KR100586952B1 - 고출력 압전 세라믹 조성물 및 압전소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압전 엑츄에이터나 압전 변압기, 압전 초음파 모터등에 사용될 수 있는 고출력 압전 세라믹 조성물 및 이를 이용하여 제조된 압전소자에 관한 것으로서, 우수한 압전특성 및 유전특성을 갖는 고출력 압전 세라믹 조성물 및 이를 이용하여 제조된 압전소자를 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 하기 조성식(1) 또는 조성식(2)와 같이 조성되는 고출력 압전 세라믹 조성물 및 이를 이용한 압전소자를 그 요지로 한다.
[조성식 1]: Pb(Zn1/3Nb2/3)x(ZraTib)O3 + z(wt%)Mn 공급원(x= 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48 임)
[조성식 2]: Pb(Zn1/3Nb2/3)x(BⅠ'
1/3BⅡ'
2/3)y(ZraTib)O3 + z(wt%)Mn 공급원(x + y = 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48, BⅠ'은 Ni, Sb, Sn, 및 Mg 로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상 이고, BⅡ'은 Nb, Ta, W, Yb, Y, 및 Eu로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상임)
고출력, 압전, 세라믹, 완화형 강유전체, 강화제
Description
도 1은 본 발명의 압전 세라믹 조성물 및 종래의 압전 세라믹 조성물에 대한 온도변화에 따른 전기기계결합계수와 기계적 품질계수를 나타내는 그래프로서,
도 1(a)는 전기기계결합계수[Kp(%)]를 나타내고, 그리고 도 1(b)는 기계적 품질계수(Qm)를 나타냄
도 2는 본 발명의 압전 세라믹 조성물 및 종래의 압전 세라믹 조성물에 대한 XRD 분석 결과도
도 3은 본 발명의 압전 세라믹 조성물 및 종래의 압전 세라믹 조성물에 대한온도에 따른 유전상수와 유전 손실을 나타내는 그래프
도 4는 강유전이력곡선(분극-전압, P-E 곡선) 및 변형 이력곡선(변형-전압, S-E 곡선)을 나타내는 것으로서,
도 4(a)는 강유전이력곡선 (분극-전압, P-E)을 나타내고, 그리고 도 4(b)는 변형 이력곡선(변형-전압, S-E)을 나타냄
본 발명은 압전 엑츄에이터나 압전 변압기, 압전 초음파 모터등에 사용될 수 있는 고출력 압전 세라믹 조성물(High Power Piezoelectric Ceramic Composition)및 이를 이용하여 제조된 압전소자에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 완화제(Softener) 및 강화제(Hardener)가 첨가된 고출력 압전 세라믹 조성물 및 이를 이용하여 제조된 압전소자에 관한 것이다.
압전 초음파 모터, 변압기등의 전기-기계적 공진 (Electro-Mechanical Resonance)을 사용하는 압전소자의 경우, 압전소자에 공진 주파수의 전기적 에너지가 인가될 경우 압전체가 공진을 하게 되고, 그 공진을 이용하여 압전소자의 구동이 일어나게 된다.
이때, 압전 소자는 큰 기계적 진동으로 인하여, 온도의 상승, 압전특성의 저하를 가져오게 되고, 결론적으로 고출력을 얻을 수 없게 된다.
이러한 고출력 달성에 방해가 되는 현상을 제거하여 고출력 압전 소자를 제작하기 위해서는 압전상수 (dij), 전기기계 변환계수 (kij), 기계적 품질계수 (Qm
)이 높은 압전 재료가 사용되어야만 가능하다.
상기 압전상수와 전기기계 변환계수와 압전상수의 향상은 PZT계의 압전조성 에 Nb 등의 완화제 (Softener)를 페롭스카이트(Perovskite) 구조내의 B자리에 소량 첨가함으로써 가능하고, 기계적 품질계수의 향상은 Fe, Mn등의 강화제(Hardener)를 페롭스카이트 (Perovskite) 구조내의 B자리에 소량첨가함으로써 가능한 것으로 널리 알려져 있다.
고출력 압전 세라믹 조성물의 일례가 미국특허출원 제2002-124619호( Penn State University)에 제시되어 있다.
이 미국 특허출원에는 (zPb(ZrwTi(1-w))O3-(1-z)Pb(Mn1/3Sb
2/3)O3 + REx) 를 기본조성으로 하는 압전 세라믹 조성물에 Eu, Yb등의 희토류 금속을 소량 첨가한 조성물이 제시되어 있다.
상기 희토류 금속은 기본조성 zPb(ZrwTi(1-w))O3-(1-z)Pb(Mn1/3Sb
2/3)O3에 첨가될 시 “강화(hardening)”과 “완화(softening)”효과를 동시에 나타낸다.
