CN103664164B - 一种高织构度钛酸锶热电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高织构度钛酸锶热电陶瓷及其制备方法，本发明以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合生成最终的钛酸锶热电织构陶瓷，其中，织构陶瓷的微晶模板是用碳酸锶、二氧化钛以及氯化钾为原料生成形貌为片状的Sr3Ti2O7粉体；基体粉料包括纳米钛酸锶和氧化铋；经过球磨制浆、流延、叠压、热水等静压、切割、烧结以及打磨抛光工序，最终生成钛酸锶热电织构陶瓷。本发明的优点在于可以利用工厂现有的片式电子元件生产设备，同时制备工艺简单，制备过程符合绿色环保的要求，所制备出的钛酸锶热电陶瓷其织构度高达0.87，为提高钛酸锶热电材料的热电性能奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及材料学科的热电陶瓷领域，是一种高织构度钛酸锶（SrTiO3）热电陶瓷及其制备方法。
背景技术
热电材料是一类绿色环保的新能源材料，在温差发电和热电制冷方面具有广泛的应用前景。利用热电材料制备的热电元器件具有无噪声、无污染、体积小、重量轻、易于维护、安全可靠等优点，广泛应用于航空航天、军事国防、民用等众多领域。
目前，研究较为成熟并已经部分商业应用的热电材料多是金属合金半导体材料(Bi2Te3,PbTe,Si-Ge等)，此类材料具有较高的热电转换效率，但是其在高温(～1000K)下使用时性能不稳定、易氧化，并且原材料价格昂贵、常含对人体有害的重金属。与之相比，氧化物热电材料具有成本经济、制备工艺简单、高温化学稳定、无毒、无污染等优点，逐渐引起人们的重视。2007年，Koumoto研究组在《Nature》上报道了可与金属热电材料相媲美的氧化物热电材料钛酸锶，将该材料制作成二维电子气(2DEG)结构时，其热电优值可高达2.4，是目前氧化物热电材料热电优值能够达到的最大值，从而引起国内外对于钛酸锶氧化物热电材料的广泛关注。尽管低维化能大幅度提高材料的热电优值，但二维钛酸锶热电薄膜的研究才刚刚起步，要达到大规模的实际应用，在制备工艺、结构控制、特性研究、机理分析及可能的器件应用等方面都有许多问题有待于解决。
研究发现单晶和织构化有利于降低材料的电阻率，从而提高材料的热电性能。对于织构化的材料来说其层状结构ab面内的电导率远大于c轴方向的电导率，而两个方向上的Seebeck系数无明显的不同，这意味着晶粒取向生长的样品将具有比晶粒随机排列的样品更大的功率因子。因此通过改进制备手段获得c轴取向的晶体结构材料是提高材料热电性能的常用途径之一。
流延成型是织构陶瓷材料的一种重要成型方法。该方法具有设备简单、可连续操作、行产效率高、自动化水平高、工艺稳定、坯体性能均一等一系列优点。它不仅可以用于生产高质量、超薄型功能陶瓷片，而且还可以为材料性能的优化提供新途径。
发明内容
为解决现有钛酸锶陶瓷材料微观组织为等轴晶结构、热电性能不佳的问题，本发明提出一种钛酸锶热电织构陶瓷及其制备方法，以提高钛酸锶热电材料的热电性能。
本发明的技术解决方案是：一种高织构度钛酸锶热电陶瓷，以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合生成最终的钛酸锶热电织构陶瓷，其中：
a.织构陶瓷的微晶模板是用纯度为99.0%的碳酸锶、分析纯的二氧化钛以及纯度为99.0%的氯化钾为原料来生成形貌为片状的Sr3Ti2O7粉体，其配比为：1.55摩尔碳酸锶和1摩尔二氧化钛，氯化钾的质量与碳酸锶和二氧化钛总质量相等；
b.基体粉料包括纳米钛酸锶和分析纯的氧化铋，其原料配比为：钛酸锶质量与氧化铋质量比为10:1～5:1；微晶模板Sr3Ti2O7为粉体总质量的10%～25%；粘结剂为聚乙烯醇，质量为粉体总质量的30%～45%；有机溶剂为甲苯和乙醇混合物，质量为粉体总质量的50%～60%，其中甲苯和乙醇的质量比为1:1.5～1:2。
制备高织构度钛酸锶热电陶瓷的方法，将原料配比后，经过球磨制浆、流延、叠压、热水等静压、切割、烧结以及打磨抛光工序，首先制备微晶模板Sr3Ti2O7，再将微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合生成最终的钛酸锶热电织构陶瓷，其具体步骤是：
