CN112125676A - 透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷生产领域，提供一种透明陶瓷及其制备方法，用于解决透明陶瓷生产难度大的问题。本发明提供的透明陶瓷，包括:S10.取纳米氧化铝粉90~100质量份，纳米碳粉3~5质量份，微米碳粉1~2质量份，氧化钇0.05~0.1质量份，氧化镧0.01~0.05质量份，氧化镁0.1~0.5质量份；S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后球磨1h，烘干，过筛后，在氮气气氛中1650~1750℃煅烧2h得到中间粉体；S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1800~2000℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。对透明陶瓷的制备方法进行调整，以扩大透明陶瓷的体积，降低生产难度。

Description

透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷生产领域，具体涉及透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前，建筑市场中所采用的墙地建筑装饰材料大多为天然石材、釉面砖、玻化砖等，但天然石材由于其具有对人体有害的放射性，耐化学腐蚀性差及抗折强度低等不足限制了其使用范围；釉面砖材料表面质感好，但存在着易龟裂、不耐磨及抗冻性差等不足，玻化砖的理化性能最为突出，但一直以来因陶瓷材料本身的原因均没有透光的质感，装饰效果不如釉面砖及 微晶玻璃复合板的效果好，人们希望有一种具有良好的装饰效果，又具有优良特性的建筑材料。
多数的透明陶瓷应用在光学领域，较少用于建材领域。
发明内容
本发明解决的技术问题为透明陶瓷生产难度大的问题，提供透明陶瓷及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
透明陶瓷的制备方法，包括:
S10.取纳米氧化铝粉90~100质量份，纳米碳粉3~5质量份，微米碳粉1~2质量份，氧化钇0.05~0.1质量份，氧化镧0.01~0.05质量份，氧化镁0.1~0.5质量份；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后球磨1h，烘干，过筛后，在氮气气氛中1650~1750℃煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1800~2000℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。
利用碳热还原法制备ALON中间粉体，再将中间粉体同烧结助剂共同烧结，从而得到透明陶瓷。
对透明陶瓷的制备方法进行调整，以扩大透明陶瓷的体积。
优选地，纳米氧化铝粉96~100质量份，纳米碳粉4~5质量份，微米碳粉1.5~2质量份，氧化钇0.06~0.1质量份，氧化镧0.04~0.05质量份，氧化镁0.4~0.5质量份。
优选地，纳米氧化铝粉96质量份，纳米碳粉4质量份，微米碳粉1.5质量份，氧化钇0.06质量份，氧化镧0.04质量份，氧化镁0.4质量份。
优选地，所述纳米氧化铝的粒径为10~30nm，所述纳米碳粉的粒径为10~30nm，所述微米碳粉的粒径为1~10μm。纳米碳粉可以提高反应活性，降低反应温度；微米碳粉有助于合成纯度较高的AlON粉体，进而提高透明陶瓷的透光性，对粒径进行优化，并同时使用两种粒径的碳粉，优化不同粒径的碳粉的用量，从而提高透明陶瓷的性能，降低透明陶瓷的生产难度。
优选地，所述S20步骤中：
纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1。对球磨条件进行优化，保证不同粒径的碳粉同纳米氧化铝粉体充分混合。
优选地，所述纳米碳粉中50~70%为改性碳粉。
优选地，所述改性碳粉的制备方法为：
将纳米碳粉同水玻璃混合，所述纳米碳粉同水玻璃中的二氧化硅的质量比为1:20~30；
将偏钛酸、浓硫酸混合后加热，至偏钛酸溶解，加水稀释至pH为1~2，所述偏钛酸同浓硫酸的质量比为1:4~6；
将同水玻璃混合的纳米碳粉与溶解后的偏钛酸混合，加热并搅拌至碳粉颜色由黑转白；所述纳米碳粉同所述偏钛酸的质量比为0.3~0.8:1。对部分纳米碳粉进行改性，进一步提高透明度，同时可以在提高陶瓷的强度。
优选地，所述纳米碳粉同水玻璃中的二氧化硅的质量比为1:25，所述偏钛酸同浓硫酸的质量比为1:5，所述纳米碳粉同所述偏钛酸的质量比为0.5:1。
优选地，所述纳米碳粉中60%为改性碳粉。
透明陶瓷，根据上述方法制成的透明陶瓷。
发明人在多年的研究实践中发现，透明陶瓷的透光率和其硬度难以同时提高。透明陶瓷的厚度很难做的较厚，厚度提高后透光率难以提高，这样就难以通过提高材料的体积来改变材料的力学性能。
碳热反应是制备透明陶瓷所需粉末的一种手段，纳米碳粉利于提高反应活性，降低反应所需温度，微米碳粉有助于提高陶瓷的透光性。现有技术很少将两者混合起来制备粉末，发明人将两者结合起来，以探索降低反应难度并提高陶瓷的透光性。发明人发现，在5mm的陶瓷厚度下，较难实现较高的透光率，如果过分提高粉末的性能，例如增加大量的微米碳粉，则反应难度过大。
