CN108516805A - 共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法，将氧化物陶瓷粉末按共晶配比混合均匀后，采用离心喷雾干燥法将易团聚、流动性较差的非规则形貌陶瓷粉末改性为具有30～100μm粒径级配、流动性好的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒。本发明在进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷时，由于球形颗粒流动性较好，通过送粉工艺获得了成形质量较好、表面光滑平整的试样，并通过调控送粉率优化层厚，获得气孔较少甚至无气孔的试样，能够直接用于激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究。所得试样的微观组织为典型的层片状共晶组织。

Description

共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体是一种适用于激光3D打印氧化物共晶陶瓷需求的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法。
背景技术
氧化物共晶陶瓷具有高强度、高温组织稳定性、抗氧化性等优异的高温力学性能以及低的密度，有望成为在1650℃以上的超高温富氧环境下长期服役的新一代超高温结构材料。为了研究氧化物共晶陶瓷的组织及性能，发展出了多种定向凝固制备方法，如布里奇曼法、微抽拉法、边界外延生长法、激光悬浮区熔法等。然而，由于氧化物共晶陶瓷高的熔点以及定向凝固制备技术的限制，很难制备出兼具大尺寸、复杂形状和优异性能的氧化物共晶陶瓷，极大地限制了其应用范围和前景。所以，迫切需要开发一种新的能够突破现有瓶颈的氧化物共晶陶瓷制备技术。
激光3D打印技术是一种新兴的制备技术，其通过降维的方式，逐层制造、层层堆积，最终获得目标产品。该方法在理论上可以制备任意尺寸和形状的物品，且温度梯度高，能够在较宽的凝固速率范围内调控凝固组织，具有传统制备方法无法比拟的优势。如果能够将激光3D打印技术的优势应用于氧化物共晶陶瓷的制备上，将有望突破氧化物共晶陶瓷制备领域的现有瓶颈，使氧化物共晶陶瓷的性能优势得到充分发挥。
文献(Jan Wilkes,Yves-Christian Hagedorn,Wilhelm Meiners,KonradWissenbach.Additive manufacturing of ZrO2/Al2O3ceramic components by selectivelaser melting[J].Rapid Prototyping Journal,2013,19(1):51-57)通过选择性激光熔化技术制备了具有牙冠形状的ZrO2/Al2O3共晶陶瓷，试样致密度接近100％，强度高于500MPa。此外，结果表明，使用非规则形貌的陶瓷粉末颗粒获得的试样内含有大量气孔，使用球形陶瓷粉末颗粒获得的试样无气孔形成。文献(Fangyong Niu,Dongjiang Wu,GuangyiMa,Jiangtian Wang,Minhai Guo,Bi Zhang.Nanosized microstructure of Al2O3/ZrO2(Y2O3)eutectics fabricated by laser engineered net shaping[J].ScriptaMaterialia,2015,95:39-41.)利用激光近净成形技术制备了具有纳米尺度组织的Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶陶瓷，试样硬度达17.15GPa，断裂韧性达4.79MPa·m1/2，性能与定向凝固法所得试样相当。
综上所述，利用激光3D打印技术制备氧化物共晶陶瓷是可行的，且所得试样组织细小，性能与定向凝固法所得试样相当。然而，激光3D打印技术对所用粉末颗粒的流动性要求较高，尤其是采用同轴送粉工艺时，如果粉末颗粒流动性不好，会影响粉末流的均匀性及稳定性甚至堵塞输送管道，导致成形质量较差或成形失败。氧化物陶瓷原始粉末形貌不规则，易发生团聚，流动性很差，不满足激光3D打印的需求。因此，将不规则的氧化物陶瓷粉末改性为具有良好流动性且满足激光3D打印需求的球形粉末颗粒具有重要意义。
