CN101338448B - 低温水热制备氧化铝晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在低温水热条件下制备氧化铝晶须的方法，该方法是将硝酸铝溶解在蒸馏水中配制成浓度为0.5～1.5mol/L的溶液；在硝酸铝溶液中加入硝酸铝摩尔量2～10倍的尿素，于常温搅拌均匀得到透明澄清的溶胶；然后将配制的溶胶置于反应釜中，于90～120℃条件下保持6～12h，得到氧化铝晶须前驱体的白色沉淀物；再将白色沉淀用蒸馏水洗涤后，于1100～1300℃条件下焙烧2～12h，即得氧化铝晶须。本发明制备的氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相，平均直径为0.5μm，长度为5～10μm。可用作陶瓷材料，功能材料，金属材料等的添加剂，能够很好的改善这些材料的机械性能，耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于无机盐材料技术领域，涉及一种氧化铝晶须材料的制备工艺，尤其涉及一种低温水热条件下制备氧化铝晶须的方法。
背景技术
晶须是指直径几微米、长度几十微米的单晶纤维材料。它具有长径比大，无晶粒(边)界，缺陷数小于多晶等特点。晶须正是由于这种内在的完整性，其强度不受其表面完整性严格限制，因此被赋予了与多晶纤维和玻璃纤维相比，非常坚韧和不脆的性质。目前晶须的品种有很多，氧化铝晶须就是其中一种。它以其优良的性能，如良好的机械强度、弹性模量、耐热性、与金属的共价性、耐化学品而引人注目。氧化铝晶须是一种陶瓷质晶须，具有高强度、高弹性模量等优越的力学性能，而且不存在高温氧化问题，与陶瓷基体材料相容性好，被认为是极有发展前途的无机盐晶须材料。
氧化铝晶须的制备方法目前有气相法、水热法、熔融法及助熔法等。现有技术水热法制备氧化铝晶须的工艺，是将Al(OH)3胶体在水热釜内于250℃恒温水热处理4h得到纤维状勃姆石晶粒，再于600～800℃下常压煅烧制备氧化铝晶须。该方法步骤较多，要求的温度和压力高，试验过程中对设备要求较高，不利于操作。
发明内容
本发明针对现有技术水热法制备氧化铝晶须的不足，提供一种步骤简单，工艺易于控制，产品纯度高、品质好，收率高的氧化铝晶须材料的制备方法。
本发明低温水热制备氧化铝晶须材料的方法，以硝酸铝为铝源，以尿素为缓释剂，经过溶胶凝胶过程，再在一定的条件下反应，得到氧化铝晶须，然后经过焙烧制备而成。具体步骤如下：
将硝酸铝溶解在蒸馏水中配制成浓度为0.5～2.0mol/L的溶液，在硝酸铝溶液中加入硝酸铝2～10倍摩尔量的尿素，于常温搅拌均匀得到透明澄清的溶胶；然后将配制的溶胶置于反应釜中，于90～120℃条件下反应6～12h，得到氧化铝晶须前驱体的白色沉淀物；将白色沉淀用蒸馏水洗涤后，于1100～1300℃条件下焙烧2～12h，得到氧化铝晶须。
前驱体的焙烧温度对形成氧化铝晶须的结晶体有很大的影响。从氧化铝晶须XRD衍射分析得到如下结果：在550℃焙烧前驱体得到无定形的Al2O3，在1100℃焙烧出现晶体，在1200℃焙烧得到结晶Al2O3。随着焙烧温度的继续升高，氧化铝晶须的结晶情况更加优越；但是考虑到能耗的问题，一般选择焙烧温度在1200℃，就能得到晶形良好的氧化铝晶须。
本发明方法制备的氧化铝晶须产品，经X-射线衍射鉴定为纯相，平均直径为0.5μm，长度为5～10μm；收率达95％以上。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明以硝酸铝为铝源，以尿素为缓释剂，进行反应而生产氧化铝晶须。尿素在水热条件下缓慢分解释放出OH-离子，有效地控制了反应体系的酸碱度，在较低温度下(90～120℃)得到品质优良，晶粒均匀的氧化铝晶须的前驱体产物；前驱体产物无其他杂质，在洗涤过程中利于清洗。前驱体产物经焙烧，得到和前驱体形貌保持一致、纯度高、品质好的氧化铝晶须。本发明制备的氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相，平均直径为0.5μm，长度为5～10μm。可用作陶瓷材料，功能材料，金属材料等的添加剂，能够很好的改善这些材料的机械性能，耐热性能。
