CN111533563A - Poss功能化的氧化铝陶瓷纤维及其溶胶-凝胶纺丝制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维及其溶胶‑凝胶纺丝制备方法。该氧化铝陶瓷纤维的制备方法包括：将带有功能基团的POSS单体与铝源在有机溶液中混合，加入一定量的催化剂，搅拌反应一定时间后，通过溶胶‑凝胶纺丝制备纤维，最后煅烧制备得到POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维。该氧化铝陶瓷纤维由氧化铝和少量POSS组成，直径5～100微米，长度大于500米，断裂强度1～3GPa，模量300～500GPa，使用温度1200～1600℃。该方法克服了传统方法工艺性差的缺点，有利于获得耐高温连续陶瓷长纤维。

Description

POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维及其溶胶-凝胶纺丝制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷前驱体领域，尤其涉及一种POSS改性的氧化铝陶瓷前驱体及其制备方法。
背景技术
POSS是笼型聚倍半硅氧烷，是一类新型的有机物及杂化化合物，具有优良的抗原子氧化性能。POSS分子尺寸为1～3纳米，按照活性官能团数目可分为多官能团POSS和单官能团POSS。从结构上看，POSS由Si-O交替的骨架组成笼状内壳，能抑制复合组分的分子链运动而赋予杂化材料优异的热稳定性、力学性能和阻燃性。另一方面POSS尺寸小，具备小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，而外部的活性基团又能够与多种基团反应，利于POSS在杂化材料中的均匀分布和稳定。因此POSS被广泛用于聚合物材料和无机材料的功能化改性。
陶瓷是指用天然或合成化合物经过成形、高温烧结等过程制成的一类无机非金属材料。具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。除此之外，陶瓷材料还具有独特的力学、热学、电学、化学和光学特性。作为结构陶瓷的典型代表材料，基于氧化铝、氮化硅、碳化硅的陶瓷具有优异的耐高温性，被广泛应用于火箭尾喷管喷嘴、热电偶套管、炉管等高温下工作的部件、高温下的热交换器材料、以及高硬度和耐磨性制作砂轮、磨料等。为了进一步实现对结构陶瓷性能的调控和优化，研究人员作了大量陶瓷结构与性能之间的关系研究，得出内部微结构(微晶晶面作用，多孔多相分布情况)对力学性能的关系，陶瓷材料性能(如光，电，热，磁)和成形的关系，以及粒度分布，胶着界面的关系也得到发展。将POSS结构引入到陶瓷的制备中，则有望实现协同效应，实现陶瓷功能化、力学增强、以及提高热稳定性等。另一方面，氧化铝陶瓷纤维除了具有氧化铝陶瓷的各种优异性能，还能编织、与其他材料复合，极大扩展了氧化铝陶瓷的应用范围和性能。虽然氧化铝陶瓷纤维的制备方法有多种，但溶胶-凝胶法是制备性能优异、大长径比的氧化铝陶瓷纤维首选方法。
发明内容
针对现有技术的不足和材料的局限性，本发明的主要目的在于提供一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维及其制备方法。
本发明的增益效果为：(1)POSS具有优异的稳定性和反应活性，可与氧化铝形成稳定的化学键，达到改性目的，使所制备的复合氧化铝陶瓷具有良好的溶解性，可调节溶胶的黏度，便于进一步实现溶胶-凝胶纺丝制备氧化铝陶瓷纤维。(2)由于POSS与氧化铝化学键合，烧结形成陶瓷后，氧化铝晶区外围形成均匀稳定的氧化硅壳层，提高氧化铝陶瓷的热学稳定性和耐高温性能。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明提供了一种耐高温陶瓷纤维及其制备方法，包括三个关键步骤：
(1)将POSS与铝源在有机溶液中混合，加入一定量的催化剂，搅拌反应一定时间制备得到一定黏度的溶胶；
(2)采用纺丝工艺制备氧化铝凝胶纤维；
(3)将上述凝胶纤维干燥、煅烧制备得到POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维。
作为优选的方案之一，所述POSS包括氨基POSS，乙烯基POSS，苯基POSS，乙氧基POSS，甲氧基POSS或以上官能团的复合POSS的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述铝源包括铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇，叔丁醇，正己烷，四氢呋喃，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，且不限于此。
进一步地，所述POSS与铝源的质量比为1∶10～1∶100。
进一步地，所述溶剂用量为POSS与铝源总质量的0.5～1倍。
作为优选的方案之一，所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述催化剂用量为POSS质量分数的1％以下。
进一步地，所述反应温度为室温至80℃。
进一步地，所述反应时间为3～10小时。
