JPS61142781A - セラミツク圧電材料 - Google Patents

セラミツク圧電材料

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JPS61142781A JP59265603A JP26560384A JPS61142781A JP S61142781 A JPS61142781 A JP S61142781A JP 59265603 A JP59265603 A JP 59265603A JP 26560384 A JP26560384 A JP 26560384A JP S61142781 A JPS61142781 A JP S61142781A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明ｕ　Ｐｂ（Ｎｉ　７　Ｎｌ）　１％　）０１−　
ｐｂ’ｒ１ｏ１−ＰｂＺｒＯｍ！基本組成とする三成分
固溶体よシなる、各種アクチュエータに使用して好適な
セラミック圧電材料に関するものである。
〔従来の技術〕
アクチュエータに用いるセラミック圧電体くは、圧電定
数が高いこと、キュリ一温度が高いこと、機械的強度に
優れていること等の緒特性が要求される。近年、これに
適するセラミック材料として、Ｐｂ（Ｎｉ　ｌＡ　Ｎｂ
１Ａ）０１−ＰｂＴｉＯｓ−Ｐ　ｂ　Ｚ　ｒ　Ｏｓの三
成分固溶体よりなるものが注目されており、これについ
て更に上記の緒特性を改良すべく多くの研究がなされて
いる。例えば、特公昭４６−４３０６２号にかいては、
上記三成分固溶体よシなる圧電材料にＺｒ５１．０４を
微量添加するととＫより、電気機械結合係数および−機
械的強度を向上せしめたものが提案されている。
セラミック圧電材料の強度の向上は、薄板状のセラミッ
ク圧電体を超音波振動子や回路素子等として用いる場合
に特に要求される。しかしながら、薄板状のセラミック
圧電体を多数積層してアクチュエータとして使用する場
合には、機械的強度の向上よシはむしろ電界印加時のセ
ラミック圧電体の変位量の増大、すなわち圧電材料の圧
電定数の可及的向上が望まれている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明ハＰｂ（Ｎｊ−”／　Ｎｂ　”／、　）Ｏｓ　−
ＰｂＴｉＯｓ−Ｐ　ｔ）Ｚ　ｒ　Ｏｓを基本組成とする
三成分固溶体よシなるセラミック圧電材料において、そ
の圧電定数を大幅に向上せしめ、もって上記圧電材料を
用いたアクチュエータの作動を向上せしめることを目的
とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の圧電材料は、Ｐ　１）　（Ｎ　１ｑＮ　１）　
”／’ｓ　）　０ｘ−Ｐ’ｔ）ＴｉＯｍ　　ＰｂＺｒＯ
ｓ　　の三成分固溶体を基本組成とし、該基本組成が添
付三角組成図の、点Ａ（Ｐｌ）（Ｎｊ−１ΔＮｌｌイ）
Ｏｎ　　ｌ　ＯモＩＶ　９ｇ、ＰｂＴｉ０ｍ４＋３モＡ
／＊、ＰｂＺｒＯｓ　４２　モ／Ｉ’　＊　）、点Ｂ（
Ｐｂ（ＮｉｌイＮｌｌイ）０喜　１７モ〃％、ｐ　ｂ　
Ｔ　’−Ｏｍ３０モＡ１５１、Ｐ　ｂＺｒ　Ｏｓ　５３
　モＡ／　９６　）、点Ｃ（ＰＩ）（Ｎｉ、１ΔＮｂ！
に）Ｏａｓ１モル％、Ｐ　ｂＴ　１０　＊２４−１！：
Ａ１５１１ｉ、Ｐ　ｂｚｒ　Ｏｘ　２５−ｅ　Ａ／％）
、点Ｄ（Ｐｂ（ＮｉｌイＮｂｓ／　）０１　５０　モｔ
ｖ＊、Ｐ　ｂ　Ｔ　１０　ｓ３５モＡ／＊、Ｐ　’ｂｚ
ｒ　ｏｍ　ｌ　５　モＩｖ　５Ｍ　）、点Ｅ（Ｐｂ（Ｎ
ｉｌイＮｂ”／）Ｏｓ　　３１モＮ５６、ＰｂＴｉ、０
ｘ４８−Ｙ：ｌｖ％、ＰＩ）ＺｒＯｓ　２１−ｔ　／Ｉ
／ｓ　）　テ囲’ｔ、　ｈｈ範囲であり、かつ添加物と
して、５ｂｔＯｓ、Ｎ１ｈｏＳ１Ｂｊ−＊Ｏｓ、Ｔａｇ
ｓ　、Ｌａｇ　Ｏｓ、Ｗｏｅ　　ノ少なくとも一種を、
基本組成に対して合計でＯ，１〜２．０重量％添加して
なるものである。
〔効　果〕
上記組成になるセラミックス圧電材料は、そきな変位量
を得ることができるから、車両のインジェクタ作動用圧
電体等の各櫨アクチュエータ用圧電体に使用して有効で
ある。
〔実施例〕
本発明のセラミック圧電材料は例えば粉末冶金法により