偶然情况下，发明人发现增加纳米碳粉的比例，在陶瓷厚度较大的情况下，透明度有了一定的提升，虽无法达到1mm厚度的陶瓷的透光率，却也有了显著的提高。因此，发明人对纳米碳粉和微米碳粉的比例，纳米碳粉的性质进行了进一步优化，从而提高了5mm厚的透明陶瓷的透光率和硬度。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：对透明陶瓷的制备方法进行调整，以扩大透明陶瓷的体积；同时没有显著降低陶瓷的透光性，并且提高了陶瓷的硬度，同时提升了陶瓷的厚度、硬度、透光性。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，纳米碳粉40g，微米碳粉15g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。所述纳米氧化铝的粒径为10~30nm，所述纳米碳粉的粒径为10~30nm，所述微米碳粉的粒径为1~10μm。
所述纳米碳粉中60%为改性碳粉。所述改性碳粉的制备方法为：
将纳米碳粉24g同水玻璃混合，所述水玻璃的用量以二氧化硅计为0.96g；
将偏钛酸12g、98%浓硫酸60g混合后加热，至偏钛酸溶解，加水稀释至pH为1；
将同水玻璃混合的纳米碳粉与溶解后的偏钛酸混合，加热并搅拌至碳粉颜色由黑转白。
利用碳热还原法制备ALON中间粉体，再将中间粉体同烧结助剂共同烧结，从而得到透明陶瓷。对透明陶瓷的制备方法进行调整，以扩大透明陶瓷的体积，。纳米碳粉可以提高反应活性，降低反应温度；微米碳粉有助于合成纯度较高的AlON粉体，进而提高透明陶瓷的透光性，对粒径进行优化，并同时使用两种粒径的碳粉，优化不同粒径的碳粉的用量，从而提高透明陶瓷的性能，降低透明陶瓷的生产难度。对球磨条件进行优化，保证不同粒径的碳粉同纳米氧化铝粉体充分混合。对部分纳米碳粉进行改性，进一步提高透明度，同时可以在提高陶瓷的强度。
实施例2
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，纳米碳粉40g，微米碳粉15g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。所述纳米氧化铝的粒径为10~30nm，所述纳米碳粉的粒径为10~30nm，所述微米碳粉的粒径为1~10μm。
实施例3
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，纳米碳粉40g，微米碳粉15g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。所述纳米氧化铝的粒径为10~30nm，所述纳米碳粉的粒径为10~30nm，所述微米碳粉的粒径为1~10μm。
所述纳米碳粉中60%为改性碳粉。所述改性碳粉的制备方法为：
将纳米碳粉24g同水玻璃混合，所述水玻璃的用量以二氧化硅计为0.96g；
将纳米二氧化钛10g、98%浓硫酸60g混合后加热，超声分散，加水稀释至pH为1；
将同水玻璃混合的纳米碳粉与溶解后的偏钛酸混合，加热并搅拌至碳粉颜色由黑转白。
实施例4
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，纳米碳粉40g，微米碳粉15g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。所述纳米氧化铝的粒径为10~30nm，所述纳米碳粉的粒径为10~30nm，所述微米碳粉的粒径为1~10μm。
所述纳米碳粉中60%为改性碳粉。所述改性碳粉的制备方法为：
将纳米碳粉24g同水玻璃混合，所述水玻璃的用量以二氧化硅计为0.96g；
将偏钛酸12g、98%浓硫酸60g混合后加热，至偏钛酸溶解，加水稀释至pH为1；
将同水玻璃混合的纳米碳粉与溶解后的偏钛酸混合，加热并搅拌至碳粉颜色由黑转白。
将未改性碳粉同改性碳粉混合后，掺入0.8g纳米二氧化硅、0.4g纳米二氧化钛、0.1g氧化铁，所述纳米二氧化硅经六甲基二硅氧烷表面改性；700r/min混合1min，停止1min后，再1500r/min混合1min，重复混合2次后进行球磨。
对比例1
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，纳米碳粉55g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。其余同实施列1。
对比例2
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，微米碳粉55g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。其余同实施列1。
对比例3
透明陶瓷，包括:
S10.取纳米氧化铝粉960g，微米碳粉40g，纳米碳粉15g，氧化钇0.6g，氧化镧0.4g，氧化镁4g；
S20.将纳米氧化铝粉体同微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1，球磨1h，烘干，过筛后，1730℃，在氮气气氛中煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为10:1，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1850℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。其余同实施列1。
实验例
采用紫外-可见分光光度计(UV-2550型，Shimadzu公司)测量样品在波长700nm处的透过率(样品厚度抛光至5mm)；采用维氏硬度计(FV-700型，Future-Tech公司)测量样品硬度，测试压力选为9.8N，加载时间为15s。
表1 各实施方式的透明陶瓷的性能
Figure 757366DEST_PATH_IMAGE001
各实施例或对比例用于测试的样品的厚度为5mm，厚度较大，透光率不及2mm厚度的样品，但是实施例1和4在5mm的厚度下也达到了70%的透光率，为进一步提高透明陶瓷的厚度提供了可能。