目前，主要利用喷雾干燥法对陶瓷粉末形貌进行改性。文献(刘媛，郭旺，黄志，黄秋风，唐飞，曹永革.用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备[J].北京科技大学学报，2010,32(12):1586-1590.)通过喷雾造粒法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性，明显改变了粉体团聚体的形状和分散性，有利于后期的成型与烧结。文献(冀晓鹃，刘建平，任先京，黄新春，周恒.热喷涂用氧化钇球形粉末的制备[J].有色金属(冶炼部分)，2008,s1:40-42.)利用喷雾干燥法对氧化钇粉末进行改性，所得产品球形度较好，流动性满足热喷涂的需求。然而，现阶段喷雾干燥法主要被用于对单一组元的陶瓷粉末进行改性，在进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究时需将各组元氧化物陶瓷球形粉末按共晶配比采取一定的措施进行混合。而在混合过程中容易破坏粉末的球形度从而影响粉末的流动性，而且也会存在混合不均匀的情况，导致局部区域各组元偏离共晶配比，从而使得所制备的试样并非共晶陶瓷。
鉴于以上问题，本发明提出首先将各组元氧化物陶瓷粉末按共晶配比均匀混合，然后利用高速离心喷雾干燥法将混合均匀的氧化物陶瓷粉末改性为满足激光3D打印需求的球形颗粒，所得球形颗粒可直接用于激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究。
发明内容
为克服现有技术中存在的在混合过程中容易破坏粉末的球形度从而影响粉末的流动性，以及存在混合不均匀的情况，导致局部区域各组元偏离共晶配比，从而使得所制备的试样并非共晶陶瓷的不足，本发明提出了一种共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，获得充分混合均匀的共晶组分氧化物陶瓷粉末。
所述的共晶组分氧化物陶瓷粉末以Al2O3粉末和Y2O3粉末或Gd2O3粉末或Er2O3粉末或ZrO2粉末为初始原料，或者以Al2O3粉末和ZrO2粉末与Y2O3粉末或Gd2O3粉末或Er2O3粉末为初始原料。其中Al2O3粉末的摩尔百分比为58～82％。
将摩尔百分比称量初始原料，向该初始原料中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇后，以550r/min的转速球磨5h，使初始原料充分混合均匀，得到混合浆料。
将充分混合的浆料放入干燥箱中，在100℃下干燥2h，得到干燥的共晶组分氧化物陶瓷粉末。
当以Al2O3粉末和Y2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为82％，Y2O3粉末为18％；
当以Al2O3粉末和Gd2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为77％，Gd2O3粉末为18％；
当以Al2O3粉末和Er2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为81％，Er2O3粉末为19％；
当以Al2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为63％，ZrO2粉末为37％；
当以Al2O3粉末、Y2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为65％，Y2O3粉末为16％，ZrO2粉末为19％；
当以Al2O3粉末、Gd2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为58％，Gd2O3粉末为19％，ZrO2粉末为23％；
当以Al2O3粉末、Er2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为65.9％，Er2O3粉末为15.5％，ZrO2粉末为18.6％；
所述比例均为摩尔比百分比。
制备所述混合浆料时，聚乙烯醇溶液的添加量为每100g初始原料中加入15ml聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g初始原料中加入50ml无水乙醇。所述聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml蒸馏水中经加热溶解得到。
步骤2，制备料浆。
向步骤1中得到的共晶组分氧化物陶瓷粉末中加入蒸馏水，充分搅拌，获得混合均匀的料浆。所述蒸馏水的加入量为每100g共晶组分氧化物陶瓷粉末中加入100～150ml蒸馏水。
每100g共晶组分氧化物陶瓷粉末中加入100～150ml蒸馏水。
步骤3，喷雾造粒。
利用离心喷雾干燥机，制备共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒，具体制备过程为：
第一步，开启离心喷雾干燥机，将进风温度设置为350℃，出风温度的下限值设置为140℃。开启离心风机。开启空气加热器，将进入离心喷雾干燥机的空气加热至设置的进风温度350℃和出风温度140℃。
