CN101913865A - 一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法 - Google Patents
一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101913865A CN101913865A CN 201010266908 CN201010266908A CN101913865A CN 101913865 A CN101913865 A CN 101913865A CN 201010266908 CN201010266908 CN 201010266908 CN 201010266908 A CN201010266908 A CN 201010266908A CN 101913865 A CN101913865 A CN 101913865A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pzt
- template
- strontium titanate
- ceramic
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,是一种具有<001>方向的高度织构化的PZT压电陶瓷制备方法。以碳酸锶和二氧化钛为原料,用两步熔盐法制备出具有片状微观结构的钛酸锶模板。将模板加入到PZT粉体中,流延,压片,烧结得到较高织构化及压电系数和机电耦合系数的PZT块体材料。PZT陶瓷中加入微观有向排布的钛酸锶模板,并使用流延的方法使模板在PZT陶瓷中具有方向性,使PZT陶瓷沿模板方向有向生长,因而具有近似单晶结构的高度织构化的结构。这种压电陶瓷的取向度更高,压电性能同一般的PZT在压电常数及压电耦合洗漱等方面有很大改进。
Description
(一)技术领域
本发明涉及复合材料技术,具体说就是一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法。
(二)背景技术
对于锆钛酸铅(PZT),它的单晶具有最高的压电性质。但是迄今为止很难制备出大量的PZT单晶。具有<001>织构的PZT具有类似于单晶的性质。用模板晶粒生长法可以制备具有<001>方向高度织构化的PZT压电陶瓷,模板晶粒生长法是通过向压电陶瓷中加入具有方向性的模板使压电陶瓷沿模板方向有向生长,因而达到高度织构化的方法。该方法已在铌镁酸铅钛酸铅(PMN-PT)系列压电陶瓷的制备中得到应用,压电性能得到较大提高,可以在降低极化电压的同时大幅提高压电陶瓷在该方向的压电性能。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种提高压电性能、降低极化电压的制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法。
本发明的目的是这样实现的:一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,步骤如下:
步骤一:以碳酸锶和二氧化钛为原料,按照摩尔比为3.1∶2.0的比例配料,加热至1250℃保温3-4小时,生成钛酸锶中间体Sr3Ti2O7,钛酸锶中间体Sr3Ti2O7与二氧化钛按摩尔比1.0∶1.1再次混合,加热至1100℃保温2小时,将烧结后的粉体多次水洗,洗净氯化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板,制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结构呈现大而分散的片状,钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长;
步骤二:将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中,无水乙醇和丁酮的体积比为1-2∶1的混合液,同时加入混合粉料总量11.00wt%~1.30wt%的分散剂三油酸甘油酯,混合球磨8~12小时,然后按混合粉料总量2.50wt%~3.00wt%加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延,4.55wt%~5.15wt%的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨8~12小时,按钛酸锶模板占PZT粉体2wt%~7wt%的比例配比加入钛酸锶模板,然后球磨4-6小时,制得浆料;
步骤三:将浆料流延成型,自然干燥后切片叠层,在600Mpa下冷等静压压片成型,流延技术的合理操作使钛酸锶模板在PZT陶瓷粉体中大部分同向分布,达到PZT陶瓷粉体在烧结过程中织构化最大的目的;
步骤四:将压片在空气气氛中烧结,由常温每分钟5℃升温至1250℃保温2-4小时,在300℃保温4小时,使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长,将烧结后的PZT块体进行打磨、抛光后即为成品。
本发明一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,是一种具有<001>方向的高度织构化的PZT压电陶瓷制备方法。这种压电陶瓷的取向度更高,压电性能同一般的PZT在压电常数及压电耦合系数等方面有很大改进。以碳酸锶和二氧化钛为原料,用两步熔盐法制备出具有片状微观结构的钛酸锶模板。将模板加入到PZT粉体中,流延,压片,烧结得到较高织构化及压电系数和机电耦合系数的PZT块体材料。本发明设计一种具有<001>方向的高度织构化的PZT压电陶瓷的工艺流程。在PZT陶瓷中加入微观有向排布的钛酸锶模板,并使用流延的方法使模板在PZT陶瓷中具有方向性,使PZT陶瓷沿模板方向有向生长,因而具有近似单晶结构的高度织构化的结构。
(四)具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例1:本发明一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,步骤如下:
步骤一:以碳酸锶和二氧化钛为原料,按照摩尔比为3.1∶2.0的比例配料,加热至1250℃保温3-4小时,生成钛酸锶中间体Sr3Ti2O7,钛酸锶中间体Sr3Ti2O7与二氧化钛按摩尔比1.0∶1.1再次混合,加热至1100℃保温2小时,将烧结后的粉体多次水洗,洗净氯化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板,制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结构呈现大而分散的片状,钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长;
步骤二:将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中,无水乙醇和丁酮的体积比为1-2∶1的混合液,同时加入混合粉料总量1.00wt%~1.30wt%的分散剂三油酸甘油酯,混合球磨8~12小时,然后按混合粉料总量2.50wt%~3.00wt%加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延,4.55wt%~5.15wt%的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨8~12小时,按钛酸锶模板占PZT粉体2wt%~7wt%的比例配比加入钛酸锶模板,然后球磨4-6小时,制得浆料;
