CN107032787B - 氧化锆陶瓷、手机背板及其制备方法 - Google Patents

氧化锆陶瓷、手机背板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化锆陶瓷、手机背板及其制备方法。该氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将混合料成型，得到着色陶瓷坯体，其中，混合料包括质量比为80～90:10～20的氧化锆和无机着色剂；提供氧化锆陶瓷坯体，将所述着色陶瓷坯体与氧化锆陶瓷坯体层叠，并在温度不低于无机着色剂开始发生原子扩散时的温度下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂扩散进入氧化锆陶瓷坯体中，得到氧化锆陶瓷。上述氧化锆陶瓷的制备方法不仅能够在氧化锆陶瓷上制作出数字、文字、图形等，而且得到的氧化锆陶瓷还具有较好的耐磨性能。

Description

氧化锆陶瓷、手机背板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种氧化锆陶瓷、手机背板及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷是一种新型陶瓷材料，具备耐磨、耐腐蚀、高强度、高韧性、热稳定性好等诸多优良特性。与金属和塑料相比，氧化锆陶瓷具有莫氏硬度高、介电常数高、无信号屏蔽且生物相容性好的特点，在智能手机、可穿戴设备上具有广阔的应用前景，这使得氧化锆陶瓷以指纹识别盖板、手机后盖为起点，还将逐步切入移动终端产业链，成为继塑料和金属之后的第三大手机背板材料。
氧化锆粉自身为白色粉末，其所制备的陶瓷自然为白色，常见的黑色氧化锆陶瓷主要是通过黑色料或真空炉发黑制备得到，其它彩色的氧化锆陶瓷是通过在原料中加入氧化镨、氧化铒、氧化钴等稀土着色剂来实现的；另外，还有通过将加入着色剂造粒后的彩色氧化锆粉料与白色氧化锆粉料以一定的比例混合，经成型，得到豹纹状的彩色斑点，然而上述方式只能获得整体颜色一致或者整体效果相同的氧化锆陶瓷，而不能在氧化锆陶瓷上制作数字、文字、图形等，非常单一。
为此，有商家借鉴墙地砖上釉的方法，通过制作釉料，采用喷涂、印刷等在氧化锆陶瓷坯体上进行施釉，然后一体烧结而成，以在氧化锆陶瓷层上形成一层釉层，然而，釉层通常是由无机色料和玻璃粉烧结而成，耐磨性较差，直接影响到产品的耐磨性能，使得产品的耐磨性能较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够在氧化锆陶瓷上制作出数字、文字、图形等的氧化锆陶瓷的制备方法，且该方法制备得到的氧化锆陶瓷具有较好的耐磨性能。
此外，还提供一种氧化锆陶瓷和手机背板及其制备方法。
一种氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将混合料成型，得到着色陶瓷坯体，其中，所述混合料包括质量比为80～90:10～20的氧化锆和无机着色剂；
提供氧化锆陶瓷坯体，将所述着色陶瓷坯体与所述氧化锆陶瓷坯体层叠，并在温度不低于所述无机着色剂开始发生原子扩散时的温度下进行烧结，以使所述着色陶瓷坯体中的所述无机着色剂扩散进入所述氧化锆陶瓷坯体中，得到氧化锆陶瓷。
上述氧化锆陶瓷的制备方法通过先将含有一定配比的氧化锆和无机着色剂的混合料成型，得到着色陶瓷坯体，再将该着色陶瓷坯体与预先制备好的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在温度不低于无机着色剂开始发生原子扩散时的温度下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂能够发生原子扩散，从而进入氧化锆陶瓷坯体中，以在烧结后的氧化锆陶瓷中形成与着色陶瓷坯体的形状和颜色一致的图案，而得到氧化锆陶瓷，即上述方法不仅能够实现在氧化锆陶瓷上制作出数字、文字、图形等，而且由于氧化锆陶瓷中的颜色是通过着色陶瓷坯体中的无机着色剂高温扩散进入到氧化锆陶瓷的间隙中的，对氧化锆陶瓷的结构几乎没有影响，使得产品的性能几乎就是氧化锆陶瓷本身的性能，相对于在氧化锆陶瓷表面形成釉层的产品，显然，具有更好的耐磨性能。
在其中一个实施例中，所述无机着色剂开始发生原子扩散的温度不超过1400℃，所述烧结时的温度为1400℃～1450℃。
在其中一个实施例中，所述混合料还包括助烧剂，所述助烧剂包括可分解的盐，所述可分解的盐选自碳酸盐及碳酸氢盐中的至少一种，且所述可分解的盐的分解温度小于所述无机着色剂开始发生原子扩散的温度。
在其中一个实施例中，所述可分解的盐的分解温度不超过1200℃。
在其中一个实施例中，所述助烧剂包括铝源、锂源和硼源，所述铝源选自氧化铝及碳酸铝中的至少一种，所述锂源选自氧化锂、碳酸锂及碳酸氢锂中的至少一种，所述硼源选自氧化硼及碳酸硼中的至少一种；其中，所述碳酸盐选自所述碳酸铝、所述碳酸锂及所述碳酸硼中的至少一种，所述碳酸氢盐为所述碳酸氢锂。
在其中一个实施例中，所述助烧剂与所述氧化锆的质量比为0.8～1:180～200。
在其中一个实施例中，还包括所述混合料的制备步骤：将所述氧化锆、所述无机着色剂和所述助烧剂加水球磨混合，再依次经干燥和造粒，得到所述混合料；其中，球磨时，所述氧化锆、所述无机着色剂和所述助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:1.5～2，所述氧化锆、所述无机着色剂和所述助烧剂的质量之和与所述水的质量比为1:0.5～0.8。
