CN111575818B - 一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括喷丝板、纺丝箱以及熔融釜，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体内部设有纺丝组件、增压泵、计量泵、导热油管以及喷丝板内环冷却器；所述箱体上设置有冷却气进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出口与纺丝组件内部相导通；所述内环冷却器内设置有测温热电阻以及多个出气管，所述的内环冷却器上还设有冷却气入口，且所述冷却气入口与冷却气进口通过冷却器腔体导通；本发明还公开了该装置生产大丝束连续碳化硅纤维的方法，通过纺丝前准备、熔融釜升温、纺丝箱升温、纺丝等步骤最终制得产品。通过本发明制备的大丝束连续碳化硅强度高，断丝少，不分叉，制备效率较高。

Description

一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置及方法

技术领域

本发明涉及碳化硅纤维制备技术领域，尤其涉及一种大丝束聚碳硅烷熔融纺丝装置及大丝束连续碳化硅纤维的制备方法。

背景技术

连续碳化硅纤维及其复合材料具有耐高温、低密度、高强度、高模量、耐磨损、抗腐蚀、抗氧化性、抗高温蠕变性等优异性能，是航空、航天、核能等领域用于制造高新装备的战略性新材料。

工业化生产连续碳化硅纤维一般采用先驱体转化法。分为4个工序：

1、PCS先驱体熔融纺丝制得连续PCS纤维(以下提到的“纤维”，若无特别说明，均为连续纤维)；

2、PCS纤维经不熔化处理得到PCS不熔化纤维；

3、PCS不熔化纤维经预烧处理，完成从有机物到无机物的转化，得到预烧碳化硅纤维；

4、预烧碳化硅纤维经终烧处理，再经过上浆、烘干、上筒步骤得到连续碳化硅纤维成品。

目前国内连续碳化硅纤维主要的研究和生产单位有国防科技大学、宁波众兴新材料科技有限公司、厦门大学、福建立亚新材有限公司、苏州赛力菲陶纤有限公司等。国防科技大学生产的KD系列连续碳化硅纤维主要以1K为主(“1K”表示每束纤维含1000根单丝)，纤维直径为10-12μm；福建立亚新材有限公司主要生产0.5K的碳化硅纤维，纤维直径为12-14μm；苏州赛力菲陶纤有限公司主要生产1K的碳化硅纤维，纤维直径为11-12μm。

碳化硅纤维通过编织制得各种编织体，编织体再经过PIP、CVD、MI等一种或多种方法覆着基体材料，制成性能优异的复合材料结构件。考虑纤维生产成本和编织效率，大丝束连续碳化硅纤维(≥0.8K)用于复合材料大件的编织更有优势。

目前国内大丝束碳化硅纤维的制备方法基本采用三种方法：

1、熔融纺出小丝束丝，然后进行退丝合股，制得1K或更大丝束的纤维。如国防科技大学CFC实验室。

2、对小丝束丝先进行不熔化处理，再退丝合股的方法。如：赛力菲生产的大丝束纤维的是通过对小丝束不熔化纤维合股制得。申请有专利(公开号：CN 101994169 A)。

3、熔融纺丝时采用多头纺，再通过集束嘴直接将多股小丝束收为一束丝。如:宁波众兴新材料科技有限公司，早期采用这种多头直纺方法。

这些方法所制得的大丝束纤维存在以下缺陷：

1、对于第一种及第二种方法，纤维在预烧处理前强度低，性脆，退丝合股过程中会不可避免的产生毛丝、断丝，降低了纤维的品质。

2、对于第一种及第二种方法，纤维强度低，无法均匀施加张力，导致纤维合股后单丝之间松紧度不一致，表现为拉紧丝束，有些单丝绷紧，有些单丝还处于松弛状态，这种状况降低了纤维的束丝强度、模量等力学性能。

3、对于第一种及第二种方法，由于多股合成，不同小束之间不能完全融合，表现为成品纤维会出现分叉现象。

4、对于第一种及第二种方法，合股过程是一个不产生效益的过程，只增加生产成本。

5对于第三种方法，主要问题是多个小丝束纺丝组件设置在纺丝箱底部的不同位置，难以做到工艺条件(如：各分组件温度、收丝角度、散热环境)保持一致，仍然存在断丝较多、纤维成品有时分叉的问题。