상기와 같이 희토류 금속이 첨가된 zPb(ZrwTi(1-w))O3-(1-z)Pb(Mn1/3
Sb2/3)O3 압전세라믹은 일반 상업적으로 적용되고 있는 경한(Hard) PZT에 비하여 높은 진동 속도를 나타낸다.
그러나, 상기와 같이 희토류 금속이 첨가된 조성물은 희토류 금속이 고가이고, 기본조성의 압전 상수 및 전기기계 결함계수가 낮은 문제점이 있다.
또한, 한국 특허공개공보 제2000-0054267호에는 고진폭 및 고출력 압전 디바이스로 응용하기 위한 xPb(Zr0.53Ti0.47)O3 + yPb(Mn1/3Nb1/3
Sb1/3)O3 + zCr2O3(0.85 ≤ x ≤ 0.95몰%, 0.05 ≤ y ≤ 0.15몰%, 0 < z ≤ 0.1중량%)로 이루어진 압전 세라믹 조성물이 제시되어 있다.
상기 압전 세라믹 조성물은 높은 전기기계 결합계수(kp)와 기계적 품질계수(Qm), 높은 압전 정수(d)와 낮은 유전손실(tanδ)을 갖고 있으므로 압전 변압기, 초음파모터, 압전액츄에이터와 같은 고출력 압전 소자의 압전세라믹소재로의 응용이 가능하다는 장점이 있다.
그러나, 상기 압전 세라믹 조성물에는 중금속 Cr이 첨가되므로, 환경오염문제 및 공정시 엄격한 관리가 따라야 하는 문제점이 있다.
또한, 한국특허공개공보 제2001-0102673호에는 Pb[Sn1/2Nb1/2)x(Zr0.495Ti
0.505 )1-x]O3 + yPbO + zMnO로 조성되고, x는 0.01∼0.05, y는 0.03∼0.6wt, z는 0.7wt이하로 이루어지는 고출력 압전세라믹 조성물이 제시되어 있다.
상기 고출력 압전세라믹 조성물은 우수한 유전상수, 기계적품질계수(Qm), 및 전기기계 결합계수(Kp)를 갖는다.
그러나, 상기한 고출력 압전세라믹 조성물은 PbO가 추가로 첨가되므로, 휘발되는 Pb량이 상대적으로 많아져 환경문제가 야기될 우려가 있고, 또한 전기기계결함계수가 다소 낮아 압전소자의 효율이 떨어질 우려가 있다.
또한, 일본 특허공개공보2001-181033호에는 기본 조성식이 [Pba1Aa2][(B1B2)xTiyZrz]O
3(이 기본 조성식에서, A는 Ca, Sr, Ba 및 La로부터 선택된 적어도 1종의 원소이고, B1은 Sn, Zn, Cd, Mg, Ni, Co, Fe, Sc, Yb, Lu, In 또는 Mn 이고; B2는 Sb, Nb, Ta, W 또는 Te이고; 또한 a1은 0은 아니지만, a2는 0이 될 수 있음)로 표현되는 산화물 조성물에 대하여 Pd, B2O3, MgO, Al2O3, Mn3O4등으로부터 선택된 적어도 1종의 금속 또는 산화물을 0.01-1중량% 첨가하여 이루어진 압전세라믹 조성물이 제시되어 있다.
그러나, 상기 일본 특허공개공보2001-181033호에 제시된 압전세라믹 조성물은 완화특성은 우수하지만, 경화특성은 다소 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 기본성분 PZT (Pb(Zr,Ti)O3)에 적절한 완화형 강유전체 (relaxor ferroelectric) 및 강화제를 적정량으로 혼합함으로써 우수한 압전특성 및 유전특성을 갖는 고출력 압전 세라믹 조성물을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
또한, 본 발명은 우수한 압전특성 및 유전특성을 갖는 고출력 압전 세라믹 조성물로 제조된 압전소자를 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 하기 조성식(1)과 같이 조성되는 고출력 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
[조성식 1]
Pb(Zn1/3Nb2/3)x(ZraTib)O3 + z(wt%)Mn 공급원(x= 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48 임)
또한, 본 발명은 하기 조성식(2)와 같이 조성되는 고출력 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
[조성식 2]
Pb(Zn1/3Nb2/3)x(BⅠ'
1/3BⅡ'
2/3
)y(ZraTib)O3 + z(wt%)Mn 공급원(x + y = 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48, BⅠ'은 Ni, Sb, Sn, 및 Mg 로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상 이고, BⅡ'은 Nb, Ta, W, Yb, Y, 및 Eu로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상임)
또한, 본 발명은 상기 조성식(1) 또는 조성식(2)와 같이 조성되는 고출력 압전 세라믹 조성물을 이용하여 제조된 압전소자에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
고출력 압전 세라믹 조성물은 압전 엑츄에이터나 압전 변압기, 압전 초음파 모터등에 사용되는 압전소자등의 재료로 사용되고 있다.
