CN107324335A - 一种利用超声辅助制备分层的Mxene‑Ti3C2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用超声辅助制备分层的Mxene‑Ti3C2的方法,包括如下步骤:1)将Ti3AlC2‑MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合,随后加入二甲基亚砜,得到混合液;2)将混合液进行超声处理,超声完成后,接着在油浴条件下搅拌反应;所述超声处理与搅拌反应交替重复进行,反应结束后得到中间溶液;3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心,直到上清液的pH=5~6;继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物,之后干燥处理,得到分层的Mxene‑Ti3C2。该方法能够同时实现Mxene‑Ti3C2的制备及分层。
Description
技术领域
本发明涉及Mxene-Ti3C2的制备领域,具体涉及一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法。
背景技术
纳米材料的迅速发展,越来越多的纳米材料被研究发现,如最近研究比较热门的二维材料石墨烯,自从2004年二维材料石墨烯从石墨中被成功剥离出来,由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性,石墨烯在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展,也因此掀起了对二维材料的研究热潮。
Mxene-Ti3C2作为一种新型的二维过渡金属碳化物,它和石墨烯具有类似的片层结构,具有很好的导电性。相关研究表明,其导电性和电荷存储能力高于石墨烯和碳纳米管,在Li电池方面也具有较好的应用前景。Mxene-Ti3C2不仅具有较好的柔韧性、较高的电容,可以容易地制备其复合材料和模压材料,还拥有巨大的比表面积,带有官能团的Mxene-Ti3C2有着很强的吸附性能。
它的制备和分层以及应用正在被广泛地研究,Mxene-Ti3C2通常是用化学刻蚀方法从MAX相(Ti3AlC2)中把Al剥离出来从而获得,而常用的刻蚀剂有HF、NH4HF2以及HCl和LiF的混合液。它的分层方法主要用到的一些试剂有二甲基亚砜(DMSO)、四丁基铵氢氧化物(TBAOH)、异丙胺(IPA)、水合肼等。
目前,大多选用HF作为刻蚀剂,然后在磁力搅拌条件下发生反应,但是在这种情况下Al的剥离效果不是很好且会产生副产物AlF3,它会粘在Mxene-Ti3C2的表面,难以去除,同时反应时间也太长。分层方法主要是用已经制备获得的Mxene-Ti3C2材料再与上述药品经过一段时间的反应后离心分离,获得的沉淀用无水乙醇或者水分散后在氩气条件下超声。因此,现有技术中还未有通过一步法完成Mxene-Ti3C2的制备及分层。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,能够同时实现Mxene-Ti3C2的制备及分层。
本发明所提供的技术方案为:
一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,包括如下步骤:
1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合,随后加入二甲基亚砜,得到混合液;
2)将混合液进行超声处理,超声完成后,接着在油浴条件下搅拌反应;所述超声处理与搅拌反应交替重复进行,反应结束后得到中间溶液;
3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心,直到上清液的pH=5~6;继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物,之后干燥处理,得到分层的Mxene-Ti3C2。
上述技术方案中,通过超声处理与搅拌反应交替重复进行,能够同时实现Mxene-Ti3C2的制备及分层。
本发明利用HF和DMSO的混合溶液在搅拌条件下刻蚀MAX相,反应过程中间歇性地利用超声辅助处理,能够有效地将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al完全剥离出来,而且被剥离后的溶出的Al3+也不会与F-在Mxene-Ti3C2表面生成AlF3沉积,AlF3只存在于刻蚀液中,通过离心和去离子水清洗就能去除,提高了Mxene-Ti3C2的纯度;其次,用HF+DMSO的混合溶液去刻蚀MAX相时,DMSO还实现了对Mxene-Ti3C2的分层,得到了层间距更高的Mxene-Ti3C2材料。
优选的,所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40~49%。进一步优选为49%。
优选的,所述步骤1)中Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末、HF溶液与二甲基亚砜的投料比为5g:80~120ml:80~120ml。进一步优选,所述步骤1)中Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末、HF溶液与二甲基亚砜的投料比为5g:100ml:100ml。
