CN102924079B - 一种三元体系压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元体系压电陶瓷材料，其成分为xPb(Mn1/3Sb2/3)O3-(1-x-y)BiScO3-yPbTiO3以及xPb(Yb1/2Nb1/2)O3-(1-x-y)BiScO3-PbTiO3，其中x含量为0.5~10mol%，y含量为30~80mol%，具有优良的压电性能和高的居里温度。同时公开了制备该材料的方法，其以BiScO3，PbTiO3为基本材料，添加Pb(Mn1/3Sb2/3)O3,Pb(Yb1/2Nb1/2)O3，形成三元系固溶体，再经球磨混合，干燥，预烧，研磨，成型，烧结等陶瓷材料合成步骤，制备成最终的三元体系陶瓷块体，工艺简单易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷材料，尤其涉及一种大功率并具有高居里温度的压电功能陶瓷材料，同时涉及一种用于制备该压电功能陶瓷材料的方法。
背景技术
目前压电作动器所采用的压电陶瓷通常为各种掺杂改性的Pb(Zr,Ti)O3（PZT）陶瓷，在准同型相界附近，其居里温度仅为380℃左右，这一限制使得作动器的使用尚不能满足大温差，高辐射环境的要求。
Bi系层状类钙钛矿结构铁电氧化物是一类广为熟知的高居里温度铁电材料，例如Bi3TiNbO9（BTN），其居里温度高达940oC。然而，这类材料的压电性能较差，不适于在功率器件中使用。钙钛矿结构Bi（Me）O3-PbTiO3（Me=Sc3+, In3+, Yb3+ 等）体系，这类材料既具有较高的居里温度，又具有很好的压电性能。在准同型相界附近，BiScO3-PbTiO3体系的压电常数d33为460pC/N，材料的居里温度为450 oC左右。
尽管这类材料具有高的居里温度和压电常数以及较高的机电耦合系数，但是这类材料的机械品质因子Qm却比较低，仅为50-100左右，不能满足压电作动器等功率器件中使用的要求。通常作为大功率使用的压电材料，要求其机械品质因子，大于800-1000以上。因此需要寻找途径以提高BiScO3-PbTiO3体系材料的机械品质因子和功率性能，使材料性满足压电作动器的应用要求。
发明内容
技术问题
本发明要解决的技术问题是针对BiScO3-PbTiO3体系压电性能的不足，提供一种三元体系压电陶瓷材料，其具有较高的居里温度，其机械品质因子高，适用于作为大功率的压电材料，同时亦提供一种该种压电陶瓷材料的制备方法。
技术方案
为了解决上述的技术问题，本发明的三元体系压电陶瓷材料组成材料的成分为xPb(Mn1/3Sb2/3)O3-(1-x-y)BiScO3-yPbTiO3，以及xPb(Yb1/2Nb1/2)O3-(1-x-y)BiScO3-PbTiO3，其中x 含量为0.5~10mol%，y含量为30~80mol%。
其制备工艺如下：
步骤一：根据xPb(Mn1/3Sb2/3)O3-(1-x-y)BiScO3-yPbTiO3、xPb(Yb1/2Nb1/2)O3-(1-x-y)BiScO3-PbTiO3表示式，其中x 含量为0.5~10mol%，y含量为30~80mol%，称取Bi2O3, Sc2O3, PbO, TiO2, Sb2O3, MnO2（Pb(Mn1/3Sb2/3)O3- BiScO3-PbTiO3三元体系），或Bi2O3, Yb2O3, Nb2O5, Sc2O3, TiO2 粉末（Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-BiScO3-PbTiO3三元体系），混合得到起始粉末；
步骤二：球磨混合步骤一的起始粉末5-24小时；
步骤三：将步骤二球磨混合后的粉末在60-110°C下干燥4小时，再在700-850°C下预烧1- 3小时；
步骤四：将步骤三经预烧的粉末经过二次球磨研磨5-24小时，然后过筛；
步骤五：将步骤四过筛后的粉末经压制成型，在1000-1250°C烧结1-5小时，再冷却至室温，得到三元体系压电陶瓷材料。
再对步骤五得到的成型压电陶瓷材料进行处理即可得到带电极的压电陶瓷，首先将经步骤五成型后的压电陶瓷经上下表面研磨后，在上下两个表面涂覆高温银浆，再在600-800°C煅烧，在上下表面形成10-30μm厚度的银电极层；再将被银电极的压电陶瓷在100-200°C的硅油油浴中，再在5-40kV/cm的电场下极化10-20分钟即可。
有益效果
本发明的三元体系统压电陶瓷材料为掺杂的Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-BiScO3-PbTiO3或Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-BiScO3-PbTiO3三元体系压电陶瓷，具有以下性能特点：
（1）保持BiScO3-PbTiO3体系原有的高居里温度，依据成分的调整，居里温度高达420°C；
