CN112661506A - 一种陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法。该制备方法，首先制备基于氧化锆的黑色色料，然后将黑色色料和白色的氧化锆原粉按一定比例混合，再经煅烧烧结、球磨分散、烘干后制备获得。其中黑色色料以溶解性锆化合物、溶解性锰化合物、溶解性铬化合物、溶解性铁化合物、溶解性钴化合物按一定比例用水溶解，配以氧化钇作为稳定剂，经和氨水的沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料，再经水热反应得到黑色氧化锆沉淀，再经干燥、热分解处理、破碎处理获得。本发明的黑色氧化锆粉体以金属氧化物着色，颜色稳定性好，并且具有良好的相稳定性，粉体颗粒达到纳米级。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷手机壳用氧化锆粉体及其制备方法。
背景技术
氧化锆（ZrO2）本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料，由于其卓越的耐热绝热性能，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来，对氧化锆的研究开始异常活跃。尤其是1983年东曹（Tosoh）首家成功产业化的纳米复合氧化锆，由于卓越的物理性能（高强度、耐高温、耐磨、自润滑、绝热绝缘、膨胀系数可调节等）、化学性能（抗腐蚀、对氧浓度差敏感、氧离子电导率高等）、纳米性能（比表面积大、加工精度高、储氧能力强等），各国竟相加大投入研发纳米复合氧化锆系列产品，主流生产工艺主要有沉淀法、溶胶凝胶法、金属醇盐水解法、微乳液法、水热法等，其应用逐步扩展到结构材料、功能材料等多个领域，目前正广泛地被应用于各个行业中。
彩色氧化锆粉体的制备基于纳米氧化锆原粉，通过添加显色氧化物的方式生产，这种方法生产的粉体综合性能较差，无法满足如手机壳、智能穿戴等行业的高性能要求。如果采用显色氧化物添加到原粉制备的配料工艺中，会造成生产的投资成本高，设备通用性差等问题。
发明内容
本发明所要解决的问题：提供一种黑色的氧化锆粉体和其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
根据本发明的一种陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，包括黑色色料制备步骤和色料融合步骤；所述黑色色料配置步骤包括：
步骤B1，将八水氧氯化锆、溶解性锰化合物、溶解性铬化合物、溶解性铁化合物、溶解性钴化合物按一定比例用水溶解，然后加入氧化钇，溶解温度为40-60℃，得到摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的黑色锆化合物混合溶液，通过在所述黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1；
步骤B2，将所述黑色锆化合物混合溶液和氨水放入沉淀反应器中进行沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料；
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀；
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应；
步骤B5，对所述黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，获得黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料；
所述色料融合步骤包括：
步骤C1，将白色的氧化锆原粉和所述黑色色料按质量份数比10~20:1的比例进行混合；然后对混合后的粉体行煅烧预烧结；
步骤C2，将步骤C1煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，然后将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述步骤B1中，
所述溶解性锆化合物采用八水氧氯化锆，或硝酸锆，或硫酸锆；
所述溶解性锰化合物采用四水氯化锰，或硝酸锰，或硫酸锰；
所述溶解性铬化合物采用六水氯化铬，或硝酸铬，或硫酸铬；
所述溶解性铁化合物采用六水氯化铁，或硝酸铁，或硫酸铁；
所述溶解性钴化合物采用六水氯化钴，或硝酸钴，或硫酸钴；
所述溶解性锆化合物、所述溶解性锰化合物、所述溶解性铬化合物、所述溶解性铁化合物、所述溶解性钴化合物，按照锆、锰、铬、铁、钴的离子数比，配置为：锆离子15~30份，锰离子4~6份，铬离子1~3份，铁离子5~7份，钴离子5~7份。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述步骤C1中，煅烧温度为1100~1450℃，煅烧时间为0.5～1小时。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述白色的氧化锆原粉通过如下步骤制备获得：
步骤W1，将溶解性锆化合物用水溶解，加入氧化钇，溶解温度为40-60℃，得到摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的锆化合物溶液，通过在所述锆化合物溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1；
步骤W2，将所述锆化合物溶液和氨水放入沉淀反应器中进行沉淀反应得到白色的氢氧化锆沉淀浆料；
步骤W3，将所述氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得白色的氧化锆沉淀；
步骤W4，将所获得的白色的氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应；
步骤W5，对白色的氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，获得白色的纳米级分散氧化锆粉体作为白色的氧化锆原粉。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述步骤B1和步骤W1中，氧化钇的加入量是溶质质量的4%~5%。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述步骤B3和步骤W3中，反应釜水热反应温度为180~240℃，保温时间为1~8小时。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述步骤B4和步骤W4中，热分解反应温度为250℃～ 350℃，热分解反应时间为1～8小时。
进一步，根据本发明的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，