优选的,所述步骤2)中超声处理的温度为40~60℃,时间为1.5~2.5h。进一步优选,所述步骤2)中超声处理的温度为50℃,时间为2h。通过控制超声处理的时间能够使得Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al完全剥离出来,且避免最终的Mxene-Ti3C2的分层结构被破坏。
优选的,所述步骤2)中超声处理的频率为40~50Hz,功率为80~100%。进一步优选,所述步骤2)中超声处理的频率为45Hz,功率为100%。通过控制超声的频率和功率,能够使得Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al完全剥离出来,且避免最终的Mxene-Ti3C2的分层结构被破坏。
优选的,所述步骤2)中搅拌反应的温度为40~60℃,时间为4~8h。进一步优选,所述步骤2)中搅拌反应采用磁力搅拌反应,反应温度为50℃,反应时间为6h。
优选的,所述步骤2)中超声处理与搅拌反应交替重复进行2~10次。进一步优选,所述超声处理的时间为2h,所述搅拌反应的时间为6h,交替重复进行3~6次。
优选的,所述步骤3)中离心洗涤的转速为2500~3500rpm。进一步优选为3000rpm。去离子水洗涤时,能够洗去反应副产物AlF3,而乙醇洗涤时,能够将反应溶液中产生的有机副产物去除。
优选的,所述步骤3)中干燥处理是指:将沉淀物分散在乙醇中然后在室温下真空干燥;所述真空干燥时间为20~48h。进一步优选,采用无水乙醇进行真空干燥,真空干燥时间为24h。
同现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)本发明所提供的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,能够同时实现Mxene-Ti3C2的制备及分层。
(2)本发明采用超声处理与搅拌反应交替重复进行,相比传统的单纯磁力搅拌法能够更加有效的将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al剥离出来。
(3)本发明采用超声处理,能够使HF溶液和Ti3AlC2溶液中的液体微粒产生剧烈的相互作用,使溶液温度骤然升高的同时也起到了搅拌作用,大大加快了反应进程,缩短了反应时间。
(4)本发明所提供的制备方法产生的副产物少,相比传统的方法而言,MAX相中的Al完全地被剥离出来,而被剥离的Al3+不会在Mxene-Ti3C2的表面与F-形成AlF3沉积,从而提高了产物的纯度和质量。
附图说明
图1为Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与对比例1~3制备的粉末的XRD图;
图2为Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与对比例4~8制备的粉末的XRD图;
图3为Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与实施例1~5制备的粉末的XRD图;
图4为对比例1制备的粉末的FESEM图;
图5为对比例2制备的粉末的FESEM图;
图6为对比例3制备的粉末的FESEM图;
图7为对比例6制备的粉末的FESEM图;
图8为对比例7制备的粉末的FESEM图;
图9为对比例8制备的粉末的FESEM图;
图10为实施例1制备的粉末的FESEM图;
图11为实施例2制备的粉末的FESEM图;
图12为实施例3制备的粉末的FESEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1)5g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到100mL质量浓度为49%的HF溶液中,稍后加入100mL二甲基亚砜(DMSO)溶液;
2)在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复3次,反应时间总共24h;
3)反应结束后,把所得溶液均匀地分成6份倒入6个350mL的离心瓶中,加蒸馏水至2/3处,震荡摇匀后在3000rpm的转速下离心5min,取上清液测pH值后倒出上清液,并用去离子水清洗沉淀物,震荡摇匀后再用相同条件离心,重复6次。测得最后上清液的pH=5.6,再用无水乙醇洗涤沉淀物,震荡后离心,保持相同的转速和离心时间重复两次;
4)将步骤3)得到的沉淀用无水乙醇完全分散悬浮并均匀的倒入表面皿中,在真空干燥箱中室温条件下真空干燥24h,得到分层的Mxene-Ti3C2材料。
实施例2
1)5g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到100mL质量浓度为49%的HF溶液中,稍后加入100mL二甲基亚砜(DMSO)溶液;
2)在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复5次,最后一次在磁力搅拌器中反应时间为2h,反应时间总共36h;
3)反应结束后,把所得溶液均匀地分成6份倒入6个350mL的离心瓶中,加蒸馏水至2/3处,震荡摇匀后在3000rpm的转速下离心5min,取上清液测pH值后倒出上清液,并用去离子水清洗沉淀物,震荡摇匀后再用相同条件离心,重复6次。测得最后上清液的pH=5.1,再用无水乙醇洗涤沉淀物,震荡后离心,保持相同的转速和离心时间重复两次;
