CN102153346B - 稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土复合氧化锆陶瓷健身球及其制备方法，属于结构陶瓷技术领域。本发明所采用的技术方案是：以稀土钇稳定氧化锆气流粉和稀土氧化物为原料，经配料、球磨、喷雾干燥、灼烧、搅拌球磨及造粒、成型、生坯加工、预烧结、烧结或真空烧结、机械加工、抛光处理后制得的健身球光亮如镜，新颖时尚、健康环保。同时该健身球重量适中，极耐磨损，长期使用不变色、不生锈，是男女中老年人活筋健体、养生益寿之用的高档用品。本发明提供的稀土复合氧化锆陶瓷健身球制备方法能有效克服大直径稀土复合氧化锆陶瓷球生产过程中存在的龟裂现象，生产效率高、制作成本低，对促进稀土复合氧化锆陶瓷的推广与应用起着十分重要的作用。
Description
技术领域
本发明涉及稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法，属于结构陶瓷技术领域。
背景技术
健身球是我国民间的传统健身保健器具之一。通过指掌运动，可以使手指、手掌、手腕弯曲伸展灵活，促进指、腕、肘等上肢肌肉的运动，有很好的损伤恢复和康复功能，可防止和纠正老年人退行性病变所致的上肢麻木无力、颤抖、握力减退等症状。有利于调节中枢神经的功能，达到镇静怡神、健脑益智的功效，从而增进自身脏腑的生理功能，发挥“动则不衰”的生理效应。而且手部的运动能使脑部的供血更加充足，能有效保健大脑，减缓老年人脑部的老化速度，还能避免老年痴呆症的发生。健身球在锻炼时比较安全，不容易出现损伤。所以健身球是深受广大中老年人喜欢的健身益寿用品。传统的健身球有许多是采用含Cr量高的不锈钢等金属材料制作而成。金属材料相对的比重大，易被人体汗液等腐蚀产生Cr6+而不利于健康与环保，且在使用时也相对容易磨损。同时，采用金属材料制作的健身球其品种单调、颜色单一，已远不能满足人们对新颖、时尚的审美需求。发明专利《核桃健身球及其制作方法》（ZL200510012364.2）以天然核桃壳为球壳，浸入食用油与红色印台油构成的混合油上色，在使用过程中因不断磨损而逐渐掉色。实用新型《黑色陶瓷远红外健身球》（ZL88219507.7）采用提钒尾渣为部分原料制作健身球，因提钒尾渣中含有不同程度的铬，在使用过程中可能被手上的汗液腐蚀而对人体和环境造成损害。发明专利申请《工艺保健粘土球》（公开号CN101376586）采用重量百分比粘土60-75%、稀土粉15-20%、硅藻土5-10%、膨润土4-8%、滑石1-2%，在该组份中加入适量色粉制成不同颜色的组合物，经1000-1300℃下保温5-7小时进行高温焙烧的产品是一种硅酸盐陶瓷产品，在使用中易因跌落造成损坏。
健身球的直径一般在40～60mm，直径大于20mm的氧化锆陶瓷球，在制备过程中极易出现表面裂纹或开裂的情况，从而严重影响陶瓷球的产品质量及外形美观。同时，对于直径大于20mm的氧化锆陶瓷球在进行镜面抛光时采用的都是单个研磨抛光的方法，其制作效率极低、成本高，从而远远不能满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种直径为30～80mm的稀土复合氧化锆陶瓷健身球，同时提供一种稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法以解决大尺寸氧化锆陶瓷球制备过程中易出现裂纹的缺点，优质高效地将陶瓷球表面加工至镜面的方法。
本发明所采用技术方案为：以稀土钇稳定氧化锆气流粉和稀土氧化物为原料，经配料球 磨、喷雾干燥、灼烧、搅拌球磨及造粒、成型、生坯加工、预烧结、烧结或真空烧结、机械加工、抛光处理后制得表面粗糙度Ra≤0.15μm；整体呈单一白色或金黄色或粉红色。其中白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球由3.0-18.0wt%Y2O3、82.0-97.0wt%ZrO2组成，金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球由4.1-5.4wt%Y2O3、80.1-94.4wt%ZrO2、0.1-1.9wt%Tb4O7、0.1-5.9wt%Pr6O11、0.01-0.49wt%La2O3、0.01-0.29wt%Gd2O3、0.1-14.9wt%CeO2组成，粉红色稀土复合氧化锆陶瓷健身球由4.81-5.49wt%Y2O3、92.01-94.40wt%ZrO2、0.11-0.79wt%Nd2O3、0.51-2.81wt%Er2O3、0.06-0.49wt%La2O3、0.11-0.29wt%Sc2O3组成。
本技术方案的优选方案是白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球优选由4.0-10.0wt%Y2O3、90.0-96.0wt%ZrO2组成；金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球优选由4.1-5.0wt%Y2O3、85.0-92.5wt%ZrO2、0.3-1.5wt%Tb4O7、1.5-5.5wt%Pr6O11、0.05-0.40wt%La2O3、0.1-0.20wt%Gd2O3、1.0-8.5wt%CeO2组成；粉红色稀土复合氧化锆陶瓷健身球优选由5.0-5.4wt%Y2O3、92.5-93.5wt%ZrO2、0.10-0.40wt%La2O3、0.20-0.70wt%Nd2O3、0.6-2.0wt%Er2O3、0.15-0.25wt%Sc2O3组成。