第二步，开启电机，带动离心喷雾头旋转。开启给料泵，将步骤2所得的混合均匀的料浆经离心喷雾头的进料管送入离心喷雾头内；所述给料泵的转速为10～20r/min。在20～25Hz内调节电机频率。
所述送入离心喷雾头内的料浆通过离心喷雾头内的料液分配器均匀连续的滴入离心喷雾头底端的离心盘，并在离心喷雾头旋转时产生的离心力的作用下离散成均匀的雾化液滴；所述雾化液滴与离心喷雾干燥机内的热空气接触后，95％～98％的水分瞬间蒸发，并在8～10s内干燥为保持液滴状的球形氧化物陶瓷颗粒。球形氧化物陶瓷颗粒进入离心喷雾干燥机底部的授粉器内。
第三步，当料浆加工完毕后，关闭离心风机，卸下授粉器，收集球形氧化物陶瓷颗粒；所得球形氧化物陶瓷颗粒的粒径为30～100μm。
步骤4，排胶。
将步骤3所得的球形氧化物陶瓷颗粒放入箱式烧结炉中，在500℃下保温30min，以排出所述球形氧化物陶瓷颗粒中的聚乙烯醇，得到纯的共晶组分的球形氧化物陶瓷颗粒。
本发明所得球形颗粒可直接用于激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究。
本发明提出先将氧化物陶瓷粉末按共晶配比混合均匀后，采用离心喷雾干燥法将易团聚、流动性较差的非规则形貌陶瓷粉末改性为具有30～100μm粒径级配、流动性好的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒。如图1a和图1b所示。
使用非规则形貌陶瓷粉末进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷时，由于粉末流动性太差，铺粉时粉床铺设不均匀，导致成形质量较差，如图2a所示；使用本发明得到的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷时，由于球形颗粒流动性较好，通过送粉工艺获得了成形质量较好、表面光滑平整的试样，如图2b所示。
使用非规则形貌氧化物陶瓷粉末进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷时，由于粉末流动性太差，铺粉时层厚不易控制，导致所得试样内部含有大量气孔，如图3a所示；使用本发明得到的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷时，由于球形颗粒流动性较好，通过调控送粉率优化层厚，获得气孔较少甚至无气孔的试样，对照图3a与图3b，可以看出，现有技术中采用非规则形貌陶瓷粉末制备的试样含有大量气孔，图3b所示采用本发明所得球形颗粒制备的试样致密无气孔。
本发明得到的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒可直接用于激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究。所得试样的微观组织为典型的层片状共晶组织，如图4所示。
本发明具有以下特点：
(1)所得球形颗粒完全满足激光3D打印对粉末流动性的要求，采用送粉工艺进行激光加工时，粉末流均匀稳定。
(2)根据实际实验对粉末颗粒粒径的不同需要，在喷雾造粒时，通过改变电机频率及给料泵转速，可以获得不同粒径分布的球形颗粒。
(3)所得球形颗粒中各组元均匀混合，可直接用于激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究。
附图说明
图1是现有技术陶瓷粉末原始形貌与本发明共晶组分陶瓷球形颗粒形貌的对比图，其中：图1a是按共晶配比混合均匀的Al2O3/Gd2O3/ZrO2陶瓷粉末原始形貌；图1b是采用本发明制备的粒径范围为30～100μm的Al2O3/Gd2O3/ZrO2共晶组分陶瓷球形颗粒形貌。
图2是现有技术制备的共晶陶瓷试样与本发明制备的共晶陶瓷试样的对比图，其中：图2a采用非规则形貌陶瓷粉末进行激光3D打印制备的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷试样；图2b是采用本发明所得球形颗粒进行激光3D打印制备的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷试样。
图3是现有技术印制备的共晶陶瓷试样横截面与本发明制备的共晶陶瓷试样横截面的对比图，其中：图3a是采用非规则形貌陶瓷粉末进行激光3D打印制备的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷试样横截面，图中1是试样内部的气孔；图3b是采用本发明所得球形颗粒进行激光3D打印制备的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷试样横截面，图中2是致密无气孔的试样横截面。
