CN110184662A - 熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法 - Google Patents

Abstract

熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法。该装置包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。本发明还包括使用该装置进行连续供料的方法。使用本发明，可以使不适合采用螺杆挤出机的聚合物，能实现连续不间断纺丝。纺丝效果好，成品率高。

Description

熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法

技术领域

本发明涉及一种熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法，属于化纤纺丝技术领域。

背景技术

熔融纺丝法是一种常用的纺丝方法，聚合物熔融后成为流体，流体经过计量泵送往喷丝头组件。喷丝头组件由过滤网、分配板和喷丝板等组成，其作用是除去流体中的杂质， 使流体均匀地送至喷丝板。流体通过喷丝板上的小孔形成流体细流。流体细流喷出后，经冷却、固化和牵伸后成为纤维。

通常情况下，聚合物颗粒连续进料、熔融和流体的连续挤出都是在螺杆挤压机中完成的。但对于一些特殊的聚合物，如一些陶瓷先驱体聚合物（聚碳硅烷、聚硼硅烷等），由于（1）非常脆，不容易造粒；（2）其熔融过程中还需要氮气保护；（3）软化点较高，熔融时间相对较长。不适合采用螺杆挤出机实现连续熔融供料。通常采用加热釜加热，这样可以满足其需要氮气保护和熔融时间相对较长的要求。但为了保证流体加热的均匀性和流体的稳定性，通常一个加热釜不能太大，因为釜底部的料先被挤出进入计量泵，而上部的流体后挤出，导致聚合物流体的热经历时间差别大，影响纤维品质。所以，通常采用加热釜熔融供料时，只能实现间断式的供料，一个加热釜中的料用完后，就得停机。这适用一般实验研究时使用。但如果工业化生产需要连续不间断纺丝时，这种方式就不适用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可实现不间断连续供料的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置与方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。

加热釜的数量为三个。各加热釜的容积宜相同。

所有流体管道的下端均可合并为同一管道后再与过渡釜的顶部连通。也可以分别直接与过渡釜的顶部连通。

搅拌叶片固定于转轴上，转轴的上端伸出加热釜顶部的釜盖外，转轴的上端与搅拌电机的输出轴连接。

搅拌叶片可通过焊接等现有成熟方式固定于转轴上。

各釜盖上均设有一组观察窗, 观察窗的数量优选为两个，两个观察窗对称分布于釜盖中轴线两侧，用手电筒等光源照射一个观察窗时，可通过另一观察窗肉眼观察到釜的底部。各釜盖上均设有一个熔融釜惰性气氛入口管和一个熔融釜惰性气氛出口管，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管分别设于釜盖中轴线两侧，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上均设有针形阀门。

各釜盖上均开有一个装料口，装料口上方由法兰盘密封，法兰盘与釜盖由一组螺栓连接，法兰盘与装料口间装有密封垫圈。

所述过渡釜的顶部中轴线两侧分别设有一个过渡釜惰性气氛入口管和一个过渡釜惰性气氛出口管，过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管上亦均设有针形阀门。

所有加热釜、所有流体管道和过渡釜都可用同一种热媒加热，热媒加热一般采用通用的加热油包套进行加热。也可采用电加热的铜加热套或铝加热套进行加热。无论采用那种加热发生，阀门一般不加热，只用隔热保温棉等实施保温，以方便操作。加热油包套进行加热、铜加热套或铝加热套进行加热均为现有成熟的包套加热方式，故在此不再赘述。

文中的陶瓷先驱体聚合物包括：聚碳硅烷、含铝聚碳硅烷、含铍聚碳硅烷、中间相沥青、各项同性沥青、聚硼硅烷、聚硼硅碳烷、M-C-Si-B（M=Hf, Zr等金属）多元超高温陶瓷先驱体聚合物等。

熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体进行连续供料方法包括如下步骤：为描述方便，对三个加热釜进行编号，分别标为第一号加热釜、第二号加热釜和第三号加热釜；

