CN108640678B - 黑色氧化锆陶瓷材料及黑色氧化锆陶瓷的制备方法与制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黑色氧化锆陶瓷材料及黑色氧化锆陶瓷制备方法与制品，黑色氧化锆陶瓷材料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆80％～95％；氧化钇2.5％～5％；黑色色料余量；黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0～40％、氧化铬0～30％、氧化钴10％～30％、氧化锰0～10％、氧化镍0～10％、氧化铝5％～30％、氧化锌0～6％、氧化硅0～5％，氧化铁、氧化铬、氧化钴、氧化锰、氧化镍、氧化铝、氧化锌、氧化硅的重量百分含量为占黑色色料总重量的百分比。黑色氧化锆陶瓷的制备方法根据材料特性，采用流延成型、温等静压工艺处理，采取适宜的排胶及烧结工艺，最终使黑色氧化锆陶瓷在较高温度烧结后颜色不仅发色纯正、黑度高，并且还具有强度高、韧性好等特点。

Description

黑色氧化锆陶瓷材料及黑色氧化锆陶瓷的制备方法与制品
技术领域
本发明涉及陶瓷产品制备工艺技术领域，特别是涉及黑色氧化锆陶瓷材料及黑色氧化锆陶瓷的制备方法与制品。
背景技术
黑色是装饰材料中一种常用颜色，近年来随着黑色氧化锆陶瓷的发展，黑色氧化锆陶瓷已越来越多见于电子产品、装饰、生活用品、医学、压电陶瓷、传感器陶瓷等领域的应用，如手机外壳、手表外壳、刀具等产品。
传统制备黑色氧化锆陶瓷主要有两种工艺路线，一是真空发黑法制备，该法一般要求发黑温度在1500℃左右，温度较高且烧后产品通常伴有不同比例的发红、发白现象，制备出的氧化锆黑度较差；二是添加黑色色料于氧化锆基体中进行制备，由于目前市售黑色色料多为建陶行业使用，烧结温度普遍在1300℃以下，而氧化锆材料烧结温度一般在1400℃以上，导致现有黑色色料氧化锆陶瓷存在易开裂、黑度差、强度偏低、韧性差、抗应力冲击性能差等问题。
发明内容
基于此，本发明提供一种黑色氧化锆陶瓷，该黑色氧化锆陶瓷具有黑度高且发色纯正、强度高、韧性好等性能特点。
一种黑色氧化锆陶瓷材料，包括以下重量百分含量的组分：
氧化锆 80％～95％；
氧化钇 2.5％～5％；
黑色色料 余量；
黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0～40％、氧化铬0～30％、氧化钴10％～30％、氧化锰0～10％、氧化镍0～10％、氧化铝5％～30％、氧化锌0～6％、氧化硅0～5％，氧化铁、氧化铬、氧化钴、氧化锰、氧化镍、氧化铝、氧化锌、氧化硅的重量百分含量分别为占所述黑色色料总重量的百分比。
上述黑色氧化锆陶瓷材料，通过控制黑色色料中各氧化物的含量，使黑色氧化锆陶瓷的黑度高且发色纯正：色度值的L值＜3.0，-0.4＜a值＜0.4，-0.4＜b值＜0.4，氧化钇用于稳定氧化锆，使黑色氧化锆陶瓷具备强度高和韧性好的性能。
在其中一个实施例中，黑色色料经过研磨混合、煅烧、粉碎后制得，煅烧的温度为1350℃～1450℃，保温时间60～300min。
在其中一个实施例中，黑色色料为尖晶石结构。
本发明还提供了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，该制备方法根据材料特性，采用流延成型、温等静压工艺处理，采取适宜的排胶及烧结工艺，最终使黑色氧化锆陶瓷在较高温度(1300℃以上)烧结后颜色不仅发色纯正、黑度高，并且还具有强度高、韧性好等特点。
一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆80％～95％；氧化钇2.5％～5％；黑色色料余量；黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0～40％、氧化铬0～30％、氧化钴10％～30％、氧化锰0～10％、氧化镍0～10％、氧化铝5％～30％、氧化锌0～6％、氧化硅0～5％，氧化铁、氧化铬、氧化钴、氧化锰、氧化镍、氧化铝、氧化锌、氧化硅的重量百分含量分别为占所述黑色色料总重量的百分比；
S210：将原料投入研磨机，加入水，进行砂磨处理后得到黑色浆液；将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉；
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料；
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯；
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，得到温等静压后的生坯；
S610：将温等静压后的生坯进行排胶、烧结，得到黑色氧化锆陶瓷。
在其中一个实施例中，S210步骤中加入水的量占黑色浆液的重量百分含量为40％～70％。
在其中一个实施例中，黑色氧化锆原粉的D50粒度为≤1μm、比表面积为5-15m2/g。
在其中一个实施例中，溶剂选用无水乙醇、丙醇和乙酸乙酯中的至少一种；分散剂选自鱼油、磷酸酯、聚氧乙烯酯和聚乙烯醋酸酯中的至少一种；粘结剂选自PVB、PVA和PMMA中的至少一种。
在其中一个实施例中，温等静压的压制参数为：温度80℃～95℃，等静压压力100～200MPa，保压时间为20～180min。
在其中一个实施例中，排胶的温度为700℃～1000℃，排胶的时间为40h～80h；所述烧结的温度为1350℃～1500℃，烧结的时间为20h～45h。
一种黑色氧化锆陶瓷，采用上述黑色氧化锆陶瓷的制备方法制成。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