一种上述氧化锆陶瓷的制备方法制备的氧化锆陶瓷。
一种手机背板的制备方法，包括如下步骤：
按照上述氧化锆陶瓷的制备方法制备氧化锆陶瓷；
将所述氧化锆陶瓷进行加工，得到手机背板。
一种上述手机背板的制备方法制备的手机背板。
附图说明
图1为一实施方式的手机背板的制备方法的流程图；
图2为图1所示的手机背板的制备方法中的氧化锆陶瓷的制备方法的流程图；
图3为实施例1制备得到的形成有图案的氧化锆陶瓷的结构示意图；
图4为实施例2制备得到的形成有图案的氧化锆陶瓷的结构示意图；
图5为实施例3制备得到的形成有图案的氧化锆陶瓷的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，一实施方式的手机背板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10：制备氧化锆陶瓷。
请一并参阅图2，其中，氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将混合料成型，得到着色陶瓷坯体。
其中，混合料包括质量比为80～90:10～20的氧化锆和无机着色剂。该质量比的氧化锆和无机着色剂混合能够保证着色陶瓷坯体的成型，并具有足够的强度；而混合料中使用氧化锆作为陶瓷粉体，使得在烧结时，着色陶瓷坯体与氧化锆陶瓷坯体之间不会发生反应，而其它的陶瓷粉体会与氧化锆陶瓷坯体发生反应形成低共熔化合物，而影响到烧结后的氧化锆陶瓷的强度和外观。
其中，无机着色剂开始发生原子扩散的温度不超过1400℃。
具体地，无机着色剂例如：氧化铒为粉色着色剂，氧化钴为蓝色着色剂，氧化铜为蓝黑色着色剂，三氧化二铁为黑色着色剂、氧化镨为黄色着色剂，三氧化二铬为绿色着色剂，氧化锡、碳酸钙、三氧化二铬和氧化铒按照质量比为5～6:0.5～0.8:0.1～0.3:0.3～0.6混合使用为红色；氧化镨、三氧化二铁和二氧化硅按照2～2.5:3～4:0.2～0.3混合使用为咖啡色。这些无机着色剂开始发生原子扩散的温度均不超过1400℃。
进一步地，混合料还包括助烧剂，助烧剂在烧结后能够形成玻璃相，以降低着色陶瓷坯体的烧结温度。
其中，助烧剂包括可分解的盐，该可分解的盐选自碳酸盐及碳酸氢盐中的至少一种，且该可分解的盐的分解温度小于无机着色剂开始发生原子扩散的温度，以使可分解的盐能够在无机着色剂开始发生原子扩散之前进行分解，而形成扩散通道，以便于无机着色剂通过扩散通道扩散出来；而碳酸盐和碳酸氢盐的分解温度一般较低，一般分解温度不超过1200℃，且没有氢氧化物那么容易溶解于水中，氢氧化物易溶解于水中，在球磨混合时已经大部分已经溶解，并分解成了金属氧化物及水，而不会在烧结过程分解处气体形成扩散通道，因此，碳酸盐和碳酸氢盐更适合作为助烧剂使用。
其中，助烧剂与氧化锆的质量比为0.8～1:180～200。该比例的助烧剂不仅能够保证达到降低烧结温度的作用，还能够保证烧结体的力学性能；若助烧剂含量过高会造成产品烧结时变形，影响相关的力学性能。
具体地，可分解的盐的分解温度不超过1200℃，从而在保证可分解的盐在无机着色剂开始发生原子扩散之前分解。更具体地，可分解的盐的分解温度与无机着色剂开始发生原子扩散的温度相差50℃～100℃，从而在保证可分解的盐在无机着色剂的原子扩散之前分解的同时，避免无机着色剂的扩散温度太高而导致可分解的盐分解后留下的通道收缩而堵住。
其中，可分解的盐与氧化锆的质量比为0.04～0.5:1。
其中，助烧剂包括铝源、锂源和硼源，即助烧剂可以仅由铝源、锂源和硼源组成，也可以含有其它具有助烧效果的物质，例如，二氧化硅等。铝源选自氧化铝及碳酸铝的一种；锂源选自氧化锂、碳酸锂及碳酸氢锂中的一种；硼源选自氧化硼及碳酸硼中的一种。此时，碳酸盐选自碳酸铝、碳酸锂及碳酸硼中的至少一种，碳酸氢盐为碳酸氢锂。即可分解的盐选自碳酸铝、碳酸锂、碳酸硼及碳酸氢锂中的至少一种，该四种可分解的盐的分解温度均不超过1200℃；助烧剂可以由可分解的盐组成，也可以由可分解的盐和氧化物共同组成，且该两种方案中，助烧剂中均含有铝源、锂源和硼源。可以理解，在其它实施例中，助烧剂也可以不同时含有铝源、锂源和硼源，可以由生成其它玻璃相的原料组成，例如将硅源替换铝源。
更具体地，铝源为氧化铝，锂源为碳酸锂，硼源为氧化硼，即助烧剂由氧化铝、碳酸锂和氧化硼组成。其中，铝源、锂源和硼源的质量比为7～8:1～1.5:1～1.5。
此时，混合料的制备步骤具体为：将氧化锆、无机着色剂和助烧剂加水球磨混合，再依次经干燥和造粒，得到混合料。其中，球磨时，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:1.5～2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.5～0.8。
其中，将氧化锆、无机着色剂和助烧剂加水球磨混合的时间为4小时～5小时，转速为200转/分钟～300转/分钟。
其中，球磨混合后的干燥步骤为：在180℃～200℃干燥2小时～3小时。
其中，干燥后的造粒步骤为：加入质量百分含量为10％～15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒。其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85～90:10～15。
其中，将混合料成型的方法为干压成型，成型时的压力为15MPa～20MPa，保压时间为30秒。可以理解，成型的形状可以根据需要选择，例如，可以成型成圆形、方形、数字、文字等。