图4是采用本发明所得球形颗粒进行激光3D打印制备的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷的凝固组织图片。
图5为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明是一种制备共晶组分陶瓷球形粉末的方法，具体过程包括以下步骤：
步骤1，制备充分混合均匀的共晶组分陶瓷粉末。
所述的共晶组分氧化物陶瓷粉末以Al2O3粉末和Y2O3粉末或Gd2O3粉末或Er2O3粉末或ZrO2粉末为初始原料，或者以Al2O3粉末和ZrO2粉末与Y2O3粉末或Gd2O3粉末或Er2O3粉末为初始原料。其中Al2O3粉末的摩尔百分比为58～82％。
本发明中，所述Al2O3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Er2O3粉末和ZrO2粉末的纯度均为99.99％。
当以Al2O3粉末和Y2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为82％，Y2O3粉末为18％；
当以Al2O3粉末和Gd2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为77％，Gd2O3粉末为18％；
当以Al2O3粉末和Er2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为81％，Er2O3粉末为19％；
当以Al2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为63％，ZrO2粉末为37％；
当以Al2O3粉末、Y2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为65％，Y2O3粉末为16％，ZrO2粉末为19％；
当以Al2O3粉末、Gd2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为58％，Gd2O3粉末为19％，ZrO2粉末为23％；
当以Al2O3粉末、Er2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为65.9％，Er2O3粉末为15.5％，ZrO2粉末为18.6％；
所述比例均为摩尔比百分比。
按摩尔百分比称量初始原料，向该初始原料中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇后，以550r/min的转速球磨5h，使初始原料充分混合均匀，得到混合浆料。
所述聚乙烯醇溶液的添加量为每100g混合粉末中加入15ml聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g混合粉末中加入50ml无水乙醇。
所述聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml蒸馏水中经加热溶解得到。
将充分混合的浆料放入干燥箱中，在100℃下干燥2h，得到干燥的共晶组分陶瓷粉末。
步骤2，制备料浆。
向步骤1中得到的共晶组分陶瓷粉末中加入蒸馏水，充分搅拌，获得混合均匀的料浆。所述蒸馏水的加入量为每100g陶瓷粉末中加入100ml蒸馏水。
步骤3，喷雾造粒。
利用离心喷雾干燥机，制备共晶组分球形颗粒，具体制备过程为：
Ⅰ开启离心喷雾干燥机，将进风温度设置为350℃，出风温度的下限值设置为140℃。开启离心风机。开启空气加热器，将进入离心喷雾干燥机的空气加热至设置的进风温度350℃和出风温度140℃。
Ⅱ启动电机，带动离心喷雾头旋转；所述电机频率设置为20～25Hz。开启给料泵，将步骤2所得的料浆经送入离心喷雾头的进料管送入离心喷雾头内；所述给料泵的转速为10～20r/min。
所述送入离心喷雾头内的料浆通过喷雾头内的料液分配器均匀连续的滴入喷雾头底端的离心盘，在离心喷雾头旋转时产生的离心力的作用下离散成均匀的雾化液滴；所述雾化液滴与离心喷雾干燥机内的热空气接触后，95％～98％的水分瞬间蒸发，并在8～10s内干燥为保持液滴状的球形氧化物陶瓷颗粒。所述球形颗粒进入离心喷雾干燥机底部的授粉器内。
Ⅲ当料浆加工完毕后，关闭离心风机，卸下授粉器，收集球形氧化物陶瓷颗粒；所得Al2O3/Gd2O3/ZrO2球形颗粒的粒径为30～100μm。
步骤4，排胶。
将步骤3所得的球形氧化物陶瓷颗粒放入箱式烧结炉中，在500℃下保温30min，以排出所述球形颗粒中的聚乙烯醇；得到纯的共晶组分球形颗粒。
本发明通过七个实施例详细描述其具体过程。各实施例的实施过程相同，不同之处在于各实施例的初始原料的组成和工艺参数。
表1：各实施例的原料共晶摩尔比配比
表2：各实施例的工艺参数
注：根据料浆的浓度调节电机频率和给料泵转速，以保证进风温度和出风温度稳定。

Claims (4)