下列实施例中未注明具体条件的试验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书建议的调节进行选择。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种黑色氧化锆陶瓷材料，该黑色氧化锆陶瓷材料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆80％～95％，例如可以为，但不限于80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％或95％等；氧化钇2.5％～5％，例如可以为，但不限于2.5％、2.8％、3.0％、3.2％、3.5％、3.6％、3.8％、4.0％、4.2％、4.3％、4.5％、4.7％、4.8％或5.0％等；黑色色料余量。
黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0～40％，例如可以为，但不限于0、0.1％、1％、2.5％、3.5％、5％、8％、10％、15％、17％、20％、25％、28％、30％、33％、35％、37％或40％等；氧化铬0～30％，例如可以为，但不限于0、0.1％、0.8％、1％、2.5％、3.5％、5％、8％、10％、12％、15％、17％、20％、22％、25％、28％或30％等；氧化钴10％～30％，例如可以为，但不限于10％、12％、15％、18％、20％、23％、24％、25％、26％、28％或30％等；氧化锰0～10％，例如可以为，但不限于0、0.1％、0.5％、0.9％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等；氧化镍0～10％，例如可以为，但不限于0、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等；氧化铝5％～30％，例如可以为，但不限于5％、5.5％、8％、9％、10％、12％、13％、15％、17％、18％、20％、23％、25％、28％或30％等；氧化锌0～6％，例如可以为，但不限于0、0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％、1.8％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5％或6％等；氧化硅0～5％，例如可以为，但不限于0、0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1.0％、1.3％、1.5％、1.9％、2.0％、2.3％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％或5％等；氧化铁、氧化铬、氧化钴、氧化锰、氧化镍、氧化铝、氧化锌、氧化硅的重量百分含量分别为占黑色色料总重量的百分比。
一个实施例中，黑色氧化锆陶瓷材料包括以下重量百分含量的组分：
氧化锆 90％～95％；
氧化钇 2.5％～5％；
黑色色料 余量；
黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁23％～30％、氧化铬0～％、氧化钴％～30％、氧化锰％～10％、氧化镍％～10％、氧化铝5％～％、氧化锌0～6％、氧化硅％～5％。
一个实施例中，黑色色料经过研磨混合、煅烧、粉碎后制得，煅烧的温度为1350℃～1450℃，保温时间60～300min。氧化钴在大于1300℃时会挥发，本发明黑色氧化锆陶瓷的黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0～30％、氧化铬0～30％、氧化钴10％～30％、氧化锰0～10％、氧化镍0～10％、氧化铝5％～20％、氧化锌0～5％、氧化硅0～5％，氧化钴占黑色色料的重量百分含量为10％～30％，使得在1350℃～1450℃煅烧时，只有氧化钴部分挥发，余下的氧化钴可稳定地被其它氧化物包裹于其中，获得较为稳定的黑色色料，使后续烧结工序中氧化钴不会再挥发，或者即使挥发，挥发的量亦非常少，不会在黑色氧化锆陶瓷中形成孔隙，从而获得性能优良，且发色纯正的黑色氧化锆陶瓷。
一个实施例中，黑色色料为尖晶石结构，尖晶石结构的黑色色料化学性质稳定，耐火性佳，高温煅烧下不会解离。
本发明黑色氧化锆陶瓷，通过控制黑色色料中各氧化物的含量，及黑色色料的制备条件，使黑色氧化锆陶瓷的黑度高且发色纯正：色度值的L值＜3.0，-0.4＜a值＜0.4，-0.4＜b值＜0.4，氧化钇用于稳定氧化锆，使黑色氧化锆陶瓷具备强度高和韧性好的性能。
本发明还提供一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，将上述黑色氧化锆陶瓷应用所述制备方法，包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆80％～95％；氧化钇2.5％～5％；黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0～30％、氧化铬0～30％、氧化钴10％～30％、氧化锰0～10％、氧化镍0～10％、氧化铝5％～20％、氧化锌0～5％、氧化硅0～5％。
S210：将原料投入研磨机，加入水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉。
一个实施例中，加入的水为去离子水或纯度等级相同或纯度更高级的水，减少杂质对制备工艺的影响。加入水的量占黑色浆液的重量百分含量为40％～70％，例如可以为，但不限于40％、43％、45％、48％、50％、52％、55％、57％、60％、61％、64％、65％、68％、69％或70％等，使各原料组分获得较佳的悬浮体系，充分流动混匀。
一个实施例中，黑色氧化锆原粉的D50粒度为≤1μm，例如可以为，但不限于0.01μm、0.05μm、0.08μm、0.1μm、0.12μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1μm等，较优地，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.1～1μm；黑色氧化锆原粉的比表面积为5～15m2/g。如此，黑色氧化锆原粉的各组分流动性较佳，可充分分散均匀，且烧结后各组分之间紧密结合，形成致密的黑色氧化锆陶瓷。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