可以理解，助烧剂也可以省略，此时，直接将氧化锆和无机着色剂混合、干燥、造粒得到混合料，此时，球磨时，氧化锆和无机着色剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:1.5～2，氧化锆和无机着色剂的质量之和与水的质量比为1:0.5～0.8。
步骤S120：提供氧化锆陶瓷坯体，将着色陶瓷坯体与氧化锆陶瓷坯体层叠，并在温度不低于无机着色剂开始发生原子扩散时的温度下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到氧化锆陶瓷。
其中，烧结时的温度为1400℃～1450℃。
其中，步骤S120中的氧化锆陶瓷坯体为未经过烧结的白色的氧化锆陶瓷坯体。
具体地，氧化锆陶瓷坯体可以采用注塑成型或干压成型的方法制备得到。
其中，采用注塑成型的方法制备氧化陶瓷坯体的步骤为：将氧化锆粉体与石蜡、有机添加剂混合成混合物，将混合物造粒，并在注塑机中成型，得到氧化陶瓷坯体。其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为85％～88％，石蜡的质量百分含量为7％～8％，有机添加剂的质量百分含量为5％～7％；有机添加剂为聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯，且聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯的质量比为1:0.6:0.15。其中，聚乙烯为热塑性树脂，硬脂酸为表面活性剂、邻苯二甲酸二甲酯作为增塑剂。
其中，采用干压成型的方法制备氧化锆陶瓷坯体的步骤为：将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到氧化锆陶瓷坯体。此时，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为85％～88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％～15％。
可以理解，氧化锆陶瓷坯体的制备方法也不限于为上述方法，例如还可以采用凝胶注模成型等方法。
可以理解，为了在一个氧化锆陶瓷上得到具有多种形状或多种颜色的图案，可以在重复步骤S110，以得到多个颜色或多个形状的着色陶瓷坯体，然后将这多个着色陶瓷坯体均层叠在氧化锆陶瓷坯体上进行烧结。
步骤S20：将氧化锆陶瓷进行加工，得到手机背板。
具体地，将氧化锆陶瓷进行加工的步骤为：将氧化锆陶瓷抛光。
上述氧化锆陶瓷的制备方法通过先将含有一定配比的氧化锆和无机着色剂的混合料成型，得到着色陶瓷坯体，再将该着色陶瓷坯体与预先制备好的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在温度不低于无机着色剂开始发生原子扩散时的温度下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂能够发生原子扩散，从而进入氧化锆陶瓷坯体中，以在烧结后的氧化锆陶瓷中形成与着色陶瓷坯体的形状和颜色一致的图案，而得到氧化锆陶瓷，即上述方法不仅能够实现在氧化锆陶瓷上制作出数字、文字、图形等，而且由于氧化锆陶瓷中的颜色是通过着色陶瓷坯体中的无机着色剂高温扩散进入到氧化锆陶瓷的间隙中的，对氧化锆陶瓷的结构几乎没有影响，使得产品的性能几乎就是氧化锆陶瓷本身的性能，相对于在氧化锆陶瓷表面形成釉层的产品，显然，具有更好的耐磨性能。
且上述氧化锆陶瓷的制备方法中的着色陶瓷坯体烧结成彩色陶瓷后还能够反复利用，直至彩色陶瓷中的无机着色剂无法扩散，从而达到节约资源的目的。
上述氧化锆陶瓷的制备方法操作简单，易于工业化生产。
一实施方式的氧化锆陶瓷，通过上述氧化锆陶瓷的制备方法制备得到。由于该氧化锆陶瓷采用上述方法制备得到，使得其不仅可以具有数字、文字、图形等图案，还具有较好的机械强度。
一实施方式的手机背板，由于其是通过上述氧化锆陶瓷加工得到的，其不仅可以具有数字、文字、图形等图案，还具有较好的机械强度。
以下为实施例部分：
以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为250转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为85:15，无机着色剂为氧化钴；助烧剂与氧化锆的质量比为0.9:190，助烧剂由氧化铝、碳酸锂及氧化硼组成，且氧化铝、碳酸锂及氧化硼的质量比为7:1.5:1.5，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.6；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在190℃干燥2.5小时，接着加入质量百分含量为12％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在18MPa下保压30秒进行干压成型，制备成A字形状的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有蓝色A字样图案的氧化锆陶瓷，如图3所示。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用跌落法测试本实施例的氧化锆陶瓷的机械强度，将本实施例的氧化锆陶瓷制作成140*78*0.7mm的样品，并将其竖直放置在跌落测试机上，让其从不同的高度跌落在水泥地板上，测试其跌落破裂时的高度，每次提升高度为5cm，跌落破裂的高度越高说明其机械强度越好，得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度见表1。
