CN114685149A - 一种功能化氧化铝陶瓷纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种功能化氧化铝陶瓷纤维及制备方法，所述方法包括如下步骤：S1、纺丝前驱体的制备：在去离子水中加入铝粉和铝无机盐，加入或不加入催化剂，将混合液在60~100℃温度下进行搅拌回流，直至铝粉溶解，过滤不溶物，然后加入晶粒成核剂、晶粒抑制剂、烧结助剂，继续搅拌12~48小时；再加入助纺剂，搅拌1~12小时；将所得溶液在50~120℃温度下陈化直至黏度达到1~5000 Pa·s，即得纺丝前驱体；S2、凝胶纤维的制备；S3、凝胶纤维的热处理。本发明以铝粉‑无机盐为主要原料制备纺丝前驱体，通过配方的设计，添加晶粒成核剂、晶粒抑制剂、烧结助剂中的一种或者多种，提高所制备的氧化铝纤维的性能，以及调控氧化铝纤维的性能以适应不同使用场景。
Description
技术领域
本发明属于纤维制备技术领域，尤其是涉及一种功能化氧化铝陶瓷纤维及制备方法。
背景技术
氧化铝纤维是指Al2O3含量在70 wt%以上的纤维，广泛应用于航天航空、高端高温炉壁、高温过滤材料等方面，是一种高性能、高性价比的陶瓷纤维。与金属纤维和碳纤维相比，氧化铝纤维与聚合物、陶瓷、金属基体亲和性高，能够减少复合材料的缺陷，提高复合材料的强度和综合性能。与普通玻璃纤维和碳纤维等无机纤维相比，氧化铝纤维具有高强度、高模量、高耐高温氧化性和耐热性等特点。与其他高性能无机陶瓷纤维相比，如碳化硅、氮化硅纤维，氧化铝纤维生产工艺简单、成本低。此外，可以通过改变纺丝前驱体的组分，如添加二氧化硅、氧化硼、氧化镁等成分或改变组分的比例，即可影响氧化铝纤维的各方面性能，使其或拥有超高模量、或拥有良好高温抗蠕变性、或拥有良好抗热冲击性能，能够应用在不同使用场景。
美、英、日等国对氧化铝陶瓷纤维研究较早，其氧化铝纤维商品现已在全球占主要份额。日本的住友公司利用预聚合法生产Altex牌号氧化铝纤维，其原料和生产工艺成本相对较高。英国的ICI公司使用混合液纺丝法只能生产短纤维， 其公司商品名Saffil氧化铝纤维主要制成氧化铝纤维棉、毛毡等，用作隔热材料。美国的杜邦公司开发了淤浆法进行FP牌号的氧化铝纤维生产，但由于原料使用氧化铝颗粒，其制得纤维晶粒较大，高温下强度衰减快。美国的3M公司使用溶胶-凝胶法制得商品名为Nextel的氧化铝纤维，由于制备纺丝前驱体的方法和原料使用灵活，3M公司开发了针对不应用场景的产品，如Nextel-610纤维氧化铝含量超过99%，室温下的强度和模量接近于氧化铝纤维的理论值，室温最高强度达3.5GPa，高于几乎所有的多晶氧化物陶瓷纤维；Nextel-720纤维含有15%二氧化硅，在高温下仍具有高抗蠕变性能，适合高温下金属和陶瓷复合材料的增强；而Nextel-650纤维中添加了氧化锆和氧化钇，使其的强度和高温稳定性优于 Nextel-720，抗蠕变性优于Nextel-610，特别适合高温复合材料领域。国内现制备的氧化铝纤维的长度较短、性能较低，功能单一、使用范围较窄。
此外，国内多利用溶胶-凝胶法研究铝醇盐体系制备氧化铝纺丝前驱体，其优点是反应活性高、反应条件简单，但其原料成本高，反应产生的醇类容易污染环境，不适合工业生产。
发明内容
本发明的目的在于，针对国内现有技术制备氧化铝性能较低、功能单一、高成本等不足，提供一种低成本的制备功能化氧化铝纤维的工艺。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
一种功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、纺丝前驱体的制备
在去离子水中加入铝粉和铝无机盐，加入或不加入催化剂，将混合液在60~100℃温度下进行搅拌回流，直至铝粉溶解，过滤不溶物，然后加入晶粒成核剂、晶粒抑制剂、烧结助剂，继续搅拌12~48小时；再加入助纺剂，搅拌1~12小时；将所得溶液在50~120℃温度下陈化直至黏度达到1~5000 Pa·s，即得纺丝前驱体；
S2、凝胶纤维的制备
将步骤S1所得到的纺丝前驱体在干法纺丝或者离心纺丝或者气纺纺丝或者湿法纺丝制备凝胶纤维；
S3、凝胶纤维的热处理
将步骤S2得到的凝胶纤维利用进行除水、除聚合物和陶瓷化，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，铝粉与铝无机盐的质量比为1:0.05~1:0.5。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述催化剂为氯化铜、氯化汞中的至少一种。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述晶粒成核剂为纳米氧化铝粉末、超细氧化铝粉末或非铝的其他金属氧化物溶胶；所述晶粒成核剂加入量为总体氧化铝质量含量的0.01~5%。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述晶粒抑制剂为稀土金属氧化物粉末或者稀土金属氧化物溶胶；所述晶粒抑制剂加入量为总体氧化铝质量含量的0.05~20%。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述烧结助剂为氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化硼等金属氧化物粉末或溶胶；所述烧结助剂加入量为总体氧化铝质量含量的0.05~10%。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷等聚合物或者乳酸、醋酸、酒石酸等有机酸；所述助纺剂加入量为总体氧化铝质量含量的0.5~15%。