步骤1，对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，待纺聚合物块体装满釜体容积的60-80%，经熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内通入惰性气体（此时，第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态），待熔融釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后开始对第一号加热釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到熔融釜保温温度后，以熔融釜保温温度保温3-7小时，熔融釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃后，保温3-7小时后再从观察窗观察聚合物的熔融状态，确认聚合物全部处于熔融状态后，用手转动转轴或搅拌电机的输出轴，当确认可以用手通过转轴或搅拌电机的输出轴带动搅拌叶片旋转后，再开启搅拌电机，通过搅拌电机带动搅拌叶片旋转，搅拌叶片旋转搅拌20-60分钟，搅拌速度为10-50rpm。在开始向第一号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第一号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态。

对过渡釜的惰性气氛保护、加热保温操作工艺如下：在对第一号加热釜开始加热的同时，开始对过渡釜进行加热，对过渡釜加热前通过过渡釜惰性气氛入口管向过渡釜内通入惰性气体，待过渡釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后再开始对过渡釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到过渡釜保温温度后以过渡釜保温温度持续进行保温，过渡釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃。在开始过渡釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中过渡釜仍持续处于通入惰性气体状态。

步骤2，当第一号加热釜加热开始6-8小时后，通过第二号加热釜的装料口向第二号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，加料后，开启第二号加热釜的惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作。第二号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺分别与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第二号加热釜釜内通入惰性气体（此时，第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第二号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态。

步骤3，对第一号加热釜的放料操作工艺如下：当第一号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第一号加热釜底部的截止阀（开启第一号加热釜底部的截止阀时，第一号加热釜的搅拌操作已完成），第一号加热釜内的流体在重力作用下（或在惰性气氛的压力作用下），自动流到过渡釜中。当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜0.5-1.5小时后，开启计量泵，将流体泵入纺丝组件，开始纺丝。计量泵的速度范围由纺丝组件的纺丝参数决定，且当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜稳定0.5-1.5小时才开启计量泵，故过渡釜中一直有流体存在。

计量泵的速度一旦设定，则在后续步骤中一直保持不变，此为纺丝行业的通用常识。

第一号加热釜的放料过程中，第一号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤4，对第一号加热釜的冷却操作工艺如下：当第一号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第一号加热釜底部的截止阀，再停止对第一号加热釜的保温，使第一号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料。

步骤5，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：当第二号加热釜加热开始6-8小时后，通过第三号加热釜的装料口向第三号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺分别与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第三号加热釜釜内通入惰性气体（此时，第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第三号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态。

步骤6，对第二号加热釜的放料操作工艺如下：当第二号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第二号加热釜底部的截止阀（开启第二号加热釜底部的截止阀时，第二号加热釜的搅拌操作已完成），第二号加热釜釜内的流体在重力作用下（或在惰性气氛的压力作用下），自动流到过渡釜中。当第二号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3中设定的计量泵的速度，可以确保之前由第一号加热釜流入过渡釜的料未完全流出过渡釜，由第一号加热釜流入过渡釜的料还没有被计量泵全部送入纺丝组件，计量泵处于将流体持续泵入纺丝组件的状态，实现纺丝的连续供料。

第二号加热釜的放料过程中，第二号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤7，对第二号加热釜的冷却操作工艺如下：当第二号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第二号加热釜底部的截止阀，再停止对第二号加热釜的保温，使第二号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第二号加热釜釜内充入惰性气体，保护釜体内壁残存的原料。第二号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同。

步骤8，当第三号加热釜加热开始6-8小时后，开始向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，对第一号加热釜的装料、加热保温、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、加热保温、搅拌操作工艺相同。

步骤9，对第三号加热釜的放料操作工艺如下：当第三号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第三号加热釜底部的截止阀，第三号加热釜釜内的流体在重力作用下（或在惰性气氛的压力作用下），自动流到过渡釜中。当第三号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3设定的计量泵的速度，可以确保之前由第二号加热釜流入过渡釜的料未完全流出过渡釜，由第二号加热釜流入过渡釜的料还没有被计量泵全部送入纺丝组件，计量泵处于将流体持续泵入纺丝组件的状态。