球磨机可采用常规的滚筒球磨机或其它类型的球磨机，主要作用是将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂混合均匀。
溶剂、分散剂及粘结剂加入的量占黑色流延浆料总重量的百分比含量分别为：溶剂40％～70％、分散剂0.5～8％、粘结剂10～20％。
本发明黑色氧化锆陶瓷的制备方法采用无苯无酮的有机溶剂作为溶剂，减小溶剂与原料组分、分散剂及粘结剂的反应活性，为分散剂及粘结剂提供较佳的溶解环境。一个实施例中，溶剂选用无水乙醇、丙醇和乙酸乙酯中的至少一种，例如溶剂可以为无水乙醇、丙醇、乙酸乙酯、无水乙醇与丙醇的混合物、无水乙醇与乙酸乙酯的混合物、丙醇与乙酸乙酯的混合物或无水乙醇、丙醇与乙酸乙酯的混合物等。
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可以增加油性以及水性组分在同一体系中的相容性，促使物料颗粒均匀分散于介质中，形成稳定悬浮体。一个实施例中，分散剂选自鱼油、磷酸酯、聚氧乙烯酯和聚乙烯醋酸酯中的至少一种，例如分散剂可以为鱼油、磷酸酯、聚氧乙烯酯、聚乙烯醋酸酯、鱼油与磷酸酯的混合物、鱼油与聚氧乙烯酯的混合物、聚氧乙烯酯与聚乙烯醋酸酯的混合物或磷酸酯、聚氧乙烯酯与聚乙烯醋酸酯的混合物等。
一个实施例中，粘结剂选自PVB(polyvinyl butyral，聚乙烯醇缩丁醛的缩写)、PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇的缩写)和PMMA(polymethyl methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯的缩写)中的至少一种，例如粘结剂可以为PVB、PVA、PMMA、PVB与PVA的混合物或PVA与PMMA的混合物等。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯。
一个实施例中，上述黑色氧化锆原粉可以流延成型的膜带生坯的厚度为0.1～1.2mm，膜带生坯的厚度范围较宽，可适用不同厚度要求的产品。
一个实施例中，流延成型为膜带生坯后，还要膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，得到静压后的生坯。
根据产品的厚度要求，膜带生坯可为单片封装，或者将多片膜带生坯叠片封装，封装完毕后，进行温等静压。
一个实施例中，温等静压的温度为80℃～95℃，等静压压力为178～183MPa，保压时间为27～35min，使膜带生坯更加致密。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，得到黑色氧化锆陶瓷。
一个实施例中，排胶的温度为750℃～850℃，排胶的时间为40h～80h，排出粘结剂，使各组分的排列更加紧密。烧结的温度为1350℃～1500℃，烧结的时间为20h～45h，烧结的温度与黑色色料的煅烧温度相当，由于黑色色料经过1350℃～1450℃的高温煅烧，煅烧中未挥发的氧化钴基本稳定于色料中，在烧结亦不会再挥发或只有非常少的挥发，所以烧结后，黑色氧化锆陶瓷不会出现发红、发白的现象，黑色的黑度较佳，且没有开裂的问题。
一个实施例中，烧结后的黑色氧化锆陶瓷还要进行机械加工，如冲孔、抛光、开刃等加工，以获得更加精致及预设结构的黑色氧化锆陶瓷。
本发明黑色氧化锆陶瓷的制备方法，该制备方法根据上述制备黑色氧化锆陶瓷的原料的材料特性，采用流延成型、温等静压工艺处理，采取适宜的排胶及烧结工艺，最终使黑色氧化锆陶瓷在较高温度(1300℃以上)烧结后颜色不仅发色纯正、黑度高，并且还具有强度高、韧性好等特点。
以下为实施例说明。
实施例1
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆92％、氧化钇4％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁30％、氧化铬26％、氧化钴16％、氧化锰2％、氧化镍2％、氧化铝6％、氧化锌3.5％、氧化硅2％。其中，黑色色料煅烧温度为1450℃，保温时间100min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为45％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.85μm、比表面积为5m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用无水乙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为60％。
分散剂选自磷酸酯，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为1％。
粘结剂选自PVB，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为13％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.1mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为90℃，等静压压力为178MPa，保压时间为35min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为750℃，排胶的时间为50h，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为35h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例2