所述步骤B5和步骤W5中，所述纳米级分散氧化锆粉体的粒度满足D90 ≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm。
根据本发明的一种陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体，该材料通过上述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法制备获得。
本发明的技术效果如下：本发明的黑色氧化锆粉体以金属氧化物着色，颜色稳定性好，并且具有良好的相稳定性，粉体颗粒达到纳米级。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法中的黑色色料制备步骤包括以下步骤：
步骤B1，将151.05g八水氧氯化锆、24.73g四水氯化锰、8.33g六水氯化铬、42.23g六水氯化铁、52.05g六水氯化钴在60℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.1mol/L混合溶液。该混合溶液中，按离子摩尔份数比，锆离子15份、锰离子4份、铬离子1份、铁离子5份、钴离子7份。该混合溶液的溶质总质量为278.39g。然后在该混合溶液中加入溶质总质量5%的13.92g氧化钇，得到黑色锆化合物混合溶液。通过在黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤B2，将0.1mol/L黑色锆化合物混合溶液和0.1mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为240℃，保温时间为1小时。
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为250℃，热分解反应时间为8小时。
步骤B5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
实施例二
本实施例的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法中的黑色色料制备步骤包括以下步骤：
步骤B1，将151.65g八水氧氯化锆、18.62g四水氯化锰、8.36g六水氯化铬、25.44g六水氯化铁、26.13g六水氯化钴在40℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.08mol/L混合溶液。该混合溶液中，按离子摩尔份数比，锆离子30份、锰离子6份、铬离子2份、铁离子6份、钴离子7份。该混合溶液的溶质总质量为230.19g。然后在该混合溶液中加入溶质总质量4%的9.21g氧化钇，得到黑色锆化合物混合溶液。通过在黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤B2，将0.08mol/L黑色锆化合物混合溶液和0.08mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为200℃，保温时间为4小时。
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为300℃，热分解反应时间为6小时。
步骤B5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
实施例三
本实施例的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法中的黑色色料制备步骤包括以下步骤：
步骤B1，将128.80g五水硝酸锆、13.42g硝酸锰、12.87g硝酸铬、25.40g硝酸铁、13.72g硝酸钴在50℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.06mol/L混合溶液。该混合溶液中，按离子摩尔份数比，锆离子30份、锰离子5份、铬离子3份、铁离子7份、钴离子5份。该混合溶液的溶质总质量为194.20g。然后在该混合溶液中加入溶质总质量4.5%的8.74g氧化钇，得到黑色锆化合物混合溶液。通过在黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤B2，将0.06mol/L黑色锆化合物混合溶液和0.06mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为180℃，保温时间为8小时。
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为350℃，热分解反应时间为1小时。
步骤B5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
实施例四
本实施例的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法中的黑色色料制备步骤包括以下步骤：
步骤B1，将102.22g五水硝酸锆、8.52g硝酸锰、2.72g硝酸铬、11.52g硝酸铁、10.45g硝酸钴在55℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.04mol/L混合溶液。该混合溶液中，按离子摩尔份数比，锆离子25份、锰离子5份、铬离子1份、铁离子5份、钴离子6份。该混合溶液的溶质总质量为135.44g。然后在该混合溶液中加入溶质总质量4.8%的6.50g氧化钇，得到黑色锆化合物混合溶液。通过在黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤B2，将0.04mol/L黑色锆化合物混合溶液和0.04mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为220℃，保温时间为2小时。
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为320℃，热分解反应时间为2小时。
步骤B5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
实施例五
本实施例的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法中的黑色色料制备步骤包括以下步骤：
步骤B1，将37.78g硫酸锆、2.88g硫酸锰、0.93g硫酸铬、4.76g硫酸铁、5.17g硫酸钴在40℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.02mol/L混合溶液。该混合溶液中，按离子摩尔份数比，锆离子28份、锰离子4份、铬离子1份、铁离子5份、钴离子5份。该混合溶液的溶质总质量为51.52g。然后在该混合溶液中加入溶质总质量5%的2.58g氧化钇，得到黑色锆化合物混合溶液。通过在黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤B2，将0.02mol/L黑色锆化合物混合溶液和0.02mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为200℃，保温时间为3小时。
