CN108193322B - 一种碳化硅纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：S1：将聚硅烷溶解于N,N‑二甲基甲酰胺/1,4‑二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中，得到聚硅烷溶液；S2：将所述聚硅烷溶液在‑50～‑10℃下淬火60～120min后，用乙醇进行四次萃取后，冷冻干燥24h，得到第一前驱体；S3：在氦气的保护下，将所述第一前驱体用电子束、以200～800KGy的辐射剂量进行辐照交联后，保持在氦气中，于120℃下进行退火处理1h，得到第二前驱体；S4：将所述第二前驱体依次进行稳定化处理和高温烧结后，得到所述碳化硅纳米纤维。本发明在三元溶剂中利用热致相分离法制备聚碳硅烷前驱体纳米纤维，后经过辐射交联、稳定化和高温烧结得到碳化硅纳米纤维，工艺简单、适合于大量工业化制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，属于增强材料技术领域。
背景技术
碳化硅的耐热性和耐氧化性均优于碳纤维，化学稳定性好，拉伸强度高达2～4GPa，主要应用于耐高温和增强材料，广泛应用于金属基、陶瓷基及聚合物基复合材料的补强。目前碳化硅纤维主要以有机硅化合物为原料经纺丝、碳化或气相沉积而制得。
聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)前驱体转化法被广泛应用于制备碳化硅纤维。首先配制聚碳硅烷纺丝液，后通过熔融纺丝或溶液纺丝制备得到前驱体纤维，后通过一系列热处理、高温碳化得到碳化硅纤维。该方法制备的纤维为微米级(＞10μm)结构，无法得到纳米纤维。纳米纤维一般为多孔结构，比表面积为传统纤维高1～2个数量级。为了得到纳米级纤维，CN103966701A公开了一种多孔SiC纳米纤维的制备方法，该专利主要通过电纺得到聚丙烯腈纳米纤维，碳化得到碳纳米纤维，最后将碳纳米纤维与硅粉高温反应得到SiC多孔纳米纤维。CN102603302A公开了一种制备碳化硅陶瓷纳米纤维膜的方法，该专利主要通过电纺得到聚碳硅烷前驱体纳米纤维，后通过交联、高温热处理得到SiC纳米纤维，纤维直径为0.6～1.6μm，且纺丝过程使用毒性很强的苯和甲苯为溶剂。虽然CN103966701A和CN102603302A通过静电纺丝都可得到纳米级碳化硅纤维，但是静电纺丝生成效率低，不适合于工业化规模生产。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种碳化硅纳米纤维的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳化硅纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将聚硅烷溶解于N,N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中，得到聚硅烷溶液；
S2：将所述聚硅烷溶液在-50～-10℃下淬火60～120min后，用乙醇进行四次萃取后，冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
S3：在氦气的保护下，将所述第一前驱体用电子束、以200～800KGy的辐射剂量进行辐照交联后，保持在氦气中，于120℃下进行退火处理1h，得到第二前驱体；
S4：将所述第二前驱体置于气氛炉中，在50～100μL/min的氩气流量气氛中，以2～4℃/min的速率从25℃升温至200～300℃，并在200～300℃下保温0.5～1h，进行稳定化处理后，自然降温至室温，保持氩气的流量50～100μL/mi，再以3～5℃/min的速率从25℃升温至1000～1200℃，并在1000～1200℃下保温1～2h，进行高温烧结后，得到所述碳化硅纳米纤维。
稳定化处理也称为不熔化热处理，不熔化热处理使第二前驱体中的聚碳硅烷纳米纤维Si-C-Si和Si-O-Si桥联结构，分子量进一步增加，最终形成在高温烧结过程中不熔的三维网络交联结构。
作为优选方案，所述聚硅烷溶液中，聚硅烷的质量分数为5～15％。
作为优选方案，所述N,N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环和四氢呋喃的质量比为5:(1～2)：(2～3)。
选用的溶剂及其配比和聚合物浓度对热致相分离后形成聚合物形貌有非常大的影响。只有选用合适的溶剂及其聚合物浓度，热致相分离才能得到纤维状结构。聚合物浓度太低，只能得到光滑膜；浓度太高，可能得到片状、捆束状或球状结构。
辐射处理主要使第二前驱体中的聚碳硅烷纳米纤维形成一定程度的桥联结构(形成链增长或支链型结构)使分子量有所增加，此结构在高温烧结过程中不易析出低分子量碳硅化合物，使SiC产率提高。
作为优选方案，所述电子束发生器为电子加速器。
作为优选方案，步骤S2中，每次萃取的时间间隔为6h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明在三元溶剂中利用热致相分离法制备聚碳硅烷前驱体纳米纤维，后经过辐射交联、稳定化和高温烧结得到碳化硅纳米纤维，工艺简单、适合于大量工业化制备。
2、所用原材料来源广泛易得，成本低廉；
3、该方法所得纳米纤维的形貌、直径可通过调整工艺参数，如聚合物浓度、淬火温度和淬火时间、烧结温度等参数得到有效调控；
4、制备得到的碳化硅纳米纤维耐高温性好、抗拉强度高，可作为复合材料的增强剂使用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中实施例1制备的碳化硅纳米纤维扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将0.5g聚碳硅烷溶解在9.5g三元混合溶剂中，其中三元溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：1,4-二氧六环：四氢呋喃＝5:1:2，常温下磁力搅拌3h，配制成质量浓度为5％的聚碳硅烷溶液。
2、将聚碳硅烷溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-20℃冰箱中，淬火时间为120min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入200mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。冷冻干燥24h，得到第一前驱体。
3、在氦气保护条件下，将第一前驱体进行辐射交联，电子束强度为500KGy，辐照后的第一前驱体纳米纤维立即置于氦气中120℃退火处理1h，得到第二前驱体。
4、将第二前驱体置于气氛炉中，先后进行稳定化和高温烧结处理。具体步骤如下：
