KR100667256B1 - 압전 트랜스포머용 고효율 ｐｓｎ-ｐｍｎ-ｐｚｔ압전세라믹 - Google Patents
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Abstract
고효율 압전 트랜스포머에 적합한 PSN-PMN-PZT 압전세라믹에 관한 것이다. 0.03Pb(Sb0 .5Nb0 .5)O3-0.03Pb(Mn1 /3Nb2 /3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3의 조성을 가지는 PSN-PMN-PZT 압전세라믹이 제공된다. 또 0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3의 조성이 되도록 PbO, ZrO2, TiO2, Nb2O5, MnCO3 및 Sb2O3 원료분말을 준비하는 단계; 상기 원료분말을 밀링 및 건조하는 단계; 상기 건조된 분말을 분급, 하소 및 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 분말을 가압 성형한 뒤, 소결하는 단계를 포함하는 압전세라믹 제조방법을 제공한다.
PSN-PZT, PMN-PZT, PSN-PMN-PZT, 트랜스포머, 압전세라믹
Description
도 1은 PSN-PMN-PZT 세라믹의 X선 회절 패턴을, (a)Zr/Ti = 0.495/0.445, (b)Zr/Ti = 0.490/0.450, (c)Zr/Ti = 0.485/0.455, (d)Zr/Ti = 0.480/0.460, (e)Zr/Ti = 0.475/0.465, (f)Zr/Ti = 0.470/0.470, (g) Zr/Ti = 0.465/0.475의 경우에 대해 각각 Zr/Ti비의 함수로서 나타내는 그래프이다.
도 2는 1573K에서 2시간 동안 소결된 PSN-PMN-PZT의 주사전자현미경 사진을, (a)능면정계 부화 조성, (b)MPB 조성, (3)정방정계 부화 조성에 대해 각각 나타내는 도면이다.
도 3은 0.03Pb(Sb0 .5Nb0 .5)O3-0.03Pb(Mn1 /3Nb2 /3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3 조성에서 기계적품질계수(Qm)와 상대유전상수(k33 T)를 Zr/Ti비의 함수로서 나타내는 그래프이다.
도 4는 0.03Pb(Sb0 .5Nb0 .5)O3-0.03Pb(Mn1 /3Nb2 /3)O3- (0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3 내에서 전기기계결합계수(kp) 및 압전전하상수(|d31|)를 Zr/Ti비의 함수로서 나타내는 그래프이다.
도 5는 (a)능면정계 부화 조성(0.495/0.445), (b)정방정계 부화 조성(0.465/0.475), (c)MPB 조성(0.475/0.465)에 대해 진동 속도(vibration velocity)를 온도 상승(△T)의 함수로서 나타내는 그래프이다.
본 발명은 압전세라믹에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 고효율 압전 트랜스포머에 특히 적합한 PSN-PMN-PZT 압전세라믹에 관한 것이다.
(PbZr1-xTix)O3의 조성식을 갖는 압전세라믹은 센서 및 초정밀 액추에이터 뿐만 아니라 고전압 발생용 트랜스포머 분야에 널리 이용되고 있다. 특히 PZT 고용체는 PbZrO3와 PbTiO3 조성이 1:1 부근인 지점에서 정방정계와 능면정계상이 공존하는 상경계영역(MPB)이 존재하며, 이 영역에서 우수한 압전 및 유전 특성을 나타낸다. 대부분의 상용화된 이성분계 압전 세라믹의 경우, 상경계 영역에 다양한 첨가물을 첨가시켜 압전 및 유전 특성을 향상시키기 위한 연구가 진행되어 왔다.
그러나 이성분계의 압전세라믹의 경우 강전계 구동에 적합한 압전 및 유전 특성을 얻기에는 한계가 있는 것으로 알려져 있으며, 최근 완화형 강유전체와 같은 복합페로브스카이트 조성을 이용하여 이성분계 압전세라믹의 제한된 물성을 향상시키려는 연구가 활발히 진행되고 있으나, 아직까지 만족할 만한 성능의 제품은 나오고 있지 못하여, 압전 트랜스포머에 적용하기에는 문제가 많다.
따라서 본 발명은 소프트 PZT의 특성을 갖는 Pb(Sb0 .5Nb0 .5)O3-PbZrO3-PbTiO3 삼성분계와 하드 PZT의 특성을 갖는 Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3 삼성분계를 이용하여, 강전계 구동에 적합하며 고효율의 압전 트랜스포머로의 응용이 가능한 PSN-PMN-PZT 압전세라믹 및 그 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.
