CN110424068B - 掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维及其方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维及其制备方法和应用，所述方法包括：在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入金属和二甲苯，再加热至金属融化为液态并搅拌至紫色，然后冷却过滤后烘干并研磨成粉末；聚二甲基硅烷、聚合物有机锆烷、聚合物有机硼铝锆烷与聚碳硅烷混合加热得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷粗产物，并进行精制；将粉末与聚碳硅烷精产物混合并纺织，得到掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法。本发明制备的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维，在SiC纤维中掺入纳米铝，使其均匀分散在SiC纤维的结构之中，增加了SiC的延展性、抗拉性能、抗弯抗裂性能。

Description

掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维及其方法和应用
技术领域
本发明涉及一种掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维及其方法和应用。
背景技术
近年来SiC纤维广泛应用于航空航天领域，但现阶段SiC纤维存在着许多不足，SiC纤维含氧量高，富碳，力学性能较差，抗弯抗剪能力较差，易产生裂缝，温度降低时，体积收缩较大，内部结构气孔较多，密度小，高温稳定性差。因此在已有SiC纤维的基础上掺和其他高性能的材料，来改善SiC纤维性能是现阶段SiC纤维发展的主要趋势。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种具有高耐热性和延展性SiC纤维材料的制备方法。
本发明的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，包括如下步骤：S101：首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的体积比为：10：2：1；所述反应金属为钾或镁，所述反应金属占反应物质量的7％～13％，二甲苯占反应物总体积的5％～8％；S102：采用聚二甲基硅烷、聚合物有机锆烷、聚合物有机硼铝锆烷与聚碳硅烷按照质量比2：1.2：0.4：1混合得到共溶前驱体原料，首先在搅拌条件下将所述共溶前驱体原料的温度升高至1800℃～2000℃并保温8h～12h，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷粗产物，然后加入有机溶剂并在稀有气体保护下，依次对所述粗产物进行溶解过滤，减压蒸馏，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷精产物；S103：采用纺丝机将所述步骤S101和步骤S102得到的粉末总质量与聚碳硅烷精产物的质量比1：(1.1～1.3)混合并纺织成连续纤维，然后进行交联反应，得到不熔纤维，再在惰性气体氛围下，烧制成连续纤维，再进行上浆处理，得到掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法。
进一步地，在所述步骤S101中，加热的温度为100℃～150℃。
进一步地，在所述步骤S102中，搅拌的转速为700r/min～900r/min。
进一步地，在所述步骤S102中，所述有机溶剂至少包括乙二醇苯醚或乙二醇单丁醚中的一种。
进一步地，在所述步骤S102中，所述稀有气体的气氛流量为200mL/min～500mL/min。
进一步地，在所述步骤S103中，烧制的温度为1200℃～1800℃。
进一步地，在所述步骤S103中，所述交联反应具体为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下进行处理，或在无氧条件下进行电子束交联，进行不熔化处理。
进一步地，在所述步骤S101中，用酒精洗涤3次。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的方法制备的掺入超高温陶瓷复合材料的SiC纤维。
本发明的再一个目的在于提出所述的掺入超高温陶瓷复合材料的SiC纤维在航空、航天领域中的应用。
本发明制备的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维，其各项技术指标如下：锆在先驱体及其陶瓷中可以达到分子级别的均匀化，引入异质元素硼、铝、锆对抑制SiC陶瓷中杂质晶粒在超高温下的增长有较为明显的作用，并能提高SiC的致密化程度，大大提高了SiC的耐超高温性能。在SiC纤维中掺入纳米铝，使其均匀分散在SiC纤维的结构之中，增加了SiC的延展性，抗拉性能提高17～23％，抗弯抗裂性能也相应提高5～9％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的XRD图谱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，包括如下步骤：
(1)首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至100℃使反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤3次后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的体积比为10：2：1；所述反应金属为钾或镁，所述反应金属占反应物质量的13％，二甲苯占反应物总体积的5％。
(2)采用聚二甲基硅烷、聚合物有机锆烷、聚合物有机硼铝锆烷与聚碳硅烷按照质量比2：1.2：0.4：1混合得到共溶前驱体原料，首先在700r/min搅拌转速下将所述共溶前驱体原料的温度升高至2000℃并保温8h，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷粗产物，然后加入乙二醇单丁醚并在流量为500mL/min的稀有气体气氛下，依次对所述粗产物进行溶解过滤，减压蒸馏，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷精产物。
(3)采用纺丝机将所述步骤(1)和步骤(2)得到的粉末总质量与聚碳硅烷精产物的质量比1：1.1混合并纺织成连续纤维，然后进行交联反应，得到不熔纤维，再在惰性气体氛围下，加热至1800℃并烧制成连续纤维，再进行上浆处理，得到掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法。其中，所述交联反应具体为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃温度下进行处理，或在无氧条件下进行电子束交联，进行不熔化处理。
实施例2