由于陶瓷的表面硬度可以直接反应产品的耐磨性，因此，通过测试陶瓷的颜色部分表面的维氏硬度HV来反应其耐磨性的高低，本实施例的氧化锆陶瓷的颜色部分表面的维氏硬度见表1。
采用色差仪测试本实施例的氧化锆陶瓷的彩色部分的L、a和b值，其中，b值的绝对值越大，彩色部分越蓝，即颜色越深，本实施例的氧化锆陶瓷的彩色部分的L、a和b值见表2。
实施例2
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合4小时，球磨时的转速为200转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为80:20，无机着色剂为氧化锡、碳酸钙、三氧化二铬和氧化铒，氧化锡、碳酸钙、三氧化二铬和氧化铒的质量比为5:0.6:0.2:0.4；助烧剂与氧化锆的质量比为0.8:180，助烧剂由氧化铝、碳酸锂及氧化硼组成，且氧化铝、碳酸锂及氧化硼的质量比为8:1:1，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:1.5，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.5；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在180℃干燥3小时，接着加入质量百分含量为10％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为90:10。
(2)将混合料在15MPa下保压30秒进行干压成型，得到红色的数字5形状的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为85％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量15％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1400℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有红色的数字5图案的氧化锆陶瓷，如图4所示。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例3
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为氧化镨、三氧化二铁和二氧化硅，氧化镨、三氧化二铁和二氧化硅的质量比为2:3.5:0.25；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由氧化铝、碳酸锂及氧化硼组成，且氧化铝、碳酸锂及氧化硼的质量比为8:1:1，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到咖啡色的椭圆形状的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有咖啡色的椭圆图案的氧化锆陶瓷，如图5所示。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例4
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为三氧化二铬；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由碳酸铝、氧化锂及氧化硼组成，且碳酸铝、氧化锂及氧化硼的质量比为8:1:1，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为88:12。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到绿色的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有绿色图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例5
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为氧化钕；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由碳酸铝、氧化铝、氧化锂及碳酸硼组成，且碳酸铝、氧化铝、氧化锂及碳酸硼的质量比为6:2:1:1，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为90:10。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到紫色的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有紫色图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例6