第三号加热釜的放料过程中，第三号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤10，对第三号加热釜的冷却操作工艺如下：当第三号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第三号加热釜底部的截止阀，再停止对第三号加热釜的保温，使第三号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第三号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料。第三号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同。

步骤11，返回步骤2，重复步骤2至步骤10，以实现连续供料纺丝。重复步骤2至步骤10的过程中，所有加热釜和过渡釜一致持续处于通入惰性气体状态。直至按生产要求，需要停止纺丝时，则可在某个加热釜内的料用完后，不再继续加入聚碳硅烷块料。直到所有加热釜都停止进料后，且保证过渡釜中的熔体被全部纺完后，即可停止计量泵的运转，停止计量泵的运转后，再停止过渡釜的保温，过渡釜自然冷却过程中系统仍然需要惰性气体（如氮气）保护，过渡釜冷却达到室温后，才停止向所有加热釜通入惰性气体和停止向过渡釜继续通入惰性气体（即关闭所有熔融釜惰性气氛入口管和所有熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门、以及过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管出口阀门上的针形阀门）。

通过以上步骤，在第一、二、三号加热釜中循环实现装料、加热保温、放料到过渡釜和自然冷却操作，以此保证在过渡釜中一直有流体存在。

本发明采用三个加热釜，在第一、二、三号加热釜中循环实现装料、加热保温、放料到过渡釜和自然冷却操作，三个釜中始终有一个釜处于熔体待用状态，一个釜处于熔体加热状态，一个处于冷却后装料准备加热状态。三个加热釜加料的间隔时间的长短，由釜的大小、纺丝生产率决定。保证在过渡釜中一直有流体存在，让不适合采用螺杆挤出机的陶瓷先驱体聚合物（如聚碳硅烷、聚硼硅烷等），实现不间断的连续供料和连续纺丝，能实现连续不间断纺丝，纺丝效果好，成品率高。

附图说明

图1是本发明熔融纺丝用聚合物熔体连续供料装置的结构示意图。

图中：1、加热釜，1a、流体管道，2、釜盖，2a、观察窗, 2b、熔融釜惰性气氛入口管，2c、熔融釜惰性气氛出口管，3、搅拌叶片，4、截止阀；5、流体管道的下端合并 的管道，6、过渡釜，6a、过渡釜惰性气氛入口管，6b、过渡釜惰性气氛出口管，7、计量泵，8、搅拌电机，9、过渡釜底部的溶体流出管道,10、针形阀门，11、转轴，12、法兰盘。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

参照图1，熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，包括三个加热釜1，各加热釜的顶部均设有釜盖2，各加热釜1内均设有搅拌叶片3，各加热釜1的底部分别通过不同的流体管道1a与过渡釜6的顶部连通，流体管道1a的数量与加热釜1的数量相同，流体管道1a与加热釜1一一对应，各流体管道1a的上端分别与相应的加热釜1的底部连通，流体管道1a的上端与加热釜1的底部连接处设有截止阀4，过渡釜6底部的溶体流出管道9与计量泵7的入口端连通。

所有流体管道1a的下端合并为同一管道5后再与过渡釜6的顶部连通。各加热釜1的容积相同。实际应用时，各流体管道1a的下端也可分别直接与过渡釜6的顶部连通。

搅拌叶片3固定于转轴上，转轴的上端伸出加热釜1顶部的釜盖2外，转轴的上端与搅拌电机8的输出轴连接。

各釜盖2上均设有两个观察窗2a,两个观察窗2a对称分布于釜盖2中轴线两侧，用手电筒等光源照射一个观察窗2a时，通过另一个观察窗2a肉眼可以观察到釜的底部。各釜盖2上均设有一个熔融釜惰性气氛入口管2b和一个熔融釜惰性气氛出口管2c，熔融釜惰性气氛入口管2b和熔融釜惰性气氛出口管2c分别设于釜盖2中轴线两侧，熔融釜惰性气氛入口管2b和熔融釜惰性气氛出口管2c上均设有针形阀门10。