보다 바람직한 고출력 압전 세라믹 조성물은 높은 출력을 낼수 있을 뿐만 아니라 열손실을 최소화할 수 있는 것이다.
상기와 같이 높은 출력 및 낮은 열손실을 확보하기 위해서는 압전 세라믹 조성물은 완화(softening) 및 강화(Hardening)효과를 동시에 가져야 한다.
즉, 완화효과 즉, 우수한 압전상수, 전기기계결함계수 및 고변위등 뿐만 아 니라 강화효과 즉, 우수한 기계적 품질계수(Qm) 및 저손실을 갖는 압전 세라믹 조성물이 요구되고 있다.
이러한 특성들이 우수하여야만 높은 전기기계 진동속도를 압전소자로부터 발생시킬 수 있고, 높은 효율을 가지는 고출력 압전소자를 제조할 수 있다.
본 발명자는 완화(softening) 및 강화(Hardening)효과를 동시에 갖는 압전 세라믹 조성물에 대하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 이른 것이다.
즉, 본 발명의 고출력 압전 세라믹 조성물은 기본성분 PZT [Pb(Zr,Ti)O3]에 적절한 완화형 강유전체 (relaxor ferroelectric) 및 강화제를 적정량으로 혼합함으로써 완화(softening) 및 강화(Hardening)효과를 동시에 갖게 된다.
본 발명에 있어서 기본조성인 PZT[Pb(ZraTib)O3]는 Zr과 Ti가 a + b= 1, 및 a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48를 만족하는 조성비를 갖도록 조성되어야 한다.
기본조성인 PZT[Pb(ZraTib)O3]는 a/b가 0.4/0.6보다 작게 조성되는 경우에는 소결성이 저하되고, 압전상수 및 전기기계결합계수가 저감되는 문제점이 있고, a/b가 0.52/0.48보다 크게 조성되는 경우에는 기계적품질계수가 저감되는 문제점이 있다.
본 발명에서는 상기와 같이 조성되는 PZT 성분에 적정량의 완화형 강유전체및 강화제가 첨가되었을 때 우수한 특성을 얻을 수 있다.
즉, 상기 완화형 강유전체 성분은 페롭스카이트 결정구조의 B자리에 위치되 어 특히 저손실 고출력 특성을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명의 고출력 압전 세라믹 조성물은 하기 조성식(1)에서와 같이 PZT 성분에 완화형 강유전체인 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 및 강화제인 Mn 공급원을 함유한다.
[조성식 1]
Pb(Zn1/3Nb2/3)x(ZraTib)O3 + z(wt%)Mn공급원(x= 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48 임)
상기 완화형 강유전체인 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3는 Zn 및 Nb이 페롭스카이트 결정구조의 B자리에 위치되어 압전상수, 전기기계결함계수 및 고변위등 완화특성을 향상시킬 뿐만 아니라 강화특성인 기계적 품질계수(Qm)도 Mn과 함께 작용하여 증가시키는 역할을 한다.
상기 완화형 강유전체인 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3가 너무 적게 함유되는 경우에는 충분한 첨가효과를 얻을 수 없고, 너무 많이 함유되는 경우에는 상전이 온도(큐리온도)가 200℃이하로 낮아서 사용온도가 좁아지는 문제점이 있다.
또한, 본 발명의 다른 고출력 압전 세라믹 조성물은 하기 조성식(2)에서와 같이 PZT 성분에 완화형 강유전체로서 Pb(Zn1/3Nb2/3)x(BⅠ'
1/3BⅡ'
2/3)yO3(x + y = 0.1∼0.3, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48, BⅠ'은 Ni, Sb, Sn, 및 Mg 로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상 이고, BⅡ'은 Nb, Ta, W, Yb, Y, 및 Eu로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상임)를 함유하고, 그리고 강화제로서 Mn 공급원을 함유한다.
[조성식 2]
Pb(Zn1/3Nb2/3)x(BⅠ'
1/3BⅡ'
2/3
)y(ZraTib)O3 + z(wt%)Mn 공급원(x + y = 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48, BⅠ'은 Ni, Sb, Sn, 및 Mg 로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상 이고, BⅡ'은 Nb, Ta, W, Yb, Y, 및 Eu로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상임)
상기 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3와 함께 함유될 수 있는 완화형 강유전체로는 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3,및 Pb(Sb1/2Nb1/2)O3 등을 들수 있다.
본 발명의 다른 고출력 압전 세라믹 조성물은 완화형 강유전체로서 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3를 반드시 함유하고, 여기에 Pb(Ni1/3
Nb2/3)O3 및 Pb(Sb1/2Nb1/2)O3 등을 추가로 1종 또는 2종을 함유한다.