作为优选的方案之一，所述纺丝温度为30至80℃。
进一步地，所述凝胶纤维干燥温度为20～60℃。
进一步地，所述凝胶干燥时间为5～10小时。
进一步地，所述煅烧温度为温度为800～1100℃。
进一步地，所述煅烧时间为20～120分钟。
本发明还获得了一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维由氧化铝和少量POSS组成，直径5～100微米，长度大于500米，断裂强度1～3GPa，模量300～500GPa，使用温度1200～1600℃。
附图说明
图1为本发明实施列1-6中所获POSS功能化的氧化铝陶纤维的制备流程图；
图2为本发明实施列1中所获POSS功能化的氧化铝陶瓷前驱体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2中所获POSS功能化的氧化铝陶瓷前驱体的扫描电镜图；
图4为本发明实施例3中所获POSS功能化的氧化铝陶瓷前驱体的扫描电镜图；
图5为本发明实施例4中所获POSS功能化的氧化铝陶瓷前驱体的扫描电镜图；
图6为本发明实施例5中所获POSS功能化的氧化铝陶瓷前驱体的扫描电镜图；
图7为本发明实施例6中所获POSS功能化的氧化铝陶瓷前驱体的扫描电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。首先提供了一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维及其制备方法。
本发明实施例的一个方面提供了一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，包括三个关键步骤：
(1)将POSS与铝源在有机溶液中混合，加入一定量的催化剂，搅拌反应一定时间制备得到一定黏度的溶胶；
(2)采用纺丝工艺制备氧化铝凝胶纤维；
(3)将上述凝胶纤维干燥、煅烧制备得到POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维。
在一些实施例中，所述POSS包括氨基POSS，乙烯基POSS，苯基POSS，乙氧基POSS，甲氧基POSS或以上官能团的复合POSS的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述铝源包括铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇，叔丁醇，正己烷，四氢呋喃，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，且不限于此。
进一步地，所述POSS与铝源的质量比为1∶10～1∶100。
进一步地，所述溶剂用量为POSS与铝源总质量的0.5～1倍。
作为优选的方案之一，所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述催化剂用量为POSS质量分数的1％以下。
进一步地，所述反应温度为室温至80℃。
进一步地，所述反应时间为3～10小时。
在一些实施例中，所述纺丝温度为30至80℃。
进一步地，所述凝胶纤维干燥温度为20～60℃。
进一步地，所述凝胶干燥时间为5～10小时。
进一步地，所述煅烧温度为温度为800～1100℃。
进一步地，所述煅烧时间为20～120分钟。
本发明还获得了一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维由氧化铝和少量POSS组成，直径5～100微米，长度大于500米，断裂强度1～3GPa，模量300～500GPa，使用温度1200～1600℃。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
(1)取1千克氨基POSS和10千克异丙醇铝，分散在5.5千克甲醇中，获得原料分散液，向上述溶液中加入9克氢氧化钠，在80℃剧烈搅拌，反应3小时后将温度降至室温，获得纺丝溶胶原液；
(2)将纺丝溶胶在30℃进行溶胶-凝胶纺丝，获得氧化铝陶瓷凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维在20℃干燥10小时，再于800煅烧120分钟，制备得到POSS功能化氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维的基本物理参数参见表1，制备路线图参见图1，纤维的扫描电镜请参见图2。
实施例2
(1)取1千克乙烯基POSS和100千克异丙醇铝，分散在100千克丙醇中，获得原料分散液，向上述溶液中加入8克氢氧化钾，在70℃剧烈搅拌，反应5小时后将温度降至室温，制备得到纺丝溶胶原液；
(2)将纺丝溶胶在40℃进行溶胶-凝胶纺丝，获得氧化铝陶瓷凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维在40℃干燥9小时，再于900煅烧100分钟，制备得到POSS功能化氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维的基本物理参数参见表1，制备路线图参见图1，纤维的扫描电镜请参见图3。
实施例3