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为氧化铽；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由氧化铝、碳酸氢锂及氧化硼组成，且氧化铝、碳酸氢锂及氧化硼的质量比为7:1.5:1.5，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到深黄色的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有深黄色图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例7
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为氧化铒；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由碳酸铝、碳酸氢锂、氧化锂及碳酸硼组成，且碳酸铝、碳酸氢锂、氧化锂及碳酸硼的质量比为8:1:0.5:1，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到粉色的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有粉色图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例8
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为氧化铈；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由碳酸铝、氧化锂、碳酸氢锂、碳酸硼及氧化硼组成，且碳酸铝、氧化锂、碳酸氢锂、碳酸硼及氧化硼的质量比为8:1:0.5:0.5:1，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到米黄色的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体与石蜡、有机添加剂混合成混合物，将混合物造粒，并在注塑机中成型，得到氧化陶瓷坯体。其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，石蜡的质量百分含量为7％，有机添加剂的质量百分含量为5％；有机添加剂由聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯组成，聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯的质量比为1:0.6:0.15。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有米黄色图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例9
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为300转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为90:10，无机着色剂为氧化钴；助烧剂与氧化锆的质量比为1:200，助烧剂由碳酸铝、氧化锂及氧化硼组成，且碳酸铝、氧化锂及氧化硼的质量比为7:1.5:1.5，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.8；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在20MPa下保压30秒进行干压成型，得到深蓝色的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体与石蜡、有机添加剂混合成混合物，将混合物造粒，并在注塑机中成型，得到氧化陶瓷坯体。其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为85％，石蜡的质量百分含量为8％，有机添加剂的质量百分含量为7％；有机添加剂由聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯组成，聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯的质量比为1:0.6:0.15。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1400℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有深蓝色图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
实施例10
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为250转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为85:15，无机着色剂为氧化钴，氧化锆和无机着色剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆和无机着色剂的质量之和与水的质量比为1:0.6；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在在200℃干燥2小时，接着加入质量百分含量为15％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆和无机着色剂质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在18MPa下保压30秒进行干压成型，制备成A字形状的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有蓝色A字样图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1，彩色部分的L、a和b值见表2。