상기 완화형 강유전체의 함량은 Pb(Zn1/3Nb2/3)x(BⅠ'
1/3
BⅡ'
2/3)y로 표시되는 조성식에서 x + y가 0.1∼0.3이 되도록 설정된다.
상기 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3 및 Pb(Sb1/2Nb1/2
)O3 등의 완화형 강유전체는 압전상수, 전기기계결합계수를 향상시키는 완화제의 역할을 한다.
상기 완화형 강유전체 성분이 너무 적게 함유되는 경우에는 충분한 첨가효과 를 얻을 수 없고, 너무 많이 함유되는 경우에는 상전이 온도(큐리온도)가 200℃이하로 낮아서 사용온도 범위가 좁아지는 문제점이 있다.
Mn은 페롭스카이트 결정구조의 B 자리를 치환하여 강화(hardening)효과를 부여할 수 있는 강화제(hardener)로서 첨가되는 성분이다.
Mn이 첨가되는 경우에는 다른 압전특성의 저감없이 기계적 품질계수가 향상된다.
상기 Mn 공급원으로는 MnO2, Mn2O3, MnCO3 등을 들수 있으며, 이들 Mn 공급원은 PZT 기본조성에 혼합되어 페롭스카이트 결정구조의 B 자리를 치환하게 된다.
상기 Mn 공급원중 가장 바람직한 것은 MnO2이다.
페롭스카이트 결정구조의 B 자리에 치환되는 Mn을 공급하는 Mn 공급원의 첨가량은 0.1∼2wt%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Mn 공급원의 함량이 0.1wt%미만인 경우에는 그 첨가효과 충분하지 않고, 2 wt%를 초과하는 경우에는 고용한계를 초과하여 압전조성체내에 고용되지 않고 석출되어 이차상을 형성할 수 있으며, 계획된 압전조성물을 얻을 수 없으므로, 압전특성을 저감시키는 문제점이 있기 때문에, 그 함량은 0.1 ~ 2 wt%로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 고출력 압전 세라믹 조성물로는 Pb(Zn1/3Nb2/3)0.2(Zr0.5Ti0.5)0.8O
3 + 0.5 wt% MnO2 조성물, Pb(Zn1/3Nb2/3)0.16(Ni1/3Nb2/3)0.04(Zr
0.5Ti0.5)0.8O3 + 0.5 wt% MnO2 조성물 및 Pb(Zn1/3Nb2/3)0.12(Ni1/3Nb2/3)0.04(Sb
1/2Nb1/2)0.04(Zr0.5Ti0.5)0.8O3
+ 0.5 wt% MnO2 조성물등을들수 있다.
종래의 압전체 세라믹 조성물에 있어서 완화형 강유전체가 첨가되는 경우에는 압전상수, 전기기계결함계수 및 고변위등의 완화특성은 향상되지만, 기계적 품질계수(Qm)와 같은 강화특성은 저하된다.
그러나, 완화형 강유전체를 본 발명에 따라 첨가하는 경우에는 압전상수, 전기기계결함계수 및 고변위등 완화특성이 향상될 뿐만 아니라 강화특성인 기계적 품질계수(Qm)도 증가시키게 된다.
이에 대하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 압전체 세라믹 조성물에 있어서는 완화형 강유전체로 첨가된 원소들 예를 들면, Zn과 Ni의 이온이 Zr, 또는 Ti의 자리를 차지하기 때문에 전하 균형을 맞추기 위하여 산소 공공을 발생시킨다.
이렇게 발생된 산소 공공은 분극의 경계(도메인 바운더리)로 확산되고, 결과적으로 분극의 회전을 방해한다.
즉, 산소공공에 의한 분극 피닝(polarization pinning)현상이 일어난다.
또한, +2가 또는 +3가 이온들이 B 자리를 차지할 경우 결함 쌍극자 (defect dipole)를 산소 공공과 함께 형성하게 된다.
이렇게 형성된 결함 쌍극자는 내부 쌍극자 전기장 (internal dipolar field)을 형성하고, 분극의 회전을 방해하게 된다.
상기한 두가지 이유에 의하여 본 발명의 압전체 세라믹 조성물의 기계적 품질계수 (Qm)가 증가되는 것으로 여겨진다.
한편, 본 발명의 고출력 압전 세라믹 조성물은 PZT와 같은 완벽한 강유전성 페롭스카이트 구조를 가지며, 이차상이 존재하지 않는다.
또한, 본 발명의 고출력 압전 세라믹 조성물은 큐리온도가 300℃ 내외로 높아 고출력 소자용 압전재료로도 적합하다.