本技术方案的最佳方案是白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球最佳由4.5-6.0wt%Y2O3、94.0-95.5wt%ZrO2组成；金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球最佳由4.5-5.0wt%Y2O3、85.0-90.0wt%ZrO2、0.5-1.5wt%Tb4O7、1.5-4.0wt%Pr6O11、0.20-0.40wt%La2O3、0.1-0.20wt%Gd2O3、2.0-4.0wt%CeO2组成；粉红色稀土复合氧化锆陶瓷健身球最佳由5.1-5.4wt%Y2O3、92.5-93.5wt%ZrO2、0.1-0.3wt%La2O3、0.2-0.7wt%Nd2O3、0.6-1.6wt%Er2O3、0.10-0.25wt%Sc2O3组成。
本技术方案的具体工艺路线包括下述步骤：
步骤1：将钇稳定氧化锆气流粉、稀土氧化物按权利要求1配方配料后按重量比钇稳定氧化锆气流粉及稀土氧化物总量：去离子水：有机醇类聚合物=1：1～1.5：0～0.1的比例置于球磨机中混合均匀并球磨至D50=0.4～1.5um；
步骤2：喷雾干燥：将步骤1中得到的球磨后混合物进行喷雾干燥，得到200℃时灼减量≤3wt%的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉体颗粒料；
步骤3：将步骤2得到的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉体颗粒料分别在电辊道窑经中以升温速度为0.5～5℃/min、灼烧温度为900～1300℃、保温时间为2～10小时灼烧，得到白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉料；
步骤4：将步骤3得到的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉料分别进行搅拌球磨和造粒，搅拌球磨时按重量比将稀土复合氧化锆粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂=1：1～1.5：0～0.1投入到搅拌球磨机中球磨，至粉料粒径为D50=0.4～1.5um后，将球磨后的物料 进行喷雾造粒；得到颗粒粒径为10um～150um的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉；
步骤5：将步骤4得到的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆造粒粉按所需单一颜色置于模具中以50～100T压力进行预压成型得到预压成型坯，然后采用湿式等静压机以150～210MPa压力进行二次成型得到生坯并加工成球形坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形坯体以0.5～5℃/min升温至400～900℃并保温5～15小时按序排放在预烧结炉内进行预烧结，得到预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为0.2～2℃/min、保温时间2～10小时，烧结温度1450～1600℃的条件在烧结炉内进行烧结，得到烧结坯体；
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体进行精密机加工，得到稀土复合氧化锆陶瓷健身球精坯体。
步骤10：将步骤9所得到的球体精坯与助磨粉放入研磨设备中进行粗研后分离助磨粉，再转入抛光设备中，然后加入抛光剂进行精抛处理，得到表面粗糙度≤Ra0.15um、直径为30～80mm的稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本工艺路线的优选方案之一为步骤1中所述钇稳定氧化锆气流粉由3.0-18.0wt%Y2O3、82.0-97.0wt%ZrO2组成、粒径为0.2～1.5um，稀土氧化物按配方以单一稀土氧化物和/或相应混合稀土氧化物配料。
本工艺路线的再一优选方案为步骤4所述生坯增强剂按重量比聚乙烯醇：酯季铵盐：甲基纤维素：油酸=1：0～8：0～4：0～1配制。
本工艺路线的再一优选方案为步骤10所述的助磨粉由刚玉砂、碳化硅砂、碳化硼砂或氧化铝粉配制而成，所述的抛光剂由金刚石抛光液、硬脂酸盐、烷基醇酰胺或聚丙烯酸酯配制而成。
稀土复合的氧化锆陶瓷材料不同于传统的日用陶瓷材料，其具有很好的断裂韧性和抗摔性能，硬度高，耐磨损、耐腐蚀、长期使用不变色、不生锈。采用稀土复合的氧化锆陶瓷材料制备的健身球与金属材料制备的健身球相比，具有重量适中、极耐磨损，长期使用均光亮如镜，不被人体汗液等腐蚀等优点，且颜色多样，适合不同人群的需求，是真正的健身益寿、健康环保、新颖时尚的健身用品。
本发明提供的稀土复合氧化锆陶瓷健身球其制品表面圆滑光亮如镜，色彩光亮艳丽，不变色、不生锈；材料硬度高，日常生活中不被磨损和腐蚀，且重量适中，是一种既新颖时尚又健康环保且十分适合中老年男女活筋健体、养生益寿之用的上佳高档用品。本发明采用稀土复合氧化锆陶瓷材料制备的白色、金黄色、粉红色多种色泽的健身球，色泽均匀一致，如 玉般亮丽无比。