因此，生产大丝束连续碳化硅纤维的最佳方法是在熔融纺丝工序采用大丝束单头直纺。但由于PCS材料可纺温区窄、固化段短、丝脆易断等特性，纺丝难度很大，特别是随着丝数的增加，喷丝板的尺寸也随之增大，板面的中心的散热变得困难，导致断丝、粘板增多，甚至无法纺丝。

发明内容

本发明的目的在于解决上述大丝束碳化硅纤维制备中多股合成导致的断丝、毛丝及效率低下等问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法及装置，解决了上述直纺技术难题，以实现1K及1K以上大丝束碳化硅纤维的直纺，本发明的装置及方法如下：

一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统、电气控制系统等。所述纺丝箱包括箱体1(局部)，所述箱体分为外箱体1-a、内箱体1-b，外箱体1-a填充保温材料，内箱体1-b内部设有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、进出导热油管以及冷却器；所述组件上基座的上端面安装有计量泵安装基座用于安装计量泵，下端面安装有组件下基座，组件下基座的上端面部分设计有均布的10条放射状沟槽，组件上基座的上端面设置有上中心进料孔，纺丝熔料通过上基座中心的中心进料孔、下基座的沟槽流入上基座和下基座组成的环状熔料分配腔。所述纺丝组件安装于所述组件上基座和组件下基座下面，通过螺栓固定，便于拆下纺丝组件清洗，所述冷却器安装于下基座底部；所述箱体(局部)上设置有冷却气进口以及冷却气出口，所述的冷却气进口与冷却气出口与冷却器相导通；所述熔融釜与进料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连。

作为优选的方案，所述进料装置包括增压泵、过滤器、压力传感器以及计量泵，进料时熔料通过以上装置的处理最终进入至纺丝组件中。

作为优选的方案，所述的纺丝组件包括组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板以及用于将过滤装置、分配板、喷丝板固定与组件主体内的外压环和内压环组成，所述的纺丝组件与所述组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板、外压环和内压环等均为环形结构；且该组件主体内设有与上述过滤装置、分配板、喷丝板相适配的放置位，所述纺丝组件上还设置有用于进料的上分配孔；所述外压环、内压环通过螺栓与纺丝组件主体连接，用于固定纺丝组件整体；所述组件下基座与组件上基座之间形成的环状凹槽的形状与纺丝组件的大小、形状相适配，用于安装该纺丝组件，其间形成的空腔用于熔料流入纺丝组件中。

作为优选的方案，所述喷丝板的喷丝孔设置于喷丝板的中圈位置，且喷丝孔的总孔数为999孔。

作为优选的方案，所述冷却器设置于所述组件下基座底部，且所述冷却器的形状与所述喷丝板的内环中间中空部分尺寸相适配。在实际使用过程中时，冷却器位于喷丝板的内环，其厚度是喷丝板的2倍，必要时可以在柱状冷却器下表面增加散热翅片，以便更好的发挥其冷却的作用。

作为优选的方案，所述的冷却器为中空的柱状结构，为保证冷却均匀，中间设计为进气孔，上表面沿圆周均布12个出气管，12个出气管在距离冷却器上表面30mm处通过环状管连通到总出气孔。所述的冷却器通过外部的冷却气通入其空腔内实现均匀冷却功能。

作为优选的方案，所述与喷丝板内环和外环侧面均设置有高精度测温热电阻探头，热电阻能够实时监测喷丝板内环和外环的温度，将二者的温度信号反馈给外界的控温仪表，比较二者温度变化，继而通过PLC控制器调控冷却器进气阀的开度，从而使喷丝板内外层的温度处于动态平衡状态，实现稳定纺丝的目的。

作为优选的方案，所述冷却器与组件下基座之间设置有一保温层。

一种大丝束连续碳化硅纤维制备方法，包括以下步骤：

(1)纺丝前的准备：将计量泵、增压泵纺丝组件安装至纺丝箱相应位置；将纺丝级聚碳硅烷原料装入至熔融釜，盖好釜盖，并检查密封性；使用氮气对釜内进行空气置换，氮气置换结束后打开氮气出气阀，调整氮气进气阀、出气阀流量，使熔融釜内气压保持微正压状态；