본 발명의 압전소자는 상기한 조성식(1) 또는 조성식(2)와 같이 조성되는 고출력 압전 세라믹 조성물을 이용하여 제조된다.
이하, 본 발명의 고출력 압전세라믹 조성물을 제조하는 방법의 일례에 대하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 고출력 압전세라믹 조성물은 통상적인 방법에 의하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따라 고출력 압전세라믹 조성물을 제조하기 위해서는 본 발명의 고출력 압전세라믹 조성물을 구성하는 성분들의 산화물 분말들을 칭량하여 이들 산화물과 Mn의 공급원으로서 MnO2, Mn2O3, MnCO3 등을 혼합한다.
조성물을 구성하는 Pb의 경우에는 PbO형태로, Zr의 경우에는 ZrO2형태로, Nb의 경우에는 Nb2O5 형태로, Ti의 경우에는 TiO2형태로, Zn의 경우에는 ZnO형태로, Ni의 경우에는 NiO형태로, Sb의 경우에는 Sb2O3형태로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 산화물과 Mn 공급원의 슬러리의 혼합은 습식볼 밀링에 의하여 행하는 것이 바람직하며, 볼 밀링은 에탄올 용매와 고순도 3Y-TZP (Tetragonal Zirconia Polycrystalline)볼을 사용하여 행하는 것이 바람직하다.
상기 볼 밀링공정에서는 통상적으로 분쇄 및 혼합이 동시에 일어난다.
상기와 같이 혼합하는 경우에는 산화물들은 슬러리 형태로 된다.
다음에, 상기와 같이 혼합된 분말 슬러리를 충분히 건조한 후, 결정상 합성을 위해 하소한다.
상기 하소온도가 너무 높거나 하소시간이 너무 길어지면 입자간의 결합력이 커져 차후 행하는 분쇄공정이 어렵게 될 우려가 있고, 또한 입자성장이 일어나 소결성도 저하될 우려가 있다.
따라서, 이러한 점을 고려하여 하소조건을 설정하는 것이 바람직하다.
상기 하소온도 및 하소시간은 바람직하게는 800∼900℃에서 30분이상, 보다 바람직하게는 2∼5시간이다.
다음에, 하소된 분말을 다시 미분쇄한다.
상기 미분쇄는 상기와 같이 에탄올과 3Y-TZP (Tetragonal Zirconia Polycrystalline)볼을 사용하여 행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 미분쇄된 하소 분말은 슬러리 형태로 된다.
다음에, 미분쇄된 분말 슬러리를 건조 및 분쇄한다.
다음에, 상기와 같이 건조 및 분쇄된 하소분말을 소결한다.
상기 소결온도가 너무 높거나 소결시간이 너무 길어지면, 결정립이 크게 성장하여 기계적으로 취약하고, 또한 PbO의 휘발이 과대히 발생하여 조성의 변화가 발생하여 압전특성 손실 및 유전손실이 커지게 된다.
따라서, 상기한 점을 고려하여 소결조건을 설정하는 것이 바람직하다.
상기 소결은 공기중 상압하에서 1000∼1200℃의 온도범위에서 30분이상 행하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1100∼1200℃의 온도범위에서 1∼4시간동안 행하는 것이다.
상기와 소성하면 고출력 압전 세라믹 조성물이 얻어진다.
본 발명의 압전소자는 상기와 같이 제조된 고출력 압전 세라믹 조성물을 이용하여 제조된다.
본 발명에 부합되는 압전소자를 제조하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 사용되는 방법이면 어느 것이나 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
하기 표 1의 압전 세라믹 조성물이 제조되도록 PbO, ZrO2, Nb2O5, TiO2
, MnO2, ZnO, NiO, Sb2O3 상화물 분말들을 칭량하여 이들 산화물과 MnO2 를 혼합하였다.
상기 산화물들은 99.9% 이상의 순도를 갖는 것을 사용하였다.
이 때 혼합은 습식 볼 밀링에 의하여 행하였으며, 이 볼 밀링은 에탄올 용매와 고순도 3Y-TZP (Tetragonal Zirconia Polycrystalline)볼을 사용하여 24시간 동안 행 하였다.
다음에, 혼합된 분말 슬러리를 충분히 건조한 후, 결정상 합성을 위해 850℃에서 5시간동안 하소하였다.
하소된 결정상은 XRD분석으로 상합성을 확인한뒤, 미세한 분말로 분쇄하기 위하여 다시 24시간동안 에탄올과 3Y-TZP (Tetragonal Zirconia Polycrystalline)볼을 사용하여 미세하게 분쇄하였다.
이 때, 미세하게 분쇄된 하소 분말은 슬리러 형태를 갖는다.
다음에, 상기와 같이 미세하게 분쇄된 하소 분말 슬러리를 건조 및 분쇄한 후, 체가름을 하여 미세한 하소분말을 준비하였다.
