CN100532324C - 粉红色钇锆结构陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉红色钇锆结构陶瓷及其制备方法，属于结构陶瓷技术领域。粉红色钇锆陶瓷由4.8-5.5%Y2O3、92-96%ZrO2、0.1-0.8%Nd2O3、0.5-4.0%Er2O3、0.05-0.50%La2O3、0.1-0.30%Sc2O3组成；粉红色钇锆结构陶瓷制备方法为配料—沉淀—洗涤—压干—粉红色钇锆陶瓷粉体前驱体—灼烧—振磨—气流粉碎—喷雾造粒—干压成型(或注射成型)。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉红色钇锆结构陶瓷及其制备方法，属于结构陶瓷技术领域。
背景技术
众所周知，目前国内外氧化锆陶瓷制品颜色种类单一，只有白色和黑色，陶瓷艺术品仅仅是表面釉色为粉红色，而胚体不是粉红色，国内工业和民用的表里均为粉红色钇锆结构陶瓷制品未见报道。
发明内容
为了克服目前氧化锆陶瓷制品仅有黑、白两色的不足，本发明提供一种表里均为粉红色钇锆结构陶瓷及其制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种粉红色钇锆结构陶瓷由4.8-5.5％Y2O3、92-96％ZrO2、0.1-0.8％Nd2O3、0.5-4.0％Er2O3、0.05-0.50％La2O3、0.1-0.30％Sc2O3所组成。
一种制备上述所述粉红色钇锆结构陶瓷的方法，其特征在于：
步骤1：氧氯化锆溶于水配成80克/升，Y2O3、Nd2O3、Er2O3、La2O3、Sc2O3用硝酸溶解分别配成0.5mol/l，每次配料100公斤根据权利要求1所述配比加入各氧化物的量到配置罐，然后搅拌混匀备用；
步骤2：采用化学共沉淀法进行沉淀，反应过程为：反应釜中加入500L的去离子水和分散剂(分散剂/料＝1.2％)，缓慢升温至60℃，同时缓慢加入料液(步骤1中所配料液)和沉淀剂(氨水，浓度为3N)，控制反应温度为60℃，反应过程pH为8～9，反应时间为2小时，反应完毕后陈化1小时，过滤，再经5次去离子水逆流洗涤(S/L＝1:2)，洗完后用板框压滤机压干，得到粉红色氢氧化钇锆前驱体含量约20％。沉淀设备为3m3的搪瓷反应釜。
步骤3：将步骤2中所述前驱体采用电辊道窑进行灼烧，升温速度为2℃/min，灼烧温度为900℃，保温时间为2小时，得到粉红色钇锆氧化物。
步骤4：气流粉碎，将步骤3中所述粉红色钇锆氧化物经振动球磨机破碎和气流粉碎机粉碎后得到粉红色钇锆气流粉。
步骤5：喷雾造粒，将步骤4中所述粉红色钇锆气流粉，加去离子水(S/L＝1:1)，用搅拌球磨机混合均匀，加入PVA(加入量为1％)和CMC(0.5％)等添加剂，待充分混匀后用喷雾造粒机进行喷雾造粒，得到粉红色钇锆造粒粉。
步骤6：
(1)干压成型制备粉红色钇锆结构陶瓷制品：将步骤5所述的粉红色钇锆造粒粉采用四柱液压机进行一次预成型(压力为100T)，再采用等静压进行二次成型(压力为180MPa，时间为15分钟)得到生坯，生坯烧结(温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时)，烧结后的产品经过机加工(如铣、磨、抛光等)后得到粉红色钇锆结构陶瓷制品，机加工设备有：铣床、立轴磨床、平面磨床、多用磨床、镜面抛光机等。
(2)注射成型制备粉红色钇锆结构陶瓷制品：将步骤4所述的粉红色钇锆气流粉，加入PP、PE和引发剂(质量分数为53％过硫酸铵水溶液)，按40：40：20重量比配制，配好后与粉红色钇锆气流粉配成含量为50wt％左右的浆料，搅拌均匀，注入模具型腔中，保压2分钟，制得具有抗压强度超过1MPa的湿坯体，湿坯体再采用双溶剂脱脂技术脱除PP、PE和引发剂，然后进行烧结(烧结温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时)，烧结后的产品经抛光后得到粉红色钇锆结构陶瓷制品。
本发明的有益效果是：为国内外钇锆结构陶瓷增加了一种色泽新颖的制品，本发明的粉红色钇锆结构陶瓷制品填补了国外的空白，其制品的粉红色表里一致。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图说明：
图1是本发明的工艺路线图。
具体实施方式
实施例一、
