CN101508562B - 增韧氧化铝结构陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种增韧氧化铝结构陶瓷材料，其组成为氧化铝78～85wt％、钇稳定氧化锆13～20wt％、二氧化钛0.5～2wt％；其中钇稳定氧化锆由97mol％的氧化锆和3mol％的氧化钇组成。本发明还提供上述增韧氧化铝结构陶瓷材料的一种制备方法。本发明提供的增韧氧化铝结构陶瓷材料以氧化铝为基体并采用钇稳定氧化锆作为增韧剂，不仅具有传统氧化铝结构陶瓷材料的优秀性能，而且拥有良好的韧性，因此这种材料能够适应高强度的应用环境，在使用过程中具有良好的稳定性，使用寿命长，应用范围更广泛；同时，由于本发明提供的材料以氧化铝为基体，因此与自增韧氧化锆陶瓷材料相比，本发明提供的材料成本较低，性价比较高。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料，具体地说，涉及一种增韧氧化铝结构陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、强度高、绝缘性能好等优点，广泛应用于电器、电子、电热电器、照明电器、纺织机械、石油化工、汽车、邮电、钢铁矿山等各行业领域，但是氧化铝陶瓷材料的脆性限制了其进一步的应用与发展。另外，现有的自增韧氧化锆陶瓷材料虽然力学性能优良，韧性也较高，但是自增韧氧化锆陶瓷材料价格昂贵，性价比较低，其应用与普及也同样受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种增韧氧化铝结构陶瓷材料及其制备方法，这种增韧氧化铝结构陶瓷材料具有良好的韧性，在使用过程中具有良好的稳定性，使用寿命长，且成本较低，性价比较高。采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种增韧氧化铝结构陶瓷材料，这种增韧氧化铝结构陶瓷材料的组成为氧化铝78～85wt％、钇稳定氧化锆13～20wt％、二氧化钛0.5～2wt％；其中钇稳定氧化锆由97mol％的氧化锆和3mol％的氧化钇组成。
上述增韧氧化铝结构陶瓷材料中，氧化铝(Al2O3)是一种高强度的基体；钇稳定氧化锆(钇稳定氧化锆中，氧化锆(ZrO2)与氧化钇(Y2O3)的摩尔比为97∶3)提供相变增韧机制，增加材料的韧性；二氧化钛(TiO2)能降低材料的烧结温度，缩短烧结时间。
另一方面，本发明还提供上述增韧氧化铝结构陶瓷材料的一种制备方法，依次包括下述步骤：
(1)制备钇稳定氧化锆
(1-1)配料溶解：将氧氯化锆、氧化钇加入到纯水中，边加热边搅拌，至氧氯化锆、氧化钇完全溶解，获得混合溶液；上述氧氯化锆与氧化钇的摩尔比为97∶3；
优选上述加热温度为60～70℃；优选获得的混合溶液中锆离子浓度为0.4～0.5mol/L。
氧氯化锆和氧化钇完全溶解后，获得的混合溶液呈透明澄清状态；配料溶解是制备钇稳定氧化锆颗粒料的关键部分，是一个将两种原材料溶解并分散成均匀的混合溶液的过程，它能保证钇稳定氧化锆颗粒料中氧化钇的均匀分布。
(1-2)中和共沉淀：向反应釜中同时注入步骤(1-1)获得的混合溶液以及氨水，进行反应，使混合溶液中的锆离子和钇离子转化为氢氧化物沉淀，反应时反应体系的PH值保持为8～10；氢氧化物沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼；
优选所用氨水的浓度为10～15％；
中和共沉淀的目的是通过氨水的作用，使上述混合溶液中的金属阳离子的转化为均匀的氢氧化物沉淀。得到的滤饼是氢氧化锆和氢氧化钇的混合物。
(1-3)烘干：将步骤(1-2)得到的滤饼在300～400℃的温度下进行烘干，得到烘干料；
烘干处理可在推板窑或箱式窑中进行；
优选滤饼的失重率为45～55％，即得到的烘干料的重量为滤饼重量的45～55％；
烘干的目的是去除上述滤饼中大部分的物理水，提高下一步的煅烧工序的效率；
(1-4)煅烧：将步骤(1-3)得到的烘干料在1000～1300℃的温度下进行煅烧，得到钇稳定氧化锆；
优选煅烧时间为15～20小时；
得到的钇稳定氧化锆呈颗粒状。
(2)将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆与氧化铝和二氧化钛混合，形成混合物料，并对混合物料进行球磨处理，得到浆料；上述混合物料中，各种原料的配比为：氧化铝78～85wt％，钇稳定氧化锆13～20wt％，二氧化钛0.5～2wt％；
优选球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、混合物料的重量比例为：(5～8)∶(1～1.5)∶1；
球磨是一个将混合物料细化和均匀化的过程，为造粒工序准备浆料；
(3)造粒：将步骤(2)得到的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，得到造粒粉；
造粒可在喷雾干燥塔中进行，优选喷雾干燥塔中离心喷雾盘的转速为6000～8000rpm，进风温度为250～300℃，出风温度为100～135℃；
得到的造粒粉具备良好的流动性；
(4)将步骤(3)得到的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