상기와 같이 준비된 미세한 하소분말을 성형기로 성형하여 성형체(φ12.7 ×3 mm )들을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 성형체들을 공기중에서 1100∼1200℃에서 소결하였다.
상기 성형체들의 조성이 소결중 변화(주로 PbO의 휘발로 인한)하는 것을 방지하기 위하여 PbZrO3분위기 분말을 고순도 알루미나 도가니에 함께 장입하여 소결하였다.
또한, 성형체와 알루미나 도가니의 화학적 반응을 방지하기 위해 백금호일을 성형체의 바닥에 배치한 후, 소결하여 시편들을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 시편들은 일정한 두께를 가지도록 연마한 후 은페이스트을 스크린 프린팅하였다.
상기와 같이 스크린 프린팅한 은 페이스트는 600℃에서 10분간 소부하여 전극을 형 성시켰다.
상기와 같이 전극이 형성된 은 130℃의 실리콘 오일내에서 3kV/mm의 고전압을 인가하여 30분간 분극처리를 행하였다.
상기와 같이 제조된 시편들에 대하여 Kp, Qm, d33, 유전상수, tanδ,Np
(Hz,m), 및 Tc 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
하기 표 2에서 Kp는 일반적인 압전 소자 측정에 사용되는 공진/반공진 법을 이용하여 측정하였다. 임피던스 분석기에 시편을 장착한후 1 Vp-p의 전압으로 주파수에 따른 임피던스 곡선을 측정한 후 공진주파수와 반공진 주파수의 차이에 의하여 다음 수식(1)로 구한 값이다.
[수식 1]
kp
2/(1-kp
2)=(π2/4)(Δf/fr), (Δf=f
a-fr)
(여기서 fa는 반공진 주파수이고, fr은 공진 주파수임)
Qm은 임피던스 곡선의 3dB법을 사용하여 측정하였으며, 다음의 수식(2)를 사용하였다.
[수식 2]
Qm = fr / Δf3dBdown
(Δf3dBdown 는 공진주파수 진폭에서 3dB 낮은 부분의 주파수차이)
d33은 d33 meter를 사용하여 직접측정하였다.
유전상수와, tanδ는 LCR 메터로 1V전압인가시 1 kHz의 주파수에서의 측정값이다.
Np(Hz,m) 는 주파수 정수로써, 공진주파수와 샘플 직경의 곱으로 구한 값이다.
최대 진동속도는 전압이 인가되어 진동을 할 때, 얻을 수 있는 진동의 속도로써, 전체적인 고출력 압전세라믹의 평가기준이 될 수 있다. 이 진동속도는 전기기계결합계수, 압전상수, 기계적품질계수의 곱과 직접적인 관계를 가지며, 높은 진동속도를 얻기 위해서는 이 세가직 특성이 모두 우수하여야지만 가능하다.
일반적으로 최대 진동속도는 진동시 발생하는 시편의 온도상승이 20℃가 될때의 진동속도 (rms값)를 의미한다.
진동속도는 Laser Doppler vibrometer를 시편의 끝에 초점을 맞춘 후, 시편에 공진주파수의 전압을 증가시켜가며 측정하였다.
온도변화를 확인하기 위하여 열전대를 시편의 표면에 설치하여 함께 측정하였다.
| 시편 No. | 조 성 물 |
| PZT1 | Pb(Zr0.5Ti0.5)O3 + 0.5 wt% MnO2 |
| PZT2 | Pb(Zn1/3Nb2/3)0.2(Zr0.5Ti0.5)0.8O3 + 0.5 wt% MnO2 |
| PZT3 | Pb(Zn1/3Nb2/3)0.16(Ni1/3Nb2/3)0.04(Zr0.5Ti0.5)0.8O3 + 0.5 wt% MnO2 |
| PZT4 | Pb(Zn1/3Nb2/3)0.12(Ni1/3Nb2/3)0.04(Sb1/2Nb1/2)0.04(Zr0.5Ti0.5)0.8O3 + 0.5 wt% MnO2 |
| 시편 No. | 소결온도 (℃) | 전기기계결합계수 (Kp) | 기계적품질계수 (Qm) | 압전 상수(d33) (ρC/N) | 유전상수 (ε33/εo) | tanδ (%) | Np (Hz,m) | 상전이 온도 (Tc)(℃) | 최대진동속도 υmax (m/sec) |
| PZT1 | 1200 | 0.361 | 1024 | 135 | 754 | 0.98 | 2468 | 367 | 0.38 |
| PZT2 | 1100 | 0.588 | 1405 | 277 | 946 | 0.58 | 2220 | 306 | 0.60 |
| PZT3 | 1200 | 0.554 | 1502 | 265 | 1011 | 0.56 | 2177 | 298 | 0.62 |
| PZT4 | 1200 | 0.591 | 1228 | 300 | 1173 | 0.59 | 2268 | 268 | 0.58 |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, Pb(Zn1/3Nb2/3)(이하, "PZN"이라고도 함)이 함유되지 않은 PZT 1의 경우에는 낮은 전기기계결합계수 (kp), 압전 상수 (d33), 유전상수 (ε33/εo)와 적절한 기계적품질계수 (Qm)을 나타내고 있음을 알 수 있다.
