 비커스 경도 값이 최대 2600 Hv가 관찰된다. 하지만, 이 경우는 YSZ의 비율이 80 중량%, 알루미나의 비율이 20 중량%이기 때문이다. 따라서, 알루미나와 YSZ의 재료 비용을 고려한다면, 알루미나가 YSZ 보다 훨씬 저렴하기 때문에 1600 ℃의 소결 온도에서도 2000 Hv 안팎의 비커스 경도 값이 관찰되는 Al2O3(6)YSZ(4)과 Al2O3(4)YSZ(6) 중에서 알루미나의 비율이 60 중량%, YSZ의 비율이 40 중량% 인 Al2O3(6)YSZ(4) 조건이 최적의 기계적 강도를 얻는 조건으로 선정될 수 있다.
즉, 대량생산이 용이한 후막 공정을 이용하기 때문에 공정비용이 절약되고 원하는 기판의 크기와 두께를 맞추기에도 용이하며, 첨가물 YSZ의 효과로 1400 ℃ ~ 1600 ℃ 의 낮은 온도에서도 소결이 가능하고, 낮은 소결 온도에서도 기존 1700 ℃ 이상의 소결 온도에서의 알루미나 기판보다 높은 기계적 강도를 얻을 수 있는 효과가 있다.
이에, 본 발명에 따르면, 피소성물과의 반응성은 낮아진 반면, 고강도인 세터와 같은 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 저가로 대량 생산할 수 있는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판을 제공할 수 있다.
상기에 의해 설명되고 첨부된 도면에서 그 기술적인 면이 기술되었으나, 본 발명의 기술적인 사상은 그 설명을 위한 것이고, 그 제한을 두는 것은 아니며 본 발명의 기술분야에서 통상의 기술적인 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적인 사상을 이하 후술 될 특허청구범위에 기재된 기술영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (8)

  1. 알루미나(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ: Yttria-stabilized zirconia), 그리고 바인더로 이루어지는 혼합물의 원료 혼합 단계(a);
    상기 단계(a)를 거쳐 혼합이 완료된 혼합물을 탈포 및 에이징하는 단계(b);
    상기 단계(b)를 거친 혼합물을 후막 성형 공법으로 성형하는 단계(c);
    상기 단계(c)에서 성형된 성형체를 적층 및 온간 등가압 성형(WIP: Warm Isostatic Pressing)하는 단계(d);
    상기 단계(d)를 거친 성형체를 절단하고, 절단된 성형체를 전기로에서 1400~1600 ℃의 온도 범위로 소결하는 단계(e);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계(a)에서,
    알루미나, 이트리아 안정화 지르코니아의 원료분말 입경 크기는 각각 0.3~10 ㎛, 0.1~3 ㎛이며,
    바인더는 폴리비닐 부티랄(PVB) 계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 단계(a)에서,
    알루미나:이트리아 안정화 지르코니아의 중량 혼합비율은 2:8 ~ 8:2이며,
    바인더가 알루미나 및 이트리아 안정화 지르코니아 혼합물에 첨가되는 중량 비율은 알루미나 및 이트리아 안정화 지르코니아 혼합물:바인더가 1:0.5인 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 단계(b)에서,
    탈포는 1시간 동안 수행되고, 탈포된 혼합물 슬러리가 고르게 분산되도록 24시간 동안 20 rpm으로 볼밀링을 수행하는 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 단계(c)는 테이프 캐스팅 장비를 사용하여 후막 성형이 이뤄지도록 하는 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 단계(d)는, 라미네이터를 사용하여 성형체를 적층하되, 상하부 온도를 60 ℃로 설정하여 적층하고, WIP 장비를 사용하여 30 MPa의 압력으로 30분 동안 압착 공정을 수행하는 단계인 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 단계(e)는, 적층이 완료된 시트를 절단기를 사용하여 절단하고, 절단된 성형체를 1400℃, 1500℃, 1600℃에서 분당 5℃씩 승온시켜 10분간 유지하며 소결하는 단계인 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판.
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