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为280℃，热分解反应时间为2小时。
步骤B5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
实施例六
本实施例的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法中的黑色色料制备步骤包括以下步骤：
步骤B1，将18.68g硫酸锆、1.66g硫酸锰、0.86g硫酸铬、2.20g硫酸铁、2.38g硫酸钴在40℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.01mol/L混合溶液。该混合溶液中，按离子摩尔份数比，锆离子28份、锰离子4份、铬离子1份、铁离子5份、钴离子5份。该混合溶液的溶质总质量为25.79g。然后在该混合溶液中加入溶质总质量5%的1.29g氧化钇，得到黑色锆化合物混合溶液。通过在黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤B2，将0.01mol/L黑色锆化合物混合溶液和0.01mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为180℃，保温时间为2小时。
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为250℃，热分解反应时间为3小时。
步骤B5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
实施例七
取通过实施例一的放置制备得到黑色色料10g，和商用外购的200g白色的氧化锆原粉充分混合后，对混合后的粉体行煅烧预烧结，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1小时。然后将煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，最后再将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
实施例八
取通过实施例二的放置制备得到黑色色料15g，和商用外购的200g白色的氧化锆原粉充分混合后，对混合后的粉体行煅烧预烧结，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为0.9小时。然后将煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，最后再将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
实施例九
取通过实施例三的放置制备得到黑色色料20g，和商用外购的200g白色的氧化锆原粉充分混合后，对混合后的粉体行煅烧预烧结，煅烧温度为1450℃，煅烧时间为0.5小时。然后将煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，最后再将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
实施例十
首先制备白色的氧化锆原粉，包括如下步骤：
步骤W1，将322.25g八水氧氯化锆在60℃的100kg的去离子水中溶解，得到0.1mol/L溶液。然后在该溶液中加入八水氧氯化锆质量5%的16.11g氧化钇，得到白色锆化合物混合溶液。通过在白色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤W2，将0.1mol/L白色锆化合物混合溶液和0.1mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤W3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为240℃，保温时间为1小时。
步骤W4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为250℃，热分解反应时间为8小时。
步骤W5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
取通过实施例四的放置制备得到黑色色料10g，和上述方法制备得到的200g白色的氧化锆原粉充分混合后，对混合后的粉体行煅烧预烧结，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为0.75小时。然后将煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，最后再将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
实施例十一
首先制备白色的氧化锆原粉，包括如下步骤：
步骤W1，将429.32g五水硝酸锆在50℃的200kg的去离子水中溶解，得到0.5mol/L溶液。然后在该溶液中加入五水硝酸锆质量4%的17.17g氧化钇，得到白色锆化合物混合溶液。通过在白色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤W2，将0.5mol/L白色锆化合物混合溶液和0.5mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤W3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为210℃，保温时间为4小时。
步骤W4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为350℃，热分解反应时间为1小时。
步骤W5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
取通过实施例四的放置制备得到黑色色料10g，和上述方法制备得到的200g白色的氧化锆原粉充分混合后，对混合后的粉体行煅烧预烧结，煅烧温度为1450℃，煅烧时间为0.5小时。然后将煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，最后再将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
实施例十二
首先制备白色的氧化锆原粉，包括如下步骤：