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆92％、氧化钇3％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁33％、氧化铬20％、氧化钴16％、氧化锰1％、氧化镍2％、氧化铝10％、氧化锌5％、氧化硅1％。其中，黑色色料煅烧温度为1380℃，保温时间180min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为50％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.2μm、比表面积为11m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用无水乙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为43％。
分散剂选用鱼油，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为6％。
粘结剂选用PVA，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为12％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.5mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为95℃，等静压压力为180MPa，保压时间为30min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为780℃，排胶的时间为60h，烧结的温度为1450℃，烧结的时间为40h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例3
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆90％、氧化钇5％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁23％、氧化铬26％、氧化钴16％、氧化锰3％、氧化镍1％、氧化铝14％、氧化锌6％、氧化硅1％。其中，黑色色料煅烧温度为1410℃，保温时间100min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为60％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.6μm、比表面积为9m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用丙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为55％。
分散剂选用聚乙烯醋酸酯，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为4％。
粘结剂选用PMMA，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为16％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.7mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为87℃，等静压压力为180MPa，保压时间为31min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为820℃，排胶的时间为43h，烧结的温度为1450℃，烧结的时间为32h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例4
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆94％、氧化钇2％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁33％、氧化钴30％、氧化锰2％、氧化镍2％、氧化铝24％、氧化锌1％、氧化硅3％。其中，黑色色料煅烧温度为1450℃，保温时间100min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为57％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.4μm、比表面积为10m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用丙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为40％。
分散剂选用磷酸酯，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为7％。
粘结剂选用PVB和PVA的混合物，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为17％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为1.0mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为85℃，等静压压力为183MPa，保压时间为27min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为750℃，排胶的时间为80h，烧结的温度为1380℃，烧结的时间为35h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例5