a.将分析纯的碳酸锶和二氧化钛配比混合后，加入氯化钾，以无水乙醇为球磨介质，球磨、烘干、研磨、预烧；
b.将预烧后的粉体经超声波分散后清洗，经验证无Cl-后烘干，得到微晶模板Sr3Ti2O7；
c.将钛酸锶和氧化铋按质量配比混合后，以无水乙醇为球磨介质，球磨、烘干、研磨、预烧、二次球磨、烘干后，得到基体粉料；
d.将基体粉料与有机溶剂、粘结剂混合后球磨，加入Sr3Ti2O7微晶模板，继续球磨后出料；
e.浆料过滤后进行流延；
f.对膜片进行叠压；
g.对膜片进行等静压；
h.将膜片切割成素坯样片，经排胶工序后进行烧结；
i.烧结后的样片经打磨、抛光后观察显微组织结构。
其中：
a.制备微晶模板Sr3Ti2O7时：球磨时间为12～24小时；预烧温度为1250～1350℃，预烧时间为2～4小时；
b.制备基体粉料掺杂氧化铋的钛酸锶时：球磨时间为6～12小时；预烧温度为1000～1100℃，预烧时间为2～4小时；二次球磨时间为6～12小时；
c.制备钛酸锶热电织构陶瓷时：原始粉料的球磨时间为24～48小时；加入Sr3Ti2O7微晶模板后球磨1～3小时；流延工艺参数为：刮刀厚度为30～50μm，三段烘干温区分别为：50～65℃、70～80℃和60～75℃；叠压机参数为上压台温度40～50℃，下压台温度为40～50℃，压力为1000～1500PSI；等静压的最大压力为6000～8000PSI，时间为3000～4000秒，水温为60～70℃；烧结温度为1300～1400℃，保温时间为2～16小时，氮气气体流量为20～80ml/min。
本发明的优点和有益效果是可以利用工厂现有的片式电子元件生产设备，无须另外购置新的设备便可完成热电织构陶瓷的制备，同时整个制备工艺简单，制备过程中没有Pb等对环境造成污染的有害物质参与，达到了绿色环保的要求，同时制备出的钛酸锶热电陶瓷其织构度高达0.87，为提高钛酸锶热电材料的热电性能奠定了基础。
附图说明
附图1是氮气气氛下烧结的钛酸锶织构陶瓷的XRD图谱
具体实施方式
实施例一：
本实施例是一种热电织构陶瓷。所述的热电织构陶瓷是以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合而形成的，其中：织构陶瓷的微晶模板是用碳酸锶、二氧化钛以及氯化钾为原料来制备的，其配比为：1.55摩尔碳酸锶，1摩尔二氧化钛，氯化钾的质量与碳酸锶和二氧化钛总质量相等；基体粉料包括钛酸锶和氧化铋，钛酸锶质量与氧化铋质量比为10:1；微晶模板Sr3Ti2O7为粉体总质量的10%；粘结剂为聚乙烯醇，质量为粉体总质量的30%；有机溶剂为甲苯和乙醇混合物，质量为粉体总质量的50%，其中甲苯和乙醇的质量比为1:1.5。
本实施例采用化学方法制备钛酸锶热电织构陶瓷。具体制备步骤为：
第一步：制备微晶模板Sr3Ti2O7
（1）将分析纯的碳酸锶和二氧化钛配比混合后，加入氯化钾；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1250℃预烧2小时；
（3）将预烧后的粉体经超声波分散后用自来水和去离子水清洗，直到用AgNO3溶液检验没有Cl-为止，在100℃烘干，得到微晶模板。
第二步：制备基体粉料掺杂氧化铋的钛酸锶
（1）将纳米钛酸锶和分析纯氧化铋按质量比进行混合；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨6小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1000℃预烧2小时；
（3）预烧后的粉料在玛瑙研钵中研碎后，进行二次球磨6h，将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到基体粉料。
第三步：制备钛酸锶热电织构陶瓷
（1）将基体粉料与有机溶剂、粘结剂混合球磨24小时后，加入10质量%的Sr3Ti2O7微晶模板，继续球磨1小时后出料；
（2）浆料过200目滤网后进行流延。流延工艺参数为：刮刀厚度30μm，三段烘干温区分别为：50℃、70℃和60℃，膜片经切膜刀切割成需要尺寸；