本发明提供的稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法有效解决了大尺寸系列氧化锆陶瓷球制备过程中表面易出现月牙形裂纹或龟裂的现象，制备的健身球其表面粗糙度可达到Ra0.15um以下.本发明生产效率高、制作成本低，对促进稀土复合氧化锆陶瓷的推广与应用起着十分重要的作用。
附图说明
图1是本发明的工艺路线图。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
50mm金黄色稀土复合氧化锆健身球，参看图1，按下述步骤进行：
步骤1：取含4.5wt%Y2O3、95.5wt%ZrO2的稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、稀土氧化物Tb4O70.2kg、Pr6O11 0.8kg、La2O3 0.1kg、Gd2O30.2kg、CeO2 8公斤、去离子水120公斤、有机醇类聚合物(按重量比PVA/CMC=1，下同)1公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨，得到D50=1.5um的金黄色稀土复合氧化锆均匀悬浮料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的悬浮液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的金黄色稀土复合氧化锆颗粒料在200℃的灼减量为2%。
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑进行灼烧，以0.5～1℃/min升温至温度为900℃后保温时间10小时，冷却后得到金黄色稀土复合氧化锆粉料。
步骤4：按重量比将步骤3制得的粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂（聚乙烯醇：酯季铵盐：甲基纤维素：油酸=1：1：1：1重量比）=1：1：0.01放入搅拌球磨机中进行搅拌球磨，生坯增强剂为由聚乙烯醇、酯季铵盐、甲基纤维素、油酸组成的胶合物，搅拌球磨后出料的粉料粒径为D50=1.42um,搅拌球磨后的料液采用离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，在离心喷雾造粒过程中雾化盘的转速为6500～8000转/分钟，出风口温度为110～180℃，得到颗粒粒径为100um～140um，具有很好流动性的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉。
步骤5：将步骤4中得到的造粒粉置于模具中采用四柱液压机以压力为150T进行一次预压成型，再以压力为180MPa，保压时间为15分钟采用湿式等静压机进行二次成型，得到圆柱形的生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形生坯在数控机床上加工成球形状的生坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形状的生坯体单层、单层排放入抽屉式排胶炉窑内进行以升温速率为0.5～1℃/min，预烧结温度900℃，保温时间5小时，冷却后得到预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为0.5～2℃/min，烧结温度为1450±2℃，烧结时间10小时的条件在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体；
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床加工至球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下的所需尺寸的健身球的精坯体。金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的精坯体先放入低速离心式研磨机以转速为15～90转/min、时长为16小时进行粗抛后再放入高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min、时长为72小时进行精抛处理，得到直径为50mm、表面粗糙度值小于Ra0.15um的呈镜面的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表1所示。
实施例2
32mm金黄色稀土复合氧化锆健身球，参看图1，按下述步骤进行：
步骤1：取含5.9wt%Y2O3、94.1wt%ZrO2稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、稀土氧化物Tb4O72kg、Pr6O11 6.5kg、La2O3 0.5kg、Gd2O30.3kg、CeO2 1公斤、去离子水111公斤、有机醇类聚合物11公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨混合，得到D50=0.5um的均匀悬浮料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的混合液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的金黄色稀土复合氧化锆颗粒料其200℃的灼减量为1.7%。