各釜盖2上均开有一个装料口（图中未示出），装料口上方由由法兰盘12密封，法兰盘12与釜盖2由一组螺栓连接，法兰盘12与装料口间装有密封垫圈。

所述过渡釜2的顶部中轴线两侧分别设有一个过渡釜惰性气氛入口管6a和一个过渡釜惰性气氛出口管6b，过渡釜惰性气氛入口管6a和过渡釜惰性气氛出口管6b上亦均设有针形阀门10。

所有加热釜1、所有流体管道1a、和过渡釜都用电加热的铜加热套加热。阀门不加热，用隔热保温棉等实施保温。本实施例中，第一、第二、第三号加热釜的容积均为50L。

使用如前所述熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体进行连续供料的方法，包括如下步骤：

步骤1，对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚碳硅烷块体20kg，通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内通入氮气（此时，第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管2b和熔融釜惰性气氛出口管2c上的针形阀门10均处于开启状态）后，待熔融釜惰性气氛出口管2c有气体流出5分钟时，开始对第一号加热釜进行加热，以每分钟3℃的升温速度加热到340℃后以340℃保温3小时，保温3小时后，从观察窗观察聚合物的熔融状态，确认聚合物全部处于熔融状态后，用手转动转轴或搅拌电机8的输出轴，当确认可以用手通过转轴或搅拌电机8的输出轴带动搅拌叶片3旋转后，即可开启搅拌电机8，搅拌叶片3旋转搅拌20分钟，搅拌速度为20rpm。在开始向第一号加热釜釜内通入氮气后，后续所有步骤中第一号加热釜仍持续处于通入氮气状态。

对过渡釜6的惰性气氛保护、加热保温操作工艺如下：在对第一号加热釜开始加热的同时，开始对过渡釜6进行加热，对过渡釜6加热前通过过渡釜惰性气氛入口管6a向过渡釜6内通入氮气，待过渡釜惰性气氛出口管6b有气体流出5分钟后再开始对过渡釜6进行加热，以每分钟3℃的升温速度加热到340℃后以340℃持续保温。在开始过渡釜6釜内通入氮气后，后续所有步骤中过渡釜6仍持续处于通入氮气状态。

步骤2，当第一号加热釜加热开始8小时后，开始通过第二号加热釜的装料口向第二号加热釜釜内装入聚碳硅烷块体20kg，对第二号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第二号加热釜釜内通入氮气（此时，第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第二号加热釜仍持续处于通入氮气状态。

步骤3，对第一号加热釜的放料操作工艺如下：当对第一号加热釜装料加热开始6小时后开启第一号加热釜底部的截止阀4（开启第一号加热釜底部的截止阀4时，第一号加热釜的搅拌操作已完成），第一号加热釜内的流体在重力作用下，流到过渡釜6中。当一号釜的聚碳硅烷流体全部进入过渡釜1小时后，开启计量泵7，聚碳硅烷流体进入纺丝组件，开始纺丝。计量泵7的速度范围由纺丝组件的纺丝参数决定，计量泵的速度小于截止阀的放料速度，且当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜6稳定1小时才开启计量泵，故过渡釜6中一直有流体存在。

计量泵7的速度一旦设定，则在后续步骤中一直保持不变，此为纺丝行业的通用常识。

第一号加热釜的放料过程中，第一号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤4，对第一号加热釜的冷却操作工艺如下：当第一号加热釜内的流体全部流入过渡釜6后，关闭第一号加热釜底部的截止阀4，再停止对第一号加热釜的保温，使第一号加热釜自然冷却，冷却过程中，仍持续保持通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内充入氮气，以保护釜体内壁残存的原料。