전술한 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 아래와 같은 구성을 가지는 압전세라믹을 제공한다.
0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 PSN-PMN-PZT 압전세라믹.
상기 조성 중 Zr/Ti비는 0.475/0.465인 것이 바람직하다.
또 본 발명에서는 아래와 같은 단계로 이루어지는 PSN-PMN-PZT 압전세라믹의 제조방법을 제공한다.
0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3의 조성이 되도록 PbO, ZrO2, TiO2, Nb2O5, MnCO3 및 Sb2O3 원료분말을 준비하는 단계;
상기 원료분말을 밀링 및 건조하는 단계;
상기 건조된 분말을 분급, 하소 및 분쇄하는 단계;
상기 분쇄된 분말을 가압 성형한 뒤, 소결하는 단계를 포함하는 압전세라믹 제조방법.
본 발명자들은 소프트 PZT의 특성을 갖는 Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-PbZrO3-PbTiO3 삼성분계와 소프트 PZT의 특성을 갖는 Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3 삼성분계를 이용하여, 강전계 구동에 적합하며 고효율의 압전 트랜스포머에 응용할 수 있는 0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3 조성의 압전 세라믹을 제공하고, 이에 대하여 Zr/Ti의 비율에 따른 다양한 조성에 대해 압전 및 유전특성을 측정함으로써, 최적의 조건을 찾아내어 본 발명을 완성하였다.
이하 본 발명을 구체적인 실시예를 통해 보다 상세히 설명한다.
먼저, 0.03Pb(Sb0 .5Nb0 .5)O3-0.03Pb(Mn1 /3Nb2 /3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3의 조성이 되도록 PbO, ZrO2, TiO2, Nb2O5, MnCO3 및 Sb2O3 원료분말을 지르코니아 볼과 증류수를 이용하여 24시간 볼 밀링한 후 건조하였다.
건조된 분말은 100mesh 이하로 분급한 후 고순도 알루미나 도가니를 이용하여 1123K에서 2시간 하소하였다. 하소 후 분말을 알루미나 유발에서 조분쇄한 후 99.9%의 고순도 알코올을 사용하여 72시간 습식분쇄를 행하였다. 분쇄 종료 2시간 전에 결합제로 PVB(polyvinyl-butyral-co-vinyl 1 wt%)를 첨가하여 미세 분산이 이루어지도록 하였으며, 분쇄 공정 후에는 결합제가 첨가된 슬러리를 가열, 교반하면서 완전히 건조시켜 분말을 회수하였다.
회수 분말은 80 mesh 이하로 분급하고 직경 25mm의 금형을 이용하여 100 MPa 의 성형압력으로 일축 가압 성형하였다. 성형된 원판형 시편을 923K에서 2시간 동안 가열하여 결합제를 제거한 다음, 1573K에서 2시간 동안 소결하였다. 소결 공정은 소결 과정 중에 발생하는 PbO의 휘발을 억제하기 위하여 PbO 분위기의 밀폐된 알루미나 도가니 속에서 행하였다.
X선 회절분석기(Rigaku D/MAX-2500H)를 사용하여 소결체의 상을 확인한 후, 주사전자현미경(Hitachi S-2400)을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전극 형성을 위해 양면연마기를 이용하여 소결 시편의 두께가 1 mm가 되도록 양쪽 면을 연마한 후, 은페이스트(Metech Inc. #3288)를 도포하고 923K에서 20분간 소부하였다. 소결된 시편의 겉보기 밀도는 수정된 아르키메데스(Archimedes) 방법(ASTM C-20)을 이용하여 측정하였다.
이와 같이 제조된 압전세라믹 시료에 대해 강전계 구동하에서의 진동속도를 측정하여 압전 트랜스포머의 효율을 평가하였다. 강전계하에서의 특성을 평가하기 위해 아래 (1)의 식을 이용하여 진동 속도를 측정하였다.
υ0 = (1/√2)ω0ξm (1)
여기서,υ0와 ξm는 공진주파수에서 최대진동속도와 변위를 나타낸다.
한편 각 조성의 압전상수 및 유전상수를 측정하기 위하여, 교반되는 실리콘 오일 속에서 393K의 온도에서 2.5kV/mm의 전계를 가하여 40분간 분극 처리하였으며, 423K온도로 3시간 시효처리를 행한 후 HP4194 임피던스/게인 상분석기(Impedance/Gain Phase Analyzer)를 이용하여 상온에서의 정전용량 및 1 차 공진 (f r (1)) 및 2차공진(f r (2))과 1차 반공진 (f a (1)) 주파수를 구한 후, 아래 (2) 내지 (7)의 식에 의하여 비유전율(K33 T) 및 전기기계결합계수(Kp))와 압전상수(|d31|) 및 기계적 품질계수(Qm)를 구하였다.