(2)熔融釜升温：设置控温器程序，启动电加热装置，在5小时左右将熔融釜内部升温至350-400℃，保温1小时，然后进行真空脱泡1小时，之后通过设置控温程序，在1小时左右将熔融釜降到260-300℃的纺丝工作温度；

(3)纺丝箱升温：开启加热油炉上的循环泵开关使导热油进入纺丝箱并循环，开启加热油炉电加热开关加热导热油；设置升温程序，6-8小时升温导热油到纺丝箱工作温度并保持；

(4)纺丝：检查集束油泵、卷绕收丝装置是否正常。待熔融釜降到与纺丝箱相同温度，且纺丝组件喷丝板内外温基本相同，关闭熔融釜出气阀，调整氮气进气阀，将釜内压力升高到0.3-0.4MPa并保持，打开冷却器进气阀的自动控制装置开关，向冷却器内腔通入冷却气，待喷丝板17内外环温度差低于4℃后，开增压泵、开计量泵，开始纺丝。

(5)后续处理：将步骤(4)纺丝得到的聚碳硅烷纤维进行辐照处理、退火处理得到聚碳硅烷不融化纤维，在惰性气氛下对聚碳硅烷不融化纤维进行预烧处理以及终烧处理，最终得到大丝束碳化硅纤维。

作为优选的方案，所述辐照处理的具体工艺如下：辐照剂量总计15-20MGry，处理时间4-9小时；退火处理的具体工艺如下：退火温度260-320℃，保温2-4小时。

作为优选的方案，所述预烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度为1200-1400℃的条件对纤维进行热解。

作为优选的方案，所述终烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度为1400-1600℃，张力5-10N，终烧走丝速度为0.5-3m/min的条件下对纤维进行高温定型、上浆、烘干、上筒处理，最终得到连续碳化硅纤维成品。

该技术方案具有以下有益的技术效果：

1、通过本发明制得的纤维在单丝强度不变的情况下，束丝强度提高30-35％；

2、通过本发明制得的纤维毛丝明显减少，断丝率从5-10％降低到1％以下。

3、本发明通过配套的装置+制备方法能够制备强度高、断丝率低、极少分叉的纤维，且制备方法以及装置结构不复杂，方便操作，制得的纤维品质高。

附图说明

图1是是本发明纺丝箱(局部)的结构示意图

图2本发明纺丝组件的剖视图

图3是本发明喷丝板的结构示意图

图4是本发明实施例1中的PCS原丝纺丝图

标注说明：1、箱体(局部)，1-a外箱体，1-b内箱体，2、组件上基座，3、组件下基座，4、纺丝组件，5、保温层，6、冷却器，7、导热油管(图中，右下的进油导热油管，左上的为出油导热油管)，8、过滤器，9、压力传感器，10、计量泵，11、冷却气出口，12、冷却气进口，13、纺丝组件主体，14、环形分配孔，15、过滤装置，16、分配板，17、喷丝板，18、外环压板，19、内环压板，20、中心进料孔。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。

以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。

本发明大丝束连续碳化硅制备装置包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、上油集束装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统、电气控制系统(热油炉、上油集束装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统、电气控制系统图中未表示)。

如图2所示，图2是本发明纺丝组件4的剖视结构示意图，包括组件主体13、过滤装置15、分配板16、喷丝板17、外环压板18和内环压板19。过滤装置15、分配板16、喷丝板17按顺序放入纺丝组件主体13的环形空腔内，外压环18、内压环19通过螺栓与纺丝组件主体连接，将过滤装置15、分配板16、喷丝板17压紧固定在组件主体的空腔内。在某些实例中，该组件主体为一空心柱体，喷丝板为与空心柱体相适配的圆环形喷丝板，过滤组件同样也为圆环形状。图3为本发明喷丝板的结构示意图，在某些实例中本发明的喷丝板为环形喷丝板，且喷丝板的喷丝孔设置于中圈位置，喷丝孔的总数为999孔，层数为6层，有效工作区外径220mm，内径163mm，孔距3.5mm，内层151孔，外层182孔。