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑进行灼烧，灼烧温度为1300℃，升温速度为3～5℃/min，保温时间为2小时，得到金黄色稀土复合氧化锆粉料。
步骤4：按重量比将步骤3制得的粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂（聚乙烯醇：甲基纤维素：油酸=1：1：1重量比）=1：1：0.1放入搅拌球磨机中进行搅拌球磨，生坯增强剂为由聚乙烯醇、酯季铵盐、甲基纤维素、油酸组成的胶合物，搅拌球磨后出料的粉料粒径为D50=0.43um,搅拌球磨后的料液采用离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，在离心喷雾造粒过程中雾化盘的转速为6500～8000转/分钟，出风口温度为110～180℃，得到颗粒粒径为120um～150um，具有很好流动性的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉。
步骤5：将步骤4中得到的造粒粉置于模具中采用四柱液压机进行一次预压成型，预压成型的压力为75T，再采用湿式等静压机进行二次成型，湿式等静压机二次成型时的压力为150MPa，时间为15分钟，得到圆柱形的生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形的生坯在数控机床上进行生坯的加工，得到球形状的生 坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形状的生坯体放入抽屉式排胶炉窑内进行预烧结，预烧结温度700℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间10小时，同时，球形生坯在排胶炉内按照规则有序的方式单层、单层排放，得到制品的预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的制品的预烧结坯体以升温速率为1～2℃/min，保温时间5小时，烧结温度为1540℃的条件在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体。
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床采用组合及金刚石砂轮加工至球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下所需尺寸的健身球的精坯体。金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的精坯体先放入低速离心式研磨机以转速为15～90转/min、时长为16小时进行粗抛后再放入高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min、时长为72小时进行精抛处理，得到直径为32mm、表面粗糙度值小于Ra0.15um的呈镜面的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表1所示。
实施例3
80mm金黄色稀土复合氧化锆健身球，参看图1，按下述步骤进行：
步骤1：取含4.6wt%Y2O3、95.4wt%ZrO2的稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、稀土氧化物Tb4O70.9kg、Pr6O11 0.4kg、La2O3 0.1kg、Gd2O30.1kg、CeO2 9公斤、去离子水120公斤、有机醇类聚合物1公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨，得到D50=1.5um的均匀悬浮料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的悬浮液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的金黄色稀土复合氧化锆颗粒料在200℃的灼减量为2%；
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑进行灼烧，以0.5～1℃/min升温至温度为900℃后保温时间10小时，冷却后得到金黄色稀土复合氧化锆粉料。
步骤4：按重量比将步骤3制得的粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂（聚乙烯醇：酯季铵盐：甲基纤维素=1：8：4重量比）=1：1：0.01放入搅拌球磨机中进行搅拌球磨，生坯增强剂为由聚乙烯醇、酯季铵盐、甲基纤维素、油酸组成的胶合物，搅拌球磨后出料的粉料粒径为D50=1.36um,搅拌球磨后的料液采用离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，在离心喷雾造粒过程中雾化盘的转速为6500～8000转/分钟，出风口温度为110～180℃，得到颗粒粒径为100um～140um，具有很好流动性的稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉；
