CN112759393B - RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，属于特种陶瓷技术领域。RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法包括：将REAl3C3进行水解，水解后烘干得到预处理粉体；将预处理粉体在900～1300℃的温度条件下热处理得到RE3Al5O12/Al2O3复合粉体；其中RE为稀土元素。该制备方法能够制备出结晶度高、分布均匀的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体。
Description
技术领域
本申请涉及特种陶瓷技术领域，具体而言，涉及一种RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法。
背景技术
RE3Al5O12/Al2O3复相陶瓷材料具有稳定的化学性能以及优良的光学性能和高温力学性能，在照明、激光、医学及国防等诸多领域具有广阔的应用前景。
目前制备RE3Al5O12/Al2O3复合陶瓷粉体的方法有固相法和湿化学方法，固相反应法易引入杂质引起缺陷，同时难以达到化学组成的高度均一。湿化学方法包括共沉淀法、溶胶凝胶法、燃烧法等，然而以上方法难以得到组分均一的粉体。
发明内容
本申请提供了一种RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其能够制备出结晶度高、分布均匀的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，包括：
将REAl3C3进行水解，水解后烘干得到预处理粉体；
将预处理粉体在900～1300℃的温度条件下热处理得到RE3Al5O12/Al2O3复合粉体；其中RE为稀土元素。
本申请实施例的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法的有益效果包括：
REAl3C3水解时发生水解反应，其反应原理为REAl3C3+12H2O＝RE(OH)3+3Al(OH)3+3CH4。预处理粉体在900～1300℃发生如下反应：3RE(OH)3+9Al(OH)3＝RE3Al5O12+2Al2O3+18H2O，其中的水在 900～1300℃温度下为气态会蒸发出去，从而制备得到结晶度高、分布均匀 RE3Al5O12/Al2O3复合粉体。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的XRD测试图；
图2为本申请实施例1的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的SEM测试图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法进行具体说明：
本申请实施例提供一种RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，包括：
(1)将REAl3C3进行水解，水解后烘干得到预处理粉体，其中RE为稀土元素。
示例性地，稀土元素选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、 Er、Tm、Yb、Lu、Sc和Y中的一种。
REAl3C3水解时发生水解反应，其反应原理为 REAl3C3+12H2O＝RE(OH)3+3Al(OH)3+3CH4，其中，生成的CH4为气体会逸出。
需要说明的是，REAl3C3为粉末状，示例性地，REAl3C3的粒径为 10nm～30μm，例如为10nm、50nm、100nm、100nm、300nm、500nm、800nm、 1μm、5μm、10μm、20μm或30μm。
REAl3C3的粒径为10nm～30μm，能够避免因REAl3C3粒径太小造成团结而不利于水解，也能避免因REAl3C3粒径太大造成的水解不彻底。
示例性地，REAl3C3在水中进行水解，REAl3C3与水的质量比为1: (10～100)，过量的水能够保证REAl3C3完全水解。可选地，REAl3C3与水的质量比为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100。另外，水可选择为去离子水，去离子水的纯净度较高，能够更好地避免引入杂质。可以理解的是，本申请实施例对水的品种不做具体限定，也可以选择如蒸馏水、纯净水等。另外，需要说明的是，REAl3C3也可以在以水为主要成分的溶液中进行水解反应，例如乙醇溶液。
另外，为了加快REAl3C3的水解速度，示例性地，将水解的过程在温度为60～90℃的条件下进行，例如为60℃、70℃、80℃或90℃的水浴锅中进行。可选地，也可以在水解的过程中伴随超声处理。示例性地，超声处理的时间为1～10h，例如为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h。
进一步地，烘干步骤的温度为100～150℃，例如为100℃、110℃、120℃、 130℃、140℃或150℃。
(2)将预处理粉体在900～1300℃的温度条件下热处理得到 RE3Al5O12/Al2O3复合粉体。
预处理粉体在900～1300℃发生如下反应：3RE(OH)3+9Al(OH)3＝RE3Al5O12+2Al2O3+18H2O，其中的水在900～1300℃温度下为气态会蒸发出去，从而制备得到RE3Al5O12/Al2O3复合粉体，且RE3Al5O12/Al2O3复合粉体具有结晶度高、分布均匀的特点。
示例性地，热处理的时间为20～180min，例如为20min、30min、50min、 60min、90min、100min、120min、150min或180min。
20～180min的热处理时间能够保证预处理粉体中的物质完全发生反应。
可选地，热处理步骤的升温速率为5～20℃/min。该升温速率能够促使预处理粉体中的物质稳定的发生反应，能够更好地生成均一的复合粉体。升温速率例如为5℃/min、8℃/min、10℃/min、15℃/min或20℃/min。
以下结合实施例对本申请的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
本申请提供一种Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为10μm的YAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：100的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在90℃水浴锅中超声处理2小时，然后在150℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以20℃/min的升温速率升温至 1300℃进行反应，反应时间为20min，制得Y3Al5O12/Al2O3复合粉体。
实施例2
本申请提供一种Ho3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为30μm的HoAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：80的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在80℃水浴锅中超声处理5小时，然后在120℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以10℃/min的升温速率升温至 1100℃进行反应，反应时间为60min，制得Ho3Al5O12/Al2O3复合粉体。