步骤5，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：当第二号加热釜加热开始8小时后，开始通过第三号加热釜的装料口向第三号加热釜釜内装入聚碳硅烷块体20kg，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第三号加热釜釜内通入氮气（此时，第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第三号加热釜仍持续处于通入氮气状态。

步骤6，对第二号加热釜的放料操作工艺如下：当第二号加热釜装料加热开始6小时后，开启第二号加热釜底部的截止阀4（开启第二号加热釜底部的截止阀时，第二号加热釜的搅拌操作已完成），第二号加热釜釜内的聚碳硅烷流体在重力作用下自动流到过渡釜6中。当第二号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3中设定的计量泵7的速度，可以确保之前由第一号加热釜流入过渡釜的料未完全流出过渡釜，由第一号加热釜流入过渡釜的料还没有被计量泵7全部送入纺丝组件，计量泵7处于将流体持续泵入纺丝组件的状态，实现纺丝的连续供料。

第二号加热釜的放料过程中，第二号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤7，对第二号加热釜的冷却操作工艺如下：当第二号加热釜内的流体全部流入过渡釜6后，关闭第二号加热釜底部的截止阀，再停止对第二号加热釜的保温，使第二号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第二号加热釜釜内充入惰性气体，保护釜体内壁残存的原料。第二号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同。

步骤8，当第三号加热釜加热开始8小时后，开始通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，对第一号加热釜的装料、加热、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、加热、搅拌操作工艺相同。

步骤9，对第三号加热釜的放料操作工艺如下：当第三号加热釜装料加热开始6小时后，开启第三号加热釜底部的截止阀4，第三号加热釜釜内的流体在重力作用下流到过渡釜6中。当第三号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3设定的计量泵的速度，可以确保之前由第二号加热釜流入过渡釜6的料未完全流出过渡釜，由第二号加热釜流入过渡釜6的料还没有被计量泵7全部送入纺丝组件，计量泵7处于将流体持续泵入纺丝组件的状态。

第三号加热釜的放料过程中，第三号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤10，对第三号加热釜的冷却操作工艺如下：当第三号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第三号加热釜底部的截止阀4，再停止对第三号加热釜的加热，使第三号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第三号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料。第三号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同。

步骤11，返回步骤2，重复步骤2至步骤10，重复步骤2至步骤10的过程中，所有加热釜和过渡釜6一致持续处于通入氮气状态。直至按生产要求，需要停止纺丝时，则可在某个釜的料用完后，不再继续加入聚碳硅烷块料。直到三个釜都停止进料后，且保证过渡釜6中的聚碳硅烷熔体被全部纺完后，即可停止计量泵7的运转后，再停止过渡釜6的保温，过渡釜6自然冷却过程中系统仍然需氮气保护，过渡釜6冷却达到室温后，才停止向所有加热釜通入氮气和停止向过渡釜继续通入氮气（即关闭所有熔融釜惰性气氛入口管和所有熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门10、以及过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管出口阀门上的针形阀门10）。

通过以上步骤，在第一、二、三号加热釜中循环实现装料、加热保温、放料到过渡釜和自然冷却操作，保证在过渡釜6中一直有流体存在。

文中，氮气是指纯度为99．999％的氮气。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于：

本实施例中，第一、第二、第三号加热釜的容积均为100L。

使用如前所述熔融纺丝用聚合物熔体连续供料装置进行聚合物熔体连续供料的方法，包括如下步骤：

步骤1，对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚碳硅烷块体50kg，通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内通入氮气（此时，第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管2b和熔融釜惰性气氛出口管2c上的针形阀门10均处于开启状态）后，待熔融釜惰性气氛出口管2c有气体流出7分钟时，开始对第一号加热釜进行加热，以每分钟3℃的升温速度加热到340℃后以350℃保温4小时，保温4小时后，从观察窗观察聚合物的熔融状态，确认聚合物全部处于熔融状态后，用手转动转轴或搅拌电机8的输出轴，当确认可以用手通过转轴或搅拌电机8的输出轴带动搅拌叶片3旋转后，即可开启搅拌电机8，搅拌叶片3旋转搅拌30分钟，搅拌速度为20rpm。在开始向第一号加热釜釜内通入氮气后，后续所有步骤中第一号加热釜仍持续处于通入氮气状态。