步骤5：将步骤4中得到的稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉置于模具中采用四柱液压机以 压力为150T进行一次预压成型，再以压力为180MPa，保压时间为15分钟采用湿式等静压机进行二次成型，得到圆柱形的生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形生坯在数控机床上加工成球形状的生坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形状的生坯体单层、单层排放入抽屉式排胶炉窑内进行以升温速率为0.5～1℃/min，预烧结温度900℃，保温时间5小时，冷却后得到预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为0.5～2℃/min，烧结温度为1450±2℃，烧结时间10小时的条件在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体；
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床加工至球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下的所需尺寸的健身球的精坯体。金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的精坯体先放入低速离心式研磨机以转速为15～90转/min、时长为16小时进行粗抛后再放入高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min、时长为72小时进行精抛处理，得到直径为80mm、表面粗糙度值小于Ra0.15um的呈镜面的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表1所示。
表1
实施例4
55mm粉红色稀土复合氧化锆健身球，参看图1，按下述步骤进行：
步骤1：取含5.3wt%Y2O3、94.7wt%ZrO2的稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、稀土氧 化物Nd2O3 0.5公斤、Er2O3 1.6公斤、La2O3 0.3公斤、Sc2O3 0.2公斤去离子水150公斤、有机醇类聚合物1公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨混合，得到D50=1.2um的均匀料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的料液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的颗粒料其200℃的灼减量为1.0%；
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑进行灼烧，灼烧温度为1000℃，升温速度为1～2℃/min，保温时间为5小时，得到粉红色稀土复合氧化锆粉料；
步骤4：将步骤3制得的粉红色稀土复合氧化锆粉体放入搅拌球磨机中进行搅拌球磨，球磨过程按重量比以粉料：去离子水：生坯增强剂（聚乙烯醇：酯季铵盐：甲基纤维素：油酸=1：4：2：1重量比）=1：1.5：0.03投入到搅拌球磨机中球磨，至粉料粒径为D50=1.12um后，将球磨后的物料进行喷雾造粒；得到颗粒粒径为100um～150um的粉红色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉。
步骤5：将步骤4中得到的稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉置于模具中采用四柱液压机以压力为85T进行一次预压成型，再采用湿式等静压机以压力为180MPa，时间为15分钟进行二次成型，得到圆柱形粉红色稀土复合氧化锆陶瓷生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形生坯在数控机床上加工，得到球形生坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形生坯体放入抽屉式排胶炉窑内进行预烧结，预烧结温度800℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间10小时，同时，球形生坯在排胶炉内按照规则有序的方式单层、单层排放，得到制品的预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为1～2℃/min，烧结温度为1450℃，烧结时间10小时的条件在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体。