作为本发明的优选技术方案：步骤S3中，热处理工艺过程控制为：以0.1~3℃/min的升温速率从室温升温到500~800℃，在此温度保温1~3小时；再以4~20℃/min的升温速率升温至1200~1600℃，在此温度下保温0.5~5小时，然后降温至室温，得到功能化氧化铝陶瓷纤维。
本发明还有一个目的在于，提供一种根据前文所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法所制备得到的功能化氧化铝陶瓷纤维。
本发明提供一种功能化氧化铝陶瓷纤维及制备方法，以铝粉-无机盐为主要原料制备纺丝前驱体，通过配方的设计，添加晶粒成核剂、晶粒抑制剂、烧结助剂中的一种或者多种，提高所制备的氧化铝纤维的性能，以及调控氧化铝纤维的性能以适应不同使用场景。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化铝纤维在热处理前的扫描电子显微镜图。
图2为实施例1制备的氧化铝纤维在热处理后的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1、实施例4和实施例5制备的氧化铝纤维的X射线衍射图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
将2600克水合硝酸铝和3000克铝粉放于15升去离子水中，加入10克氯化铜，在90摄氏度循环油浴中搅拌回流，大约12小时后，铝粉溶解，过滤掉杂质。加入10克硝酸镁作为烧结助剂、10克硝酸钇作为晶粒抑制剂，继续搅拌12小时。加入300克聚乙烯醇，搅拌均匀后在80摄氏度下浓缩48小时，得到黏度为30 Pa·s的纺丝前驱体。
利用上述纺丝前驱体进行干法纺丝，并在以2℃/min的升温速率从室温升温到800℃，在此温度保温1小时；再以20℃/min的升温速率升温至1400℃，在此温度下保温0.5小时，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
经力学性能测试，得到纤维拉伸强度为2.0 GPa，纤维晶粒尺寸为35 nm。当纤维在1600摄氏度下热处理2小时后，纤维晶粒尺寸增大到80 nm，纤维拉伸强度降到1.5 GPa。图1、图2分别是实施例1制备的氧化铝纤维在热处理前后的扫描电子显微镜图，可以看出热处理前纤维表面致密均匀，热处理后纤维表面粗糙。
实施例2
将2600克水合硝酸铝和3000克铝粉放于15升去离子水中，加入10克氯化铜，在90摄氏度循环油浴中搅拌回流，大约12小时后，铝粉溶解，过滤掉杂质。加入10克硝酸镁作为烧结助剂、20克硝酸钇作为晶粒抑制剂，继续搅拌12小时。加入300克聚乙烯醇，搅拌均匀后在80摄氏度下浓缩48小时，得到黏度为25 Pa·s的纺丝前驱体。
利用上述纺丝前驱体进行干法纺丝，并在以2℃/min的升温速率从室温升温到800℃，在此温度保温1小时；再以20℃/min的升温速率升温至1400℃，在此温度下保温0.5小时，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
经力学性能测试，得到纤维拉伸强度为2.2 GPa，纤维晶粒尺寸为30 nm。当纤维在1600摄氏度下热处理2小时后，纤维晶粒尺寸增大到50 nm，纤维拉伸强度降到1.9 GPa。
实施例3
将2600克水合硝酸铝和3000克铝粉放于15升去离子水中，加入10克氯化铜，在90摄氏度循环油浴中搅拌回流，大约12小时后，铝粉溶解，过滤掉杂质。加入10克硝酸镁作为烧结助剂、28克硝酸钇作为晶粒抑制剂，继续搅拌12小时。加入300克聚乙烯醇，搅拌均匀后在80摄氏度下浓缩48小时，得到黏度为37 Pa·s的纺丝前驱体。
利用上述纺丝前驱体进行干法纺丝，并在以2℃/min的升温速率从室温升温到800℃，在此温度保温1小时；再以20℃/min的升温速率升温至1400℃，在此温度下保温0.5小时，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
经力学性能测试，得到纤维拉伸强度为1.8 GPa，纤维晶粒尺寸为30 nm。当纤维在1600摄氏度下热处理2小时后，纤维晶粒尺寸增大到38 nm，纤维拉伸强度降到1.7 GPa。
实施例4
将2600克水合硝酸铝和3000克铝粉放于15升去离子水中，加入10克氯化铜，在90摄氏度循环油浴中搅拌回流，大约12小时后，铝粉溶解，过滤掉杂质。加入1克硝酸镁作为烧结助剂、10克硝酸钇作为晶粒抑制剂，继续搅拌12小时。加入300克聚乙烯醇，搅拌均匀后在80摄氏度下浓缩48小时，得到黏度为200 Pa·s的纺丝前驱体。
利用上述纺丝前驱体进行干法纺丝，并在以2℃/min的升温速率从室温升温到800℃，在此温度保温1小时；再以20℃/min的升温速率升温至1400℃，在此温度下保温0.5小时，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