优选预成型压制的工作压力是200～300kg/cm2；冷等静压处理是目前常用的干压成型技术，优选冷等静压处理的工作压力是1300～1800kg/cm2；
(5)对步骤(4)得到的生坯进行烧结，使生坯致密化成瓷，得到增韧氧化铝结构陶瓷材料。
优选烧结温度为1540～1580℃；保温时间根据生坯的形状和厚度而定，一般为4～8小时。
本发明提供的增韧氧化铝结构陶瓷材料以氧化铝为基体并采用钇稳定氧化锆作为增韧剂，不仅具有传统氧化铝结构陶瓷材料的优秀性能，而且拥有良好的韧性，因此这种材料能够适应高强度的应用环境，在使用过程中具有良好的稳定性，使用寿命长，应用范围更广泛；同时，由于本发明提供的材料以氧化铝为基体，因此与自增韧氧化锆陶瓷材料相比，本发明提供的材料成本较低，性价比较高。本发明提供的增韧氧化铝结构陶瓷材料的各项性能指标如下：硬度(维氏)为15～17GPa，抗弯强度为600～800MPa，断裂韧性为6.00～7.50MPa·m1/2。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法依次包括下述步骤：
(1)制备钇稳定氧化锆
(1-1)配料溶解：将97mol(即31.26Kg)氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和3mol(即0.677Kg)氧化钇(Y2O3)加入到242.5L纯水中，在65℃的温度下加热并搅拌，至氧氯化锆、氧化钇完全溶解，获得混合溶液；获得的混合溶液中锆离子浓度为0.4mol/L。
(1-2)中和共沉淀：向反应釜中同时注入步骤(1-1)获得的混合溶液以及浓度为12％的氨水，进行反应(通过调整流量，使反应体系的PH值保持为8)，使混合溶液中的锆离子和钇离子转化为氢氧化物沉淀；氢氧化物沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼(得到的滤饼是氢氧化锆和氢氧化钇的混合物)；
(1-3)烘干：将步骤(1-2)得到的滤饼在350℃的温度下进行烘干，滤饼的失重率为50％，得到烘干料；
烘干处理可在推板窑或箱式窑中进行；
(1-4)煅烧：将步骤(1-3)得到的烘干料在1020℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为20小时，得到呈颗粒状的钇稳定氧化锆；得到的钇稳定氧化锆由97mol氧化锆和3mol氧化钇组成；
(2)将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆与氧化铝和二氧化钛混合，形成混合物料，并对混合物料进行球磨处理，得到浆料；
上述混合物料中，钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛的重量比例为20∶78∶2；
球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、混合物料的重量比例为6∶1.2∶1；
(3)造粒：将步骤(2)得到的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，得到造粒粉，得到的造粒粉具备良好的流动性；
造粒在喷雾干燥塔中进行，喷雾干燥塔中离心喷雾盘的转速为6100rpm，进风温度为280℃，出风温度为110℃；
(4)将步骤(3)得到的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
预成型压制的工作压力是250kg/cm2；冷等静压处理的工作压力是1320kg/cm2；
(5)对步骤(4)得到的生坯进行烧结，烧结温度为1550℃，保温时间5小时，使生坯致密化成瓷，得到增韧氧化铝结构陶瓷材料；
得到的增韧氧化铝结构陶瓷材料中，钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛的重量比例为20∶78∶2(即增韧氧化铝结构陶瓷材料的组成为氧化铝78wt％、钇稳定氧化锆20wt％、二氧化钛2wt％)，该增韧氧化铝结构陶瓷材料的性能指标如下：维氏硬度15.8GPa、抗弯强度700MPa、断裂韧性6.8MPa·m1/2。
当需要更大批量生产上述增韧氧化铝结构陶瓷材料时，按步骤(1)和(2)的比例配备各种原材料即可。
实施例2
本实施例中，增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法依次包括下述步骤：
(1)制备钇稳定氧化锆
(1-1)配料溶解：将97mol(即31.26Kg)氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和3mol(即0.677Kg)氧化钇(Y2O3)加入到215.6L纯水中，在60℃的温度下加热并搅拌，至氧氯化锆、氧化钇完全溶解，获得混合溶液；获得的混合溶液中锆离子浓度为0.45mol/L。
(1-2)中和共沉淀：向反应釜中同时注入步骤(1-1)获得的混合溶液以及浓度为10％的氨水，进行反应(通过调整流量，使反应体系的PH值保持为9.0)，使混合溶液中的锆离子和钇离子转化为氢氧化物沉淀；氢氧化物沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼(得到的滤饼是氢氧化锆和氢氧化钇的混合物)；
(1-3)烘干：将步骤(1-2)得到的滤饼在300℃的温度下进行烘干，滤饼的失重率为45％，得到烘干料；
