CN104671781B - 一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：在作为陶瓷基体原料的氧化锆粉末中加入氧化钕粉末作为着色剂，并加入粘结剂，形成混合料；使用所述混合料制成陶瓷坯体；对所述陶瓷坯体进行多阶段式烧结处理，获得天蓝色氧化锆陶瓷产品；其中所述多阶段式烧结处理至少包括以下阶段：先在室温‑600℃的温度下烧结7‑9h，接下来在600℃‑1200℃的温度下烧结4‑8h，然后在1200℃‑1500℃的温度下烧结6‑8h。该天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法可在保证氧化锆烧结完全致密的前提下，使色料在高温下对氧化锆稳定着色成天蓝色，同时保持较低的制作成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷是一种十分重要的结构陶瓷材料，它具有非常优异的力学性能，有着高达1000MPa的弯曲强度，断裂韧性高达10MPa·m1/2，有陶瓷钢的美誉，因此在工业机械和日常生活中都有着越来越广泛的应用。
作为民用的氧化锆陶瓷产品往往需要漂亮的外观，比如颜色、光泽等；但纯氧化锆粉末烧结出来的陶瓷产品是白色的，单一的这种颜色难以满足人们对氧化锆陶瓷装饰品日益增长的需求，故开发不同颜色的氧化锆陶瓷产品势在必行。
但由于作为结构陶瓷的氧化锆材料烧结温度一般都高于1400℃，而一般作为改变氧化锆颜色的添加剂色料高温稳定性都非常差，仅仅能在1300℃左右才稳定着色，从而导致烧结出来的彩色氧化锆陶瓷产品很脆，强度远不及纯氧化锆烧结出来的白色陶瓷产品。
为了能使添加一般色料的氧化锆粉末能在1300℃左右的温度下烧结致密，也有人采用热压烧结来制备彩色氧化锆陶瓷产品。但采取这种方法来制备彩色氧化锆陶瓷对烧结炉的性能要求很高，且热压烧结过程及设备复杂，生产控制要求很严，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率低，导致生产成本急剧上升，所以此方式不适合价格相对低廉的民用陶瓷装饰品市场。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，在保证氧化锆烧结完全致密的前提下，使色料在高温下对氧化锆稳定着色成天蓝色，同时保持较低的制作成本。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a.在作为陶瓷基体原料的氧化锆粉末中加入氧化钕粉末作为着色剂，并加入粘结剂，形成混合料；
b.使用所述混合料制成陶瓷坯体；
c.对所述陶瓷坯体进行多阶段式烧结处理，获得天蓝色氧化锆陶瓷产品；其中所述多阶段式烧结处理至少包括以下阶段：先在室温-600℃的温度下烧结7-9h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结4-8h，然后在1200℃-1500℃的温度下烧结6-8h。
步骤c中，在室温-600℃的温度下烧结8h，在600℃-1200℃的温度下烧结6h，在1200℃-1500℃的温度下进一步分为以下两个阶段进行烧结：在大于1200℃小于上限高温阈值的温度下烧结3h，然后在所述上限高温阈值的温度下烧结4h，其中所述上限高温阈值在1450-1500℃中取值。
所述上限高温阈值为1465-1475℃，更优选为1470℃。
所述氧化锆粉末为含氧化钇的稳定四方二氧化锆粉末，平均粒径为0.5μm。
作为着色剂的氧化钕为平均粒径为50nm纯度为99.5％的超细粉末，其重量为氧化锆粉末的1-10％。
所述粘结剂为聚乙烯醇。
聚乙烯醇的重量为氧化锆粉末的1-5％。
步骤b包括：将所述混合料放入球磨罐中球磨至混合均匀后，倒出球磨罐中的悬浊液，烘干除去液体水分，碾磨过筛后获得陶瓷粉末；通过压制成型工艺将所述陶瓷粉末压制成所述陶瓷坯体。
所述压制成型工艺包括干压和冷等静压成型工艺。
步骤b包括使用所述混合料经密炼后注射成型成陶瓷坯体。
与现有技术相比，本发明具有至少如下有益效果：
本发明对由陶瓷基体粉末、着色剂、粘结剂所形成的陶瓷坯体进行多阶段式烧结处理，其中至少经过以下阶段：先在室温-600℃的温度下烧结7-9h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结4-8h，然后在1200℃-1500℃的温度下烧结6-8h，研究发现，按照这样的温度和时间进行分段式烧结，既可以使氧化钕着色剂在陶瓷产品上稳定着色，同时又能达到对于氧化锆材料来说足够的烧结温度和时间，使产品致密性好，对性能无损，而且本发明的制作工艺成本较低，可采用无压大气烧结工艺制备出天蓝色氧化锆陶瓷制品，较之热压烧结的方式大大的降低了成本。本发明的制备工艺简单易用，适合大批量的商业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
根据本发明的实施例，天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
在作为陶瓷基体原料的氧化锆粉末中加入氧化钕粉末作为着色剂，并加入粘结剂，形成混合料。使用混合料制成陶瓷坯体。对陶瓷坯体进行多阶段式烧结处理以获得天蓝色氧化锆陶瓷产品，这种多阶段式烧结处理至少包括以下阶段：先在室温-600℃的温度下烧结7-9h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结4-8h，然后在1200℃-1500℃的温度下烧结6-8h。优选地，在1200℃-1500℃的温度下进一步分为以下两个阶段进行烧结：在大于1200℃小于上限高温阈值的温度下烧结3h，然后在上限高温阈值的温度下烧结4h，其中上限高温阈值在1450-1500℃中取值。在一种优选实施例中，上限高温阈值为1465-1475℃，最优选为1470℃。
在较具体的实施例中，天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法可包括以下步骤：
步骤一、使用氧化锆粉末为基体原料，加入氧化钕作为着色剂，加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂.