또한, PZT 1의 경우에는 압전특성을 잃는 상전이 온도 [Tc:큐리(Curie)온도)]는 367℃임을 알 수 있다.
한편, PZN이 첨가된 PZT 2의 경우에는 원주방향 전기기계결합계수 (kp)는 0.588이고, 기계적 품질계수 (Qm)는 1405로 모두 높은 값을 나타내고 있음을 알 수 있다.
이러한 특성은 압전 변압기나 초음파 모터등의 공진을 사용하는 압전소자로 적용하기에 매우 적합하게 해준다.
또한, PZT 2의 경우에는 유전손실은 감소됨을 알 수 있다.
또한, PZN과 Pb(Ni1/3Nb2/3)(이하, "PNN"이라고도 함)이 동시 첨가된 PZT 3의 경우에는 PZT 2와 비교하여 기계적품질계수와 유전상수는 소폭증가하고, 전기기계 결합계수, 압전상수,유전상수는 소폭 감소하였으나 그 차이는 크지 않음을 알 수 있다.
상기 PZT 3에 Pb(Sb1/2Nb1/2)(이하, "PSN"이라 칭함)이 추가로 첨가된 PZT 4의 경우에는 기계적 품질계수는 소폭 감소하나, 압전상수, 전기기계결합계수 및 유전상수는 증가됨을 알 수 있다.
더욱이, PZT 1, 2 및 3은 PZT 1에 비하여 최대진동속도가 우수함을 알 수 있다.
(실시예 2)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 각각의 시편들에 대하여 온도변화에 따른 전기기계결합계수와 기계적 품질계수를 측정하고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1(a)는 전기기계결합계수[Kp(%)]를 나타내고, 도 1(b)는 기계적 품질계수(Qm)를 나타낸다.
도 1(a)에 나타난 바와 같이, 시편 PZT 2, 3 및 4는 -20∼120℃ 영역에서 전기기계결합계수[Kp(%)]가 높을 뿐만 아니라 또한 그 변화폭도 적음을 알 수 있다.
한편, PZT 1의 경우에는 -20∼120℃ 영역에서 전기기계결합계수[Kp(%)]의 변화폭은 적지만, 그 값이 시편 PZT 2, 3 및 4에 비하여 현저히 낮음을 알 수 있다.
도 1(b)에 나타난 바와 같이, 시편 PZT 2 및 3의 경우에는 시편 PZT 1에 비하여 0∼120℃ 영역에서의 기계적 품질계수가 우수함을 알 수 있고, 또한 그 변화폭도 적음을 알 수 있다.
다만, 시편 PZT 4의 경우에는 상온까지는 PZT 1에 비하여 기계적 품질계수가 우수하지만 상온 보다 높은 온도에서는 PZT 1에 비하여 기계적 품질계수가 떨어짐을 알 수 있다.
(실시예 3)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 시편들의 각각에 대하여 XRD 분석을 행하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, PZT 1의 경우에는 (200) 면과 (211)면의 회절 피크가 완벽히 분리되어 있음을 알 수 있다.
따라서, PZT 1의 경우에는 MPB 구조와는 떨어진 정방정(Tetragonal)구조를 갖는다고 볼 수 있다.
한편, 시편 PZT 2 및 3의 경우에는 (200) 면과 (211)면의 분리된 회절피크가 완전히 분리되어 있지 않음을 알 수 있다.
따라서, 시편 PZT 2 및 3의 경우에는 MPB 구조에 가까운 결정구조를 갖는다고 볼 수 있다.
또한, 시편 PZT 4의 경우에는 (200) 면과 (211)면의 피크가 겹쳐져 하나의 피크로 나타남을 알 수 있다.
따라서, 시편 PZT 4의 경우에는 MPB 구조를 갖는다.
(실시예 4)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 시편들의 각각에 대하여 온도에 따른 유전상수와 유전 손실을 측정하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에서의 유전상수 및 유전 손실의 측정은 주파수 1 kHz에서 분극처리된 것에 대하여 행하였다.
도 3에 나타난 바와 같이, PZT의 상전이 온도 (Tc; Curie 온도)는 완화형 강유전체가 첨가됨에 따라 감소함을 알 수 있다.