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床对其进行球形的精密加工，将其加工至所需尺寸的健身球的精坯体。同时，球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下，在加工过程中采用组合金刚石砂轮；金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的精坯体先放入低速离心式研磨机以转速为15～90转/min、时长为16小时进行粗抛后再转入高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min、时长为72小时进行精抛处理，得到直径为55mm、表面粗糙度值小于Ra0.15um的呈镜面的金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表2所示。
表2
| 名称 | 指标要求 | 检测结果 |
| 直径mm | 55±0.05 | 55.0 |
| 密度g/cm3 | 6.0 | 6.02 |
| 硬度HV | 1250 | 1265 |
| 表面粗糙度um | 0.2 | 0.14 |
| 颜色 | 粉红色 | 粉红色 |
| 颜色均匀性 | 颜色均匀一致 | 颜色均匀一致 |
| 外观缺陷 | 无崩缺，无裂纹 | 无崩缺，无裂纹 |
实施例5
52mm白色稀土复合氧化锆健身球，参看图1，按下述步骤进行：
步骤1：取含3.0wt%Y2O3、97.0wt%ZrO2的稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、去离子水120公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨混合，得到混合均匀的悬浮料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的悬浮液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的颗粒料其200℃的灼减量为0.5%。
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑进行灼烧，灼烧温度为900℃，升温速度为1～2℃/min，保温时间为9小时，得到白色稀土复合氧化锆粉料。
步骤4：将步骤3制得的白色稀土复合氧化锆粉体放入搅拌球磨机中以粉料：去离子水=1：1.2进行搅拌球磨，搅拌球磨后出料的粉料粒径为D50=0.42um,搅拌球磨后的料液采用离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，在离心喷雾造粒过程中雾化盘的转速为6500～8000转/分钟，出风口温度为110～180℃，得到颗粒粒径为13um～29um，具有很好流动性的白色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉；
步骤5：将步骤4中得到的造粒粉置于模具中采用四柱液压机以60T压力进行一次预压成型，再以180Mpa、保压时间为15分钟采用湿式等静压机进行二次成型，得到圆柱形生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形生坯在数控机床上加工，得到球形生坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形生坯体放入抽屉式排胶炉窑内进行预烧结，预烧结温度420℃，升温速率为1～2℃/min，保温时间15小时，同时，球形生坯在排胶炉内按照规则有序的方式单层、单层排放，得到制品的预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为0.5～2℃/min、烧结温度为1500℃、烧结时间6小时的条件在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体。
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床采用金刚石砂轮加工至所需 尺寸的健身球的精坯体。同时，球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下，。金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的球体精坯放入低速离心式研磨机中以转速为15～90转/min,研磨24小时后用高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min研磨36小时。得到表面为镜面，其粗糙度值小于Ra0.15um白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表3所示。
实施例6
参看图1
65mm白色稀土复合氧化锆健身球，步骤1：取含9.8wt%Y2O3、90.2wt%ZrO2的稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、去离子水120公斤、有机醇类聚合物（名称及配方）1公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨混合，得到混合均匀的悬浮料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的悬浮液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的颗粒料200℃灼减量为1.7%。