实施例5
将2600克水合硝酸铝和3000克铝粉放于15升去离子水中，加入10克氯化铜，在90摄氏度循环油浴中搅拌回流，大约12小时后，铝粉溶解，过滤掉杂质。加入30克硝酸镁作为烧结助剂、10克硝酸钇作为晶粒抑制剂，继续搅拌12小时。加入300克聚乙烯醇，搅拌均匀后在80摄氏度下浓缩48小时，得到黏度为700 Pa·s的纺丝前驱体。
利用上述纺丝前驱体进行干法纺丝，并在以2℃/min的升温速率从室温升温到800℃，在此温度保温1小时；再以20℃/min的升温速率升温至1400℃，在此温度下保温0.5小时，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
图3是实施例1、实施例4和实施例5制备的氧化铝纤维的X射线衍射图，表明实施例5形成的α晶型最完全，实施例4形成的α的晶型最不完整。
对照实施例1
将2600克水合硝酸铝和3000克铝粉放于15升去离子水中，加入10克氯化铜，在90摄氏度循环油浴中搅拌回流，大约12小时后，铝粉溶解，过滤掉杂质。加入300克聚乙烯醇，搅拌均匀后在80摄氏度下浓缩48小时，得到黏度为50 Pa·s的纺丝前驱体。
利用上述纺丝前驱体进行干法纺丝，并在以2℃/min的升温速率从室温升温到800℃，在此温度保温1小时；再以20℃/min的升温速率升温至1400℃，在此温度下保温0.5小时，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
经力学性能测试，得到纤维拉伸强度为2.0 GPa，纤维晶粒尺寸为80 nm。当纤维在1600摄氏度下热处理2小时后，纤维晶粒尺寸增大到1.5 μm，纤维容易粉化。
通过对照实施例1与实施例1~3之间比较，本发明制备得到的氧化铝纤维具有较高的热稳定性，能够应用在高温条件下的保温材料及过滤材料。通过实施例1~3之间对比，通过改变本发明配方中的晶粒抑制剂的用量，能够改变氧化铝纤维的晶粒结构，从而改变其热稳定性。通过实施例1、实施例4和实施例5之间对比，通过改变本发明配方中的助烧结剂的用量，可以实现在较低温度下获得晶型更完整的氧化铝纤维。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法包括如下步骤：
S1、纺丝前驱体的制备
在去离子水中加入铝粉和铝无机盐，加入或不加入催化剂，将混合液在60~100℃温度下进行搅拌回流，直至铝粉溶解，过滤掉不溶物，然后加入晶粒成核剂、晶粒抑制剂、烧结助剂，继续搅拌12~48小时；再加入助纺剂，搅拌1~12小时；将所得溶液在50~120℃温度下陈化直至黏度达到1~5000 Pa·s，即得纺丝前驱体；
S2、凝胶纤维的制备
将步骤S1所得到的纺丝前驱体在干法纺丝或者离心纺丝或者气纺纺丝或者湿法纺丝制备凝胶纤维；
S3、凝胶纤维的热处理
将步骤S2得到的凝胶纤维利用进行除水、除聚合物和陶瓷化，然后降温至室温，得到氧化铝陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中，铝粉与铝无机盐的质量比为1:0.05~1:0.5。
3.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述催化剂为氯化铜、氯化汞中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述晶粒成核剂为纳米氧化铝粉末、超细氧化铝粉末或非铝的其他金属氧化物溶胶；所述晶粒成核剂加入量为总体氧化铝质量总量的0.01~5%。
5.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述晶粒抑制剂为稀土金属氧化物粉末或者稀土金属氧化物溶胶；所述晶粒抑制剂加入量为总体氧化铝质量总量的0.05~20%。
6.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述烧结助剂为氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化硼等金属氧化物粉末或溶胶；所述烧结助剂加入量为总体氧化铝质量总量的0.05~10%。
7.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷等聚合物或者乳酸、醋酸、酒石酸等有机酸；所述助纺剂加入量为总体氧化铝质量总量的0.5~15%。
8.根据权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤S3中，热处理工艺过程控制为：以0.1~3℃/min的升温速率从室温升温到500~800℃，在此温度保温1~3小时；再以4~20℃/min的升温速率升温至1200~1600℃，在此温度下保温0.5~5小时，然后降温至室温，得到功能化氧化铝陶瓷纤维。
9.一种功能化氧化铝陶瓷纤维，其特征在于：所述功能化氧化铝陶瓷纤维由权利要求1所述的功能化氧化铝陶瓷纤维的制备方法所制备得到。
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