JP2002068835A - 圧電磁器組成物 - Google Patents
圧電磁器組成物Info
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Abstract
δの初期値の小さい(K 1−xNax)NbO3系の圧
電磁器組成物を提供すること。また、誘電損失tanδ
の長期安定性に優れた(K1−xNax)NbO3系の
圧電磁器組成物を提供すること。 【解決手段】 本発明に係る圧電磁器組成物は、一般
式: {(K1−xNax)1−yAgy}NbO3−z[M
α+][O2−]α/2 で表される組成を有している。但し、0≦x<1、0≦
y≦0.1、0≦z≦0.05、y+z>0。Mは、M
n、Mg、In、Si、Ga、Sbの内の少なくとも一
種以上の金属元素。αは、金属元素Mの平均価数。
Description
関し、更に詳しくは、圧電振動子、表面波フィルタ、セ
ンサ、アクチュエータ、超音波モータ、圧電トランス、
ノックセンサ、ジャイロセンサ、加速度センサ、圧電フ
ォン、レゾネータ等に使用される圧電材料として好適な
圧電磁器組成物に関する。
り、その形態は、単結晶、セラミックス(磁器)、薄
膜、高分子及びコンポジット(複合材)に分類される。
これらの圧電材料の中で、特に、圧電磁器材料は、高性
能で、形状の自由度が大きく、材料設計が比較的容易な
ため、広くエレクトロニクスやメカトロニクスの分野で
応用されているものである。
加し、強誘電体の分域の方向を一定の方向にそろえる、
いわゆる分極処理を施したものである。分極処理により
自発分極を一定方向にそろえるためには、自発分極が三
次元的に取りうるペロブスカイト型結晶構造が有利であ
ることから、実用化されている圧電磁器材料の大部分
は、ペロブスカイト型強誘電体磁器である。
例えば、二成分系のPbTiO3−PbZrO3(以
下、これを「PZT」という。)、三成分系のPbTi
O3−PbZrO3−Pb(Ni1/3Nb2/3)O
3(以下、これを「PZT−PNN」という。)、Ba
TiO3、(K1−xNax)NbO3(但し、0≦x
<1)などが知られている。
の鉛を含んだ圧電磁器材料は、現在実用化されている圧
電磁器材料の大部分を占めている。この理由は、圧電材
料には、一般に、センサ、アクチュエータ、フィルタ等
の各用途に応じて、大きな圧電特性、優れた長期安定
性、高い機械的品質係数、低い誘電損失等の様々な特性
が要求されるが、鉛系の圧電磁器材料は、各成分量の割
合を調節することにより、このような諸要求を満たす様
々な材料を容易に作製できるからである。
高く、人体に有害な酸化鉛(PbO)を含んでいる。こ
れらの材料を含んだ製品の産業廃棄物からは、鉛が溶出
し、環境を汚染し、食物を介して人体に悪影響を与える
と考えられる。そのため、鉛を含まず、大きな圧電特性
を有し、しかも、圧電特性の長期安定性に優れた圧電材
料が要望されている。
下、これを「KNN」という。)又はこれを主成分とす
る材料は、今まで知られている非鉛系の圧電磁器材料の
中でも圧電特性が高く、しかも、キュリー温度が高いと
いう特徴を有しているので、特に、自動車用の無鉛圧電
磁器材料の有力な候補材料の1つと考えられている。そ
のため、KNN系の圧電磁器材料の組成、製造方法等に
関し、従来から種々の提案がなされている。
には、一般式:(1−n)(K1− x−yNaxL
iy)m(Nb1−zTaz)O3−nM1M2M3O
3(但し、M1は3価の金属元素、M2は1価の金属元
素、M3は4価の金属元素、0.1≦x、y≦0.3、