烘干处理可在推板窑或箱式窑中进行；
(1-4)煅烧：将步骤(1-3)得到的烘干料在1200℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为18小时，得到呈颗粒状的钇稳定氧化锆；得到的钇稳定氧化锆由97mol氧化锆和3mol氧化钇组成；
(2)将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆与氧化铝和二氧化钛混合，形成混合物料，并对混合物料进行球磨处理，得到浆料；
上述混合物料中，钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛的重量比例为17.5∶82∶0.5；
球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、混合物料的重量比例为5∶1∶1；
(3)造粒：将步骤(2)得到的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，得到造粒粉，得到的造粒粉具备良好的流动性；
造粒在喷雾干燥塔中进行，喷雾干燥塔中离心喷雾盘的转速为7800rpm，进风温度为250℃，出风温度为135℃；
(4)将步骤(3)得到的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
预成型压制的工作压力是200kg/cm2；冷等静压处理的工作压力是1600kg/cm2；
(5)对步骤(4)得到的生坯进行烧结，烧结温度为1540℃，保温时间为8小时，使生坯致密化成瓷，得到增韧氧化铝结构陶瓷材料。
得到的增韧氧化铝结构陶瓷材料中，钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛的重量比例为17.5∶82∶0.5(即增韧氧化铝结构陶瓷材料的组成为氧化铝82wt％、钇稳定氧化锆17.5wt％、二氧化钛0.5wt％)，该增韧氧化铝结构陶瓷材料的性能指标如下：维氏硬度16.5GPa、抗弯强度680MPa、断裂韧性7.0MPa·m1/2。
当需要更大批量生产上述增韧氧化铝结构陶瓷材料时，按步骤(1)和(2)的比例配备各种原材料即可。
实施例3
本实施例中，增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法依次包括下述步骤：
(1)制备钇稳定氧化锆
(1-1)配料溶解：将97mol(即31.26Kg)氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和3mol(即0.677Kg)氧化钇(Y2O3)加入到194L纯水中，在70℃的温度下加热并搅拌，至氧氯化锆、氧化钇完全溶解，获得混合溶液；获得的混合溶液中锆离子浓度为0.5mol/L。
(1-2)中和共沉淀：向反应釜中同时注入步骤(1-1)获得的混合溶液以及浓度为14.5％的氨水，进行反应(通过调整流量，使反应体系的PH值保持为10)，使混合溶液中的锆离子和钇离子转化为氢氧化物沉淀；氢氧化物沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼(得到的滤饼是氢氧化锆和氢氧化钇的混合物)；
(1-3)烘干：将步骤(1-2)得到的滤饼在400℃的温度下进行烘干，滤饼的失重率为55％，得到烘干料；
烘干处理可在推板窑或箱式窑中进行；
(1-4)煅烧：将步骤(1-3)得到的烘干料在1290℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为15小时，得到呈颗粒状的钇稳定氧化锆；得到的钇稳定氧化锆由97mol氧化锆和3mol氧化钇组成；
(2)将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆与氧化铝和二氧化钛混合，形成混合物料，并对混合物料进行球磨处理，得到浆料；
上述混合物料中，钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛的重量比例为13.5∶85∶1.5；
球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、混合物料的重量比例为8∶1.5∶1；
(3)造粒：将步骤(2)得到的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，得到造粒粉，得到的造粒粉具备良好的流动性；
造粒在喷雾干燥塔中进行，喷雾干燥塔中离心喷雾盘的转速为7000rpm，进风温度为300℃，出风温度为100℃；
(4)将步骤(3)得到的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
预成型压制的工作压力是300kg/cm2；冷等静压处理的工作压力是1800kg/cm2；
(5)对步骤(4)得到的生坯进行烧结，烧结温度为1580℃，保温时间为4小时，使生坯致密化成瓷，得到增韧氧化铝结构陶瓷材料。
得到的增韧氧化铝结构陶瓷材料中，钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛的重量比例为13.5∶85∶1.5(即增韧氧化铝结构陶瓷材料的组成为氧化铝85wt％、钇稳定氧化锆13.5wt％、二氧化钛1.5wt％)，该增韧氧化铝结构陶瓷材料的性能指标如下：维氏硬度16.2GPa、抗弯强度720MPa、断裂韧性7.2MPa·m1/2。