参看图1，步骤1：氧氯化锆溶于水配成80克/升，Y2O3、Nd2O3、Er2O3、La2O3、Sc2O3用硝酸溶解分别配成0.5mol/l，配料100公斤(折算成氧化物)：ZrO2＝93.6公斤、Y2O3＝5.2公斤、Nd2O3＝0.4公斤、Er2O3＝0.6公斤、La2O3＝0.1公斤、Sc2O3＝0.1公斤，分别取上述物料的体积数：1170升、92.12升、4.76升、6.28升、1.23升、2.90升，先后加入到2000升的搅拌罐中，搅拌混匀备用；
步骤2：采用化学共沉淀法进行沉淀，反应过程为：反应釜中加入500L的去离子水和分散剂(分散剂/料重＝1.2％)，缓慢升温至60℃，同时缓慢加入料液(步骤1中所配料液)和沉淀剂(氨水，浓度为3N)，控制反应温度为60℃，反应过程PH值为8～9，反应时间为2小时，反应完毕后陈化1小时，过滤，再经5次去离子水逆流洗涤(S/L＝1:2)，洗完后用板框压滤机压干，得到粉红色氢氧化钇锆前驱体含量约20％。沉淀设备为3m3的搪瓷反应釜。
步骤3：将步骤2中所述前驱体采用电辊道窑进行灼烧，升温速度为2℃/min，灼烧温度为900℃，保温时间为2小时，得到粉红色钇锆氧化物。
步骤4：气流粉碎，将步骤3中所述粉红色钇锆氧化物经振动球磨机破碎和气流粉碎机粉碎后得到粉红色钇锆气流粉(主要指标为：D50＝0.70μm，SBET＝24.6m2/g)。
步骤5：喷雾造粒，将步骤4中所述粉红色钇锆气流粉90公斤，加入到搅拌球磨机，加去离子水90公斤(S/L＝1:1)，搅拌30分钟后分别加入加入PVA 0.9公斤(加入量为1wt％)和CMC 0.45公斤(0.5wt％)等添加剂，搅拌球磨5小时后放入储槽备用，然后用喷雾造粒机进行喷雾造粒，控制进风温度265℃，出风温度110℃，得到粉红色钇锆造粒粉(造粒粉粒度为50-80μm)。
步骤6：干压成型制备粉红色陶瓷刀制品：将步骤5所述的粉红色钇锆造粒粉采用四柱液压机进行一次预成型(压力为100T)，再采用等静压进行二次成型(压力为180MPa，时间为15分钟)得到生坯，生坯烧结(温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时)，烧结后的陶瓷刀毛坯经过立轴磨床磨平面，台式砂轮机修刀形，用双面磨刀机开匣口，最后用开刃机开锋，装上刀把包装后即为用于市场销售的粉红色陶瓷刀。表1为本实例制备的产品检测结果。
实施例二、
参看图1，步骤1：氧氯化锆溶于水配成80克/升，Y2O3、Nd2O3、Er2O3、La2O3、Sc2O3用硝酸溶解分别配成0.5mol/l，配料100公斤(折算成氧化物)：ZrO2＝92.1公斤、Y2O3＝5.0公斤、Nd2O3＝0.7公斤、Er2O3＝1.5公斤、La2O3＝0.4公斤、Sc2O3＝0.3公斤，分别取上述物料的体积数：1151升、88.57升、8.32升、15.69升、4.91升、8.71升，先后加入到2000升的搅拌罐中，搅拌混匀备用。
步骤2：采用化学共沉淀法进行沉淀，反应过程为：反应釜中加入500L的去离子水和分散剂(分散剂/料重＝1.2％)，缓慢升温至60℃，同时缓慢加入料液(步骤1中所配料液)和沉淀剂(氨水，浓度为3N)，控制反应温度为60℃，反应过程PH值为8～9，反应时间为2小时，反应完毕后陈化1小时，过滤，再经5次去离子水逆流洗涤(S/L＝1:2)，洗完后用板框压滤机压干，得到粉红色氢氧化钇锆前驱体含量约20％。沉淀设备为3m3的搪瓷反应釜。
步骤3：将步骤2中所述前驱体采用电辊道窑进行灼烧，升温速度为2℃/min，灼烧温度为900℃，保温时间为2小时，得到粉红色钇锆氧化物。
步骤4：气流粉碎，将步骤3中所述粉红色钇锆氧化物经振动球磨机破碎和气流粉碎机粉碎后得到粉红色钇锆气流粉(主要指标为：D50＝0.76μm，SBET＝23.9m2/g)。
步骤5：注射成型制备粉红色钇锆结构陶瓷制品：将步骤4所述的粉红色钇锆气流粉，加入PP、PE和引发剂(质量分数为53％过硫酸铵水溶液)，按40：40：20比例配制，配好后与粉红色钇锆气流粉配成含量为50wt％左右的浆料，搅拌均匀，注入模具型腔中，保压2分钟，制得具有抗压强度超过1MPa的湿坯体，湿坯体再采用双溶剂脱脂技术脱除PP、PE和引发剂，然后进行烧结(烧结温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时)，烧结后的产品经抛光后得到粉红色钇锆结构陶瓷制品。目前经注射成型制备的制品主要有：陶瓷钟表配件、陶瓷轴承内外圈、具有宝石光泽的陶瓷饰品等。
本实例所生产的粉红色陶瓷制品主要性能指标如表2所示。
实施例三、
参看图1，步骤1：氧氯化锆溶于水配成80克/升，Y2O3、Nd2O3、Er2O3、La2O3、Sc2O3用硝酸溶解分别配成0.5mol/l，配料100公斤(折算成氧化物)：ZrO2＝92.0公斤、Y2O3＝4.0公斤、Nd2O3＝0.3公斤、Er2O3＝3.5公斤、La2O3＝0.1公斤、Sc2O3＝0.1公斤，分别取上述物料的体积数：1150升、70.86升、3.56升、36.61升、1.23升、2.90升，先后加入到2000升的搅拌罐中，搅拌混匀备用；
步骤2：采用化学共沉淀法进行沉淀，反应过程为：反应釜中加入500L的去离子水和分散剂(分散剂/料重＝1.2％)，缓慢升温至60℃，同时缓慢加入料液(步骤1中所配料液)和沉淀剂(氨水，浓度为3N)，控制反应温度为60℃，反应过程PH值为8～9，反应时间为2小时，反应完毕后陈化1小时，过滤，再经5次去离子水逆流洗涤(S/L＝1:2)，洗完后用板框压滤机压干，得到粉红色氢氧化钇锆前驱体含量约20％。沉淀设备为3m3的搪瓷反应釜。
步骤3：将步骤2中所述前驱体采用电辊道窑进行灼烧，升温速度为2℃/min，灼烧温度为900℃，保温时间为2小时，得到粉红色钇锆氧化物。
步骤4：气流粉碎，将步骤3中所述粉红色钇锆氧化物经振动球磨机破碎和气流粉碎机粉碎后得到粉红色钇锆气流粉(主要指标为：D50＝0.70μm，SBET＝24.6m2/g)。
步骤5：喷雾造粒，将步骤4中所述粉红色钇锆气流粉90公斤，加入到搅拌球磨机，加去离子水90公斤(S/L＝1:1)，搅拌30分钟后分别加入加入PVA0.9公斤(加入量为1wt％)和CMC 0.45公斤(0.5wt％)等添加剂，搅拌球磨5小时后放入储槽备用，然后用喷雾造粒机进行喷雾造粒，控制进风温度265℃，出风温度110℃，得到粉红色钇锆造粒粉(造粒粉粒度为50-80μm)。
步骤6：干压成型制备粉红色钇锆结构陶瓷制品：将步骤5所述的粉红色钇锆造粒粉采用四柱液压机进行一次预成型(压力为100T)，再采用等静压进行二次成型(压力为180MPa，时间为15分钟)得到生坯，生坯烧结(温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时)，烧结后的产品经过机加工(如铣、磨、抛光等)后得到粉红色钇锆结构陶瓷制品，机加工设备有：铣床、立轴磨床、平面磨床、多用磨床、镜面抛光机等。本实例制备的制品主要有：筛圈、刀杯环等.所生产的粉红色钇锆结构陶瓷制品主要性能指标如表3所示。
表1 实例一制备的产品检测结果
| 名称 | 指标要求 | 检测结果 |
| 总长度mm | 185±1 | 184.6 |
| 宽度mm | 40±0.2 | 39.7 |
| 柄宽mm | 15.6 | 15.6 |
| 厚度mm | 2.6-2.8 | 2.8 |
| 刃长mm | 157±1 | 156 |
| 变形度mm | <0.30 | 0.20 |
| 密度g/cm<sup>3</sup> | ≥6.0 | 6.096 |
| 强度和韧性 | 2米高度自由落地完好 | 2米高度自由落地，刀身完好 |
| 外观 | 无崩缺，无裂纹 | 无崩缺，无裂纹 |
表2 本实例二所生产的粉红色陶瓷制品主要性能指标
| 性能 | 单位Unit | 产品检测结果 |
| 成分 | Wt％ | Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝5.06％；ZrO<sub>2</sub>＝92.20％；Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝0.65％；Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝1.56％；La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝0.32％；Sc<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝0.21％ |
| 密度 | g/cm<sup>3</sup> | 6.06 |
| 硬度 | Gpa | 13.6 |
| 抗弯强度 | Mpa | 1370 |
| 断裂韧性 | MPam1/2 | 13 |
| 晶粒大小 | μm | 0.4 |
表3 实例三所生产的粉红色钇锆结构陶瓷制品主要性能指标
| 性能 | 单位Unit | 产品检测结果 |