步骤二、将步骤一中的陶瓷原料的混合物放入球磨罐中球磨至混合均匀后，倒出球磨罐中的悬浊液，烘干除去液体水分，碾磨过筛后获得陶瓷粉末.
步骤三、通过干压和冷等静压成型工艺将步骤二中获得的陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体。
步骤四、将步骤三中获得的陶瓷坯体直接放入高温烧结炉中通过排胶、烧结一体工艺制成天蓝色氧化锆陶瓷产品,烧结控制过程如下：先在室温-600℃的温度下烧结7-9h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结4-8h，然后在1200℃-1500℃的温度下烧结6-8h。优选地，先在室温-600℃的温度下烧结8h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结6h，然后在1200℃-1470℃的温度下烧结3h，最后在1470℃的温度下烧结4h。上述优选的排胶、烧结一体工艺分为四段烧结曲线，第一段通过相对较低的温度热解以去除粘结剂聚乙烯醇；再按照第二、三、四段设置的温度及所分配的时间进行烧结，使色料着色稳定且将陶瓷坯体烧结成致密结构。最优选实施例中1470℃以作为上限高温阈值，但在1450-1500℃中取值也能取得比较理想的效果，尤其以在1450-1500℃中取值为佳。
在优选实施例中，所述氧化锆粉末是含氧化钇的稳定四方二氧化锆粉末，其平均粒径为0.5μm。
在优选实施例中，所述色料氧化钕为超细粉末，纯度为99.5％，平均粒径为50nm，其作为着色剂的加入量为氧化锆粉末重量的1-10％。
在优选实施例中，所述粘结剂聚乙烯醇的加入量占整个氧化锆粉末的重量百分比为1-5％。
下面进一步结合具体实例对本发明作出说明：
实例：
称取20克聚乙烯醇溶于1000克水中，充分溶解后倒入5L球磨罐中，加入1000克含氧化钇的稳定四方氧化锆粉(纯度为99％、平均粒径为0.5μm)和20克氧化钕，球磨24h后将悬浊液倒出，烘干除去水分后，将陶瓷粉末碾磨并且过500目筛网后，经干压和冷等静压制备成直径为28毫米、厚度为8毫米的氧化锆圆饼。再放入高温烧结炉中排胶、烧结成天蓝色氧化锆陶瓷制品。
排胶、烧结一体工艺分段可表示为：
对烧制的氧化锆陶瓷制品进行实验测试，其中，采用阿基米德原理检测密度，采用显微硬度仪测试材料的维氏硬度，采用三点弯曲试验机检测材料的弯曲强度，采用shadeEye电脑比色仪检测氧化锆的颜色。检测前，样品用金刚石砂轮打磨和离心光饰机抛光至粗糙度Ra0.1以下，抛光后的天蓝色氧化锆陶瓷显示出非常好的光泽。测试结果显示，本方法制得的天蓝色氧化锆陶瓷产品烧结密度达到6.04g/cm3,显微维氏硬度Hv0.5为1510MPa，三点弯曲强度为602MPa。此力学性能测试结果显示，添加氧化钕色料后，氧化锆的机械强度没有明显下降，表明以本发明工艺制作的天蓝色氧化锆陶瓷材料仍然能维持其优异的力学性能。色度检测结果显示，加入2％的着色剂后，氧化锆呈现出天蓝色，经过抛光后显示出良好的光泽。进一步实验测试显示，改变着色剂的量，可以改变天蓝色氧化锆陶瓷颜色的深浅，这表明，按照本发明的制作工艺，以氧化钕为着色剂可以稳定和多样化地着色氧化锆材料。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a.在作为陶瓷基体原料的氧化锆粉末中加入氧化钕粉末作为着色剂，并加入粘结剂，形成混合料；
b.使用所述混合料制成陶瓷坯体；
c.对所述陶瓷坯体进行烧结处理，获得天蓝色氧化锆陶瓷产品；
其特征在于,其中所述烧结处理为至少包括以下阶段的多阶段式烧结处理：先在室温-600℃的温度下烧结7-9h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结4-8h，然后在1200℃-1500℃的温度下烧结6-8h。
2.如权利要求1所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,步骤c中，在室温-600℃的温度下烧结8h，在600℃-1200℃的温度下烧结6h，在1200℃-1500℃的温度下进一步分为以下两个阶段进行烧结：在大于1200℃小于上限高温阈值的温度下烧结3h，然后在所述上限高温阈值的温度下烧结4h，其中所述上限高温阈值在1450-1500℃中取值。
3.如权利要求2所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,所述上限高温阈值为1465-1475℃。
4.如权利要求2所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,所述上限高温阈值为1470℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,所述氧化锆粉末为含氧化钇的稳定四方二氧化锆粉末，平均粒径为0.5μm。
6.如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,作为着色剂的氧化钕为平均粒径为50nm纯度为99.5％的超细粉末，其重量为氧化锆粉末的1-10％。
7.如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇。
8.如权利要求7所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,所述聚乙烯醇的重量为氧化锆粉末的1-5％。
9.如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,步骤b包括：将所述混合料放入球磨罐中球磨至混合均匀后，倒出球磨罐中的悬浊液，烘干除去液体水分，碾磨过筛后获得陶瓷粉末；通过压制成型工艺将所述陶瓷粉末压制成所述陶瓷坯体。
10.如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,所述压制成型工艺包括干压和冷等静压成型工艺。
11.如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于,步骤b包括使用所述混合料经密炼后注射成型成陶瓷坯体。
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