여기서 Cf는 1㎑에서의 정전용량, t, A, ℓ은 각각 시편의 두께, 면적, 길이, 그리고 εo는 진공 중 유전율, σ는 포아송 비, s 11 E는 탄성정수, ρ는 소결밀도, |Z|는 공진주파수에서의 임피던스값이다. 진동속도 측정을 위해, 가로x세로x두께가 43mmx7mmx1mm인 직사각형으로 시편을 제작 후, 1차 진동 모드에서 MTI-2000 FotonicTM 센서와 2032RX 고분해능 모듈을 사용하여 진동 변위를 측정하였으며, 온도변화에 따른 진동속도의 변화를 정류제어방법(constant current control method)에 의해 측정하였고, 온도변화의 측정은 시편의 진동 노드점에서 직경 0.1mm의 k형 열전쌍(k-type thermocouple)을 접착제로 고정한 후 측정하였다.
이와 같이 본 발명자들은 0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3 조성계에서 Zr/Ti의 비율에 따른 여러 조성을 제조하여, 이론 밀도의 97-98%에 달하는 건전한 소결 밀도를 얻을 수 있었다. 도 1은 PSN-PMN-PZT 조성에서의 Zr/Ti의 비율에 따른 X선 회절분석 결과이다. 관찰된 모든 조성의 시편에서는 파이로클로어상이 없는 완전한 페로브스카이트 구조를 나타내고 있다.
능면정상(rhombohedral) 및 정방정상(tetragonal)구조를 나타내는 X선 회절 피크는 2θ=43-46°범위에서 존재하며, 정방정상 구조의 (002)면과 (200)면이 공존하고 있음을 알 수 있다. Zr/Ti=0.495/0.445인 곳에서는 능면정상을 나타내는 피크만이 존재하고 있다. 한편 Ti 비율이 증가함에 따라 능면정상 및 정방정상의 공존영역을 지나 Zr/Ti=0.465/0.475비에서 정방정상 구조로 상전이가 나타나는 것을 알 수 있다. 따라서 능면정상 및 정방정상 공존 영역은 Zr/Ti=0.475/0.465인 부근에서 나타나는 것으로 판단된다.
상분율에 의한 능면정계 과잉조성과 상경계 조성 및 정방정계 과잉조성의 시편에 대한 미세구조 변화를 관찰하기 위하여 1573K에서 2시간 소결한 시편의 미세조직이 도 2에 나타나 있다. 평균 입경은 상분율에 상관없이 1-1.5㎛의 균일하고 치밀한 구조를 나타내고 있는 것을 알 수 있었으며, 이는 PSN, PMN과 같은 규칙구조를 포함한 완화형 강유전체가 불규칙한 구조를 갖는 PZT 이성분계에 첨가됨에 따라, PZT 기지 내에 완화형 강유전체가 균일하게 분산됨으로써 모든 상분율 영역에서 균일하고 치밀한 미세구조를 나타내기 때문인 것으로 판단된다. 또 PbO 휘발이 상대적으로 용이한 PbZrO3를 결합력이 강한 PMN, PSN 성분으로 대체함으로써 치밀하고 미세한 구조가 형성되는 것으로 판단된다.
도 3 및 도 4는 PSN-PMN-PT-PZ 조성계의 PbTiO3 양의 변화에 따른 압전 및 유전특성의 변화를 나타내는 그래프이다. 그래프로부터 PbTiO3가 0.475 mol일 때 전기기계결합계수(kp), 비유전상수(k33 T), 및 압전전하상수 (|d31|)가 최대값을 갖는 것을 알 수 있다.
따라서 도 1의 X선 회절 상분석 결과와 도 3 및 도 4의 압전 및 유전특성 결과에 따라 Zr/Ti비가 0.475/0.465인 조성이 상경계 영역이라고 판단된다. 또 Zr/Ti비가 0.485/0.4550 내지 0.475/0.465까지 비교적 넓은 범위에 걸쳐 우수한 압전 및 유전특성이 나타나고 있다. PZT에 도너(doner)나 억셉터(acceptor)를 동시에 첨가한 경우 전하보상효과에 의하여 압전 및 유전특성이 감소하는 결과와는 반대로 본 발명에 사용된 조성계에서는 kp, k33 T, 및 |d31|값이 최대인 점에서 Qm값 또한 최대치를 나타내었다. 이는 본 발명의 조성에서는 하드 PZT와 소프트 PZT의 장점이 결합된 특성을 나타내고 있음을 의미한다.