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆93％、氧化钇3.5％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁40％、氧化钴25％、氧化锰2％、氧化镍2％、氧化铝24％、氧化锌6％、氧化硅1％。其中，黑色色料煅烧温度为1400℃，保温时间120min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为65％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.1μm、比表面积为13m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用无水乙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为70％。
分散剂选用鱼油，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为0.5％。
粘结剂选用PVB，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为20％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.5mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为80℃，等静压压力为180MPa，保压时间为30min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为790℃，排胶的时间为60h。烧结的温度为1350℃，烧结的时间为28h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例6
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆90％、氧化钇2.5％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁25％、氧化钴21％、氧化锰5％、氧化铝16％、氧化锌4％、氧化硅3％。其中，黑色色料煅烧温度为1350℃，保温时间200min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为45％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.3μm、比表面积为11m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用无水乙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为65％。
分散剂选用鱼油，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为2％。
粘结剂选用PVA，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为18％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.3mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为86℃，等静压压力为177MPa，保压时间为31min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为810℃，排胶的时间为40h。烧结的温度为1500℃，烧结的时间为20h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例7
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆88％、氧化钇3％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁30％、氧化铬16％、氧化钴12％、氧化镍10％、氧化锌1％、氧化硅5％。其中，黑色色料煅烧温度为1450℃，保温时间100min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为48％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.45μm、比表面积为8m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用无水乙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为40％。
分散剂选自磷酸酯，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为6％。
粘结剂选自PVB，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为10％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.3mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为80℃，等静压压力为198MPa，保压时间为20min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为950℃，排胶的时间为40h，烧结的温度为1420℃，烧结的时间为25h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例8
本实施例的黑色氧化锆陶瓷为陶瓷薄片，所述黑色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S110：提供原料，原料包括以下重量百分含量的组分：氧化锆90％、氧化钇3.2％、黑色色料余量。黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁25％、氧化铬12％、氧化钴15％、氧化镍8％、氧化锌1％、氧化铝28％、氧化硅3％。其中，黑色色料煅烧温度为1450℃，保温时间65min。