步骤W1，将283.35g硫酸锆在40℃的1000kg的去离子水中溶解，得到0.01mol/L溶液。然后在该溶液中加入硫酸锆质量4.5%的12.75g氧化钇，得到白色锆化合物混合溶液。通过在白色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1。
步骤W2，将0.01mol/L白色锆化合物混合溶液和0.01mol/L浓度的氨水放入沉淀反应器中进行搅拌沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料。
步骤W3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀。其中，反应釜水热反应温度为180℃，保温时间为8小时。
步骤W4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应。热分解反应温度为350℃，热分解反应时间为1小时。
步骤W5，对黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，粉碎至粒度满足D90≤ 0.2μm，D100 ≤ 0.3μm，得到黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料。
取通过实施例四的放置制备得到黑色色料10g，和上述方法制备得到的200g白色的氧化锆原粉充分混合后，对混合后的粉体行煅烧预烧结，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1小时。然后将煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，最后再将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
Claims (9)
1.一种陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括黑色色料制备步骤和色料融合步骤；所述黑色色料配置步骤包括：
步骤B1，将溶解性锆化合物、溶解性锰化合物、溶解性铬化合物、溶解性铁化合物、溶解性钴化合物按一定比例用水溶解，然后加入氧化钇，溶解温度为40-60℃，得到摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的黑色锆化合物混合溶液，通过在所述黑色锆化合物混合溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1；
步骤B2，将所述黑色锆化合物混合溶液和氨水放入沉淀反应器中进行沉淀反应得到黑色的氢氧化锆沉淀浆料；
步骤B3，将所获得的黑色的氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得黑色氧化锆沉淀；
步骤B4，将所获得的黑色氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应；
步骤B5，对所述黑色氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，获得黑色的纳米级分散氧化锆粉体作为黑色色料；
所述色料融合步骤包括：
步骤C1，将白色的氧化锆原粉和所述黑色色料按质量份数比10~20:1的比例进行混合；然后对混合后的粉体行煅烧预烧结；
步骤C2，将步骤C1煅烧烧结后的粉体进行球磨分散，获得粒度为D50<0.1μm,D90<0.2μm,D100<0.3μm的浆料，然后将浆料烘干，获得陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体。
2.如权利要求1所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤B1中，
所述溶解性锆化合物采用八水氧氯化锆，或硝酸锆，或硫酸锆；
所述溶解性锰化合物采用四水氯化锰，或硝酸锰，或硫酸锰；
所述溶解性铬化合物采用六水氯化铬，或硝酸铬，或硫酸铬；
所述溶解性铁化合物采用六水氯化铁，或硝酸铁，或硫酸铁；
所述溶解性钴化合物采用六水氯化钴，或硝酸钴，或硫酸钴；
所述溶解性锆化合物、所述溶解性锰化合物、所述溶解性铬化合物、所述溶解性铁化合物、所述溶解性钴化合物，按照锆、锰、铬、铁、钴的离子数比，配置为：锆离子15~30份，锰离子4~6份，铬离子1~3份，铁离子5~7份，钴离子5~7份。
3.如权利要求1所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤C1中，煅烧温度为1100~1450℃，煅烧时间为0.5～1小时。
4.如权利要求1所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，
所述白色的氧化锆原粉通过如下步骤制备获得：
步骤W1，将溶解性锆化合物用水溶解，加入氧化钇，溶解温度为40-60℃，得到摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的锆化合物溶液，通过在所述锆化合物溶液中加入冰醋酸调节溶液PH值，使得溶液PH值调节至小于1；
步骤W2，将所述锆化合物溶液和氨水放入沉淀反应器中进行沉淀反应得到白色的氢氧化锆沉淀浆料；
步骤W3，将所述氢氧化锆沉淀浆料放入反应釜中进行水热反应获得白色的氧化锆沉淀；
步骤W4，将所获得的白色的氧化锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行加热分解反应；
步骤W5，对白色的氧化锆沉淀热分解反应后的产物进行粉碎，获得白色的纳米级分散氧化锆粉体作为白色的氧化锆原粉。
5.如权利要求4所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤B1和步骤W1中，氧化钇的加入量是溶质质量的4%~5%。
6.如权利要求4所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤B3和步骤W3中，反应釜水热反应温度为180~240℃，保温时间为1~8小时。
7.如权利要求4所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤B4和步骤W4中，热分解反应温度为250℃～ 350℃，热分解反应时间为1～8小时。
8.如权利要求4所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤B5和步骤W5中，所述纳米级分散氧化锆粉体的粒度满足D90 ≤ 0.2μm，D100≤ 0.3μm。
9.一种陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体，其特征在于，该材料通过如权利要求1-8任一项所述的陶瓷手机壳用黑色氧化锆粉体的制备方法制备获得。
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