製造する。すなわち、ＰｂＯ，、’ｒ１ｏｚ、Ｚ　ｒ　
Ｏｚ、Ｎｉ０１Ｎ　’ｂｓ　Ｏｓ、　Ｓ　ｂｘ　Ｏｓ、
Ｂｉ、ｘ　Ｏｎ　１Ｔａｇｓ、Ｌａｍ　Ｏｓ　、　ＷＯ
ｓ等の原料を所定の割合で秤量し、これを湿式ボールミ
ル等によって混合する。この混合物を乾燥後、’ｙｏｏ
〜９００°Ｃで３〜１０時間仮焼し、これを再びボール
ミルで混合した後乾燥して調整粉末を得る。調整粉末に
水あるいはポリビニμアｐコーμ等の粘着剤を添加して
３００〜ｌ　ＯＯＯＫ４／　ｃｉＪの圧力で加圧成形後
、１２００〜１３００°Ｃで１〜３時間焼成を行ない、
外形を研磨して直径５■、長さ８ＩＩ＠の円柱体とする
。
しかる後、上記円柱体は、両端面に周知の方法で電極を
形成する。これを２０〜ｌ　ＯＯ’Ｃのシリコンオイル
等の絶縁オイμ中に置いて、上記電極間に直流電場２０
〜３０ＫＶ／−を６〜６０分間印加することにより分極
せしめる。その後１２０°Ｃで１時間エイジングし、常
温に戻して測定試料を得る。
上記試料の圧電定数ｄ３．は次式（１）よシ求められ、
かつ式（１）中のＫ。、　１３、ＳＳＳは次式（２）、
ε （３）、（４）よシ求める。
ｄＩ＝　　Ｋ、、訃Ｗ７瓦−＝−−−−−−−−−−−
−−（１）εｓｍ　　＝　　Ｃ１１−＝−・−・−・−
・・・−・−・・・・・・・・・・・・・・−・・−・
・・−・・・・・・・・・（３）ことで、ｇは試料の長
さくｌ１１）、Ｓは試料の端面面積（♂）、ＣはＬＣＲ
メータによシ測定した１ＫＨｚ時の静電容量（Ｆ）、Ｐ
は密度（ｋｇ／＊’）、ｆａ％ｆｒはそれぞれ反共振お
よび共振周波数（Ｈｚ　）であシ、これらはいずれも周
知の方法で測定される。なお、Ｋｓｓは電気機械結合係
数である。
原料の配合割合を種々に変え、上記方法により得られた
測定試料につき、上記要素を測定して算出した圧電定数
を別紙の表に示す。
表において、実験例１〜６は、Ｐｂ、（Ｎ　１１イＮｂ
５（）Ｏｎの添加量を主に変えたものである。
Ｐ　ｂ（Ｎ　’ｉ−′ＡＮ　１）　”／ｓ　）　Ｏｎの
添加量が多いほど、圧電定数は上昇し、かつ焼結密度が
大きくなって機械的強度も向上するが、キュリ一温度は
低下する。ここにおいて、実験例５は圧電定数力ｔ／ト
さいことにより、実験例６はキュリ一温度力！低いこと
により採用されない。
実験例’７〜１６は、Ｐ　ｂ　Ｔ　１０　ｓ　トＰ　１
）Ｚ　ｒ　Ｏｓ　Ｏｍ部員を主体的に変更し、Ｐｂ（Ｎ
ｉ’／　Ｎｂ’Ａ）Ｏｎの添加量を副次的に変更したも
のである。
Ｐｂ（Ｎｉ”／　Ｎｂ　”％　）Ｏｓ　０ｆｉｊＪｌ量
がほぼ等しイ％験例２．７．１３．１４によると、Ｐｂ
Ｔ：ＬＯｊとＰｂＺｒ０．の添加量の差が大きい場合に
は、焼結密度および圧電定数はいずれも低下する（実験
例ユ３．１４）。また実験例１０．１２と比較すると、
実験例１５．１６では、焼結密度、圧電定数、キュリ一
温度がいずれも低下する。
添付三角組成図には上記各実験例をその番号とともにプ
ロットしである。これによれば、焼結密度およびキュリ
一温度を使用に耐える値に維持し、かつ約４００ＸＩＯ
ｓｓ／Ｖ以上の大きな圧電定数を得ることができる実験
例１〜４．７〜１２において、Ｐｂ（ＮｉｌイＮ　ｂ　
”／ｓ　）　Ｏｓ、Ｐ　ｂＴｉｏｓ　、　Ｐ　ｂＺｒ　
Ｏｎの組成はいずれも図の点Ａ。
ｆｉ、Ｃ，Ｄ％Ｅで囲まれた範囲内に存在する。
なお、上記各点Ａ−Ｅは表中の各実験例１′？、１日、
１９．２０．２１に対応する。
実験例２２〜２６は、基本組成ｆ：！ｉｌ！験例２と同
一にして、添加物５ｂｓＯａの添加量を変化せしめであ
る。Ｓｂ！Ｏｓ　の添加量が少ないと、充分な焼結密度
が得られず（実験例２５）、多い場合には圧電定数が低
下する（５ｉ！験例２６）。
したがって、８１３ｓＯｓ　　の添加量はＯ，１〜２．
０重量％とするのが良い。なお、圧電定数は添加量が０
．１５重量％付近でピーク値を有する（５ｊ！験例２）
。
５ｂｓＯｓ　　の添加量を０．５重量％よりも大きくし
た場合に圧電定数が低下するのは、５ｂｘＯａ　が固溶
体中に完全に固溶することなく一部が析出するためと思
われる。
実験例２７γ３９は、添加物の種類を変えて、これを０
．５〜０．６重量％添加したものである。