1)稳定化：通80μL/min氩气条件下，从25℃升温到240℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h，自然降温至常温。
2)高温烧结：通80μL/min氩气条件下，从25℃升温到1000℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为210±49nm，如图1所示。碳化硅纳米纤维的产率84.2％，纳米纤维的拉伸强度为3.1GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加35％。
实施例2
本实施例涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将0.5g聚碳硅烷溶解在9.5g三元混合溶剂中，其中三元溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：1,4-二氧六环：四氢呋喃＝5:1:3，常温下磁力搅拌3h，配制成质量浓度为5％的聚碳硅烷溶液。
2、将聚碳硅烷溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-20℃冰箱中，淬火时间为120min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入200mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。冷冻干燥24h，得到第一前驱体。
3、在氦气保护条件下，将第一前驱体进行辐射交联，电子束强度为500KGy，辐照后的第一前驱体纳米纤维立即置于氦气中120℃退火处理1h，得到第二前驱体。
4、将第二前驱体纳米纤维置于气氛炉中，先后进行稳定化和高温烧结处理。具体步骤如下：
1)稳定化：通80μL/min氩气条件下，从25℃升温到260℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h，自然降温至常温。
2)高温烧结：通80μL/min氩气条件下，从25℃升温到1200℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为230±78nm。碳化硅纳米纤维的产率为81.3％，纳米纤维的拉伸强度为2.6GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加29％。
实施例3
本实施例涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将1.0g聚碳硅烷溶解在9.0g三元混合溶剂中，其中三元溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：1,4-二氧六环：四氢呋喃＝5:2:3，常温下磁力搅拌3h，配制成质量浓度为10％的聚碳硅烷溶液。
2、将聚碳硅烷溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-30℃冰箱中，淬火时间为90min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入200mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。冷冻干燥24h，得到第一前驱体。
3、在氦气保护条件下，将第一前驱体进行辐射交联，电子束强度为300KGy，辐照后的第一前驱体立即置于氦气中120℃退火处理1h，得到第二前驱体。
4、将第二前驱体纳米纤维置于气氛炉中，先后进行稳定化和高温烧结处理。具体步骤如下：
1)稳定化：通100μL/min氩气条件下，从25℃升温到260℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温0.5h，自然降温至常温。
2)高温烧结：通100μL/min氩气条件下，从25℃升温到1000℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为250±45nm。碳化硅纳米纤维的产率为86.2％，纳米纤维的拉伸强度为2.5GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加28％。
实施例4
本实施例涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将1.0g聚碳硅烷溶解在9.0g三元混合溶剂中，其中三元溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：1,4-二氧六环：四氢呋喃＝5:2:3，常温下磁力搅拌3h，配制成质量浓度为10％的聚碳硅烷溶液。
2、将聚碳硅烷溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-40℃冰箱中，淬火时间为60min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入200mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。冷冻干燥24h，得到第一前驱体。
3、在氦气保护条件下，将第一前驱体进行辐射交联，电子束强度为300KGy，辐照后的第一纳米纤维立即置于氦气中120℃退火处理1h，得到第二前驱体。
4、将第二前驱体纳米纤维置于气氛炉中，先后进行稳定化和高温烧结处理。具体步骤如下：
1)稳定化：通100μL/min氩气条件下，从25℃升温到280℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温0.5h，自然降温至常温。
2)高温烧结：通100μL/min氩气条件下，从25℃升温到1100℃，升温速率为5℃/min，在该温度下保温1h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为245±45nm。碳化硅纳米纤维的产率为80.2％，纳米纤维的拉伸强度为2.9GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加33％。
实施例5
本实施例涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将1.2g聚碳硅烷溶解在8.8g三元混合溶剂中，其中三元溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：1,4-二氧六环：四氢呋喃＝5:2:3，常温下磁力搅拌3h，配制成质量浓度为12％的聚碳硅烷溶液。
