CN104005087B - 一种氧化锌晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关于一种氧化锌晶须的制备方法，该方法为：配置浓度为0.4～1.2mol/L的硝酸锌溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％。将盐酸倒入盛有碳酸钙的反应釜中迅速关闭反应釜，搅拌至反应釜内反应完全形成压力；将上述得到的二氧化碳缓慢通入上述制备好的硝酸锌溶液中，搅拌20～24小时至反应完全；将上述反应后的浆料置入密闭容器中，通入压强为0.1～0.6MPa的二氧化碳压滤；然后在100摄氏度时烘干，接着在温度为500～800摄氏度时煅烧，得到纳米氧化锌晶须；最后将上述反应产生的氯化钙溶液去除水分后得到氯化钙干燥剂。本发明提供的技术方案具有成本低、无污染、简化产业、用途广泛及可得到副产品氯化钙干燥剂等优点。

Description

一种氧化锌晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工领域的制备工艺，特别是涉及一种氧化锌晶须的制备方法。
背景技术
氧化锌是重要结构陶瓷材料，在抗静电、高耐磨，强度，光电半导体能源等有广泛应用。纳米陶瓷由于具有非常优异的力学性能而引起广泛关注。纳米晶须由于较纤维具有更高的界面能因而具有更高的力学性能。广泛用于轮胎橡胶，涂料，塑料等行业的增强。氧化锌晶须具有不仅高强度而且具有高温性能。传统纳米氧化锌晶须制备多采用碱性溶液，尿素等作沉淀剂制备或高温熔炼法制备。工艺过程中成本高，工艺条件难于控制，且不好过滤。造成工艺复杂不易产业化。
有鉴于上述现有的氧化锌晶须制备方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种氧化锌晶须的制备方法，能够改进一般现有的氧化锌晶须制备方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的氧化锌晶须制备方法存在的缺陷，而提供一种氧化锌晶须的制备方法，所要解决的技术问题是通过高效利用化学反应的化学能解决纳米氧化物如氧化锌晶须，成本低，解决无法过滤，工艺简单。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氧化锌晶须的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(a)、配置浓度为0.4～1.2mol/L的硝酸锌溶液，加入成核剂聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，搅拌均匀；(b)、将盐酸倒入盛有碳酸钙的反应釜中迅速关闭反应釜，搅拌至反应釜内反应完全形成压力；(c)、将上述步骤(b)中得到的二氧化碳缓慢通入上述步骤(a)中制备好的硝酸锌溶液中，搅拌至反应完全；(d)、将上述步骤(c)反应后的浆料置入密闭容器中，通入上述步骤(b)得到的二氧化碳压滤；(e)、然后将上述步骤(d)的反应产物烘干，接着在温度为500～800摄氏度时煅烧，得到纳米氧化锌晶须。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的氧化锌晶须的制备方法，其中上述步骤(c)的搅拌时间为20～24小时。
前述的氧化锌晶须的制备方法，其中上述步骤(d)的二氧化碳压滤的压强为0.1～0.6MPa。
前述的氧化锌晶须的制备方法，其中上述步骤(e)的烘干温度为100摄氏度。
前述的氧化锌晶须的制备方法，其中上述步骤(b)中反应得到的氯化钙溶液去除水分后得到氯化钙干燥剂。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
本发明采用独创工艺，高效利用化学反应的化学能来控制纳米合成过程中的工艺条件，且成本低、无污染、简化产业。
相比水热法制备晶须，不需压力水热环境，所需设备简单，工艺中不需加热成本低，易于产业化生产，副产物氯化钙可以作为低成本干燥剂。
相比熔融法制备氧化锌晶须不需高温长时间煅烧，工艺更加节能低成本，同时可以在其他原料中原位生长晶须，用途更广泛。
同时本工艺最大优点可以通过控制反应参数如通二氧化碳的时间、压力及添加剂的成分含量实现氧化锌晶须的形貌可控。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氧化锌晶须产品的SEM扫描图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种氧化锌晶须的制备方法其具体实施方式、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
具体的技术方案：
本发明采用化学沉淀法通过化学放热产生的气体压力控制纳米混料的工艺条件，如浓度，速率即成份。具体如下:
采用硝酸锌为原料，配置硝酸锌溶液0.4～1.2mol/L。加入成核剂聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％。将盐酸倒入盛有碳酸钙的反应釜中，并迅速关闭反应釜，搅拌至反应釜内反应完全形成压力。然后将上述反应釜中产生的二氧化碳缓慢通入上述硝酸锌溶液中，搅拌反应20～24小时至反应完全。将上述反应后的浆料置入密闭容器中，并通入压强为0.1～0.6MPa的二氧化碳压滤。接着在100摄氏度时烘干，然后在500～800摄氏度煅烧得到纳米氧化锌晶须。最后将上述反应得到的氯化钙溶液去除水分后得到氯化钙干燥剂。
实施例一
配置硝酸锌溶液0.4mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以300转/分的转速搅拌24小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.6MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在500摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
最终得到的氧化锌晶须产品的SEM扫描图如图1所示。氧化锌晶须的平均直径为50-100nm，氧化锌晶须的平均长度为1-10μm。
实施例二