实施例1和4的透光率较高，与碳热还原过程中选用的碳粉组合有关，纳米碳粉和微米碳粉混合可以提高透光率，同时降低反应难度，在1650~1750℃得到中间粉体。实施例1、4同对比例相比，透过率有较为显著的提高，这是由于，对比例3中的微米碳粉和纳米碳粉的比例不同，反应难度较高，导致不能有效的得到中间粉体。
实施例1和4的强度高于其他实施方式，发明人为了提高透明陶瓷的透光率并降低生产难度的过程中，尝试了多种途径，对碳粉的组成进行优化，并对碳粉进行部分改性，可以改善透明陶瓷的透光效果，并意外的发现陶瓷的硬度也有提升，这为增加陶瓷厚度创造了条件。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括:
S10.取纳米氧化铝粉90~100质量份，纳米碳粉3~5质量份，微米碳粉1~2质量份，氧化钇0.05~0.1质量份，氧化镧0.01~0.05质量份，氧化镁0.1~0.5质量份；
S20.将纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后球磨1h，烘干，过筛后，在氮气气氛中1650~1750℃煅烧2h得到中间粉体；
S30.将中间粉体同氧化钇、氧化镧、氧化镁混合，球磨1h，烘干，过筛，将得到的粉体压制成砖，在200MPa下冷等静压成型，在1800~2000℃下烧结4h，冷却后，得到透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，纳米氧化铝粉96~100质量份，纳米碳粉4~5质量份，微米碳粉1.5~2质量份，氧化钇0.06~0.1质量份，氧化镧0.04~0.05质量份，氧化镁0.4~0.5质量份。
3.根据权利要求2所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，纳米氧化铝粉96质量份，纳米碳粉4质量份，微米碳粉1.5质量份，氧化钇0.06质量份，氧化镧0.04质量份，氧化镁0.4质量份。
4.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝的粒径为10~30nm，所述纳米碳粉的粒径为10~30nm，所述微米碳粉的粒径为1~10μm。
5.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述S20步骤中：
纳米氧化铝粉体同纳米碳粉、微米碳粉混合后，以无水乙醇为溶剂，采用氧化铝球为球磨介质，球磨比为1:1。
6.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米碳粉中50~70%为改性碳粉。
7.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述改性碳粉的制备方法为：
将纳米碳粉同水玻璃混合，所述纳米碳粉同水玻璃中的二氧化硅的质量比为1:20~30；
将偏钛酸、浓硫酸混合后加热，至偏钛酸溶解，加水稀释至pH为1~2，所述偏钛酸同浓硫酸的质量比为1:4~6；
将同水玻璃混合的纳米碳粉与溶解后的偏钛酸混合，加热并搅拌至碳粉颜色由黑转白；所述纳米碳粉同所述偏钛酸的质量比为0.3~0.8:1。
8.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米碳粉同水玻璃中的二氧化硅的质量比为1:25，所述偏钛酸同浓硫酸的质量比为1:5，所述纳米碳粉同所述偏钛酸的质量比为0.5:1。
9.根据权利要求1所述的透明陶瓷，其特征在于，所述纳米碳粉中60%为改性碳粉。
10.透明陶瓷，其特征在于，根据权利要求1~9任一项制成的透明陶瓷。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106342080B (zh) * 2007-11-26 2012-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷的碳热或铝热还原制备方法
CN102357358A (zh) * 2011-07-29 2012-02-22 合肥学院 一种以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的制备方法
CN110577403A (zh) * 2018-06-07 2019-12-17 有研稀土新材料股份有限公司 一种高纯度氮化铝粉体及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106342080B (zh) * 2007-11-26 2012-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷的碳热或铝热还原制备方法
CN102357358A (zh) * 2011-07-29 2012-02-22 合肥学院 一种以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的制备方法
CN110577403A (zh) * 2018-06-07 2019-12-17 有研稀土新材料股份有限公司 一种高纯度氮化铝粉体及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李红霞主编: "《耐火材料手册》", 31 January 2007, 冶金工业出版社 *
雷景轩等: "无压烧结制备AlON透明陶瓷的性能表征", 《人工晶体学报》 *

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