（2）通过添加Pb(Mn1/3Sb2/3)O3和Pb(Yb1/2Nb1/2)O3形成三元体系，准同型相界成分由二元体系的固定成分点变成由三个组分构成的区域，即准同型相界成分可以在很大的范围内变化，从而控制材料的性能；
（3）三元体系具有优异的压电性能，依据三元体系成分的不同，压电性能d33 120-380pC/N，kp 0.47~0.52，Qm 100-1300之间进行调控变化。
本发明的三元体系压电陶瓷材料制备工艺步骤简单，易于实现。
具体实施方式
实施例一：
本实施例为一种三元体系大功率高居里温度压电陶瓷材料，组成该压电陶瓷材料各成份重量百分比为：其中Pb(Mn1/3Sb2/3)O3为7%，BiScO3含量为21%，PbTiO3含量为72%，构成0.07Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.21BiScO3-0.72PbTiO3成分的三元系固溶体；其制备方法主要包括以下步骤：
步骤一：制备起始粉末：Bi2O3 (99.5%), Sc2O3 (99.99%), PbO (99.9%), TiO2 (99.5%), Sb2O3 (99.5%), MnO2 (99.5%) 按照化学计量比称量后进行混合；
步骤二：将步骤一的起始粉末进行球磨混合24小时；
步骤三：将步骤二经球磨混合的超始粉末在110°C干燥4小时，再在850°C预烧 2小时；
步骤四：将步骤二经预烧的粉末经过二次球磨研磨，过600目筛；
步骤五：将过筛后的粉末经压制成型，在1140°C烧结2小时，随炉冷却至室温得到三元体系大功率高居里温度压电陶瓷材料；
将步骤五得到的压电陶瓷材料经上下表面研磨后，在此两个表面涂覆高温银浆，在700°C煅烧30分钟，在上下表面形成约20μm厚度的银电极层；被银电极的压电陶瓷在120°C的硅油油浴中，在20kV/cm的电场下极化20分钟，冷却后进行性能测试。
实施例二：
本实施例为一种三元体系大功率高居里温度压电陶瓷，组成该陶瓷材料各成份重量百分比为：其中Pb(Yb1/2Nb1/2)O3为8%，BiScO3含量为34%，PbTiO3含量为58%，构成0.08Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.34BiScO3-0.58PbTiO3成分的三元系固溶体，其制备方法主要包括以下步骤：
步骤一：制备起始粉末：Bi2O3 (99.5%), Yb2O3 (99.99%), Nb2O5 (99.9%), Sc2O3 (99.99%), TiO2 (99.5%), PbO (99.99%)按照化学计量比称量后进行混合；
步骤二：将步骤一的起始粉末进行球磨混合20小时；
步骤三：将步骤二经球磨混合的超始粉末在80°C干燥4小时，再在800°C预烧 2小时；
步骤四：将步骤三经预烧的粉末经过二次球磨研磨24小时，然后过600目筛；
步骤五：将步骤四过筛后的粉末经压制成型，在1120°C烧结2小时，再冷却至室温，得到三元体系压电陶瓷材料。
上述陶瓷材料经上下表面研磨后，在此两个表面涂覆高温银浆，在700°C煅烧30分钟，在上下表面形成约20μm厚度的银电极层；被银电极的压电陶瓷在120°C的硅油油浴中，在20kV/cm的电场下极化20分钟，冷却后进行性能测试。
将上述二实施例制备的Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-BiScO3-PbTiO3和Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-BiScO3-PbTiO3三元体系压电陶瓷经电学性能测试，表明材料具有优良的压电性能和高的居里温度，压电性能d33 120-380pC/N，kp 0.47~0.52，Qm 100-1300，居里温度320-420°C之间进行调节变化。
Claims (2)
1.一种三元体系压电陶瓷材料，其特征在于，组成材料的成分为xPb(Yb1/2Nb1/2)O3-(1-x-y)BiScO3-yPbTiO3，其中x含量为0.5～10mol%，y含量为30～80mol%。
2.一种用于制备权利要求1所述三元体系压电陶瓷材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：根据xPb(Yb1/2Nb1/2)O3-(1-x-y)BiScO3-yPbTiO3表示式，其中x含量为0.5～10mol%，y含量为30～80mol%，称取Bi2O3,Yb2O3,Nb2O5,Sc2O3,TiO2粉末，混合得到起始粉末；
步骤二：球磨混合步骤一的起始粉末5-24小时；
步骤三：将步骤二球磨混合后的粉末在60-110℃下干燥4小时，再在700-850℃下预烧1-3小时；
步骤四：将步骤三经预烧的粉末经过二次球磨研磨5-24小时，然后过筛；
步骤五：将步骤四过筛后的粉末经压制成型，在1000-1250℃烧结1-5小时，再冷却至室温，得到三元体系压电陶瓷材料。
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