对过渡釜6的惰性气氛保护、加热保温操作工艺如下：在对第一号加热釜开始加热的同时，开始对过渡釜6进行加热，对过渡釜6加热前通过过渡釜惰性气氛入口管6a向过渡釜6内通入氮气，待过渡釜惰性气氛出口管6b有气体流出5分钟后再开始对过渡釜6进行加热，以每分钟3℃的升温速度加热到350℃后以350℃持续保温。在开始过渡釜6釜内通入氮气后，后续所有步骤中过渡釜6仍持续处于通入氮气状态。

步骤2，当第一号加热釜加热开始8小时后，通过第二号加热釜的装料口向第二号加热釜釜内装入聚碳硅烷块体50kg，对第二号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第二号加热釜釜内通入氮气（此时，第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第二号加热釜仍持续处于通入氮气状态。

步骤3，对第一号加热釜的放料操作工艺如下：当对第一号加热釜装料加热开始8小时后开启第一号加热釜底部的截止阀4（开启第一号加热釜底部的截止阀4时，第一号加热釜的搅拌操作已完成），第一号加热釜内的流体在重力作用下，流到过渡釜6中。当一号釜的聚碳硅烷流体全部进入过渡釜1.5小时后，开启计量泵7，聚碳硅烷流体进入纺丝组件，开始纺丝。计量泵7的速度范围由纺丝组件的纺丝参数决定，计量泵的速度小于截止阀的放料速度，且当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜6稳定1小时才开启计量泵，故过渡釜6中一直有流体存在。

计量泵7的速度一旦设定，则在后续步骤中一直保持不变，此为纺丝行业的通用常识。

第一号加热釜的放料过程中，第一号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤4，对第一号加热釜的冷却操作工艺如下：当第一号加热釜内的流体全部流入过渡釜6后，关闭第一号加热釜底部的截止阀4，再停止对第一号加热釜的保温，使第一号加热釜自然冷却，冷却过程中，仍持续保持通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内充入氮气，以保护釜体内壁残存的原料。

步骤5，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：当第二号加热釜加热开始8小时后，开始通过第三号加热釜的装料口向第三号加热釜釜内装入聚碳硅烷块体50kg，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第三号加热釜釜内通入氮气（此时，第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第三号加热釜仍持续处于通入氮气状态。

步骤6，对第二号加热釜的放料操作工艺如下：当第二号加热釜装料加热开始8小时后，开启第二号加热釜底部的截止阀4（开启第二号加热釜底部的截止阀时，第二号加热釜的搅拌操作已完成），第二号加热釜釜内的聚碳硅烷流体在重力作用下自动流到过渡釜6中。当第二号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3中设定的计量泵7的速度，可以确保之前由第一号加热釜流入过渡釜的料未完全流出过渡釜，由第一号加热釜流入过渡釜的料还没有被计量泵7全部送入纺丝组件，计量泵7处于将流体持续泵入纺丝组件的状态，实现纺丝的连续供料。

第二号加热釜的放料过程中，第二号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤7，对第二号加热釜的冷却操作工艺如下：当第二号加热釜内的流体全部流入过渡釜6后，关闭第二号加热釜底部的截止阀，再停止对第二号加热釜的保温，使第二号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第二号加热釜釜内充入惰性气体，保护釜体内壁残存的原料。第二号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同。

步骤8，当第三号加热釜加热开始8小时后，开始通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，对第一号加热釜的装料、加热、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、加热、搅拌操作工艺相同。