步骤三:将浆料流延成型,自然干燥后切片叠层,在600Mpa下冷等静压压片成型,流延技术的合理操作使钛酸锶模板在PZT陶瓷粉体中大部分同向分布,达到PZT陶瓷粉体在烧结过程中织构化最大的目的;
步骤四:将压片在空气气氛中烧结,由常温每分钟5℃升温至1250℃保温2-4小时,在300℃保温4小时,使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长,将烧结后的PZT块体进行打磨、抛光后即为成品。
实施例2:本发明中模板晶粒生长法的使用在目标材料中加入与其晶格基本匹配的各向异性颗粒,利用有效的工艺方法使各向异性颗粒在目标材料中均匀分布并定向排列,在后续陶瓷材料烧结过程中,各向异性颗粒作为模板导引陶瓷材料颗粒沿模板表面生长,形成各向异性的晶粒分布。可以在降低极化电压的同时大幅提高压电陶瓷在特定方向的压电性能。迄今为止未见有关PZT单晶成功制备的报道,本发明可以较容易的获得高织构化的PZT陶瓷,使之在<001>方向上的压电性能得到很好的发挥,将会大幅提高压电执行器或变压器的电致应变量或升压比。
本发明一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,步骤如下:
1.以碳酸锶和二氧化钛为原料,按照摩尔比为3.1∶2.0的比例配料,按语混合粉体的质量比为50%的比例加入KCl粉末,加入乙醇溶剂,球磨8小时,烘干,由室温以每分钟5℃速率加热升温至1250℃保温3~4小时,再以每分钟5℃速率降至室
生成钛酸锶中间体(Sr3Ti2O7)。钛酸锶中间体(Sr3Ti2O7)与二氧化钛按摩尔比1.0∶1.1再次混合,以相同升温和降温方式在1100℃保温2小时,将烧结后的粉体多次水洗,至洗净Cl-后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板。
2.使用市售的纯度极高的PZT粉末。将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中,无水乙醇和丁酮的体积比为1~2∶1的混合液,同时加入混合粉料总量1.00wt%~1.30wt%的分散剂三油酸甘油酯,混合球磨8~12小时,同时加入按照混合粉料总量2.50wt%~3.00wt%粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延和4.55wt%~5.15wt%的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨8~12小时,按钛酸锶模板占PZT粉体2wt%~7wt%的比例加入钛酸锶模板,然后球磨4~6小时,制得流延浆料。
3.将混合浆料流延,自然干燥成薄片状材料,切片叠层,在600Mpa下冷等静压压片成型。在压片过程中应特别注意的是,各层薄片需紧密结合,防止PZT块体材料在烧结过程中出现裂纹。
4.烧结压片,由常温每分钟5℃升温至1250℃保温2~4小时,在300℃保温4小时,使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长。
5.烧结后的PZT块体进行打磨、抛光后即为成品。
实施例3:制备以PZT为基体织构化压电陶瓷的配方和条件如下,基体材料PZT粉末为市购品。
例1、按PZT+SrTiO3=95.50wt%+4.50wt%配料,SrTiO3模板在加入塑性剂和粘结剂之后再加入,采用无水乙醇与丁酮体积比为1∶1组成的混合溶剂,分散剂的掺入量为1.17wt%,混合后球磨8小时。粘结剂、塑性剂的掺入量为2.70wt%、4.95wt%,混合后再次球磨8小时。加入SrTiO3模板,球磨5小时。冷等静压压力为600Mpa,烧结温度1250℃,烧结时间4小时,300℃保温4小时。
例2:按PZT+SrTiO3=96.25wt%+3.75wt%配料,SrTiO3模板在加入塑性剂和粘结剂之后再加入,采用无水乙醇与丁酮体积比为1∶1组成的混合溶剂,分散剂的掺入量为1.25wt%,混合后球磨10小时。粘结剂、塑性剂的掺入量为2.82wt%、4.75wt%,混合后再次球磨10小时。加入SrTiO3模板,球磨4小时。冷等静压压力为600Mpa,烧结温度1250℃,烧结时间3小时,300℃保温4小时。
例3:按PZT+SrTiO3=94.50wt%+5.50wt%配料,SrTiO3模板在加入塑性剂和粘结剂之后再加入,采用无水乙醇与丁酮体积比为1∶1组成的混合溶剂,分散剂的掺入量为1.20wt%,混合后球磨12小时。粘结剂、塑性剂的掺入量为2.90wt%、5.00wt%,混合后再次球磨12小时。加入SrTiO3模板,球磨4小时。冷等静压压力为600Mpa,烧结温度1250℃,烧结时间2小时,300℃保温4小时。
Claims (1)
1.一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,其特征在于:步骤如下:
步骤一:以碳酸锶和二氧化钛为原料,按照摩尔比为3.1∶2.0的比例配料,加热至1250℃保温3-4小时,生成钛酸锶中间体Sr3Ti2O7,钛酸锶中间体Sr3Ti2O7与二氧化钛按摩尔比1.0∶1.1再次混合,加热至1100℃保温2小时,将烧结后的粉体多次水洗,洗净氯化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板,制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结构呈现大而分散的片状,钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长;
步骤二:将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中,无水乙醇和丁酮的体积比为1-2∶1的混合液,同时加入混合粉料总量11.00wt%~1.30wt%的分散剂三油酸甘油酯,混合球磨8~12小时,然后按混合粉料总量2.50wt%~3.00wt%加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延,4.55wt%~5.15wt%的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨8~12小时,按钛酸锶模板占PZT粉体2wt%~7wt%的比例配比加入钛酸锶模板,然后球磨4-6小时,制得浆料;
步骤三:将浆料流延成型,自然干燥后切片叠层,在600Mpa下冷等静压压片成型,流延技术的合理操作使钛酸锶模板在PZT陶瓷粉体中大部分同向分布,达到PZT陶瓷粉体在烧结过程中织构化最大的目的;