（3）将切割好的膜片放置24小时后，进行叠压，叠压机参数为上压台温度40℃，下压台温度为40℃，压力为1000PSI；
（4）对叠压后的膜片进行等静压，最大压力为6000PSI，时间为3000秒，水温为60℃；
（5）等静压后的膜片经切割机切割成所需尺寸的素坯样片，在600℃排胶；
（6）将排胶后的陶瓷坯体在氮气气氛中烧结成瓷，烧结温度为1400℃，保温时间为2小时，氮气气体流量为20ml/min；
（7）烧结后的样片经打磨、抛光后观察显微组织结构。
对本实施例得到的陶瓷片打磨、抛光后进行X-射线衍射分析。经测试，本实施例样品的织构度见表1。
实施例二：
本实施例是一种热电织构陶瓷。所述的热电织构陶瓷是以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合而形成的，其中：织构陶瓷的微晶模板是用碳酸锶、二氧化钛以及氯化钾为原料来制备的，其配比为：1.55摩尔碳酸锶，1摩尔二氧化钛，氯化钾的质量与碳酸锶和二氧化钛总质量相等；基体粉料包括钛酸锶和氧化铋，钛酸锶质量与氧化铋质量比为10:1；微晶模板Sr3Ti2O7为粉体总质量的15%；粘结剂为聚乙烯醇，质量为粉体总质量的35%；有机溶剂为甲苯和乙醇混合物，质量为粉体总质量的55%，其中甲苯和乙醇的质量比为1:1.5。
本实施例采用化学方法制备钛酸锶热电织构陶瓷。具体制备步骤为：
第一步：制备微晶模板Sr3Ti2O7
（1）将分析纯的碳酸锶和二氧化钛配比混合后，加入氯化钾；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1300℃预烧2小时；
（3）将预烧后的粉体经超声波分散后用自来水和去离子水清洗，直到用AgNO3溶液检验没有Cl-为止，在100℃烘干，得到微晶模板。
第二步：制备基体粉料掺杂氧化铋的钛酸锶
（1）将纳米钛酸锶和分析纯氧化铋按质量比进行混合；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨6小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1100℃预烧2小时；
（3）预烧后的粉料在玛瑙研钵中研碎后，进行二次球磨6h，将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到基体粉料。
第三步：制备钛酸锶热电织构陶瓷
（1）将基体粉料与有机溶剂、粘结剂混合球磨24小时后，加入15质量%的Sr3Ti2O7微晶模板，继续球磨2小时后出料；
（2）浆料过200目滤网后进行流延。流延工艺参数为：刮刀厚度40μm，三段烘干温区分别为：60℃、75℃和65℃，膜片经切膜刀切割成需要尺寸；
（3）将切割好的膜片放置24小时后，进行叠压，叠压机参数为上压台温度40℃，下压台温度为40℃，压力为1200PSI；
（4）对叠压后的膜片进行等静压，最大压力为6500PSI，时间为3500秒，水温为65℃；
（5）等静压后的膜片经切割机切割成所需尺寸的素坯样片，在600℃排胶；
（6）将排胶后的陶瓷坯体在氮气气氛中烧结成瓷，烧结温度为1400℃，保温时间为4小时，氮气气体流量为40ml/min；
（7）烧结后的样片经打磨、抛光后观察显微组织结构。
对本实施例得到的陶瓷片打磨、抛光后进行X-射线衍射分析。经测试，本实施例样品的织构度见表1。
实施例三：
本实施例是一种热电织构陶瓷。所述的热电织构陶瓷是以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合而形成的，其中：织构陶瓷的微晶模板是用碳酸锶、二氧化钛以及氯化钾为原料来制备的，其配比为：1.55摩尔碳酸锶，1摩尔二氧化钛，氯化钾的质量与碳酸锶和二氧化钛总质量相等；基体粉料包括钛酸锶和氧化铋，钛酸锶质量与氧化铋质量比为5:1；微晶模板Sr3Ti2O7为粉体总质量的20%；粘结剂为聚乙烯醇，质量为粉体总质量的40%；有机溶剂为甲苯和乙醇混合物，质量为粉体总质量的55%，其中甲苯和乙醇的质量比为1:2。
本实施例采用化学方法制备钛酸锶热电织构陶瓷。具体制备步骤为：
第一步：制备微晶模板Sr3Ti2O7