| 成分 | Wt％ | Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝5.06％；ZrO<sub>2</sub>＝92.20％；Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝0.65％；Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝1.56％；La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝0.32％；Sc<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＝0.21％ |
| 密度 | g/cm<sup>3</sup> | 6.02 |
| 硬度 | Gpa | 13.3 |
| 抗弯强度 | Mpa | 1386 |
| 断裂韧性 | MPam1/2 | 12.6 |
| 晶粒大小 | μm | 0.46 |
Claims (2)
1、一种粉红色钇锆结构陶瓷，其特征在于：由4.8-5.5％Y2O3、92-96％ZrO2、0.1-0.8％Nd2O3、0.5-4.0％Er2O3、0.05-0.50％La2O3、0.1-0.30％Sc2O3组成。
2、根据权利要求1所述的一种粉红色钇锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤1：氧氯化锆溶于水配成80克/升，Y2O3、Nd2O3、Er2O3、La2O3、Sc2O3用硝酸溶解分别配成0.5mol/l，每次配料100公斤根据权利要求1所述配比加入各氧化物的量到配置罐，然后搅拌混匀备用；
步骤2：采用化学共沉淀法进行沉淀，反应过程为：反应釜中加入500L的去离子水和分散剂，分散剂/料重＝1.2％，缓慢升温至60℃，同时缓慢加入步骤1中所配料液和浓度为3N氨水，控制反应温度为60℃，反应过程pH值为8～9，反应时间为2小时，反应完毕后陈化1小时，过滤，再经5次去离子水逆流洗涤，S/L＝1:2，洗完后用板框压滤机压干，得到粉红色氢氧化钇锆前驱体含量约20％，沉淀设备为3m3的搪瓷反应釜；
步骤3：将步骤2中所述前驱体采用电辊道窑进行灼烧，升温速度为2℃/min，灼烧温度为900℃，保温时间为2小时，得到粉红色钇锆氧化物；
步骤4：气流粉碎，将步骤3中所述粉红色钇锆氧化物经振动球磨机破碎和气流粉碎机粉碎后得到粉红色钇锆气流粉，主要指标为：D50＝0.70μm，SBET＝24.6m2/g；
步骤5：喷雾造粒，将步骤4中所述粉红色钇锆气流粉，加去离子水，S/L＝1:1，用搅拌球磨机混合均匀，加入1％PVA和0.5％CMC，待充分混匀后用喷雾造粒机进行喷雾造粒，得到粉红色钇锆造粒粉；
步骤6：
(1)干压成型制备粉红色钇锆结构陶瓷制品：将步骤5所述的粉红色钇锆造粒粉采用四柱液压机，进行压力为100T一次预成型，再进行压力为180MPa，时间为15分钟等静压二次成型得到生坯，生坯烧结，温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时，烧结后的产品经过机加工后得到粉红色钇锆结构陶瓷制品，机加工设备有：铣床、立轴磨床、平面磨床、多用磨床、镜面抛光机；
(2)注射成型制备粉红色钇锆结构陶瓷制品：将步骤4所述的粉红色钇锆气流粉，加入PP、PE和质量分数为53％过硫酸铵水溶液引发剂，按40∶40∶20重量比配制，配好后与粉红色钇锆气流粉配成含量为50wt％左右的浆料，搅拌均匀，注入模具型腔中，保压2分钟，制得具有抗压强度超过1MPa的湿坯体，湿坯体再采用双溶剂脱脂技术脱除PP、PE和引发剂，然后进行烧结，烧结温度为1450℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间为4小时，烧结后的产品经抛光后得到粉红色钇锆结构陶瓷制品。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 341000 289 piety Road, Zhanggong District, Ganzhou, Jiangxi Patentee after: Qian Dong lanthanide group limited company Address before: 341000 Shuidong Town, Zhanggong District, Jiangxi Province Patentee before: Ganzhou Qiandong Rare Earth Group Co., Ltd. |