x+y<0.75、0≦z≦0.3、0.98≦m≦
1.0、0<n<0.1。)で表される圧電磁器組成物
が開示されている。同公報によれば、電気機械結合係数
Kpが25%以上である圧電磁器組成物が得られるとさ
れている。
ィルタ、圧電振動子、圧電トランス、圧電超音波モー
タ、圧電ジャイロセンサ、ノックセンサ等に応用するた
めには、機械的品質係数Qmが高いこと、誘電損失ta
nδの初期値が低いこと、及び誘電損失tanδの長期
安定性に優れていることが必要となる。
圧電特性を有する材料であるが、難焼結材料であるため
に、緻密化が不十分となり、十分な圧電特性が得られな
い場合がある。また、KNNは、機械的品質係数Qmが
相対的に低く、誘電損失tanδの初期値も大きいとい
う問題がある。さらに、KNNは、十分に緻密化した場
合であっても、長期安定性が悪く、時間の経過と共に誘
電損失tanδが増大するという問題がある。そのた
め、KNNは、上述した圧電フィルタ等の用途への適用
が困難であった。
228228号公報に開示されているように、KNNに
種々の添加物を加え、圧電特性を改善することも有効な
方法と考えられる。しかしながら、同公報に開示された
圧電磁器組成物の電気機械結合係数Kpは、25〜30
%であり、圧電フィルター等に応用するには不十分であ
る。また、機械的品質係数Qm、並びに、誘電損失ta
nδの初期値及び長期安定性を改善するために、KNN
への添加物を検討した例は、従来にはない。
品質係数Qmが高く、かつ、誘電損失tanδの初期値
が小さいKNN系の圧電磁器組成物を提供することにあ
る。また、本発明が解決しようとする他の課題は、誘電
損失tanδの長期安定性に優れたKNN系の圧電磁器
組成物を提供することにある。
に本発明に係る圧電磁器組成物は、次の化1の式に示す
一般式で表される組成を有していることを要旨とするも
のである。
−z[Mα+][O2−]α/2 (但し、0≦x<1、0≦y≦0.1、0≦z≦0.0
5、y+z>0。Mは、Mn、Mg、In、Si、G
a、Sbの内の少なくとも一種以上の金属元素。αは、
金属元素Mの平均価数。)
n、Si、Ga、Sbの内の少なくとも一種以上の金属
元素を所定量添加すると、機械的品質係数Qmが大きく
なり、しかも、誘電損失tanδの初期値が小さくな
る。また、KNNに対して、Mn、Mg、In、Si、
Ga、Sbの内の少なくとも一種以上の金属元素を所定
量添加すると、誘電損失tanδの長期安定性が向上す
る。
いて詳細に説明する。本発明に係る圧電磁器組成物は、
KNNを主成分とし、その組成は、次の化2の式で表さ
れる。
−z[Mα+][O2−]α/2 (但し、0≦x<1、0≦y≦0.1、0≦z≦0.0
5、y+z>0。Mは、Mn、Mg、In、Si、G
a、Sbの内の少なくとも一種以上の金属元素。αは、
金属元素Mの平均価数。)
は、x=1である磁器組成物、すなわち、Kを含まない
磁器組成物は、圧電特性を示さないためである。また、
本発明においては、KNNに対する添加元素として、A
g、並びにMn、Mg、In、Si、Ga、Sbの内の
少なくとも一種以上の金属元素Mが用いられる。Ag及
び金属元素Mは、いずれか一方がKNNに添加されてい
ても良く、あるいは、双方が添加されていても良い。
ト型構造を取るKNNのAサイトに置換固溶する。化2
の式において、yを0.1以下としたのは、yが0.1
を超えると、圧電d定数が低下し、圧電素子の作製に適
さないためである。
主に、酸化物の形で粒界に存在すると考えられる。化2
の式において、zを0.05以下としたのは、zが0.