도 5는 능면정계 과잉영역과 정방정계 과잉영역 및 상경계(MPB)조성에서의 진동속도(υ0)에 따른 온도변화를 보여주고 있다. 진동속도는 압전 및 유전특성이 가장 우수한 상경계 영역에서 0.68m/s의 최대값을 보였고, 능면정계 과잉영역이 정방정계 과잉영역에 비해 높은 진동속도를 나타내었다. 이러한 현상은 도 3 및 4에서와 같이 압전 및 유전특성이 정방정계 과잉 영역에서보다 능면정계 과잉 영역에서 우수한 특성을 나타내는 결과와 일치하고 있다.
이성분계 PbZr0 .52-Ti0 .48O3에 Fe2O3를 첨가한 경우, 동일온도에서 최대 진동속도가 0.5 m/s 정도인 것에 비하여 PSN-PMN-PZT 계에서는 0.15m/s 이상 높게 나타나는 것을 알 수 있으며, 압전 트랜스포머로의 활용 시 하드너(hardener)가 첨가된 이성분계에 비하여 5W 이상의 높은 출력을 얻을 수 있는 고출력 재료임을 알 수 있었다.
이상 실시예로부터 확인된 바와 같이, 본 발명에 사용된 0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3- xPbTiO3 조성의 경우 Zr/Ti비의 변화에 따라 능면정상으로부터 정방정상으로의 결정구조변화가 발생하였으며, 모든 조성범위에서 1-1.5㎛의 균일하고 치밀한 미세조직이 얻어졌다. 압전 및 유전 특성은 상경계 영역인 Zr/Ti=0.475/0.465일 때 최대값을 나타내었으며, 기존 이성분계의 경우와 달리 유전율 및 압전상수, 전기기계결합계수가 최대인 상경계 조성에서 기계적품질계수가 동시에 최대값을 나타내었다. 강전계 구동 하에서의 특성은 상경계 조성에서 0.68m/s의 최대값을 나타내었다. 따라서 PSN-PMN-PZT 삼성 분계는 압전트랜스포머로 활용 시 높은 출력이 기대된다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 PSN-PMN-PZT 삼성분계 압전세라믹에서는 그 Zr/Ti의 최적 조건을 찾아냄으로써, 전기기계결합계수, 기계적품질계수, 압전전하상수 등의 압전 및 유전 특성을 높일 수 있고, 특히 압전트랜스포머로 활용될 경우 고출력을 제공할 수 있는 효과가 있다.
Claims (4)
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- 압전 트랜스포머용 고효율 PSN-PMN-PZT 압전세라믹 제조방법에 있어서,0.03Pb(Sb0.5Nb0.5)O3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-(0.94-x)PbZrO3-xPbTiO3의 조성이 되도록 PbO, ZrO2, TiO2, Nb2O5, MnCO3 및 Sb2O3 원료분말을 준비하며, 이때 상기 원료분말 중의 Zr/Ti비가 0.475/0.465가 되도록 준비하는 단계;상기 원료분말을 지르코니아 볼과 증류수를 이용하여 24시간 밀링하는 단계;상기 밀링된 분말을 건조하고, 100mesh 이하로 분급하는 단계;상기 분급된 분말을 1123K에서 2시간 하소하는 단계;상기 하소된 분말을 분쇄하는 단계;상기 분말을 가열, 교반하여 완전히 건조시킨 후 건조된 분말을 분급하는 단계; 및상기 분쇄된 분말을 가압 성형하는 단계; 및성형 후 가열 소결을 통해 결합제를 제거하는 단계를 포함하는, 압전 트랜스포머용 고효율 PSN-PMN-PZT 압전세라믹 제조방법.
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| CN105154976A (zh) * | 2015-09-28 | 2015-12-16 | 西安工业大学 | 一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料 |
| CN112537955A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-23 | 济南大学 | 一种掺杂改性钪酸铋-钛酸铅-铁酸铋三元体系压电陶瓷及其偶极子发射换能器 |
| CN113582689A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-02 | 成都汇通西电电子有限公司 | 一种用于叠层致动器低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法 |
| CN113716957A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-30 | 深圳麦克韦尔科技有限公司 | 陶瓷及其制备方法、陶瓷粉体、压电陶瓷和雾化装置 |
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