实施例2提出了一种掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，包括如下步骤：
(1)首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至150℃使反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤3次后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的体积比为10：2：1；所述反应金属为钾或镁，所述反应金属占反应物质量的7％，二甲苯占反应物总体积的8％。
(2)采用聚二甲基硅烷、聚合物有机锆烷、聚合物有机硼铝锆烷与聚碳硅烷按照质量比2：1.2：0.4：1混合得到共溶前驱体原料，首先在700r/min搅拌转速下将所述共溶前驱体原料的温度升高至2000℃并保温8h，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷粗产物，然后加入乙二醇苯醚并在流量为500mL/min的稀有气体气氛下，依次对所述粗产物进行溶解过滤，减压蒸馏，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷精产物。
(3)采用纺丝机将所述步骤(1)和步骤(2)得到的粉末总质量与聚碳硅烷精产物的质量比1：1.1混合并纺织成连续纤维，然后进行交联反应，得到不熔纤维，再在惰性气体氛围下，加热至1800℃并烧制成连续纤维，再进行上浆处理，得到掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法。其中，所述交联反应具体为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃温度下进行处理，或在无氧条件下进行电子束交联，进行不熔化处理。
实施例3
实施例3提出了一种掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，包括如下步骤：
(1)首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至125℃使反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤3次后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的体积比为10：2：1；所述反应金属为钾或镁，所述反应金属占反应物质量的10％，二甲苯占反应物总体积的6％。
(2)采用聚二甲基硅烷、聚合物有机锆烷、聚合物有机硼铝锆烷与聚碳硅烷按照质量比2：1.2：0.4：1混合得到共溶前驱体原料，首先在850r/min搅拌转速下将所述共溶前驱体原料的温度升高至1900℃并保温10h，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷粗产物，然后加入乙二醇苯醚并在流量为350mL/min的稀有气体气氛下，依次对所述粗产物进行溶解过滤，减压蒸馏，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷精产物。
(3)采用纺丝机将所述步骤(1)和步骤(2)得到的粉末总质量与聚碳硅烷精产物的质量比1：1.2混合并纺织成连续纤维，然后进行交联反应，得到不熔纤维，再在惰性气体氛围下，加热至1500℃并烧制成连续纤维，再进行上浆处理，得到掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法。其中，所述交联反应具体为：在空气中采用不熔化隧道窑在200℃温度下进行处理，或在无氧条件下进行电子束交联，进行不熔化处理。
综上，本发明制备的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维，其各项技术指标如下：锆在先驱体及其陶瓷中可以达到分子级别的均匀化，引入异质元素硼、铝、锆对抑制SiC陶瓷中杂质晶粒在超高温下的增长有较为明显的作用，并能提高SiC的致密化程度，大大提高了SiC的耐超高温性能。在SiC纤维中掺入纳米铝，使其均匀分散在SiC纤维的结构之中，增加了SiC的延展性，抗拉性能提高17～23％，抗弯抗裂性能也相应提高5～9％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的体积比为：10：2：1；所述反应金属为钾或镁，所述反应金属占反应物质量的7％～13％，二甲苯占反应物总体积的5％～8％；
S102：采用聚二甲基硅烷、聚合物有机锆烷、聚合物有机硼铝锆烷与聚碳硅烷按照质量比2：1.2：0.4：1混合得到共溶前驱体原料，首先在搅拌条件下将所述共溶前驱体原料的温度升高至1800℃～2000℃并保温8h～12h，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷粗产物，然后加入有机溶剂并在稀有气体保护下，依次对所述粗产物进行溶解过滤，减压蒸馏，得到掺入超高温陶瓷复合材料的聚碳硅烷精产物；
S103：采用纺丝机将所述步骤S101和步骤S102得到的粉末总质量与聚碳硅烷精产物的质量比1：(1.1～1.3)混合并纺织成连续纤维，然后进行交联反应，得到不熔纤维，再在惰性气体氛围下，烧制成连续纤维，再进行上浆处理，得到掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法。
2.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S101中，加热的温度为100℃～150℃。
3.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S102中，搅拌的转速为700r/min～900r/min。
4.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S102中，所述有机溶剂至少包括乙二醇苯醚或乙二醇单丁醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S102中，所述稀有气体的气氛流量为200mL/min～500mL/min。
6.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S103中，烧制的温度为1200℃～1800℃。
7.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述交联反应具体为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下进行处理，或在无氧条件下进行电子束交联，进行不熔化处理。
8.根据权利要求1所述的掺入超高温陶瓷复合材料制备SiC纤维的方法，其特征在于，在所述步骤S101中，用酒精洗涤3次。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的掺入超高温陶瓷复合材料的SiC纤维。
10.权利要求9所述的掺入超高温陶瓷复合材料的SiC纤维在航空、航天领域中的应用。
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