CN114909893B - 一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，包括依次连接的干燥装置、预烧装置、终烧装置和传输装置；干燥装置包括干燥箱以及设于干燥箱内的多个支撑辊和加热源，去除连续凝胶长丝内部的自由水，同时使高分子链之间进行热交联；预烧装置包括依次连接的第一预烧区、第二预烧区，第一预烧区、第二预烧区逐步除去连续凝胶长丝内部的结合水和有机物；终烧装置包括依次连接的晶型转变区、第一降温区和第二降温区，晶型转变区使得连续凝胶长丝内各组分发生原子间的重排而结晶，防止连续凝胶长丝从高温到室温发生脆化。与现有技术相比，本发明能够避免连续凝胶长丝在陶瓷化过程中断裂，并且能够连续化制备陶瓷长丝，适合于产业化的使用。

Description

一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备

技术领域

本发明涉及一种陶瓷化设备，尤其是涉及一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备。

背景技术

陶瓷纤维与传统高分子纤维相比具有高熔点、耐高温、高强度、高模量等特性，因此陶瓷纤维迅速成为耐高温材料领域中的研究热点。陶瓷纤维可分为长丝、短纤维和晶须。短纤维通常用作高温绝热材料；晶须则具有一些特殊光学、电学和磁学特性，可以作为功能材料使用；而与短纤维相比，连续陶瓷长丝不仅具有短纤维耐高温、耐腐蚀等的优异性能，而且还能纺纱和三维编织制成预制体，在复合材料中用作增强体，是良好的高温隔热耐火材料和结构增强材料，市场对连续陶瓷长丝的需求逐年增加。

CN213873780U公开了一种用于耐火材料生产的煅烧装置，包括工作机构、支撑机构。本实用新型结构简单，设计合理，生产成本低，在不影响工作效率的同时，既方便卸料，避免工人被烫伤，同时还可以对工件进行冷却，实用性高；但该装置无法满足连续凝胶长丝的连续化煅烧。CN213873791U公开了一种工业级氧化铝连续长丝的收丝、挂线烧结炉装置，包括收丝装置和挂线烧结炉装置；该实用新型的装置解决了氧化铝长丝在收丝、烧结的过程中容易收缩，造成长丝断头的问题；但该装置不能进行连续化的煅烧连续凝胶长丝，生产效率低。

申请人前期制备出可纺性陶瓷前驱体溶胶，并通过干法纺丝获得连续凝胶长丝；利用煅烧装置对连续凝胶长丝进行高温煅烧可获得连续陶瓷长丝。

目前，煅烧连续凝胶长丝存在的问题：一是适合于煅烧连续凝胶长丝的设备较少，二是连续化煅烧的过程中，由于连续凝胶长丝的强度低，易发生断裂。因此，亟需开发一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，解决上述存在的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，能够避免连续凝胶长丝在陶瓷化过程中断裂，并且能够连续化制备陶瓷长丝，适合于产业化的使用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的目的是保护一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，包括依次连接的干燥装置、预烧装置、终烧装置，以及设于干燥装置和预烧装置之间、预烧装置和终烧装置之间、干燥装置输入端、终烧装置的输出端的传输装置；

所述干燥装置包括干燥箱以及设于干燥箱内的多个支撑辊和加热源，连续凝胶长丝自所述干燥装置输入，以此去除连续凝胶长丝内部的自由水，同时使高分子链之间进行热交联，增加连续凝胶长丝的强度；

所述预烧装置包括依次连接的第一预烧区、第二预烧区，所述第一预烧区、第二预烧区上均设有吹风组件，第一预烧区、第二预烧区逐步除去连续凝胶长丝内部的结合水和有机物；

所述终烧装置包括依次连接的晶型转变区、第一降温区和第二降温区，晶型转变区使得连续凝胶长丝内各组分发生原子间的重排而结晶，第一降温区和第二降温区依次降温以此防止连续凝胶长丝从高温到室温发生脆化。

进一步地，多个支撑辊设于干燥箱的中心且平行排列，支撑辊的设置位置与干燥箱两端开口的位移对应；

所述支撑辊分布密度为5～9个/m；

所述支撑辊调节转速范围为0.1～15m/min。

进一步地，所述加热源设于支撑辊的上下两侧；

所述加热源与支撑辊之间的距离为5～20cm，所述加热源的加热温度为50～200℃，所述加热源为电加热管或红外加热管。

进一步地，所述第一预烧区的工作温度为200～500℃，第二预烧区的工作温度为400～700℃。

进一步地，所述吹风组件包括相互连接的吹风板和鼓风机，所述吹风板设于第一预烧区和第二预烧区的内壁面上，所述吹风板上均匀分布有相互连通的圆形孔，圆形孔分布密度为500～1200个/m²。

进一步地，所述晶型转变区、第一降温区、第二降温区的长度比a：a+(0.5～1)：a+(1～1.5)，a>0.5m。

进一步地，所述晶型转变区的温度为1000～1600℃，第一降温区的温度为900～600℃，第二降温区10的温度为500～200℃。

进一步地，所述传输装置包括第一五辊牵伸机、第二五辊牵伸机、第三五辊牵伸机、第四五辊牵伸机；

所述第一五辊牵伸机、第二五辊牵伸机分别设于干燥箱的输入端和输出端；

第三五辊牵伸机、第四五辊牵伸机分别设于预烧装置的输入端和输出端。

进一步地，所述传输装置还包括第一二辊、第二二辊、第三二辊；

所述第一二辊设于第一五辊牵伸机的输入端；

所述第二二辊设于第二五辊牵伸机和第三五辊牵伸机之间；

所述第三二辊设于第四五辊牵伸机与终烧装置之间。

进一步地，所述传输装置还包括转向辊和卷绕辊，转向辊和卷绕辊依次设于所述预烧装置输出端一侧。

本发明中连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备工作原理是：申请人前期制备出可纺性陶瓷前驱体溶胶，并通过干法纺丝装置制备出连续凝胶长丝，再经过传输装置、干燥装置、预烧装置和终烧装置获得长度不限且可控的连续陶瓷长丝。干燥装置的目的是在低温(80～150℃)下，一方面去除连续凝胶长丝内部的自由水，另一方面使高分子链之间进行热交联，增加连续凝胶长丝的强度；干燥箱的左右两侧各放置一个五辊来自动调节连续凝胶长丝的张力，避免长丝受力过大而断裂；预烧装置的的目的是除去连续凝胶长丝内部的结合水和有机物，此过程连续凝胶长丝体积收缩较大，为防止断裂，在预烧装置底部安装吹气板，通过风力给予连续凝胶长丝一定的浮力，减轻自身所受的重量；终烧装置的晶型转变区是指长丝内各组分发生原子间的重排而结晶；终烧装置的梯度降温区的目的是防止长丝从高温到室温发生脆化。

与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：

(1)本发明中的连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，通过干燥装置使高分子链之间进行热交联，给予连续凝胶长丝一定的强度，避免连续凝胶长丝在陶瓷化过程中断裂。

(2)本发明中的连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，在去除水和有机物的过程中，长丝体积收缩大导致易断裂，通过五辊自动调节张力和在第一预烧区和第二预烧区底部吹风给予长丝一定的浮力，从而有利于获得连续陶瓷长丝。

(3)本发明中的连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，该设备操作简单，并且能够连续化制备陶瓷长丝，适合于产业化的使用。

附图说明

图1为本发明中连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备示意图；

图2为本发明的吹风板的截面示意图。

1-第一二辊，2-第一五辊牵伸机，3-干燥箱，4-第一预烧区，5-第二预烧区，6-吹风板，7-风机装置，8-晶型转变区，9-第一降温区，10-第二降温区，11-转向辊，12-卷绕辊，13-支撑辊，14-加热源，15-干燥箱端口，16-第二五辊牵伸机，17-第三五辊牵伸机，18-第四五辊牵伸机，19-第二二辊，20-第三二辊。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的部件型号、材料名称、连接结构、控制方法、算法等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。

实施例1

本实施例中的一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，如图1所示，包括干燥装置、预烧装置、终烧装置和传输装置。

干燥装置主要包括干燥箱3以及布置在干燥箱3内的多个支撑辊13和加热源14。支撑辊13位于干燥箱3的中心且平行排列，与干燥箱两端开口15的高度保持一致，分布密度为5～9个/m；支撑辊13调节转速范围为0.1～15m/min。加热源14布置于支撑辊13的正上方和正下方，加热源14离支撑辊13的垂直距离为5～20cm，加热温度范围为50～200℃；加热源14可以是电加热管和红外加热管中的一种。

预烧装置主要包括第一预烧区4、第二预烧区5、吹风板6和鼓风机7；第一预烧区4的工作温度为200～500℃，第二预烧区5的工作温度为400～700℃；吹风板6布置于第一预烧区4和第二预烧区5内的下方，吹风板6上均匀分布有相互连通的圆形小孔，吹风板6内部设有分配腔，该分配腔与各小孔连通，分布密度为500～1200个/m²，请参见图2所示。

终烧装置主要包括晶型转变区8、第一降温区9和第二降温区10；晶型转变区8、第一降温区9、第二降温区10的长度比a：a+(0.5～1)：a+(1～1.5)，a>0.5m；晶型转变区8的温度为1000～1600℃，第一降温区9的温度为900～600℃，第二降温区10的温度为500～200℃。

传输装置主要包括第一五辊牵伸机2、第二五辊牵伸机16、第三五辊牵伸机17、第四五辊牵伸机18、第一二辊1、第二二辊19、第三二辊20、转向辊11和卷绕辊12。

第一五辊牵伸机2和第二五辊牵伸机16分别位于干燥箱3的输入端和输出端，第三五辊牵伸机17位于第一预烧区4的输入端，第四五辊牵伸机18位于第二预烧区5的输出端；五辊牵伸机设备控制的张力为0.01～5N。第一二辊1位于五辊一2的输入端，第二二辊19位于五辊二16的输出端，第三二辊20位于五辊四18的输出端；转向辊11位于第二降温区10的输出端，转向辊11和卷绕辊12依次设于所述预烧装置输出端一侧，卷绕辊12的收卷速度为0.1～50m/min。

将该连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备用于干法纺丝制备的连续莫来石凝胶长丝的后处理过程中，过程的工艺参数为：干燥箱的长度为0.8m，干燥箱3内的支撑辊13分布密度4个/m，加热源14选择的是红外加热管，加热源14离支撑辊13的垂直距离为10cm，加热温度为130℃，支撑辊的转速为0.1m/min，第一预烧区4的温度为200℃，第一预烧区4的长度为1m，第二预烧区5的温度为400，第二预烧区5的长度为1m，风力装置的风量为2.5m³/min，吹风板上均匀分布有相互连通的圆形小孔，分布密度为3个/cm²，圆形小孔的直径为0.4cm，晶型转变区8的温度为1000℃，晶型转变区8的长度为0.5m，第一降温区9的温度为800℃，第一降温区9的长度为1m，第二降温区10的温度为400℃，第二降温区10的长度为1.5m，卷绕辊12的收卷速度为0.1m/min；最终得到长度不限且可控的莫来石长丝，平均直径为15um，晶粒尺寸为25nm。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，其特征在于，包括依次连接的干燥装置、预烧装置、终烧装置，以及设于干燥装置和预烧装置之间、预烧装置和终烧装置之间、干燥装置输入端、终烧装置的输出端的传输装置；

所述干燥装置包括干燥箱（3）以及设于干燥箱（3）内的多个支撑辊（13）和加热源（14），连续凝胶长丝自所述干燥装置输入，以此去除连续凝胶长丝内部的自由水，同时使高分子链之间进行热交联，增加连续凝胶长丝的强度；

所述预烧装置包括依次连接的第一预烧区（4）、第二预烧区（5），所述第一预烧区（4）、第二预烧区（5）上均设有吹风组件，第一预烧区（4）、第二预烧区（5）逐步除去连续凝胶长丝内部的结合水和有机物；

所述终烧装置包括依次连接的晶型转变区（8）、第一降温区（9）和第二降温区（10），晶型转变区（8）使得连续凝胶长丝内各组分发生原子间的重排而结晶，第一降温区（9）和第二降温区（10）依次降温以此防止连续凝胶长丝从高温到室温发生脆化；

多个支撑辊（13）设于干燥箱（3）的中心且平行排列，支撑辊（13）的设置位置与干燥箱两端开口（15）的位移对应；

所述支撑辊（13）分布密度为5~9个/m；

所述支撑辊（13）调节转速范围为0.1~15 m/min；

所述加热源（14）设于支撑辊（13）的上下两侧；

所述加热源（14）与支撑辊（13）之间的距离为5~20 cm，所述加热源（14）的加热温度为50~200 ℃，所述加热源（14）为电加热管或红外加热管；

所述晶型转变区（8）、第一降温区（9）、第二降温区（10）的长度比a：a+(0.5~1)：a+(1~1.5)，a>0.5 m；

所述晶型转变区（8）的温度为1000~1600 ℃，第一降温区（9）的温度为900~600 ℃，第二降温区（10）的温度为500~200 ℃；

所述吹风组件包括相互连接的吹风板（6）和鼓风机（7），所述吹风板（6）设于第一预烧区（4）和第二预烧区（5）的内壁面上，所述吹风板（6）上均匀分布有相互连通的圆形孔，圆形孔分布密度为500~1200个/m²。

2.根据权利要求1所述的一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，其特征在于，所述第一预烧区（4）的工作温度为200~500 ℃，第二预烧区（5）的工作温度为400~700 ℃。

3.根据权利要求1所述的一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，其特征在于，所述传输装置包括第一五辊牵伸机（2）、第二五辊牵伸机（16）、第三五辊牵伸机（17）、第四五辊牵伸机（18）；

所述第一五辊牵伸机（2）、第二五辊牵伸机（16）分别设于干燥箱（3）的输入端和输出端；

第三五辊牵伸机（17）、第四五辊牵伸机（18）分别设于预烧装置的输入端和输出端。

4.根据权利要求3所述的一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，其特征在于，所述传输装置还包括第一二辊（1）、第二二辊（19）、第三二辊（20）；

所述第一二辊（1）设于第一五辊牵伸机（2）的输入端；

所述第二二辊（19）设于第二五辊牵伸机（16）和第三五辊牵伸机（17）之间；

所述第三二辊（20）设于第四五辊牵伸机（18）与终烧装置之间。

5.根据权利要求3所述的一种连续杂化凝胶长丝的陶瓷化设备，其特征在于，所述传输装置还包括转向辊（11）和卷绕辊（12），转向辊（11）和卷绕辊（12）依次设于所述预烧装置输出端一侧。