如图1所示，图1是本发明中纺丝箱的局部结构示意图，本发明的纺丝箱包括箱体1，所述纺丝箱包括箱体1(局部)，所述箱体1分为外箱体1-a、内箱体1-b。外箱体1-a填充保温材料，内箱体1-b为全密封结构，内部设有熔料管路，管路分别连接熔融釜、增压泵、过滤器8、压力传感器9、计量泵10和组件上基座2。组件上基座2位于内箱体1-b底面中央，外圆周与底板焊接为一体。组件上基座2的上端面安装有计量泵安装基座用于安装计量泵，下端面安装有组件下基座3，组件下基座3上端面设计有均布的10条放射状沟槽(可以为其他数量，具体根据需求变化)，通过计量泵挤出的熔料通过上基座2的中心进料孔20、组件下基座3的放射状沟槽流入上基座2和下基座3组成的环状熔料分配腔，分配腔下面对准纺丝组件主体13上的上分配孔14，熔料通过上分配孔14流入纺丝组件4。纺丝组件4安装于所述组件上基座2和组件下基座3下面，通过螺栓固定，便于拆下清洗。冷却器6安装于下基座3底部，与组件下基座之间还设置有一保温层5；箱体1顶部设有冷却气进口12与冷却气出口11，可以根据实际的需求调整冷却气进口12与冷却气的出口，如将其设置于箱体1侧部；该冷却气进口12与冷却器6的冷却气入口相连，冷却气出口11与冷却器6的出气管相连；导热油管7焊接在内箱体1-b的右壁板和上面板上，具体的，进油导热油管7可以安装在右壁板，出油导热油管7可以安装在箱体的上面板上。用于将热油导入至内箱体1-b内部用于加热管路、进料装置和纺丝组件4。

在实际工作时，熔料通过熔融釜进行加热，之后依次通过进料装置(包括增压泵、过滤器8、压力传感器9以及计量泵10)流入组件上基座2的中心进料孔20，进入至组件下基座3上端面，由于组件下基座3上端面设置有若干的放射状沟槽，熔料可以沿着放射状沟槽在组件下基座3上端面和组件上基座2下端面形成的环状熔料分配腔中运动，最终流入纺丝组件4中进行纺丝。

本发明还包括了该装置制备大丝束碳化硅的方法，包括以下步骤：

(1)纺丝前的准备：安装计量泵、增压泵到纺丝箱相应位置；将纺丝级PCS装入熔融釜，盖好釜盖，检查密封性；抽真空用氮气置换三次，氮气置换结束，打开氮气出气阀，调整氮气进气阀、出气阀流量，保持釜内微正压。

(2)熔融釜升温：4-6小时升温到350-400℃，然后真空脱泡1-2小时，继续等待1小时左右将熔融釜降到纺丝工作温度。

(3)纺丝箱升温：纺丝箱通过导热油加热，按照油炉操作规程加热导热油，6-8小时升温导热油到纺丝箱工作温度。安装纺丝组件到纺丝箱相应位置，保持纺丝箱温度，对组件预热。

(4)检查集束油泵、卷绕收丝装置是否正常。待熔融釜降到与纺丝箱相同温度，且纺丝组件喷丝板内外温基本相同，关闭熔融釜出气阀，开大氮气进气阀，将釜内压力升高到0.3-0.4MPa，进行纺丝。纺丝开始后，随着熔料带入的热量，喷地板内层温度不断增加，此时需不断调整冷却气流量，使环形喷丝板外层内层温度相同且稳定。

为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出具体实施例。

实施例1：

将软化点210℃氧含量0.4％的纺丝级聚碳硅烷40KG,投入熔融釜中，抽真空置换氮气，保持氮气微正压；升温到400℃，真空脱泡；再降温到纺丝温度300℃。将纺丝组件(喷丝板孔数为1000孔，环形)安装到纺丝箱底部的组件基座上，用导热油升温纺丝箱和纺丝组件到纺丝温度300℃。观察喷丝板内外环温度差。当温度差低于4℃后，开始纺丝。期间开启冷却器气流量调整开关，自动(或手动)调整进气量，使喷丝板内外环温度差保持低于4℃。采用此发明装置制得的PCS原丝如图4所示，排列整齐，表面无毛丝。