配置硝酸锌溶液0.5mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以400转/分的转速搅拌20小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.5MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在530摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例三
配置硝酸锌溶液0.6mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以300转/分的转速搅拌24小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.4MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在560摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例四
配置硝酸锌溶液0.7mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以320转/分的转速搅拌23小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.3MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在600摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例五
配置硝酸锌溶液0.8mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以350转/分的转速搅拌22小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.2MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在630摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例六
配置硝酸锌溶液0.9mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以380转/分的转速搅拌21小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.1MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在660摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例七
配置硝酸锌溶液1.0mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以300转/分的转速搅拌24小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.1MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在700摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例八
配置硝酸锌溶液1.1mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以400转/分的转速搅拌20小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.1MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在750摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
实施例九
配置硝酸锌溶液1.2mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，将碳酸钙放入反应釜中，迅速倒入盐酸。关闭反应釜，搅拌至反应完全，将二氧化碳通入上述硝酸锌溶液中。以300转/分的转速搅拌24小时至反应完全。在该密闭容器中通入0.1MPa的二氧化碳压滤。在100摄氏度烘干，在800摄氏度煅烧1小时。得到氧化锌晶须。
综上所述，本发明提供一种氧化锌晶须的制备方法，高效利用化学反应的化学能来控制纳米合成过程中的工艺条件，可以通过控制反应参数如通二氧化碳的时间、压力及添加剂的成分含量来实现控制氧化锌晶须的形貌；用途广泛，且成本低、无污染、简化产业，同时可得到低成本的副产品氯化钙干燥剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种氧化锌晶须的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)、配置浓度为0.4～1.2mol/L的硝酸锌溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮1.5wt％，搅拌均匀；
(b)、将盐酸倒入盛有碳酸钙的反应釜中迅速关闭反应釜，搅拌至反应釜内反应完全形成压力；
(c)、将上述步骤(b)中得到的二氧化碳缓慢通入上述步骤(a)中制备好的硝酸锌溶液中，搅拌至反应完全；
(d)、将上述步骤(c)反应后的浆料置入密闭容器中，通入上述步骤(b)得到的二氧化碳压滤；
(e)、然后将上述步骤(d)的反应产物烘干，接着在温度为500～800摄氏度时煅烧，得到纳米氧化锌晶须。
2.根据权利要求1所述的氧化锌晶须的制备方法，其特征在于：上述步骤(c)的搅拌时间为20～24小时。
3.根据权利要求1所述的氧化锌晶须的制备方法，其特征在于：上述步骤(d)的二氧化碳压滤的压强为0.1～0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的氧化锌晶须的制备方法，其特征在于：上述步骤(e)的烘干温度为100摄氏度。
5.根据权利要求1所述的氧化锌晶须的制备方法，其特征在于：将步骤(b)中反应得到的氯化钙溶液去除水分后得到副产品氯化钙干燥剂。
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