4)将步骤3)得到的沉淀用无水乙醇完全分散悬浮并均匀的倒入表面皿中,在真空干燥箱中室温条件下真空干燥24h,得到分层的Mxene-Ti3C2材料。
实施例3
1)5g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到100mL质量浓度为49%的HF溶液中,稍后加入100mL二甲基亚砜(DMSO)溶液;
2)在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复6次,反应时间总共48h;
3)反应结束后,把所得溶液均匀地分成6份倒入6个350mL的离心瓶中,加蒸馏水至2/3处,震荡摇匀后在3000rpm的转速下离心5min,取上清液测pH值后倒出上清液,并用去离子水清洗沉淀物,震荡摇匀后再用相同条件离心,重复6次。测得最后上清液的pH=5.3,再用无水乙醇洗涤沉淀物,震荡后离心,保持相同的转速和离心时间重复两次;
4)将步骤3)得到的沉淀用无水乙醇完全分散悬浮并均匀的倒入表面皿中,在真空干燥箱中室温条件下真空干燥24h,得到分层的Mxene-Ti3C2材料。
实施例4
制备过程参考实施例1中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应4h,反应时间总共6h。
实施例5
制备过程参考实施例1中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复2次,最后一次在磁力搅拌器中反应时间为2小时,反应时间总共12h。
对比例1
1)5g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到100mL质量浓度为49%的HF溶液中;
2)接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应24h;
3)反应结束后,把所得溶液均匀地分成6份倒入6个350mL的离心瓶中,加蒸馏水至2/3处,震荡摇匀后在3000rpm的转速下离心5min,取上清液测pH值后倒出上清液,并用去离子水清洗沉淀物,震荡摇匀后再用相同条件离心,重复7次。测得最后上清液的pH=5.2,再用无水乙醇洗涤沉淀物,震荡后离心,保持相同的转速和离心时间重复两次;
4)将步骤3)得到的沉淀用无水乙醇完全分散悬浮并用通过孔径为0.22um的滤膜真空过滤,收集载有沉淀物的滤膜在真空干燥箱中室温条件下真空干燥24h,得到Mxene-Ti3C2材料。
对比例2
制备过程参考对比例1中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃的油浴条件下反应36h。
对比例3
制备过程参考对比例1中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃的油浴条件下反应48h。
对比例4
1)5g Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到100mL质量浓度为49%的HF溶液中;
2)在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应1h,反应时间总共3h;
3)反应结束后,把所得溶液均匀地分成6份倒入6个350mL的离心瓶中,加蒸馏水至2/3处,震荡摇匀后在3000rpm的转速下离心5min,取上清液测pH值后倒出上清液,并用去离子水清洗沉淀物,震荡摇匀后再用相同条件离心,重复6次。测得最后上清液的pH=5.4,再用无水乙醇洗涤沉淀物,震荡后离心,保持相同的转速和离心时间重复两次;
4)将步骤3)得到的沉淀用无水乙醇完全分散悬浮并均匀的倒入表面皿中,在真空干燥箱中室温条件下真空干燥24h,得到超声处理后的Mxene-Ti3C2材料。
对比例5
制备过程参考对比例4中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应4h,反应时间总共6h。
对比例6
制备过程参考对比例4中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复3次,反应时间总共24h。
对比例7
制备过程参考对比例4中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复6次,反应时间总共48h。
对比例8
制备过程参考对比例4中的过程,不同之处在于,步骤2)中在50℃条件下超声(功率为100%和频率为45Hz)2h,接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h,此过程重复8次,最后一次在磁力搅拌器中反应时间为2小时,反应时间总共60h。
表征实验
(1)针对实施例1~5和对比例1~8进行XRD表征
如图1所示,比较Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与对比例1~3制备的粉末的XRD图,可知反应时间为24h时,对应的样品XRD图谱中发现有Mxene的特征峰(图中用α标识),意味着有Mxene的生成,但是仍有MAX的特征峰(图中用#标识)存在,说明MAX没有被完全的刻蚀,仍有部分存在于样品中;反应时间为36h时,对应的样品XRD图谱中显示此时样品中无MAX相特征峰,说明MAX已经完全被刻蚀;反应时间为48h时,对应的样品XRD图谱中同样无MAX相,但是样品中发现有AlF3(图中用γ标识),说明48h时会有部分副产物AlF3留在样品中没有被清除。