将制得的PCS原丝按照总吸收剂量15MGy、辐照时间5小时，然后进行300℃退火灭活处理，制得PCS不熔化丝。(辐照的具体方法参见本公司申请号202010339022.6一种用于聚碳硅烷合成的在线取样装置及方法”发明专利)

将PCS不熔化丝装入高温裂解炉，通入高纯氮气，按照每分钟2℃的速率随炉升温到1400℃，保温1小时，进行预烧处理，制得碳化硅预烧纤维(此时纤维完成无机化)。

将碳化硅预烧纤维在1600℃高纯氮气保护下进行连续终烧处理。走丝速度2m/分钟，终烧张力5N，在经过上浆、烘干、上筒，制得1K连续碳化硅纤维成品。

实施例1制得的成品纤维的表观及性能如表1所示。

表1实施例1制得的成品纤维的表观及性能

实施例2：

将软化点200℃氧含量0.45％的纺丝级聚碳硅烷40KG,投入熔融釜中，抽真空置换氮气，保持氮气微正压；升温到400℃，真空脱泡；再降温到纺丝温度290℃。将纺丝组件(喷丝板孔数为1500孔，环形)安装到纺丝箱底部的组件基座上，用导热油升温纺丝箱和纺丝组件到纺丝温度290℃。观察喷丝板内外环温度差。当温度差低于4℃后，开始纺丝。期间开启冷却器气流量调整开关，自动(或手动)调整进气量，使喷丝板内外环温度差保持低于4℃。采用此发明装置制得的PCS原丝排列整齐，表面无明显可见毛丝。

将制得的PCS原丝按照总吸收剂量17MGy、辐照时间7小时，然后进行300℃退火灭活处理，制得PCS不熔化丝。

将PCS不熔化丝装入高温裂解炉，通入高纯氮气，按照每分钟2℃的速率随炉升温到1400℃，保温1小时，进行预烧处理，制得碳化硅预烧纤维(此时纤维完成无机化)。

将碳化硅预烧纤维在1550℃高纯氮气保护下进行连续终烧处理。走丝速度2m/分钟，终烧张力7N，在经过上浆、烘干、上筒，制得1.5K连续碳化硅纤维成品。

实施例2制得的成品纤维的表观及性能如表2所示。

表2实施例2制得的成品纤维的表观及性能

对比例：

将软化点205℃氧含量0.46％的纺丝级聚碳硅烷40KG,投入熔融釜中，抽真空置换氮气，保持氮气微正压；升温到400℃，真空脱泡；再降温到纺丝温度294℃。将4组纺丝组件(喷丝板孔数为250孔，实心板)安装到纺丝箱底部的组件基座上，4组件基座呈一字排布。用导热油升温纺丝箱和纺丝组件到纺丝温度294℃。观察喷丝板内外环温度差。当温度差低于4℃后，开始纺丝。稳定1小时后开始纺丝。采用此装置制得的PCS原丝排列整齐，但在纺丝过程中，喷丝板下表面约1cm处(固化段)连续出现断丝现象，丝束表面有较多毛丝。

将制得的PCS原丝按照总吸收剂量15MGy、辐照时间5小时，然后进行300℃退火灭活处理，制得PCS不熔化丝。

将PCS不熔化丝装入高温裂解炉，通入高纯氮气，按照每分钟2℃的速率随炉升温到1400℃，保温1小时，进行预烧处理，制得碳化硅预烧纤维(此时纤维完成无机化)。

将碳化硅预烧纤维在1550℃高纯氮气保护下进行连续终烧处理。走丝速度2m/分钟，终烧张力5N，在经过上浆、烘干、上筒，制得1K连续碳化硅纤维成品。退丝过程可见明显夹丝现象。