（1）将分析纯的碳酸锶和二氧化钛配比混合后，加入氯化钾；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨24小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1300℃预烧4小时；
（3）将预烧后的粉体经超声波分散后用自来水和去离子水清洗，直到用AgNO3溶液检验没有Cl-为止，在100℃烘干，得到微晶模板。
第二步：制备基体粉料掺杂氧化铋的钛酸锶
（1）将纳米钛酸锶和分析纯氧化铋按质量比进行混合；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1000℃预烧4小时；
（3）预烧后的粉料在玛瑙研钵中研碎后，进行二次球磨12h，将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到基体粉料。
第三步：制备钛酸锶热电织构陶瓷
（1）将基体粉料与有机溶剂、粘结剂混合球磨48小时后，加入20质量%的Sr3Ti2O7微晶模板，继续球磨2小时后出料；
（2）浆料过200目滤网后进行流延。流延工艺参数为：刮刀厚度50μm，三段烘干温区分别为：65℃、80℃和70℃，膜片经切膜刀切割成需要尺寸；
（3）将切割好的膜片放置24小时后，进行叠压，叠压机参数为上压台温度45℃，下压台温度为45℃，压力为1200PSI；
（4）对叠压后的膜片进行等静压，压力为7000PSI，时间为3500秒，水温为70℃；
（5）等静压后的膜片经切割机切割成所需尺寸的素坯样片，在600℃排胶；
（6）将排胶后的陶瓷坯体在氮气气氛中烧结成瓷，烧结温度为1300℃，保温时间为8小时，氮气气体流量为60ml/min；
（7）烧结后的样片经打磨、抛光后观察显微组织结构。
对本实施例得到的陶瓷片打磨、抛光后进行X-射线衍射分析。经测试，本实施例样品的织构度见表1。
实施例四：
本实施例是一种热电织构陶瓷。所述的热电织构陶瓷是以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合而形成的，其中：织构陶瓷的微晶模板是用碳酸锶、二氧化钛以及氯化钾为原料来制备的，其配比为：1.55摩尔碳酸锶，1摩尔二氧化钛，氯化钾的质量与碳酸锶和二氧化钛总质量相等；基体粉料包括钛酸锶和氧化铋，钛酸锶质量与氧化铋质量比为5:1；微晶模板Sr3Ti2O7为粉体总质量的25%；粘结剂为聚乙烯醇，质量为粉体总质量的45%；有机溶剂为甲苯和乙醇混合物，质量为粉体总质量的60%，其中甲苯和乙醇的质量比为1:2。
本实施例采用化学方法制备钛酸锶热电织构陶瓷。具体制备步骤为：
第一步：制备微晶模板Sr3Ti2O7
（1）将分析纯的碳酸锶和二氧化钛配比混合后，加入氯化钾；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨24小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1350℃预烧4小时；
（3）将预烧后的粉体经超声波分散后用自来水和去离子水清洗，直到用AgNO3溶液检验没有Cl-为止，在100℃烘干，得到微晶模板。
第二步：制备基体粉料掺杂氧化铋的钛酸锶
（1）将纳米钛酸锶和分析纯氧化铋按质量比进行混合；
（2）将上述称量好的原料置于聚乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12小时。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到干燥粉料。将干燥粉料在玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1100℃预烧4小时；
（3）预烧后的粉料在玛瑙研钵中研碎后，进行二次球磨12h，将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干，得到基体粉料。
第三步：制备钛酸锶热电织构陶瓷
（1）将基体粉料与有机溶剂、粘结剂混合球磨48小时后，加入25质量%的Sr3Ti2O7微晶模板，继续球磨3小时后出料；
（2）浆料过200目滤网后进行流延。流延工艺参数为：刮刀厚度50μm，三段烘干温区分别为：65℃、80℃和75℃，膜片经切膜刀切割成需要尺寸；