实施例3
本申请提供一种Yb3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为1μm的YbAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：50的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在70℃水浴锅中超声处理8小时，然后在100℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以15℃/min的升温速率升温至 900℃进行反应，反应时间为90min，制得Yb3Al5O12/Al2O3复合粉体。
实施例4
本申请提供一种Lu3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为100nm的LuAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：30的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在60℃水浴锅中超声处理10小时，然后在110℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以5℃/min的升温速率升温至 1000℃进行反应，反应时间为180min，制得Lu3Al5O12/Al2O3复合粉体。
实施例5
本申请提供一种La3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为50nm的LaAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：10的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在70℃水浴锅中超声处理6小时，然后在130℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以8℃/min的升温速率升温至 1200℃进行反应，反应时间为150min，制得La3Al5O12/Al2O3复合粉体。
实施例6
本申请提供一种Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为10μm的YAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：100的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在90℃水浴锅中超声处理2小时，然后在150℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以20℃/min的升温速率升温至 900℃进行反应，反应时间为20min，制得Y3Al5O12/Al2O3复合粉体。
实施例7
本申请提供一种Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将粒度为10μm的YAl3C3粉末和去离子水按质量比为1：30的比例均匀混合得到混合溶液，将混合溶液在90℃水浴锅中超声处理2小时，然后在150℃烘箱中烘干得到预处理粉体。
在马弗炉中对预处理粉体进行热处理，以20℃/min的升温速率升温至 900℃进行反应，反应时间为20min，制得Y3Al5O12/Al2O3复合粉体。
试验例1
对实施例1制得的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体进行XRD测试，其结果如图1所示。
结果分析：从图1的结果可以看出，复合粉体中只含有Y3Al5O12和Al2O3，特征峰尖锐，说明了本申请实施例1的制备方法能够成功制备出 Y3Al5O12/Al2O3复合粉体，且制得的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体具有较高的结晶度和高化学计量比。
试验例2
在电子扫描显微镜下观察实施例1制得的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体，得到SEM图，其结果如图2所示。
结果分析：从图2的结果可以看出，Y3Al5O12/Al2O3复合粉体分布比较均一。
试验例3
对实施例1以及实施例6、7制得的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的结晶度通过X射线衍射法进行测定，其结果如表1所示。
表1.实施例1以及实施例6、7的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的结晶度
| 实施例1 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 结晶度 | 99.5％ | 98.5％ | 98.5％ |
从表1的结果可以看出，本申请实施例的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法能够制得结晶度高的Y3Al5O12/Al2O3复合粉体。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，包括：
将REAl3C3进行水解，水解后烘干得到预处理粉体；所述REAl3C3的粒径为10nm～30μm，所述水解反应时，水的含量过量；
将所述预处理粉体在900～1300℃的温度条件下热处理得到RE3Al5O12/Al2O3复合粉体；其中RE为稀土元素；所述热处理的时间为20～180min。
2.根据权利要求1所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述REAl3C3在水中水解，所述REAl3C3与所述水的质量比为1：(10～100)。
3.根据权利要求1所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述水解的过程在温度为60～90℃的条件下进行。
4.根据权利要求1～3任一项所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述水解的过程伴随超声处理。
5.根据权利要求4所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为1～10h。
6.根据权利要求1～3任一项所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述热处理步骤的升温速率为5～20℃/min。
7.根据权利要求1～3任一项所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述稀土元素选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc和Y中的一种。
8.根据权利要求2～3任一项所述的RE3Al5O12/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。
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