当需要更大批量生产上述增韧氧化铝结构陶瓷材料时，按步骤(1)和(2)的比例配备各种原材料即可。
Claims (8)
1.一种增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)制备钇稳定氧化锆
(1-1)配料溶解：将氧氯化锆、氧化钇加入到纯水中，边加热边搅拌，至氧氯化锆、氧化钇完全溶解，获得混合溶液；上述氧氯化锆与氧化钇的摩尔比为97∶3；
(1-2)中和共沉淀：向反应釜中同时注入步骤(1-1)获得的混合溶液以及氨水，进行反应，使混合溶液中的锆离子和钇离子转化为氢氧化物沉淀，反应时反应体系的PH值保持为8～10；氢氧化物沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼；
(1-3)烘干：将步骤(1-2)得到的滤饼在300～400℃的温度下进行烘干，得到烘干料；
(1-4)煅烧：将步骤(1-3)得到的烘干料在1000～1300℃的温度下进行煅烧，得到钇稳定氧化锆；
(2)将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆与氧化铝和二氧化钛混合，形成混合物料，并对混合物料进行球磨处理，得到浆料；上述混合物料中，各种原料的配比为：氧化铝78～85wt％，钇稳定氧化锆13～20wt％，二氧化钛0.5～2wt％；
(3)造粒：将步骤(2)得到的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，得到造粒粉；
(4)将步骤(3)得到的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
(5)对步骤(4)得到的生坯进行烧结，烧结温度为1540～1580℃，保温时间为4～8小时，使生坯致密化成瓷，得到增韧氧化铝结构陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1-1)中，加热温度为60～70℃。
3.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1-2)中，所用氨水的浓度为10～15％。
4.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1-3)中，滤饼的失重率为45～55％。
5.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1-4)中，煅烧时间为15～20小时。
6.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(2)中，球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、混合物料的重量比例为：(5～8)∶(1～1.5)∶1。
7.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中，造粒在喷雾干燥塔中进行，喷雾干燥塔中离心喷雾盘的转速为600～8000rpm，进风温度为250～300℃，出风温度为100～135℃。
8.根据权利要求1所述的增韧氧化铝结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(4)中，预成型压制的工作压力是200～300kg/cm2；冷等静压处理的工作压力是1300～l800kg/cm2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Aluminum oxide toughening structure ceramic material and method of producing the same Effective date of registration: 20180118 Granted publication date: 20120725 Pledgee: China the Great Wall asset management Limited by Share Ltd Guangdong branch Pledgor: Dongfang Zirconium Industry Science-Technology Co., Ltd., Guangdong Registration number: 2018990000058 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210111 Granted publication date: 20120725 Pledgee: China the Great Wall asset management Limited by Share Ltd. Guangdong branch Pledgor: GUANGDONG ORIENT ZIRCONIC IND SCI & TECH Co.,Ltd. Registration number: 2018990000058 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |