CN103614858A - 一种微米碳化硅纤维毡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米碳化硅纤维毡及其制备方法，该毡由聚碳硅烷经熔融纺丝成聚碳硅烷微米纤维，并均匀排布于收丝盘中，然后经不熔化和在含有有机硅聚合物蒸汽和惰性气氛下烧结制备而成。本发明制备出的微米碳化硅纤维毡是一种微米陶瓷毡体，在高温过滤、高温催化、制备SiCf/SiC复合材料等领域着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高技术轻质的微米碳化硅纤维毡，尤其涉及一种碳化硅毡及其制备方法。
背景技术
碳化硅毡具有低密度、耐磨、孔隙率高、比表面积大、耐腐蚀、耐高温等优点，是航空航天、精密仪器、交通运输、环保等领域轻量化发展趋势的重要支撑材料。研究表明，碳化硅的电阻率具有可调性，可在10-1～107Ω·cm范围内调整以适用不同的用途，而且其易加工成型的特性对制备SiCf/SiC复合材料有着举足轻重的作用。
据所查资料，余煜玺、陈勇发明了《一种柔性多晶碳化硅微米纤维毡的制备方法》(CN103320966A)、余煜玺、陈勇、赖德林、杨露发明了《一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法》(CN102877218A)。但是，目前，国内市场上尚无碳化硅毡出售，制备SiCf/SiC复合材料的预制体均采用特殊的织造加工技术，其加工周期长、成本高，对于一些功能性应用场合，也不需要高成本的连续碳化硅纤维编织件，因此，寻求一种成型方便快捷、高温性能稳定、性价比高的碳化硅制品(SiC毡)及其制备方法是拓展该复合材料及环保高温过滤材料应用的重要瓶颈环节。
发明内容
为满足功能性复合材料和高温滤材应用的需要，本发明的目的旨在提供一种碳化硅毡的制备方法，利用微米碳化硅纤维柔软、抗氧化、电阻率可调、比表面积大等特点，实现SiCf/SiC和SiC/树脂基复合材料制备的快速化，从而降低成本，缩短生产周期。
为了解决以上技术难题，本发明的一种微米碳化硅纤维毡的制备方法，
(1)熔体制备步骤：将一定分子量的聚碳硅烷投入熔融釜中，在氮气保护下熔融，再在-0.1MPa压力下脱去小分子，制得聚碳硅烷熔体；所述聚碳硅烷为聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚钇碳硅烷、聚碳硼烷和聚铁碳硅烷中的一种或几种；
(2)纺丝步骤：开启计量泵，在0.5MPa～1.0MPa纺丝压力下使熔体从喷丝板中喷出，并通过气流收丝的方式将聚碳硅烷纤维均匀排布于收丝盘中，即制得微米碳化硅纤维毡初级产品；
(3)不熔化步骤：将收集到的微米碳化硅纤维毡初级产品放入不熔化处理炉，在过滤后的空气中进行不熔化处理，其中空气流速1mL/min～10mL/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、80℃、100℃、120℃、130℃、145℃、150℃、140℃，行进速度3mm/min，过渡段(9区)温度150℃，高温区(10～15区)温度分别为200℃、280℃、400℃、450℃、430℃，行进速度5mm/min。
(4)烧结步骤：将不熔化后的微米碳化硅纤维毡初级产品放入含有有机硅聚合物蒸汽和惰性气氛保护箱式电炉内进行烧结，氮气流量为5L/min～20L/min，CPS流量为0.5ml/min～5ml/min，预热到550℃后保温1h，再升温至900-1300℃保温0.5-10h，然后自然降温，即可得到微微米碳化硅纤维毡；所述有机硅聚合物为聚硅烷、聚碳硅烷、聚铝碳硅烷等的一种或几种。
优选步骤(1)中所述的聚碳硅烷熔体的分子量1400～2000，软化点≥230℃。
优选步骤(2)中的计量泵频率10Hz～30Hz，喷丝板孔数为250孔。
优选在过滤后的空气中进行不熔化步骤(3)，其中空气流速1mL/min～10mL/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、80℃、100℃、120℃、130℃、145℃、150℃、140℃，行进速度3mm/min，过渡段(9区)温度150℃，高温区(10～15区)温度分别为200℃、280℃、400℃、450℃、430℃，行进速度5mm/min。
优选所述烧结步骤(4)的烧结温度1300℃，在液态环硅烷(CPS)和氮气混合气体中进行烧结，氮气流量为20L/min，CPS流量为1.0ml/min，预热到550℃后保温1h，再升温至900～1300℃保温0.5～10h，然后自然降温，。
如上述述方法制得的微米碳化硅纤维毡，密度0.10～0.20g/cm3，纤维直径8μm～15μm，克重10g/m2～150g/m2，厚度1mm～30mm，纤维体积分数5％～10％，抗拉强度10MPa～50MPa，单纤维电阻率101～104Ω·cm。
进一步地，所述聚碳硅烷微米纤维为由聚碳硅烷熔融后经高速纺丝，然后再经不熔化处理和烧结制得碳化硅毡。
从本发明碳化硅毡的结构特征来看，该毡前期采用熔融法制备聚碳硅烷纤维毡，通过调整聚碳硅烷数均分子量和纺丝速度可以获得不同直径的聚碳硅烷纤维，在计量泵频率不变的情况下，毡体纤维直径均匀，铺排均一。
为了获得性能均匀、稳定的碳化硅毡体，其中对各工艺具有一定的参数限定，以实现高性能的工艺产品，具体来看：①熔融纺丝的高分子量聚碳硅烷，数均分子量1400～2000，软化点≥230℃；②计量泵转速10Hz～30Hz，气流收丝空气流速0.1m/s～1.0m/s；③用过滤后的空气中进行不熔化处理，空气流速1ml/min～10ml/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、80℃、100℃、120℃、130℃、145℃、150℃、140℃，行进速度3mm/min，过渡段(9区)温度150℃，高温区(10～15区)温度分别为200℃、280℃、400℃、450℃、430℃，行进速度5mm/min；④烧结温度900℃～1300℃，烧结时间为0.5h～10h，在液态环硅烷(CPS)和氮气混合气体中进行烧结，氮气流量为20L/min，CPS流量为1.0ml/min。
本发明对于制备SiCf/SiC和SiC树脂基吸波复合材料的有益效果，简单分述如下：
(1)采用熔融技术，制备的碳化硅纤维为微米级，柔软性更强，适用于制备不同规格形状的SiCf/SiC或SiC树脂基复合材料；
(2)微米级纤维毡的空隙率可达90％以上，比表面积大，方便浸渍液的加压流动，可以有效减少循环次数，降低复合周期；
(3)在制备复合材料方面，碳化硅毡相比碳化硅编织体，可有效降低成本，提高性价比。
本发明与现有公开的专利相比，优点在于：
(1)本发明采用熔融法制备聚碳硅烷纤维毡，以计量泵控制熔体喷出速度，并通过变频器加以调整，使制得的纤维直径更加均匀；
(2)本发明采用熔融法制备微米碳化硅纤维毡初级品，避免了静电纺丝过程中挥发性溶剂对环境的污染，对人体健康不产生危害；
(3)本发明采用连续式隧道窑低氧热处理技术，对制得的微米碳化硅纤维毡初级产品进行不熔化处理，可以有效降低纤维的含氧量，提高耐温等级，同时也可以提高生产效率；
(4)本发明烧结气氛为氮气和有机硅聚合物的混合气体，其在高温状态下可以渗透到纤维中粘接并生成SiC微晶和碳粉，附着于SiC纤维表面，可有效降低SiC纤维电阻率，增强对电磁波的吸收能力。
附图说明
图1是本发明以实施例1为例制备工艺的实施流程示意图；
图2是本发明以实施例1为例的碳化硅毡主要成份XRD曲线图；
图3是本发明以实施例1为例的碳化硅毡组成纤维的SEM图；
图4是本发明实施例1中制得的碳化硅毡实体图；
图5是本发明实施例2中制得的碳化硅毡实体图；
图6是本发明实施例3中制得的碳化硅毡实体图；
图7是本发明实施例4中制得的碳化硅毡实体图。
具体实施方式
实施例1：
一种微米碳化硅纤维毡的制备方法，步骤一、聚碳硅烷熔体的制备：选择数均分子量1450的聚碳硅烷，投入熔融釜，熔融后开启真空泵，在-0.1MPa的压力下脱去小分子，制得聚碳硅烷熔体；步骤二、纺丝：开启计量泵(12Hz)，使熔体呈细流喷出，喷射出的聚铝碳硅烷纤维经气流收丝装置均匀分散在丝盘内，形成无纺布状微米碳化硅纤维毡初级产品；步骤三、不熔化：将收集到的聚碳硅烷纤维放入连续不熔化处理炉，调整净化空气流速1mL/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、80℃、100℃、120℃、130℃、145℃、150℃、140℃，行进速度3mm/min，过渡段(9区)温度150℃，高温区(10～15区)温度分别为200℃、280℃、400℃、450℃、430℃，行进速度5mm/min；步骤四、烧结：将不熔化后的纤维毡放入气氛保护箱式电炉在在CPS)和氮气混合气体中进行烧结，氮气流量为20L/min，CPS流量为0.5ml/min，以0.1℃/min的升温速率预热到550℃后，保温1h，再以0.5℃/min的升温速率升至1200℃，保温1h后降温。
实施例2：
一种微米碳化硅纤维毡的制备方法，步骤一，聚碳硅烷熔体的制备：选择数均分子量1600的聚碳硅烷，投入熔融釜，熔融后开启真空泵，在-0.1MPa的压力下脱去小分子，制得聚碳硅烷熔体；步骤二，纺丝：开启计量泵(12Hz)，使熔体呈细流喷出，喷射出的聚铝碳硅烷纤维经气流收丝装置均匀分散在丝盘内，形成无纺布状微米碳化硅纤维毡初级产品；步骤三，不熔化步骤：将收集到的微米碳化硅纤维毡初级产品放入不熔化处理炉，空气流速5mL/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、80℃、120℃、130℃、140℃、150℃、150℃、150℃，行进速度3mm/min，过渡段(9区)温度150℃，高温区(10～15区)温度分别为200℃、280℃、400℃、450℃、430℃，行进速度5mm/min；步骤四，烧结步骤：将不熔化后的纤维毡放入气氛保护箱式电炉在在CPS)和氮气混合气体中进行烧结，氮气流量为20L/min，CPS流量为0.5ml/min，以0.1℃/min的升温速率预热到550℃后，保温1h，再以0.5℃/min的升温速率升至1200℃，保温1h后降温。
实施例3：
一种微米碳化硅纤维毡的制备方法，步骤一，聚碳硅烷熔体的制备：选择数均分子量1600的聚碳硅烷，投入熔融釜，熔融后开启真空泵，在-0.1MPa的压力下脱去小分子，制得聚碳硅烷熔体；步骤二、纺丝：开启计量泵(20Hz)，使熔体呈细流喷出，喷射出的聚铝碳硅烷纤维经气流收丝装置均匀分散在丝盘内，形成无纺布状微米碳化硅纤维毡初级产品；步骤三，不熔化步骤：将收集到的微米碳化硅纤维毡初级产品放入不熔化处理炉，空气流速10mL/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、100℃、120℃、140℃、150℃、160℃、170℃、160℃，行进速度2.5mm/min，过渡段(9区)温度160℃，高温区(10～15区)温度分别为220℃、350℃、400℃、450℃、430℃，行进速度4.5mm/min；步骤四，烧结步骤：将不熔化后的纤维毡放入气氛保护箱式电炉在在CPS)和氮气混合气体中进行烧结，氮气流量为20L/min，CPS流量为0.5ml/min，以0.1℃/min的升温速率预热到550℃后，保温1h，再以0.5℃/min的升温速率升至1100℃，保温1h后降温。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤一中聚碳硅烷数均分子量为1556，步骤四中CPS流速为1ml/min，氮气流量为19L/min。
比较例1：本发明四步法制备而得到的微米碳化硅纤维毡，与其他已公开专利性能对比见表1。
具体比较结果参见表1。
需要再次强调的是本发明技术方案的创新成果。较之现有的SiCf/SiC复合材料制备方法，本发明打开了一扇快速制备SiCf/SiC和吸波SiC树脂基复合材料的大门，而且还可以用于制备SiCf/SiC和吸波SiC树脂基异形结构件，有效地缩短了制备周期，降低制备成本，提高了性价比，从而实现资源的最优配置。本发明对于制备SiCf/SiC和吸波SiC树脂基复合材料的有益效果如下：(1)采用熔融纺丝技术，制备的碳化硅纤维为微米级，柔软性好，适用于制备不规格形状的SiCf/SiC和吸波SiC树脂基复合材料；(2)采用熔融纺丝技术，不需要使用溶剂，不损害环境和人体健康；(3)微米级纤维毡的空隙率可达90％以上，比表面积大，方便浸渍液的加压流动，可以有效减少循环次数，降低复合周期；(4)在复合材料制备方面，碳化硅毡相比碳化硅编织体，可有效降低成本，提高性价比。
表1本发明结果与对比结果
上述多个实施例比较旨在便于理解本发明制备方法在工艺参数调整上产品性能的走向。以使本领域技术人员能清楚掌握本发明技术方案的创新实质，并非仅在功能或产品性能上提出限定的实施方式。故而除上述实施例外，本发明还可以有其它多元实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种微米碳化硅纤维毡的制备方法，其特征在于：
(1)熔体制备步骤：将一定分子量的聚碳硅烷投入熔融釜中，在氮气保护下熔融，再在-0.1MPa压力下脱去小分子，制得聚碳硅烷熔体；
(2)纺丝步骤：开启计量泵，在0.5MPa～1.0MPa纺丝压力下使熔体从喷丝板中喷出，并通过气流收丝的方式将聚碳硅烷纤维均匀排布于收丝盘中，即制得微米碳化硅纤维毡初级产品；
(3)不熔化步骤：将收集到的微米碳化硅纤维毡初级产品放入隧道窑，在空气中升温至170℃，然后再升温至450℃；
(4)烧结步骤：将不熔化后的微米碳化硅纤维毡初级产品放入气氛保护箱式电炉内，并在惰性气体保护氛围中或在真空中进行烧结，预热到550℃后保温1h，再升温至900～1300℃保温0.5～10h，然后自然降温，即可得到微米碳化硅纤维毡；所述聚碳硅烷为聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚硼氮烷、聚钇碳硅烷、聚碳硼烷和聚铁碳硅烷中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所用聚碳硅烷的数均分子量1400～2000，软化点≥230℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述制备方法采用熔融法，步骤(2)中的计量泵频率10Hz～30Hz，喷丝板孔数为250孔。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：在过滤后的空气中进行不熔化步骤(3)，其中空气流速1mL/min～10mL/min，低温区(1～8区)温度分别为50℃、80℃、100℃、120℃、130℃、145℃、150℃、140℃，行进速度3mm/min，过渡段(9区)温度150℃，高温区(10～15区)温度分别为200℃、280℃、400℃、450℃、430℃，行进速度5mm/min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述烧结步骤(4)的烧结温度1300℃，烧结时间为1h，保护气体为含有有机硅聚合物(包括液态环硅烷、聚碳硅烷、聚铝碳硅烷等)和惰性气体(包括氮气、氩气等)混合气体，惰性气体流量为5～20L/min，CPS流量为0.5～5.0ml/min。
6.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(4)即烧结步骤中的所述再升温优选升温至1300℃，保温10h。
7.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)即纺丝步骤中的所述纺丝为压力1.0MPa。
8.如权利要求1～7任一项所述方法制得的微米碳化硅纤维毡，其特征在于：所述微米碳化硅纤维毡的密度0.10～0.20g/cm3，纤维直径8μm～15μm，克重10g/m2～150g/m2，厚度1mm～30mm，纤维体积分数5％～10％，抗拉强度10MPa～50MPa，单纤维电阻率101～104Ω·cm。
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