步骤9，对第三号加热釜的放料操作工艺如下：当第三号加热釜装料加热开始8小时后，开启第三号加热釜底部的截止阀4，第三号加热釜釜内的流体在重力作用下流到过渡釜6中。当第三号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3设定的计量泵的速度，可以确保之前由第二号加热釜流入过渡釜6的料未完全流出过渡釜，由第二号加热釜流入过渡釜6的料还没有被计量泵7全部送入纺丝组件，计量泵7处于将流体持续泵入纺丝组件的状态。

第三号加热釜的放料过程中，第三号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。

步骤10，对第三号加热釜的冷却操作工艺如下：当第三号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第三号加热釜底部的截止阀4，再停止对第三号加热釜的加热，使第三号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第三号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料。第三号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同。

步骤11，返回步骤2，重复步骤2至步骤10，重复步骤2至步骤10的过程中，所有加热釜和过渡釜6一致持续处于通入氮气状态。直至按生产要求，需要停止纺丝时，则可在某个釜的料用完后，不再继续加入聚碳硅烷块料。直到三个釜都停止进料后，且保证过渡釜6中的聚碳硅烷熔体被全部纺完后，即可停止计量泵7的运转后，再停止过渡釜6的保温，过渡釜6自然冷却过程中系统仍然需氮气保护，过渡釜6冷却达到室温后，才停止向所有加热釜通入氮气和停止向过渡釜继续通入氮气（即关闭所有熔融釜惰性气氛入口管和所有熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门10、以及过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管出口阀门上的针形阀门10）。

通过以上步骤，在第一、二、三号加热釜中循环实现装料、加热保温、放料到过渡釜和自然冷却操作，保证在过渡釜6中一直有流体存在。

Claims (7)

1.一种熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。

2.根据权利要求1所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，加热釜的数量为三个；各加热釜的容积相同。

3.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，所有流体管道的下端均合并为同一管道后再与过渡釜的顶部连通；或者，各流体管道的下端分别直接与过渡釜的顶部连通。

4.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，搅拌叶片固定于转轴上，转轴的上端伸出加热釜顶部的釜盖外，转轴的上端与搅拌电机的输出轴连接。

5.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，各釜盖上均设有一组观察窗, 观察窗的数量为两个，两个观察窗对称分布于釜盖中轴线两侧；各釜盖上均设有一个熔融釜惰性气氛入口管和一个熔融釜惰性气氛出口管，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管分别设于釜盖中轴线两侧，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上均设有针形阀门；

各釜盖上均开有一个装料口；所述过渡釜的顶部中轴线两侧分别设有一个过渡釜惰性气氛入口管和一个过渡釜惰性气氛出口管，过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管上亦均设有针形阀门。

6.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，陶瓷先驱体聚合物包括：聚碳硅烷、含铝聚碳硅烷、含铍聚碳硅烷、中间相沥青、各项同性沥青、聚硼硅烷、聚硼硅碳烷、M-C-Si-B多元超高温陶瓷先驱体聚合物；对于M-C-Si-B多元超高温陶瓷先驱体聚合物，M=Hf, Zr金属。

7.使用权利要求1-6任一项熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置进行连续供料的方法，其特征在于，包括如下步骤：为描述方便，对三个加热釜进行编号，分别标为第一号加热釜、第二号加热釜和第三号加热釜；

步骤1，对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，待纺聚合物块体装满釜体容积的60-80%，经熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内通入惰性气体，待熔融釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后开始对第一号加热釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到熔融釜保温温度后，以熔融釜保温温度保温3-7小时，熔融釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃后，保温3-7小时后再从观察窗观察聚合物的熔融状态，确认聚合物全部处于熔融状态后，用手转动转轴或搅拌电机的输出轴，当确认可以用手通过转轴或搅拌电机的输出轴带动搅拌叶片旋转后，再开启搅拌电机，通过搅拌电机带动搅拌叶片旋转，搅拌叶片旋转搅拌20-60分钟，搅拌速度为10-50rpm；在开始向第一号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第一号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态；