2、将聚碳硅烷溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-50℃冰箱中，淬火时间为60min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入200mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。冷冻干燥24h，得到第一前驱体。
3、在氦气保护条件下，将前驱体纳米纤维进行辐射交联，电子束强度为800KGy，辐照后的第一前驱体立即置于氦气中120℃退火处理1h，得到第二前驱体。
4、将第二前驱体纳米纤维置于气氛炉中，先后进行稳定化和高温烧结处理。具体步骤如下：
1)稳定化：通100μL/min氩气条件下，从25℃升温到300℃，升温速率为4℃/min，在该温度下保温1h，自然降温至常温。
2)高温烧结：通100μL/min氩气条件下，从25℃升温到1200℃，升温速率为5℃/min，在该温度下保温1h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为234±39nm。碳化硅纳米纤维的产率为85.9％，纳米纤维的拉伸强度为2.9GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加31％。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在省略了步骤3)，即不进行辐射交联处理。制得的碳化硅纳米纤维直径为310±102nm。本对比例制备的碳化硅纳米纤维的产率为76.2％，纳米纤维的拉伸强度为1.6GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1650℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加21％。
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在省略了步骤4)中的稳定化处理，即不进行稳定化处理。制得的碳化硅纳米纤维直径为330±97nm。本对比例制备的碳化硅纳米纤维的产率为65.1％，纳米纤维的拉伸强度为1.3GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1600℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加20％。
对比例3
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在步骤4)中高温烧结温度为800℃。本对比例制备的制得的碳化硅纳米纤维直径为360±49nm。碳化硅纳米纤维的产率为87.1％，纳米纤维的拉伸强度为1.1GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1630℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加18％。
对比例4
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在步骤4)中高温烧结温度为1440℃。本对比例制备的制得的碳化硅纳米纤维直径为190±36nm。碳化硅纳米纤维的产率为70.1％，纳米纤维的拉伸强度为2.3GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1580℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加22％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (4)
1.一种碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将聚硅烷溶解于N ,N-二甲基甲酰胺/1 ,4-二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中，得到聚硅烷溶液；
S2：将所述聚硅烷溶液在-50~-10℃下淬火60~120min后，用乙醇进行四次萃取后，冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
S3：在氦气的保护下，将所述第一前驱体用电子束、以200~800KGy的辐射剂量进行辐照交联后，保持在氦气中，于120℃下进行退火处理1h，得到第二前驱体；
S4：将所述第二前驱体置于气氛炉中，在50~100μL/min的氩气流量气氛中，以2~4℃/min的速率从25℃升温至200~300℃，并在200～300℃下保温0 .5~1h，进行稳定化处理后，
自然降温至室温，保持氩气的流量50~100μL/mi，再以3~5℃/min的速率从25℃升温至1000~1200℃，并在1000~1200℃下保温1~2h，进行高温烧结后，得到所述碳化硅纳米纤维；
所述聚硅烷溶液中，聚硅烷的质量分数为5~15％。
2.如权利要求1所述的碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述N ,N-二甲基甲酰胺/1 ,4-二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中，N ,N-二甲基甲酰胺、1 ,4-二氧六环和四氢呋喃的质量比为5:(1~2)：(2~3)。
3.如权利要求1所述的碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述电子束的发生器为电子加速器。
4.如权利要求1所述的碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中，每次萃取的时间间隔为6h。
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- 2017-12-25 CN CN201711420833.3A patent/CN108193322B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5064915A (en) * | 1988-11-25 | 1991-11-12 | Rhone-Poulenc Chimie | Production of infusible polycarbosilanes convertible into silicon carbide ceramics |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108193322A (zh) | 2018-06-22 |
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