对比例制得的成品纤维的表观及性能如表3所示。

表3对比例制得的成品纤维的表观及性能

通过实施例1、2以及对比例进行的纤维外观、断丝率、体密度、束丝强度、模量以及断裂伸长率的对比不难得出，通过本发明的装置及方法所制得的成品纤维强度高，外观丝束整齐且毛丝较少，品质较好。

上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，包括熔融釜、纺丝箱、纺丝组件、导热油炉、集束上油装置、卷绕收丝装置以及充气抽真空系统以及电气控制系统，其特征在于，所述纺丝箱包括箱体，所述箱体包括外箱体和内箱体，所述外箱体内设有保温材料，所述内箱体内设有进料装置组件、组件上基座、组件下基座、纺丝组件、导热油管以及冷却器，所述组件下基座设置于组件上基座下部，所述纺丝组件设置于组件下基座上，所述冷却器设置于组件下基座底部，所述箱体上设置有与所述冷却器相导通的冷却气进口以及冷却气出口，所述熔融釜与进料装置相连，所述进料装置与纺丝组件相连；

所述的纺丝组件包括组件主体、喷丝板、过滤装置、分配板、外压环、内压环以及上分配孔，所述的纺丝组件与所述组件主体、过滤装置、分配板、喷丝板、外压环和内压环均为环形结构；

所述冷却器为环形冷却器，结构与纺丝组件的内环相适配，且所述冷却器上设置有冷却气入口与多个出气管，所述冷却气入口与冷却气进口相连，所述多个出气管与所述冷却气出口相连。

2.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述进料装置包括过滤器、压力传感器、计量泵以及增压泵。

3.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述喷丝板的喷丝孔设置于喷丝板的中圈，且喷丝孔的层数为6层，孔距为3.5毫米，总孔数为999孔。

4.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述冷却器与喷丝板外环上均设置有热电阻，且所述冷却器与组件下基座之间设置有一保温层。

5.根据权利要求1所述的一种大丝束连续碳化硅纤维制备装置，其特征在于，所述组件下基座的上端面设有若干的放射状沟槽，且所述组件上基座上还设有中心进料孔。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的装置制备大丝束连续碳化硅纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）纺丝前的准备：将计量泵、增压泵安装至纺丝箱相应位置；将纺丝级聚碳硅烷原料装入至熔融釜，盖好釜盖，并检查密封性；使用氮气对釜内进行空气置换，氮气置换结束后打开氮气出气阀，调整氮气进气阀、出气阀流量，使熔融釜内气压保持微正压状态；

（2）熔融釜升温：加热熔融釜使其内部升温至350-450℃，然后进行真空脱泡1-2小时，之后1小时左右将熔融釜降到纺丝工作温度280-310℃；

（3）纺丝箱升温：开启加热油炉上的循环泵开关使导热油进入纺丝箱并循环，开启加热油炉电加热开关加热导热油；将纺丝组件安装至纺丝箱相应位置上，保持纺丝箱温度，对组件预热；

（4）纺丝：检查集束油泵、卷绕收丝装置是否正常，待熔融釜降到与纺丝箱相同温度，且纺丝组件喷丝板内外温基本相同，关闭熔融釜出气阀，开大氮气进气阀，将釜内压力升高到0.3-0.4MPa，进行纺丝；纺丝开始后，不断向喷丝板以及箱体的冷却气进口通入冷却气以保持温度稳定，得到聚碳硅烷纤维；

（5）后续处理：将步骤（4）纺丝得到的聚碳硅烷纤维进行辐照、退火处理得到聚碳硅烷不融化纤维，在惰性气氛下对聚碳硅烷不融化纤维进行预烧处理以及终烧处理，最终得到大丝束碳化硅纤维。

7.根据权利要求6所述大丝束连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，退火处理的具体工艺如下：辐照剂量15-20MGy，退火温度260-320 ℃，保温2小时。

8.根据权利要求6所述大丝束连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，预烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度为1200-1500℃的条件对纤维进行热解；终烧处理的具体工艺为：在惰性气体环境下，保持工作温度为1400-1700℃，张力3-10N，终烧走丝速度为0.5-3m/min的条件下对纤维进行高温定型、上浆、烘干、上筒处理，最终得到连续SiC纤维成品。

Images