1.一种共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，获得充分混合均匀的共晶组分氧化物陶瓷粉末；
所述的共晶组分氧化物陶瓷粉末以Al2O3粉末和Y2O3粉末或Gd2O3粉末或Er2O3粉末或ZrO2粉末为初始原料，或者以Al2O3粉末和ZrO2粉末与Y2O3粉末或Gd2O3粉末或Er2O3粉末为初始原料；其中Al2O3粉末的摩尔百分比为58～82％；
将摩尔百分比称量初始原料，向该初始原料中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇后，以550r/min的转速球磨5h，使初始原料充分混合均匀，得到混合浆料；
将得到的混合浆料放入干燥箱中，在100℃下干燥2h，得到共晶组分氧化物陶瓷粉末；
步骤2，制备料浆；
向步骤1中得到的共晶组分氧化物陶瓷粉末中加入蒸馏水，充分搅拌，获得混合均匀的料浆；
步骤3，喷雾造粒；
利用离心喷雾干燥机，制备共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒，具体制备过程为：
第一步，开启离心喷雾干燥机，将进风温度设置为350℃，出风温度的下限值设置为140℃；开启离心风机；开启空气加热器，将进入离心喷雾干燥机的空气加热至设置的进风温度350℃和出风温度140℃；
第二步，开启电机，带动离心喷雾头旋转；开启给料泵，将步骤2所得的混合均匀的料浆经离心喷雾头的进料管送入离心喷雾头内；所述给料泵的转速为10～20r/min；在20～25Hz内调节电机频率；
所述送入离心喷雾头内的料浆通过离心喷雾头内的料液分配器均匀连续的滴入离心喷雾头底端的离心盘，并在离心喷雾头旋转时产生的离心力的作用下离散成均匀的雾化液滴；所述雾化液滴与离心喷雾干燥机内的热空气接触后，95％～98％的水分瞬间蒸发，并在8～10s内干燥为保持液滴状的球形氧化物陶瓷颗粒；球形氧化物陶瓷颗粒进入离心喷雾干燥机底部的授粉器内；
第三步，当料浆加工完毕后，关闭离心风机，卸下授粉器，收集球形氧化物陶瓷颗粒；所得球形氧化物陶瓷颗粒的粒径为30～100μm；
步骤4，排胶；
将步骤3所得的球形氧化物陶瓷颗粒放入箱式烧结炉中，在500℃下保温30min，以排出所述球形氧化物陶瓷颗粒中的聚乙烯醇，得到纯的共晶组分的球形氧化物陶瓷颗粒。
2.如权利要求1所述共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中：
当以Al2O3粉末和Y2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为82％，Y2O3粉末为18％；
当以Al2O3粉末和Gd2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为77％，Gd2O3粉末为18％；
当以Al2O3粉末和Er2O3粉末为初始原料时，Al2O3粉末为81％，Er2O3粉末为19％；
当以Al2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为63％，ZrO2粉末为37％；
当以Al2O3粉末、Y2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为65％，Y2O3粉末为16％，ZrO2粉末为19％；
当以Al2O3粉末、Gd2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为58％，Gd2O3粉末为19％，ZrO2粉末为23％；
当以Al2O3粉末、Er2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料时，Al2O3粉末为65.9％，Er2O3粉末为15.5％，ZrO2粉末为18.6％；
所述比例均为摩尔比百分比。
3.如权利要求1所述共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中制备所述混合浆料时，聚乙烯醇溶液的添加量为每100g初始原料中加入15ml聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g初始原料中加入50ml无水乙醇；所述聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml蒸馏水中经加热溶解得到。
4.如权利要求1所述共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2中，每100g共晶组分氧化物陶瓷粉末中加入100～150ml蒸馏水。
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