05を超えると、圧電d定数が低下し、圧電素子の作製
に適さないためである。
Si、Ga、Sbの内のいずれか一種類の元素であって
も良く、あるいは、これらの内の2種以上の元素であっ
ても良い。また、化2の式において、αは金属元素Mの
価数を表す。金属元素Mとして価数の異なる2種以上の
元素を用いた場合には、αは金属元素Mの平均価数を表
す。例えば、4価のMnと2価のMgとを1:1の比率
でKNNに添加する場合、αは3となる。
について説明する。圧電磁器組成物の焼結体密度は、一
般に、誘電率、圧電定数等の電気的特性に影響を及ぼ
し、焼結体密度が高くなるほど良好な圧電特性を示すこ
とが知られている。従って、良好な圧電特性を得るに
は、圧電磁器組成物の密度を高めることが重要である。
るので、高密度の焼結体を常圧焼結法により作製するの
は困難である。そのため、KNNは、本質的には高い圧
電特性を有しているにもかかわらず、得られる焼結体の
機械的品質係数Qmは相対的に低く、誘電損失tanδ
の初期値も大きい。
電振動子等に応用するためには、誘電損失tanδの初
期値が低いだけではなく、誘電損失tanδの長期安定
性に優れていることも重要である。これは、誘電損失t
anδが大きくなると、使用中に圧電素子が発熱し、圧
電特性を示さなくなるためである。信頼性の高い圧電素
子を作製するためには、誘電損失tanδの初期値が2
%以下であり、かつ、100日以上放置した場合の誘電
損失tanδが2%以下であることが望ましい。しかし
ながら、KNNは、十分に緻密化した場合であっても、
誘電損失tanδの長期安定性が悪く、時間の経過と共
に誘電損失tanδが増大する。
は、KNNに対してAg、Mn、Mg、In、Si、G
a、Sbの内の少なくとも一種以上の金属元素が所定量
添加されているが、添加物の種類によっては、KNNの
焼結性を向上させ、高い焼結体密度を有する圧電磁器組
成物が得られる。また、本発明に係る圧電磁器組成物
は、焼結体の相対密度がKNNと同等以下である場合で
あっても、KNNよりも機械的品質係数Qmが高くな
り、誘電損失tanδの初期値も小さくなる。
n、Si、Ga、Sbの内の少なくとも一種以上の金属
元素を所定量添加すると、誘電損失tanδの経時安定
性も向上する。このような効果が得られる理由の詳細は
不明であるが、添加物の種類や添加量を最適化すれば、
高い圧電特性を有し、しかも、誘電損失tanδの初期
値が2%以下であり、かつ、100日以上放置した場合
の誘電損失tanδが2%以下である圧電磁器組成物も
得ることができる。
方法について説明する。本発明に係る圧電磁器組成物
は、通常のセラミックスプロセスにより製造することが
できる。すなわち、まず、化2の式で表される組成とな
るように所定の原料を混合し、これを仮焼、粉砕する。
次に、これにバインダーを加えて混合し、造粒する。さ
らに、これを成形、焼成した後、電極を設け、分極すれ
ば良い。
る場合、まず、ペロブスカイト型化合物が得られるよう
に配合された原料粉末を混合し、これを仮焼、粉砕した
後、これに対して金属元素Mを含む化合物を添加しても
良い。あるいは、ペロブスカイト型化合物が得られるよ
うに配合された原料粉末に対して、さらに金属元素Mを
含む化合物を加えて混合し、これを仮焼、粉砕しても良
い。
上)であるK2CO3、NaHCO3(あるいはNa2
CO3)、Nb2O5、MnO2、MgO及びIn2O
3を用い、以下の手順に従い、圧電磁器組成物を作製し
た。すなわち、まず、(K0.5Na0 .5)NbO3
の化学量論組成となるように原料を配合し、ボールミル
によりアセトン中で24時間混合した。これを、800
℃で5時間保持して仮焼した後、仮焼粉に対して、Mn
O2(実験No.2)、MgO(実験No.3)及びI
nO3/2(実験No.4)を、それぞれ、金属元素換
算で1.0mol%(外添加)添加し、24時間ボール
ミル粉砕を行った。
としてポリビニルブチラールを加えて造粒した後、圧力
196MPaで、直径18mm、厚さ1mmの円板状に
加圧成形した。焼成は、温度1000〜1300℃で1
時間保持して行った。この焼結体を両面平行研磨し、円
形研磨した後、円板試料両面に、スパッタ法により金電
極を設けた。次いで、100℃のシリコーンオイル中に
おいて、電極間に3kV/mmの直流電圧を10分間加
え、厚み方向に分極することにより、圧電磁器組成物を
得た。
MgO及びInO3/2のいずれも添加しなかった以外
は、実施例1と同一の手順に従い、(K0.5Na
0.5)NbO3組成を有する圧電磁器組成物(実験N
o.1)を得た。
組成物について、焼結体密度、圧電特性及び誘電特性の
測定を行った。なお、圧電特性は、インピーダンスアナ
ライザを用いて共振−反共振法により測定し、電気機械
結合係数Kp、圧電d31定数、圧電g31定数、及び
機械的品質係数Qmを算出した。また、誘電特性は、イ
ンピーダンスアナライザを用いて測定周波数1kHzで
測定を行い、比誘電率ε33t/ε0、誘電損失tan
δ、及び径方向の周波数定数Npを算出した。さらに、
誘電損失tanδの長期安定性は、インピーダンスアナ
ライザを用いて、1年以上にわたり、誘電損失tanδ
を測定することにより評価した。結果を表1示す。
較例1)の組成物の場合、焼結体の相対密度は、96.
0%であった。これに対し、KNNに対してMn、Mg
及びInのいずれか1種を外添加で1mol%添加した
実験No.2〜4(実施例1)の場合、焼結体の相対密
度は、それぞれ、97.6%、98.9%及び95.2
%であり、Inを添加した実験No.4を除いて、金属
元素M無添加の実験No.1より高くなった。
の電気機械結合係数Kp、圧電d3 1定数、圧電g31
定数及び機械的品質係数Qmは、添加物の種類によら
ず、いずれも実験No.1の組成物より大きくなった。
特に、MnO2を1mol%添加した実験No.2の組
成物の場合、機械的品質係数Qmは490となり、実験
No.1の約5倍まで増加した。
素Mの添加により低下した。しかしながら、誘電損失t
anδの初期値は、添加物の種類によらず、実験No.
1より小さくなった。特に、MnO2及びMgOを外添
加で1mol%添加した実験No.2及び3の組成物の
場合、初期の誘電損失tanδは0.7%以下となり、
実験No.1の約1/5まで低下した。
3/2を添加した実験No.4の組成物については、実
験No.1の組成物と同等であったが、MnO2及びM
gOを添加した実験No.2及び3の組成物について
は、実験No.1より大きな値となった。この結果は、
本実施例に係る圧電磁器組成物を用いれば、同じ周波数
の振動子を作製する場合、より小さな素子を作製可能で
あることを示している。
示す。金属元素Mを添加しない組成物の場合、誘電損失
tanδは、時間の経過と共に増加し、100日経過後
には20%を超えた。これに対し、Mn、Mg又はIn
を添加した場合、誘電損失tanδの経時変化が無く、
100日を経過した時点において2%以下の値が維持さ
れた。特に、MnO2を添加した実験No.2の組成物
の場合、1年経過以降も、誘電損失tanδの悪化が無
かった。この結果は、本実施例に係る圧電磁器組成物を
用いれば、長期安定性に優れた各種の圧電素子を作製で
きることを示している。
まない圧電材料で、機械的品質係数Qmが高く、誘電損
失tanδの初期値が低く、しかも、誘電損失tanδ
の長期安定性に優れた材料が得られることがわかった。
この結果は、本実施例に係る圧電磁器組成物を用いれ
ば、優れた長期安定性及び高い特性を有する、圧電フィ
ルタ、圧電振動子、圧電トランス、圧電超音波モータ、
圧電ジャイロセンサ、ノックセンサ素子等を作製できる
ことを示している。
以上)であるK2CO3、NaHCO3(あるいはNa
2CO3)、Nb2O5、及びAg2Oを用い、以下の
手順に従い、圧電磁器組成物を作製した。すなわち、ま
ず、{(K0.5Na0.5)0.98Ag0.02}
NbO3の化学量論組成となるように原料を混合し、ボ
ールミルによりアセトン中で24時間混合した。これ
を、800℃で5時間保持して仮焼した後、24時間ボ
ールミル粉砕を行った。
としてポリビニルブチラールを加えて造粒した後、圧力
196MPaで、直径18mm、厚さ1mmの円板状に
加圧成形した。焼成は、温度1000〜1300℃で1
時間保持して行った。この焼結体を両面平行研磨し、円
形研磨した後、円板試料両面に、スパッタ法により金電
極を設けた。次いで、100℃のシリコーンオイル中に
おいて、電極間に3kV/mmの直流電圧を10分間加
え、厚み方向に分極することにより、圧電磁器組成物を
得た。
について、実施例1と同一の手順に従い、焼結体密度、
圧電特性及び誘電特性を測定した。結果を表2示す。な
お、表2においては、比較のため、比較例1(実験N
o.1)の結果も合わせて示した。
実験No.5の組成物の場合、焼結体の相対密度は、1
00%となり、Ag無添加の実験No.1より向上し
た。また、KNNに対してAgを添加することによっ
て、すべての圧電特性が、Ag無添加のKNNよりも2
0%前後向上することが確認された。
無添加では33.4%であるのに対し、Agを添加する
と41.6%となり、1.245倍に向上した。また、
圧電d定数は、Ag無添加ではd31=37.6pm/
Vであるのに対し、Agを添加すると、d31=43.
9pm/Vとなり、1.169倍に向上した。また、圧
電g定数は、Ag無添加ではg31=9.9×10−3
Vm/Nであるのに対し、Agを添加すると、g31=
12×10−3Vm/Nとなり、1.21倍に向上し
た。さらに、機械的品質係数Qmは、Ag無添加では1
01であるのに対し、Agを添加すると138となり、
1.38倍に向上することがわかった。
添加では429であるのに対し、Agを添加すると、4
13となり、若干低下した。しかしながら、誘電損失t
anδの初期値は、Ag無添加では3.56%であるの
に対し、Agを添加すると2.0%となり、大きく低下
した。この結果は、本実施例に係る圧電磁器組成物によ
れば、センサ用に適した、低損失で誘電雑音ノイズの少
ない材料が得られることを示している。
添加では2577Hzmであるのに対し、Agを添加す
ると、2639Hzmとなり、大きく向上した。この結
果は、本実施例に係る圧電磁器組成物によれば、同じ周
波数の振動子を作製する場合、より小さな素子を作製可
能であることを示している。
まない圧電材料で、電気機械結合係数Kp、圧電d定
数、圧電g定数及び機械的品質係数Qmが高く、誘電損
失tanδの初期値の低い材料が得られることがわかっ
た。この結果は、本実施例に係る圧電磁器組成物を用い
れば、出力電圧が大きく、しかも、低雑音でS/N比の
高い圧電ジャイロセンサ、ノックセンサ素子等の圧電セ
ンサ素子を作製できることを示している。
て、高純度(99%以上)であるSiO2(実験No.
6)、GaO3/2(実験No.7)及びSbO3/2
(実験No.8)を用いた以外は、実施例1と同一の手
順に従い、金属元素Mを含むKNN系の圧電磁器組成物
を作製した。得られた圧電磁器組成物について、実施例
1と同一の手順に従い、焼結体密度、圧電特性及び誘電
特性を測定した。結果を表3示す。なお、表3において
は、比較のため、比較例1(実験No.1)の結果も併
せて示した。
れか1種を外添加で1mol%添加した実験No.6〜
8(実施例3)の場合、焼結体の相対密度は、それぞ
れ、97.8%、95.9%、及び96.2%となり、
Gaを添加した実験No.7を除いて、金属元素M無添
加の実験No.1(比較例1)より高くなった。
の電気機械結合係数Kp、圧電d3 1定数、圧電g31
定数及び機械的品質係数Qmは、添加物の種類によら
ず、いずれも実験No.1の組成物より大きくなった。
表4に、圧電特性の向上率を示す。なお、「向上率」と
は、金属元素Mを添加しない圧電磁器組成物(実験N
o.1)の圧電特性に対する金属元素Mを添加した圧電
磁器組成物の圧電特性の比をいう。
O3/2及びSbO3/2を外添加で1mol%添加す
ると、電気機械結合係数Kpは、それぞれ、1.26
倍、1.11倍及び1.25倍に向上することがわか
る。また、圧電d31定数は、それぞれ、1.21倍、
1.14倍及び1.28倍に向上し、さらに、圧電g
31定数は、それぞれ、1.21倍、1.12倍及び
1.25倍に向上することがわかる。
示すように、実験No.1では429であるのに対し、
実験No.6〜8では、いずれも430以上に向上し
た。また、誘電損失tanδの初期値は、添加物の種類
によらず、実験No.1より小さくなり、低損失の材料
が得られた。誘電損失tanδの初期値は、SiO2添
加で1.17%、GaO3/2添加で1.83%、Sb
O3/2添加で1.94%であり、いずれも2%以下で
あった。
3/2及びSbO3/2を添加した実験No.7及び8
の組成物については、実験No.1の組成物と同等以下
であったが、SiO2を添加した実験No.6の組成物
については、Np=2667Hzmとなり、実験No.
1より大きな値となった。この結果は、SiO2を添加
した圧電磁器組成物を用いれば、同じ周波数の振動子を
作製する場合、より小さな素子を作製可能であることを
示している。
示す。金属元素Mを添加しない組成物の場合、誘電損失
tanδは、時間の経過と共に増加し、100日経過後
には20%を超えた。これに対し、Si、Ga又はSb
を添加した場合、誘電損失tanδの経時変化が無く、
100日を経過した時点において2%以下の値が維持さ
れた。また、100日経過以降も、誘電損失tanδが
2%を超えることはなく、長期間にわたって安定な値で
あった。この結果は、本実施例に係る圧電磁器組成物を
用いれば、長期安定性に優れた各種の圧電素子を作製可
能であることを示している。
まない圧電材料で、電気機械結合係数Kp、圧電d定
数、圧電g定数及び機械的品質係数Qmが高く、誘電損
失tanδの低く、しかも誘電損失tanδの長期安定
性に優れた材料が得られることがわかった。この結果
は、本実施例に係る圧電磁器組成物を用いれば、高い圧
電検出感度を有し、低ノイズで、しかも高い長期安定性
を有する圧電センサ(圧電ジャイロセンサ、ノックセン
サなど)、圧電フィルタ、圧電振動子、圧電トランス、
圧電超音波モータ等の圧電素子を作製できることを示し
ている。
説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定される
ものではなく、本発明の要旨を逸脱しないで種々の改変
が可能である。
金属元素Mの内、いずれか1種をKNNに対して添加し
た例について説明したが、Ag及び金属元素Mの内の2
種以上をKNNに対して添加しても良い。また、上記実
施例においては、x=0.5であるKNNに対してAg
又は金属元素Mを添加した例について説明したが、他の
組成域のKNN(0≦x<1)に対してAg及び/又は
金属元素Mを添加した場合であっても、上記実施例と同
様の効果を得ることができる。
に対して、Ag、Mn、Mg、In、Si、Ga、Sb
の内の少なくとも一種以上の金属元素が所定量添加され
ているので、機械的品質係数Qmが高く、かつ、誘電損
失tanδの初期値が小さくなるという効果がある。ま
た、KNNに対して、Mn、Mg、In、Si、Ga、
Sbの内の少なくとも一種以上の金属元素を所定量添加
した場合には、誘電損失tanδの長期安定性が向上す
るという効果がある。
定性に及ぼす添加物(MnO2、MgO、In
O3/2)の影響を示す図である。
定性に及ぼす添加物(SiO2、GaO3/2、SbO
3/2)の影響を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 一般式 {(K1−xNax)1−yAgy}NbO3−z[M
α+][O2−]α/2 (但し、0≦x<1、0≦y≦0.1、0≦z≦0.0
5、y+z>0。Mは、Mn、Mg、In、Si、G
a、Sbの内の少なくとも一種以上の金属元素。αは、
金属元素Mの平均価数。)で表される圧電磁器組成物。
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---|---|---|---|
JP2000254909A JP4929522B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 圧電磁器組成物 |
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JP2000254909A JP4929522B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 圧電磁器組成物 |
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