(1)取1千克乙氧基POSS和20千克九水硝酸铝，分散在18千克四氢呋喃中，获得原料分散液，向上述溶液中加入7克尿素，在60℃剧烈搅拌，反应7小时后将温度降至室温，制备得到纺丝溶胶原液；
(2)将纺丝溶胶在50℃进行溶胶-凝胶纺丝，获得氧化铝陶瓷凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维在50℃干燥8小时，再于1000煅烧80分钟，制备得到POSS功能化氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维的基本物理参数参见表1，制备路线图参见图1，纤维的扫描电镜请参见图4。
实施例4
(1)取1千克甲氧基POSS和30千克铝粉，分散在31千克N-甲基吡咯烷酮中，获得原料分散液，向上述溶液中加入6克氨水，在50℃剧烈搅拌，反应8小时后将温度降至室温，得到纺丝溶胶原液；
(2)将纺丝溶胶在60℃进行溶胶-凝胶纺丝，获得氧化铝陶瓷凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维在60℃干燥5小时，再于1100煅烧20分钟，制备得到POSS功能化氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维的基本物理参数参见表1，制备路线图参见图1，纤维的扫描电镜请参见图5。
实施例5
(1)取1千克甲氧基POSS和40千克硅酸铝，分散在41千克丙酮中，获得原料分散液，向上述溶液中加入5克三乙胺，在40℃剧烈搅拌，反应9小时后将温度降至室温，制备得到纺丝溶胶原液；
(2)将纺丝溶胶在55℃进行溶胶-凝胶纺丝，获得氧化铝陶瓷凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维在50℃干燥6小时，再于1000煅烧30分钟，制备得到POSS功能化氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维的基本物理参数参见表1，制备路线图参见图1，纤维的扫描电镜请参见图6。
实施例6
(1)取1千克苯基POSS和50千克硅酸铝，分散在50千克N，N-二甲基甲酰胺中，获得原料分散液，向上述溶液中加入8克吡啶，在室温剧烈搅拌，反应10小时后停止反应，制备得到纺丝溶胶原液；
(2)将纺丝溶胶在45℃进行溶胶-凝胶纺丝，获得氧化铝陶瓷凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维在50℃干燥7小时，再于900煅烧50分钟，制备得到POSS功能化氧化铝陶瓷纤维，该陶瓷纤维的基本物理参数参见表1，制备路线图参见图1，纤维的扫描电镜请参见图7。
表1实施例1-6中所获氧化硅气凝胶微粉的结构和性能参数
Figure BDA0002499444410000061
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将POSS与铝源在有机溶液中混合，加入一定量的催化剂，搅拌反应一定时间制备得到一定黏度的溶胶；
(2)采用纺丝工艺制备氧化铝凝胶纤维；
(3)将上述凝胶纤维干燥、煅烧制备得到POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述POSS包括氨基POSS，乙烯基POSS，苯基POSS，乙氧基POSS，甲氧基POSS或以上官能团的复合POSS的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铝源包括铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇，叔丁醇，正己烷，四氢呋喃，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述POSS与铝源的质量比为1∶10～1∶100；和/或所述溶剂用量为POSS与铝源总质量的0.5～1倍。
6.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合；和/或所述催化剂用量为POSS质量分数的1％以下；和/或所述反应时间为3～10小时；和/或所述反应温度为室温至80℃。
7.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纺丝工艺为溶胶-凝胶纺丝，纺丝温度为30至80℃。
8.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为20～60℃；和/或干燥时间为5～10小时。
9.根据权利要求1所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧温度为800～1100℃；和/或所述煅烧时间为20～120分钟。
10.一种根据权利要求1至9中任一项所述的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维的制备方法得到的POSS功能化的氧化铝陶瓷纤维，其特征在于，该氧化铝陶瓷纤维由氧化铝和少量POSS组成，直径5～100微米，长度大于500米，断裂强度1～3GPa，模量300～500GPa，使用温度1200～1600℃。
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