これによれば、添加物として上記ＳｂｓＯｍＫ代えてＮ
”ｏ＊Ｏｓ、Ｂｉｇｏｔ、Ｔ　ａ　Ｏｓ、Ｌａｓ　Ｏｓ
　、　Ｗｏｎ等のソフト系材料用添加物を単独で、ある
いはＳ’ｏ＊Ｏｓ　　も含めてこれらの混合物を使用し
た場合には、いずれも好ましい焼結密度、キュリ一温度
および圧電定数を得ることができる（実験例２’Ｆ　〜
３７）。これに対して、ＭｎＯｘ　、Ｆｅｗ　Ｏｎ等の
ハード系材料用添加物を使用した場合には、充分な圧電
定数が得られない。
以上の実験結果を総合スルト、Ｐｂ（Ｎｉ１％　Ｎｌ）
”／）　ｏｓ−Ｐｔ）ＴｉＯｍ　−ＰｂＺｒＯｘ　　ノ
三成分固溶体の基本組成を、三角組成図の点Ａ−Ｅで囲
まれる範囲とし、かツコれに添加物とシテ、ｓ’ｂ、　
ｏ、、ＮｂｘＯｓ、Ｂ　１ｓα１’ｒａα１ＬＦ！Ｌ＠
　０１　、　Ｗｏｅ　　Ｏ少なくとも一種を、基本組成
に対して０．１〜２．０重量％含有せしめた圧電材料は
、機械的強度もすぐれ、高いキュリ一温度を維持し、特
に圧電定数が極めてすぐれていることが知られる。
ｐｂ（Ｎ１１にＮｂ”ｌ　）Ｏｓｌ−一定にした場ｌＰ
ｂＴｉ、Ｏ，、Ｐ　ｂＺｒ　Ｏｘ　’２＞１　上記範囲
外テアルと、焼結密度、比誘電率の減少によ・り所望の
圧電定数が得られない（５！験例１３．１４．１５．１
６）。
Ｐ’ｂ（Ｎｉｌ／　Ｎｌ）署）ＯＳヲ多く含有セシメル
ト、焼結密度、圧電定数は大きくなるが、キュリ一温度
が著しく低下する（実験例６）。一方、Ｐ’ｂ（Ｎｉｌ
／　１１１１）署）０１ノ含有量２＞ｆ小すイ、！＝、
焼結密度が小さくなって機械的強度が低下する（’ｊｉ
！験例５）。
添加物の添加量は、Ｏ，１重量％以下では焼結密度が小
さくなシ（実験例２５）、２．０重量秦以上では、これ
が一部析出することにより、電気機械結合係数ｋ。が小
さくなって圧電定数が低下する（実験例２６）。
本発明の圧ｘｉ料は、上記のすぐれた特性を有するとと
Ｋよシ、アクチュエータに好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
図は圧電材料の基本組成範囲を示す三角組成図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 　Ｐｂ（Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿２−
    ＰｂＴｉＯ＿３−ＰｂＺｒＯ＿３の三成分固溶体を基本
    組成とし、該基本組成が添付三角組成図の、点Ａ（Ｐｂ
    （Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３１０モル
    ％、ＰｂＴｉＯ＿３４８モル％、ＰｂＺｒＯ＿３４２モ
    ル％）、点Ｂ（Ｐｂ（Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２／＿３
    ）Ｏ＿３１７モル％、ＰｂＴｉＯ＿３３０モル％、Ｐｂ
    ＺｒＯ＿３５３モル％）、点Ｃ（Ｐｂ（Ｎｉ＿１＿／＿
    ３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３５１モル％、ＰｂＴｉＯ＿
    ３２４モル％、ＰｂＺｒＯ＿３２５モル％）、点Ｄ（Ｐ
    ｂ（Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３５０モ
    ル％、ＰｂＴｉＯ＿３３５モル％、ＰｂＺｒＯ＿３１５
    モル％）、点Ｅ（Ｐｂ（Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／
    ＿３）Ｏ＿３３１モル％、ＰｂＴｉＯ＿３４８モル％、
    ＰｂＺｒＯ＿３２１モル％）で囲まれる範囲であり、か
    つ添加物として、Ｓｂ＿２Ｏ＿３、Ｎｂ＿２Ｏ＿５、Ｂ
    ｉ＿２Ｏ＿３、ＴａＯ＿３、Ｌａ＿２Ｏ＿３、ＷＯ＿３
    の少なくとも一種を、基本組成に対して合計で０．１〜
    ２．０重量％添加したことを特徴とするセラミック圧電
    材料。
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