实施例11
本实施例的手机背板的制备过程如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为250转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为85:15，无机着色剂为氧化钴；助烧剂与氧化锆的质量比为0.9:190，助烧剂由氧化铝、氧化锂及氧化硼组成，且氧化铝、氧化锂及氧化硼的质量比为7:1.5:1.5，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.6；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在190℃干燥2.5小时，接着加入质量百分含量为12％的聚乙烯醇的水溶液，进行造粒，得到混合料，其中，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与聚乙烯醇的水溶液的质量比为85:15。
(2)将混合料在18MPa下保压30秒进行干压成型，制备成A字形状的着色陶瓷坯体。
(3)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(4)将着色陶瓷坯体与白色的氧化锆陶瓷坯体层叠，并在1450℃下进行烧结，以使着色陶瓷坯体中的无机着色剂发生原子扩散而进入氧化锆陶瓷坯体中，得到形成有蓝色A字样图案的氧化锆陶瓷。
(5)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1，彩色部分的L、a和b值见表2。
对比例1
对比例1的手机背板的制备步骤如下：
(1)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(2)将白色的氧化锆陶瓷坯体在1450℃下进行烧结，并经过加工达到标准尺寸要求。
(3)将带有氧化钴着色剂的釉料通过丝网印刷的方式印刷于氧化锆陶瓷背板的表面，烘干后，在900℃烧结。
(4)将氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例1的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
对比例2
对比例2的手机背板的制备步骤如下：
(1)将氧化锆、无机着色剂、助烧剂和水加入球磨罐中在行星球磨机上球磨混合5小时，球磨时的转速为250转/分钟，得到浆料，其中，氧化锆和无机着色剂的质量比为85:15，无机着色剂为氧化钴；助烧剂与氧化锆的质量比为0.9:190，助烧剂由氧化铝、碳酸锂及氧化硼组成，且氧化铝、碳酸锂及氧化硼的质量比为7:1.5:1.5，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:2，氧化锆、无机着色剂和助烧剂的质量之和与水的质量比为1:0.6；然后将浆料过30目筛网进行过滤，并置于不锈钢盘子上在190℃干燥2.5小时。
(2)将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
(3)将含有着色剂的彩色陶瓷坯体在1450℃下进行烧结。
(4)将彩色氧化锆陶瓷抛光，得到手机背板。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例2的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
对比例3
对比例3的氧化锆陶瓷的制备步骤如下：
将氧化锆粉体和质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液混合造粒，得到混合物，经干压成型，得到白色的氧化锆陶瓷坯体，其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为88％，聚乙烯醇的水溶液的质量百分含量12％。
将氧化锆陶瓷坯在1450℃下进行烧结，得到氧化锆陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例3的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
对比例4
对比例4的氧化锆陶瓷的制备步骤如下：
将氧化锆粉体与石蜡、有机添加剂混合成混合物，将混合物造粒，并在注塑机中成型，得到氧化陶瓷坯体。其中，混合物中，氧化锆粉体的质量百分含量为85％，石蜡的质量百分含量为8％，有机添加剂的质量百分含量为7％；有机添加剂由聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯组成，聚乙烯、硬脂酸和邻苯二甲酸二甲酯的质量比为1:0.6:0.15。
将氧化锆陶瓷坯在1450℃下进行烧结，得到氧化锆陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例4的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度见表1。