如图2所示,比较Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与对比例4~8制备的粉末的XRD图,可知反应时间为3h时,对应样品的XRD图谱与MAX相几乎无差别,说明MAX相几乎没怎么被刻蚀;反应时间为6h时,对应样品的XRD图谱中出现了Mxene的特征峰,但是不是很明显,MAX的特征峰依然存在,说明此时MAX相刻蚀程度很低;反应时间为24h时,对应样品的XRD图谱中无MAX特征峰,说明MAX相已经完全被刻蚀掉;反应时间为48h时,对应样品的XRD图谱中除了发现Mxene的特征峰之外,还发现有少数AlF3的特征峰,说明此时有少量副产物AlF3留在样品中没有被清除;反应时间为60h时,对应样品的XRD图谱中无Mxene特征峰出现且AlF3的特征峰非常明显,说明此时Mxene已经完全被破坏且得到样品中AlF3的含量非常高。
如图3所示,比较Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与实施例1~5制备的粉末的XRD图,可知反应时间为6h和12h时,对应样品的XRD图谱中存在MAX、Mxene、分层的Mxene三种特征峰,说明MAX没有被完全刻蚀,样品中MAX、Mxene和分层的Mxene共存;反应时间为24h时,对应样品的XRD图谱中MAX特征峰消失,样品中只有Mxene和分层的Mxene;反应时间为36h时,对应样品的XRD图谱中Mxene的特征峰渐渐消失,说明此时样品中含有少量未分层的Mxene;反应时间为48h时,对应样品的XRD图谱中Mxene的特征峰完全消失,说明此时生成的Mxene也已经完全完成分层,样品中只有分层的Mxene。
总结,利用超声辅助和HF+DMSO的混合液制备分层Mxene的方法不仅缩短了反应所需时间,同时提高了获得产品的纯度和相关物理特性。
(2)针对实施例1~3、对比例1~3和对比例6~8进行层间距和晶格常数参数的比较,结果如表1所示。
表1、不同实施例和对比例样品的层间距和晶格常数参数的比较
可知,没有超声和超声条件下,随着刻蚀时间的延长,样品层间距和晶格常数有稍微增大;但是用超声及HF+DMSO混合溶液获得样品,层间距和晶格常数有明显提高。
(3)针对实施例1~3、对比例1~3和对比例6~8进行FESEM表征
如图4~12所示,图4中显示MAX没有完全被刻蚀,仍有部分MAX存在于样品中;图5中显示MAX已经完全被刻蚀,样品中只剩下片层层状结构的Mxene;图6中显示样品中不存在MAX,但是在Mxene表面有许多小颗粒物质,这进一步验证了XRD图谱(图1)中的结论,反应时间为48h时,会有部分AlF3未被清除,粘附在Mxene的表面;图7中显示MAX完全剥离、图8中显示MAX完全剥离,但在Mxene的表面发现有少量的AlF3颗粒;图9中显示由于反应时间过长,样品中已经不存在Mxene;图10中显示部分Mxene开始分层,但是分层效果不是很明显;图11中显示只有很少的Mxene未完成分层;图12中显示Mxene全部完成分层。
Claims (8)
1.一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合,随后加入二甲基亚砜,得到混合液;
2)将混合液进行超声处理,超声完成后,接着在油浴条件下搅拌反应;所述超声处理与搅拌反应交替重复进行,反应结束后得到中间溶液;
3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心,直到上清液的pH=5~6;继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物,之后干燥处理,得到分层的Mxene-Ti3C2。
2.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40~49%。
3.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤1)中Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末、HF溶液与二甲基亚砜的投料比为5g:80~120ml:80~120ml。
4.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤2)中超声处理的温度为40~60℃,时间为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤2)中超声处理的频率为40~50Hz,功率为80~100%。
6.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤2)中搅拌反应的温度为40~60℃,时间为4~8h。
7.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤2)中超声处理与搅拌反应交替重复进行2~10次。
8.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法,其特征在于,所述步骤3)中洗涤离心的转速为2500~3500rpm。
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