步骤四:将压片在空气气氛中烧结,由常温每分钟5℃升温至1250℃保温2-4小时,在300℃保温4小时,使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长,将烧结后的PZT块体进行打磨、抛光后即为成品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010102669089A CN101913865B (zh) | 2010-08-31 | 2010-08-31 | 一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010102669089A CN101913865B (zh) | 2010-08-31 | 2010-08-31 | 一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101913865A true CN101913865A (zh) | 2010-12-15 |
CN101913865B CN101913865B (zh) | 2012-08-29 |
Family
ID=43321547
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010102669089A Expired - Fee Related CN101913865B (zh) | 2010-08-31 | 2010-08-31 | 一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101913865B (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102677173A (zh) * | 2012-05-22 | 2012-09-19 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种钛酸铅晶须的制备方法 |
CN102698787A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种CN/SrTiO3复合光催化剂的合成方法 |
CN103172377A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-06-26 | 常州大学 | 反应固相生长制备高性能压电陶瓷的方法 |
CN103183504A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-07-03 | 江苏科技大学 | 一种双层织构化钴铁氧体-锆钛酸铅多铁性复合膜材料及制备方法 |
CN103360070A (zh) * | 2012-03-31 | 2013-10-23 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种基于陶瓷基板超材料及制备方法 |
CN103664164A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 西北工业大学 | 一种高织构度钛酸锶热电陶瓷及其制备方法 |
CN107267980A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-20 | 芜湖市宝艺游乐科技设备有限公司 | 一种具有广谱抗菌活性的陶瓷涂层及其制备方法 |
CN108622931A (zh) * | 2018-04-08 | 2018-10-09 | 南京航空航天大学 | 一种微米级薄片状锆钛酸铅晶体的制备方法 |
CN113773074A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-10 | 中国空气动力研究与发展中心低速空气动力研究所 | 一种钛酸锶镧基织构陶瓷、制备方法和热电转换元件 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003099741A1 (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-04 | Acoustical Technologies Singapore Pte Ltd | Process for producing nanocrystalline composites |
CN1557775A (zh) * | 2004-02-13 | 2004-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 掺杂铌锰酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备工艺 |
CN101125757A (zh) * | 2007-07-13 | 2008-02-20 | 华中科技大学 | 一种制备功能陶瓷材料的方法 |
WO2008155222A1 (de) * | 2007-06-19 | 2008-12-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Blei-zirkonat-titanat-keramik mit texturierung, verfahren zum herstellen der keramik und verwendung der keramik |
CN101391892A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-03-25 | 清华大学 | 一种高气孔率多孔压电陶瓷的制备方法 |
-
2010
- 2010-08-31 CN CN2010102669089A patent/CN101913865B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003099741A1 (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-04 | Acoustical Technologies Singapore Pte Ltd | Process for producing nanocrystalline composites |
CN1557775A (zh) * | 2004-02-13 | 2004-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 掺杂铌锰酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备工艺 |
WO2008155222A1 (de) * | 2007-06-19 | 2008-12-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Blei-zirkonat-titanat-keramik mit texturierung, verfahren zum herstellen der keramik und verwendung der keramik |
CN101125757A (zh) * | 2007-07-13 | 2008-02-20 | 华中科技大学 | 一种制备功能陶瓷材料的方法 |
CN101391892A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-03-25 | 清华大学 | 一种高气孔率多孔压电陶瓷的制备方法 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103360070A (zh) * | 2012-03-31 | 2013-10-23 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种基于陶瓷基板超材料及制备方法 |