表1表示的是实施例1～10和对比例1～4的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度和颜色部分的表面维氏硬度。
表1
从表1中可以看出，实施例1～10制备的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度均高于对比例1和对比例2，即实施例1～10制备的氧化锆陶瓷具有比对比例1和对比例2更好的机械强度。
从表1中还可以看出，实施例1～实施7和实施例10的采用干压成型的方法得到的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度与对比例3的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度是一致，且实施例8和实施例9采用注塑成型的方法得到的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度与对比例4的氧化锆陶瓷的跌落破裂的高度是一致，这说明通过形成着色陶瓷坯体进行染色的方法对氧化锆陶瓷的机械强度几乎影响；且采用干压成型的方法得到氧化锆陶瓷的实施例1～实施7和实施例8的跌落破裂的高度明高于采用注塑成型的方法得到的氧化锆陶瓷的实施例8和实施例9，这说明干压成型能够使氧化锆陶瓷具有很好的机械强度。
从表1中还可以看出，虽然实施例1～7和实施例10的氧化锆陶瓷的颜色部分的表面维氏硬度均略低于对比例3的氧化锆陶瓷，且实施例8和实施例9氧化锆陶瓷的颜色部分的表面维氏硬度均略低于对比例4的氧化锆陶瓷，但是实施例1～10的氧化锆陶瓷的颜色部分的表面维氏硬度却远远高于对比例1和对比例2，这说明实施例1～10的形成着色陶瓷坯体进行染色的方法对氧化锆陶瓷的耐磨性能影响较小，而上釉的对比例1和直接添加无机着色剂的对比例2会严重降低其耐磨性能。
表2表示的是实施例1、实施例10和实施例11的氧化锆陶瓷的彩色部分的L、a和b值。
表2
L a b
实施例1 28.54 2.85 -43.52
实施例10 32.63 3.04 -39.88
实施例11 30.44 2.95 -41.56
从表2中可以看出，实施例1的氧化锆陶瓷的彩色部分的b值的绝对值最大，大于实施例10和实施例11，而实施例10的氧化锆陶瓷的彩色部分的b值的绝对值最小，这说明添加助烧剂能够增加无机着色剂的扩散，提高染色效果，而碳酸盐能够进一步提高无机着色剂的扩散，提高染色效果，这是因为碳酸盐分解后会形成扩散通道，以便于无机着色剂通过扩散通道扩散出来，改善染色效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将混合料成型，得到着色陶瓷坯体，其中，所述混合料包括质量比为80～90:10～20的氧化锆和无机着色剂；
提供氧化锆陶瓷坯体，将所述着色陶瓷坯体与所述氧化锆陶瓷坯体层叠，并在温度不低于所述无机着色剂开始发生原子扩散时的温度下进行烧结，以使所述着色陶瓷坯体中的所述无机着色剂扩散进入所述氧化锆陶瓷坯体中，得到氧化锆陶瓷；
所述混合料还包括助烧剂，所述助烧剂包括可分解的盐，所述可分解的盐选自碳酸盐及碳酸氢盐中的至少一种，且所述可分解的盐的分解温度小于所述无机着色剂开始发生原子扩散的温度。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述无机着色剂开始发生原子扩散的温度不超过1400℃，所述烧结时的温度为1400℃～1450℃。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述可分解的盐的分解温度不超过1200℃。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助烧剂包括铝源、锂源和硼源，所述铝源选自氧化铝及碳酸铝中的至少一种，所述锂源选自氧化锂、碳酸锂及碳酸氢锂中的至少一种，所述硼源选自氧化硼及碳酸硼中的至少一种；其中，所述碳酸盐选自所述碳酸铝、所述碳酸锂及所述碳酸硼中的至少一种，所述碳酸氢盐为所述碳酸氢锂。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助烧剂与所述氧化锆的质量比为0.8～1:180～200。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，还包括所述混合料的制备步骤：将所述氧化锆、所述无机着色剂和所述助烧剂加水球磨混合，再依次经干燥和造粒，得到所述混合料；其中，球磨时，所述氧化锆、所述无机着色剂和所述助烧剂的质量之和与球磨介质的质量比为1:1.5～2，所述氧化锆、所述无机着色剂和所述助烧剂的质量之和与所述水的质量比为1:0.5～0.8。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法制备的氧化锆陶瓷。
8.一种手机背板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照如权利要求1～6任意一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法制备氧化锆陶瓷；
将所述氧化锆陶瓷进行加工，得到手机背板。
9.一种如权利要求8所述的手机背板的制备方法制备的手机背板。
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