S210：将原料投入研磨机，加入去离子水，进行砂磨处理后得到黑色浆液，水的量占黑色浆液的重量百分含量为50％，然后将黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉，黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.4μm、比表面积为11m2/g。
S310：将黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入滚筒球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料。
溶剂选用无水乙醇，溶剂占黑色流延浆料的重量百分含量为50％。
分散剂选自磷酸酯，分散剂占黑色流延浆料的重量百分含量为3％。
粘结剂选自PVB，粘结剂占黑色流延浆料的重量百分含量为10％。
S410：将黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯，膜带生坯的厚度为0.27mm。将膜带生坯放于设计好的模具中进行冲片，以获得设计尺寸的膜带生坯。
S510：将膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，温等静压的温度为92℃，等静压压力为102MPa，保压时间为180min，得到静压后的生坯。
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，排胶的温度为700℃，排胶的时间为75h，烧结的温度为1420℃，烧结的时间为30h，得到黑色氧化锆陶瓷。
取实施例1至8的黑色氧化锆陶瓷观察其外表，产品表面光洁、完整，无裂纹、翘边等现象，分别对实施例1至8的黑色氧化锆陶瓷进行密度、抗弯强度、维氏硬度、自由落体跌落、抗落球冲击、色度等性能测试，测试结果如表1。
表1
Figure BDA0001704391780000171
由上述测试结果可知，本发明黑色氧化锆陶瓷的色度值的L值＜3.0，-0.4＜a值＜0.4，-0.4＜b值＜0.4，黑度高且发色纯正，黑色氧化锆陶瓷的强度高、韧性好，抗弯强度及维氏硬度高，可适用于多种领域的产品，如陶瓷刀、手机外壳、手表外壳、磨介或其它结构件等等。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种黑色氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述黑色氧化锆陶瓷材料包括以下重量百分含量的组分：
氧化锆 80%~95%；
氧化钇 2.5%~5%；
黑色色料 余量；
所述黑色色料包括以下重量百分含量的组分：氧化铁0~40%、氧化铬0~30%、氧化钴10%~30%、氧化锰0~10%、氧化镍0~10%、氧化铝5%~30%、氧化锌0~6%、氧化硅0~5%，所述氧化铁、氧化铬、氧化钴、氧化锰、氧化镍、氧化铝、氧化锌、氧化硅的重量百分含量分别为占所述黑色色料总重量的百分比；
所述黑色色料经过研磨混合、煅烧、粉碎后制得，所述煅烧的温度为1350℃~1450℃，保温时间60~300min；
所述黑色氧化锆陶瓷材料制备的黑色氧化锆陶瓷色度值的L值＜3.0，-0.4＜a值＜0.4，-0.4＜b值＜0.4。
2.根据权利要求1所述的黑色氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述黑色色料为尖晶石结构。
3.一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S110：提供如权利要求1所述的黑色氧化锆陶瓷材料；
S210：将所述黑色氧化锆陶瓷材料投入研磨机，加入水，进行砂磨处理后得到黑色浆液；将所述黑色浆液经喷雾造粒得到黑色氧化锆原粉；
S310：将所述黑色氧化锆原粉与溶剂、分散剂及粘结剂投入球磨机中均匀混合，球磨后得到均匀分散的黑色流延浆料；
S410：将所述黑色流延浆料经真空脱泡后流延成型，得到膜带生坯；
S510：将所述膜带生坯进行封装，将封装好的膜带生坯进行温等静压处理，得到静压后的生坯；
S610：将静压后的生坯进行排胶、烧结，得到黑色氧化锆陶瓷。
4.根据权利要求3所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述S210步骤中加入水的量占黑色浆液的重量百分含量为40%~70%。
5.根据权利要求3所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述黑色氧化锆原粉的D50粒度为≤1μm、比表面积为5~15m2/g。
6.根据权利要求5所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述黑色氧化锆原粉的D50粒度为0.1~1μm、比表面积为5~15m2/g。
7.根据权利要求3所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述溶剂选用无水乙醇、丙醇和乙酸乙酯中的至少一种；所述分散剂选自鱼油、磷酸酯、聚氧乙烯酯和聚乙烯醋酸酯中的至少一种；所述粘结剂选自PVB、PVA和PMMA中的至少一种。
8.根据权利要求3所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述温等静压的压制参数为：温度80℃~95℃，等静压压力100~200MPa，保压时间为20~180min。
9.根据权利要求3所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述排胶的温度为700℃~1000℃，排胶的时间为40h~80h；所述烧结的温度为1350℃~1500℃，烧结的时间为20h~45h。
10.一种黑色氧化锆陶瓷，其特征在于，采用权利要求3至9任一项所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法制成。
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