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑以升温速度为0.5～1℃/min、灼烧温度为1100℃、灼烧时间为6小时灼烧，得到白色稀土复合氧化锆粉料。
步骤4：将步骤3得到的白色稀土复合氧化锆粉料进行搅拌球磨和造粒。搅拌球磨时按重量比将稀土复合氧化锆粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂（聚乙烯醇：酯季铵盐：甲基纤维素：油酸=1：1.5：0.5：1重量比）=1：1.5：0.01投入到搅拌球磨机中球磨，搅拌球磨后出料的粉料粒径为D50=1.12um,搅拌球磨后的料液采用离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，在离心喷雾造粒过程中雾化盘的转速为6500转/分钟，出风口温度为110～180℃，得到110um～130um具有很好流动性的稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉；
步骤5：将步骤4中得到的造粒粉置于模具中采用四柱液压机以150T压力进行一次预压成型，再以压力为180Mpa、保压时间为15分钟采用湿式等静压机进行二次成型，得到圆柱形生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形生坯在数控机床上加工，得到球形生坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形生坯体放入抽屉式排胶炉窑内以升温速率为1～2℃/min、预烧结温度500℃、保温时间13小时进行预烧结，同时，球形生坯在排胶炉内按照的单层方式排放，得到制品的预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为1～2℃/min、烧结温度为1523℃、烧结时间3小时在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体；
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床采用金刚石砂轮加工至所需尺寸的健身球的精坯体。同时，球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下，金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的球体精坯放入低速离心式研磨机中以转速为15～90转/min,研磨24小时后用高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min研磨36小时。得到表面为镜面，其粗糙度值小于Ra0.15um白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表3所示。
实施例7
70mm白色稀土复合氧化锆健身球，参看图1，按下述步骤进行：
步骤1：取含17.3wt%Y2O3、82.7wt%ZrO2的稀土钇稳定氧化锆气流粉100公斤、去离子水130公斤、聚乙烯醇0.8公斤投放到滚筒球磨机中进行球磨混合，得到混合均匀的悬浮料液。
步骤2：将步骤1中混合制得的悬浮液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥时塔内的负压为-10～-60Pa，出风口温度为100～150℃，喷雾干燥后的颗粒料其200℃的灼减量为1.5%。
步骤3：将步骤2制得的干燥后的颗粒料采用电辊道窑进行灼烧，灼烧温度为960℃，升温速度为0.5～2℃/min，保温时间为5小时，得到白色稀土复合氧化锆粉料。
步骤4：将步骤3制得的粉料放入搅拌球磨机中按重量比将稀土复合氧化锆粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂（聚乙烯醇：甲基纤维素=1：0.8重量比）=1：1～1.5：0～0.1进行搅拌球磨，搅拌球磨后出料的粉料粒径为D50=1.17um,搅拌球磨后的料液采用离心式喷雾干燥机以雾化盘转速为8000转/分钟、出风口温度为110～180℃进行喷雾造粒，在离心喷雾造粒过程中，得到颗粒粒径为21um～44um具有很好流动性的白色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉。
步骤5：将步骤4中得到的造粒粉置于模具中采用四柱液压机以55T压力进行一次预压成型后再采用湿式等静压机以180Mpa、保压时间为15分钟进行二次成型，得到圆柱形生坯。
步骤6：将步骤5得到的圆柱形生坯在数控机床上加工，得到球形生坯体。
步骤7：将步骤6制得的球形生坯体放入抽屉式排胶炉窑内单层排放，以升温速率为1～2℃/min、预烧结温度850℃、保温时间12小时进行预烧结，得到制品的预烧结坯体。
步骤8：将步骤7得到的制品的预烧结坯体以升温速率为1～2℃/min、烧结温度为1475℃、保温时间8小时的条件在烧结炉内进行烧结，得到制品的烧结坯体。