（3）将切割好的膜片放置24小时后，进行叠压，叠压机参数为上压台温度45℃，下压台温度为45℃，压力为1500PSI；
（4）对叠压后的膜片进行等静压，压力为8000PSI，时间为4000秒，水温为70℃；
（5）等静压后的膜片经切割机切割成所需尺寸的素坯样片，在600℃排胶；
（6）将排胶后的陶瓷坯体在氮气气氛中烧结成瓷，烧结温度为1300℃，保温时间为16小时，氮气气体流量为80ml/min；
（7）烧结后的样片经打磨、抛光后观察显微组织结构。
对本实施例得到的陶瓷片打磨、抛光后进行X-射线衍射分析。经测试，本实施例样品的织构度见表1。
采用荷兰X’Pert MPB PRO型X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）仪分析样品的物相组成，并计算SrTiO3热电织构陶瓷的织构度f，织构度的计算公式如下所示：
f=(p-p0)/(1-p0)
式中，p=(I(100)+I(200))/∑I(hkl)，I是所对应XRD峰的相对强度，p0为晶粒自由取向陶瓷的p值。f取值范围为0<f<1，f越大陶瓷的织构度越高，即晶粒择优取向程度越大。
表1实施例1～4中样品的织构度
Claims (3)
1.一种高织构度钛酸锶热电陶瓷，其特征在于：以微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合生成最终的钛酸锶热电织构陶瓷，其中：
A、织构陶瓷的微晶模板是用纯度为99.0％的碳酸锶、分析纯的二氧化钛以及纯度为99.0％的氯化钾为原料来生成形貌为片状的Sr3Ti2O7粉体，其配比为：1.55摩尔碳酸锶和1摩尔二氧化钛，氯化钾的质量与碳酸锶和二氧化钛总质量相等；
B、基体粉料包括纳米钛酸锶和分析纯的氧化铋，其原料配比为：钛酸锶质量与氧化铋质量比为10:1～5:1；微晶模板Sr3Ti2O7为粉体总质量的10％～25％，粘结剂为聚乙烯醇，质量为粉体总质量的30％～45％；有机溶剂为甲苯和乙醇混合物，质量为粉体总质量的50％～60％，其中甲苯和乙醇的质量比为1:1.5～2；
C、将原料配比后，经过球磨制浆、流延、叠压、热水等静压、切割、烧结以及打磨抛光工序，首先制备微晶模板Sr3Ti2O7，再将微晶模板Sr3Ti2O7与基体粉料、有机溶剂和粘结剂混合生成最终的钛酸锶热电织构陶瓷。
2.一种制备如权利要求1所述高织构度钛酸锶热电陶瓷的方法，其特征在于具体步骤是：
A、将分析纯的碳酸锶和二氧化钛配比混合后，加入氯化钾，以无水乙醇为球磨介质，球磨、烘干、研磨、预烧；
B、将预烧后的粉体经超声波分散后清洗，经验证无Cl-后烘干，得到微晶模板Sr3Ti2O7；
C、将钛酸锶和氧化铋按质量配比混合后，以无水乙醇为球磨介质，球磨、烘干、研磨、预烧、二次球磨、烘干后，得到基体粉料；
D、将基体粉料与有机溶剂、粘结剂混合后球磨，加入Sr3Ti2O7微晶模板，继续球磨后出料；
E、浆料过滤后进行流延；
F、对膜片进行叠压；
G、对膜片进行等静压；
H、将膜片切割成素坯样片，经排胶工序后进行烧结；
I、烧结后的样片经打磨、抛光后观察显微组织结构。
3.如权利要求2所述的制备高织构度钛酸锶热电陶瓷的方法，特征在于：
A、制备微晶模板Sr3Ti2O7时：球磨时间为12～24小时；预烧温度为1250～1350℃，预烧时间为2～4小时；
B、制备基体粉料掺杂氧化铋的钛酸锶时：球磨时间为6～12小时；预烧温度为1000～1100℃，预烧时间为2～4小时；二次球磨时间为6～12小时；
C、制备钛酸锶热电织构陶瓷时：原始粉料的球磨时间为24～48小时；加入Sr3Ti2O7微晶模板后球磨1～3小时；流延工艺参数为：刮刀厚度为30～50μm，三段烘干温区分别为：50～65℃、70～80℃和60～75℃；叠压机参数为上压台温度40～50℃，下压台温度为40～50℃，压力为1000～1500PSI；等静压的最大压力为6000～8000PSI，时间为3000～4000秒，水温为60～70℃；烧结温度为1300～1400℃，保温时间为2～16小时，氮气气体流量为20～80ml/min。
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