2、本发明转化率高，氧化铝晶须的收率达95％以上。
3、本发明在低温水热条件下进行，降低了能耗，降低了生产成本。
4、本发明的工艺易于控制，操作简单、制备周期短，易于实现规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的氧化铝晶须产品的SEM扫描图
图2为本发明实施例二制备的氧化铝晶须产品的SEM扫描图
图3为本发明实施例三制备的氧化铝晶须产品的SEM扫描图
具体实施方式
实施例一
①配料工序：将7.5g硝酸铝溶解在20ml蒸馏水中配制成浓度为1mol/L的溶液，将3.6g尿素加入到上述硝酸铝溶液中，在常温下搅拌半小时得到透明澄清的溶胶。
②水热工序：将配制的透明澄清溶胶，置于反应釜中，在120℃条件下反应6h得到白色沉淀物。
③洗涤工序：将得到的白色沉淀采用蒸馏水抽滤洗涤，过滤，得到均匀的氧化铝晶须前驱体。
④焙烧工序：将前驱体置于马弗炉中，于1200℃焙烧2h，得氧化铝晶须。
氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相。晶须平均直径为0.5μm，长度为5～10μm；收率为95％以上。氧化铝晶须产品的SEM扫描图见图1。
实施例二
①配料工序：将7.5g硝酸铝溶解在20ml蒸馏水中配制成浓度为1mol/L的溶液，将6.0g尿素加入到上述硝酸铝溶液中，在常温下搅拌半小时得到透明澄清的溶胶。
②水热工序：将配制的透明澄清溶胶，置于反应釜中，在120℃条件下反应6h得到白色沉淀物。
③洗涤工序：将得到的白色沉淀采用蒸馏水抽滤洗涤，过滤，得到均匀的氧化铝晶须前驱体。
④焙烧工序：将前驱体置于马弗炉中，于1200℃焙烧2h，得氧化铝晶须。
氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相。晶须平均直径为0.5μm，长度为5～10μm；收率达95％以上。氧化铝晶须产品的SEM扫描图见图2。
实施例三
①配料工序：将11.25g硝酸铝溶解在20ml蒸馏水中配制成浓度为1.5mol/L的溶液，将16.2g尿素加入到上述硝酸铝溶液中，在常温下搅拌半小时得到透明澄清的溶胶。
②水热工序：将配制的透明澄清溶胶，置于反应釜中，在110℃条件下反应8h得到白色沉淀物。
③洗涤工序：将得到的白色沉淀采用蒸馏水抽滤洗涤，过滤，得到均匀的氧化铝晶须前驱体。
④焙烧工序：将前驱体置于马弗炉中，于1200℃焙烧2h，得氧化铝晶须。
氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相。晶须平均直径0.5μm，长度为5～10μm；收率达95％以上。氧化铝晶须产品的SEM扫描图见图3。
Claims (1)
1.低温水热制备氧化铝晶须的方法，是将硝酸铝溶解在蒸馏水中配制成浓度为0.5～2.0mol/L的溶液；在硝酸铝溶液中加入硝酸铝摩尔量2～10倍的尿素，于常温搅拌均匀得到透明澄清的溶胶；然后将配制的溶胶置于反应釜中，于90～120℃条件下保持6～12h，得到氧化铝晶须前驱体的白色沉淀物；再将白色沉淀用蒸馏水洗涤后，于1100～1300℃的条件下焙烧2～12h，即得氧化铝晶须。
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