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体通过高精密万能工具磨床采用金刚石砂轮加工至所需尺寸且球体圆度达到0.02～0.10mm，表面粗糙度达到Ra1.6um以下的健身球精坯体。金刚石砂轮的粒度为60～800目，金刚石的浓度为：50%～200%。
步骤10：将步骤9所得到的球体精坯放入低速离心式研磨机中以转速为15～90转/min,研磨24小时后用高速镜面抛光机中以转速为90～180转/min研磨36小时。得到表面为镜面，其粗糙度值小于Ra0.15um白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
本实例所生产的稀土复合氧化锆陶瓷健身球的主要尺寸及外观指标如表3所示。
表3
Claims (3)
1.稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法，所述稀土复合氧化锆陶瓷健身球，以稀土钇稳定氧化锆气流粉和稀土氧化物为原料，直径为30～80mm，表面粗糙度Ra≤0.15μm；整体呈单一白色或金黄色或粉红色，其中白色稀土复合氧化锆陶瓷健身球以氧化物计由3.0-18.0wt%Y2O3、82.0-97.0wt%ZrO2组成，金黄色稀土复合氧化锆陶瓷健身球以氧化物计由4.1-5.4wt%Y2O3、80.1-94.4wt%ZrO2、0.1-1.9wt%Tb4O7、0.1-5.9wt%Pr6O11、0.01-0.49wt%La2O3、0.01-0.29wt%Gd2O3、0.1-14.9wt%CeO2组成，粉红色稀土复合氧化锆陶瓷健身球以氧化物计由4.81-5.49wt%Y2O3、92.01-94.40wt%ZrO2、0.11-0.79wt%Nd2O3、0.51-2.81wt%Er2O3、0.06-0.49wt%La2O3、0.11-0.29wt%Sc2O3组成，其特征在于包括下述步骤：
步骤1：将钇稳定氧化锆气流粉、稀土氧化物按前述成分配料后按重量比钇稳定氧化锆气流粉及稀土氧化物总量：去离子水：有机醇类聚合物=1：1～1.5：0～0.1的比例置于球磨机中混合均匀并球磨至D50=0.4～1.5μm，所述有机醇类聚合物为PVA或按重量比PVA/CMC=1；
步骤2：喷雾干燥：将步骤1中得到的球磨后混合物进行喷雾干燥，得到200℃时灼减量≤3wt%的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉体颗粒料；
步骤3：将步骤2得到的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉体颗粒料分别在电辊道窑经中以升温速度为0.5～5℃/min、灼烧温度为900～1300℃、保温时间为2～10小时灼烧，得到白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉料；
步骤4：将步骤3得到的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆粉料分别进行搅拌球磨和造粒，搅拌球磨时按重量比将稀土复合氧化锆粉料以粉料：去离子水：生坯增强剂=1：1～1.5：0～0.1投入到搅拌球磨机中球磨，至粉料粒径为D50=0.4～1.5μm后，将球磨后的物料进行喷雾造粒；得到颗粒粒径为10μm～150μm的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆陶瓷的造粒粉，所述生坯增强剂由聚乙烯醇与酯季铵盐、甲基纤维素、油酸中至少一种组成，重量比为聚乙烯醇：酯季铵盐：甲基纤维素：油酸=1：0-8：0-4：0-1；
步骤5：将步骤4得到的白色或金黄色或粉红色稀土复合氧化锆造粒粉按所需颜色置于模具中以50～100T压力进行预压成型得到预压成型坯，然后采用湿式等静压机以150～210MPa压力进行二次成型得到生坯并加工成球形坯体；
步骤7：将步骤5制得的球形坯体以0.5～5℃/min升温至400～900℃并保温5～15小时按序排放在预烧结炉内进行预烧结，得到预烧结坯体；
步骤8：将步骤7得到的预烧结坯体以升温速率为0.2～2℃/min、保温时间2～10小时，烧结温度1450～1600℃的条件在烧结炉内进行烧结，得到烧结坯体；
步骤9：将步骤8所述的烧结坯体进行精密机加工，得到稀土复合氧化锆陶瓷健身球精坯体；
步骤10：将步骤9所得到的健身球精坯体与助磨粉放入研磨设备中进行粗研后分离助磨粉，再转入抛光设备中，然后加入抛光剂进行精抛处理，得到表面粗糙度Ra≤0.15μm、直径为30～80mm的稀土复合氧化锆陶瓷健身球。
2.根据权利要求1所述稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法，其特征在于步骤1中所述钇稳定氧化锆气流粉由3.0-18.0wt%Y2O3、82.0-97.0wt%ZrO2组成、粒径为0.2～1.5μm，稀土氧化物按配方以单一稀土氧化物和/或相应混合稀土氧化物配料。
3.根据权利要求1所述稀土复合氧化锆陶瓷健身球的制备方法，其特征在于：步骤10所述的助磨粉由刚玉砂、碳化硅砂、碳化硼砂或氧化铝粉配制而成，所述的抛光剂由金刚石抛光液、硬脂酸盐、烷基醇酰胺或聚丙烯酸酯配制而成。
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