CN103360070B (zh) * | 2012-03-31 | 2015-11-18 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种基于陶瓷基板超材料及制备方法 |
CN102677173A (zh) * | 2012-05-22 | 2012-09-19 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种钛酸铅晶须的制备方法 |
CN102698787A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种CN/SrTiO3复合光催化剂的合成方法 |
CN103183504B (zh) * | 2013-03-25 | 2014-09-10 | 江苏科技大学 | 一种双层织构化钴铁氧体-锆钛酸铅多铁性复合膜材料及制备方法 |
CN103183504A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-07-03 | 江苏科技大学 | 一种双层织构化钴铁氧体-锆钛酸铅多铁性复合膜材料及制备方法 |
CN103172377A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-06-26 | 常州大学 | 反应固相生长制备高性能压电陶瓷的方法 |
CN103172377B (zh) * | 2013-04-12 | 2016-04-27 | 常州大学 | 反应固相生长制备高性能压电陶瓷的方法 |
CN103664164A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 西北工业大学 | 一种高织构度钛酸锶热电陶瓷及其制备方法 |
CN103664164B (zh) * | 2013-12-04 | 2015-06-03 | 西北工业大学 | 一种高织构度钛酸锶热电陶瓷及其制备方法 |
CN107267980A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-20 | 芜湖市宝艺游乐科技设备有限公司 | 一种具有广谱抗菌活性的陶瓷涂层及其制备方法 |
CN108622931A (zh) * | 2018-04-08 | 2018-10-09 | 南京航空航天大学 | 一种微米级薄片状锆钛酸铅晶体的制备方法 |
CN108622931B (zh) * | 2018-04-08 | 2020-10-27 | 南京航空航天大学 | 一种微米级薄片状锆钛酸铅晶体的制备方法 |
CN113773074A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-10 | 中国空气动力研究与发展中心低速空气动力研究所 | 一种钛酸锶镧基织构陶瓷、制备方法和热电转换元件 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101913865B (zh) | 2012-08-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101913865B (zh) | 一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法 | |
CN100404462C (zh) | 一种微米级片状钛酸钡晶体及其制备方法 | |
CN104402432A (zh) | 一种织构化压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN111533556B (zh) | 一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法 | |
CN110776311A (zh) | 一种热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法 | |
CN102503413A (zh) | 一种织构化的(1-x-y)BNT-xBKT-yKNN陶瓷材料及其制备方法 | |
CN115073152B (zh) | 层压陶瓷复合材料及制备方法和铬酸镧陶瓷及制作工艺 | |
CN102531638A (zh) | 一种添加物及其降低压电陶瓷烧结温度的用途 | |
Wu et al. | Microstructure, ferroelectric, and piezoelectric properties of (1− x− y) Bi0. 5Na0. 5TiO3–xBaTiO3–yBi0. 5Ag0. 5TiO3 lead-free ceramics | |
CN102924079B (zh) | 一种三元体系压电陶瓷材料及其制备方法 | |
Wei et al. | Improvement of the piezoelectric and ferroelectric properties of (K, Na) 0.5 NbO3 ceramics via two-step calcination–milling route | |
KR101630826B1 (ko) | 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 전자세라믹 소성용 고강도 세라믹 기판 | |
CN111533555B (zh) | 一种层状致密铌酸锶钾无铅压电陶瓷的制备方法 | |
CN112979282B (zh) | 一种氧化铝陶瓷烧结体及其制备方法和应用 | |
CN110357625B (zh) | 一种基于流延法制备铌酸钾钠织构透明陶瓷的方法 | |
CN115403375B (zh) | 一种锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN110981480A (zh) | 一种高Tr-t和Tc的铅基<001>C织构压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN115385684B (zh) | 一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法 | |
JP2013199398A (ja) | 圧電材料、圧電材料の製造方法 | |
CN105948745B (zh) | 压电陶瓷材料、压电陶瓷烧结体及其压电陶瓷器件 | |
CN115073173B (zh) | 一种具备超高压电常数的弛豫铁电体pnn-pht材料的制备方法 | |
CN100371293C (zh) | 无模板丝网印刷制备织构化铋层状压电陶瓷的方法 | |
KR101110365B1 (ko) | 압전 세라믹스 제조방법 | |
CN103467088A (zh) | 压电陶瓷材料、烧结体及其制备方法、压电陶瓷器件 | |
CN114853482B (zh) | 一种高韧性氮化硅纳米线/氮化硅层状陶瓷及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120829 Termination date: 20130831 |