즉, 시편 PZT 1의 경우에는 Tc가 367℃이고, 시편 PZT 2의 경우에는 Tc가 306℃이고, 시편 PZT 3의 경우에는 Tc가 298℃이고, 그리고 시편 PZT 4의 경우에는 Tc가 268℃임을 알 수 있다.
시편 PZT 2와 3의 경우에는 유사한 Tc를 갖는데, 이는 시편 PZT 2와 3의 조성이 서로 상당히 유사하다는 것을 나타낸다.
또한, 시편 PZT 1의 경우에는 높은 온도에서 유전손실의 증가가 크게 됨을 알 수 있는데, 이는 공간전하가 존재하기 때문이다.
한편, 시편 PZT 2, 3 및 4에서와 같이 완화형 강유전체를 첨가함으로써, 공간전하가 상쇄될 수 있다.
(실시예 5)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 시편 PZT 1 및 4에 대하여 강유전이력곡선(분극-전압, P-E 곡선) 및 변형 이력곡선(변형-전압, S-E 곡선)을 측정하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4(a)는 강유전이력곡선 (분극-전압, P-E)을 나타내고, 그리고 도 4(b)는 변형 이력곡선(변형-전압, S-E)을 나타낸다.
도 4에 나타난 바와 같이, 시편 PZT 1의 경우에는 비대칭적인 강유전이력곡선(P-E 곡선)을 나타내고 있음을 알 수 있는데, 이는 경한(하드) 압전체의 전형적 특성이다.
순방향으로 전압을 인가할 시 역방향 전압인가시보다 선형적인 곡선을 보이고, 또한, 순방향 전압 인가 시 곡선을 주파수 경향성을 가지지 않는데 반하여 역방향 곡선은 주파수 경향성을 가진다.
시편 PZT 1의 곡선은 4 kV/mm의 전압이 인가되더라도 얇은 타원형을 가지고 둥근 열린 형태가 되지 않음을 알 수 있다.
시편 PZT 4의 경우에는 완화(softening)특성 및 강화(hardening)특성을 함께 가지고 있음을 알 수 있다.
즉, 시편 PZT 4의 P-E 및 S-E 곡선은 순방향 전압인가 시 선형 영역을 가지고, 역방향 인가 시 비선형 영역을 나타내고 있음을 알 수 있다.
이러한 특성은 자체 내재된 쌍극자 전기장(internal dipolar field)이 존재함을 보여주는 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 압전상수, 전기기계결합계수, 기계적품질계수가 모두 높은 압전 세라믹 조성물을 제공함으로써 낮은 공진 전압하에서도 높은 출력을 얻을 수 있는 압전소자(압전 초음파 모터, 엑츄에이터, 압전변압기)를 제작할 수 있는 효과가 있는 것이다.
Claims (4)
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- 하기 조성식(2)와 같이 조성되는 고출력 압전 세라믹 조성물[조성식 2]Pb(Zn1/3Nb2/3)x(BⅠ' 1/3BⅡ' 2/3 )y(ZraTib)O3 + z(wt%)MnO2(x + y = 0.1∼0.3, z=0.1∼2, a + b= 1, a/b = 0.4/0.6 ∼ 0.52/0.48, BⅠ'은 Ni, Sb, Sn, 및 Mg 로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상 이고, BⅡ'은 Nb, Ta, W, Yb, Y, 및 Eu로 이루어진 금속그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상임)
- 제2항에 있어서, (BⅠ' 1/3BⅡ' 2/3)가 Pb(Ni1/3 Nb2/3)O3 및 Pb(Sb1/2Nb1/2)O3 중의 1종 또는 2종인 것을 특징으로 하는 고출력 압전 세라믹 조성물
- 제2항 또는 제3항에 기재된 고출력 압전 세라믹 조성물을 이용하여 제조된 압전소자
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020040011388A KR100586952B1 (ko) | 2004-02-20 | 2004-02-20 | 고출력 압전 세라믹 조성물 및 압전소자 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020040011388A KR100586952B1 (ko) | 2004-02-20 | 2004-02-20 | 고출력 압전 세라믹 조성물 및 압전소자 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20050082803A KR20050082803A (ko) | 2005-08-24 |
| KR100586952B1 true KR100586952B1 (ko) | 2006-06-07 |
Family
ID=37269155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020040011388A KR100586952B1 (ko) | 2004-02-20 | 2004-02-20 | 고출력 압전 세라믹 조성물 및 압전소자 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100586952B1 (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000007431A (ja) * | 1998-06-19 | 2000-01-11 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電デバイス |
-
2004
- 2004-02-20 KR KR1020040011388A patent/KR100586952B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000007431A (ja) * | 1998-06-19 | 2000-01-11 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電デバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20050082803A (ko) | 2005-08-24 |
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