对过渡釜的惰性气氛保护、加热保温操作工艺如下：在对第一号加热釜开始加热的同时，开始对过渡釜进行加热，对过渡釜加热前通过过渡釜惰性气氛入口管向过渡釜内通入惰性气体，待过渡釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后再开始对过渡釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到过渡釜保温温度后以过渡釜保温温度持续进行保温，过渡釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃；在开始过渡釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中过渡釜仍持续处于通入惰性气体状态；

步骤2，当第一号加热釜加热开始6-8小时后，通过第二号加热釜的装料口向第二号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，加料后，开启第二号加热釜的惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作；第二号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺分别与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同；在开始向第二号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第二号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态；

步骤3，对第一号加热釜的放料操作工艺如下：当第一号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第一号加热釜底部的截止阀，第一号加热釜内的流体在重力作用下，自动流到过渡釜中；当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜0.5-1.5小时后，开启计量泵，将流体泵入纺丝组件，开始纺丝；计量泵的速度范围由纺丝组件的纺丝参数决定，且当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜稳定0.5-1.5小时才开启计量泵，故过渡釜中一直有流体存在；

第一号加热釜的放料过程中，第一号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度；

步骤4，对第一号加热釜的冷却操作工艺如下：当第一号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第一号加热釜底部的截止阀，再停止对第一号加热釜的保温，使第一号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料；

步骤5，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：当第二号加热釜加热开始6-8小时后，通过第三号加热釜的装料口向第三号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺分别与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同；在开始向第三号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第三号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态；

步骤6，对第二号加热釜的放料操作工艺如下：当第二号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第二号加热釜底部的截止阀，第二号加热釜釜内的流体在重力作用下，自动流到过渡釜中；当第二号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3中设定的计量泵的速度，可以确保之前由第一号加热釜流入过渡釜的料未完全流出过渡釜，由第一号加热釜流入过渡釜的料还没有被计量泵全部送入纺丝组件，计量泵处于将流体持续泵入纺丝组件的状态，实现纺丝的连续供料；

第二号加热釜的放料过程中，第二号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度；

步骤7，对第二号加热釜的冷却操作工艺如下：当第二号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第二号加热釜底部的截止阀，再停止对第二号加热釜的保温，使第二号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第二号加热釜釜内充入惰性气体，保护釜体内壁残存的原料；第二号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同；

步骤8，当第三号加热釜加热开始6-8小时后，开始向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，对第一号加热釜的装料、加热保温、搅拌操作工艺与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、加热保温、搅拌操作工艺相同；

步骤9，对第三号加热釜的放料操作工艺如下：当第三号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第三号加热釜底部的截止阀，第三号加热釜釜内的流体在重力作用下，自动流到过渡釜中；当第三号加热釜内的料流入过渡釜时，通过在满足纺丝工艺要求的前提下，通过步骤3设定的计量泵的速度，可以确保之前由第二号加热釜流入过渡釜的料未完全流出过渡釜，由第二号加热釜流入过渡釜的料还没有被计量泵全部送入纺丝组件，计量泵处于将流体持续泵入纺丝组件的状态；

第三号加热釜的放料过程中，第三号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度；

步骤10，对第三号加热釜的冷却操作工艺如下：当第三号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第三号加热釜底部的截止阀，再停止对第三号加热釜的保温，使第三号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第三号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第三号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料；第三号加热釜的冷却操作工艺与第一号加热釜的冷却操作工艺相同；

步骤11，返回步骤2，重复步骤2至步骤10，以实现连续供料纺丝；重复步骤2至步骤10的过程中，所有加热釜和过渡釜一致持续处于通入惰性气体状态；直至按生产要求，需要停止纺丝时，则可在某个加热釜内的料用完后，不再继续加入聚碳硅烷块料；直到所有加热釜都停止进料后，且保证过渡釜中的熔体被全部纺完后，即可停止计量泵的运转，停止计量泵的运转后，再停止过渡釜的保温，过渡釜自然冷却过程中系统仍然需要惰性气体保护，过渡釜冷却达到室温后，才停止向所有加热釜通入惰性气体和停止向过渡釜继续通入惰性气体。