CN105461311B - Sol-gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的方法 - Google Patents

Sol-gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的方法 Download PDF

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Abstract

Sol‑gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的方法，属于电子陶瓷材料技术领域。将Nb2O5与KOH混合煅烧溶于水，滴定pH＝2～3，收集沉淀溶于草酸；滴定pH＝10～11，离心获得白色沉淀，溶解于柠檬酸得溶液Ⅰ；将Na2CO3溶液和溶液Ⅰ混合加热得溶胶，干燥；将干凝胶去除有机物，研磨后于550～650℃煅烧，煅烧后的粉体进行球磨可得NaNbO3粉体。将NaNbO3粉体经加压成型，双坩埚法烧结，起始温度为室温，不同的速率升温至烧结温度并保温2h，以不同的降温速率降温至800℃，随炉冷却取出样品。本发明NaNbO3粉体具有正交钙钛矿结构，特定温度下烧结可获得NaNbO3单晶。

Description

Sol-gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的方法
技术领域
本发明涉及一种Sol-gel法制备压电陶瓷NaNbO3纳米粉体及优化烧结工艺可获得NaNbO3单晶的方法，属电子陶瓷技术领域。
背景技术
随着信息时代的到来，各种具有优异性能的新型电子材料开始受到人们的关注和重视。压电陶瓷是电子陶瓷的重要组成部分，是一类极为重要的、世界各国竞相研究开发的功能材料，其中钙钛矿型晶体结构的陶瓷是最典型的压电陶瓷，也是当前材料领域研究的热点之一。
NaNbO3是一种无铅类钙钛矿结构的反铁电体，具有强电场诱发的铁电性。由于共顶连接的NbO6八面体的灵活性使框架可以承受大范围的扭曲，因此在宽温度范围内呈现丰富的多形性相变。室温下，NaNbO3呈现反铁电性，呈现正交结构，其反铁电温度范围为-100℃～360℃，在200℃～640℃范围内存在复杂的结构相变，640℃以上呈现理想的立方钙钛矿结构。由于其结构的特殊性，被广泛认为是合成不同钙钛矿型金属氧化物功能型固溶体的起始化合物。
目前采用传统固相法合成的NaNbO3粉体烧结窗口窄，对烧结温度敏感，烧结过程中钠的挥发导致液相过量，很难烧结获得高致密度的陶瓷体，限制了其在压电器件方面的应用(参考文献：S.Lanfredi,L.Dessemond,A.C.Martins Rodrigues,“Dense ceramics ofNaNbO3 produced from powders prepared by a new chemical route,”Journal ofEuropean Ceramic Society,2000,20:983-990.)。Saito等人用织构的方法得到的NaNbO3基陶瓷，压电性能得到了大幅度提升，其压电系数已超过同样方法所得铅基陶瓷(参考文献：Yasuyoshi Saito,Hisaaki Takao, Toshihiko Tani,Tatsuhiko Nonoyama,KazumasaTakatori,Takahiko Hmma, Toshiatsu Nagaya,Masaya Nakamura,“Lead-freepiezoceramics,”Letters To Nature, 2004,432:84-87.)。由此，我们有理由认为相比于织构陶瓷，NaNbO3单晶的压电性能会有进一步的增强。目前，因为高成本和复杂的制备工艺路线，对NaNbO3单晶生长的研究参考文献较少。
溶胶-凝胶法(sol-gel法)是制备超细陶瓷粉体的一类重要的湿化学方法，与传统固相方法比较，sol-gel法可精确控制各组分的含量，实现原料分子或原子水平上均匀混合，有利于低温合成高活性超细粉体。而得到粉体后球磨的步骤，有效减轻了煅烧过程中粉体的硬团聚现象并在烧结过程中获得在毫米数量级以上的NaNbO3单晶。烧结过程对于晶体中形核与生长的过程十分重要，烧结温度的选择和升降温制度的调节是最终获得NaNbO3单晶的关键步骤。到目前为止，还未见sol-gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的相关报道。
发明内容
本发明的一个目的是提供具有正交钙钛矿结构的NaNbO3纳米粉体的制备方法，通过采用双坩埚密封，添加NaNbO3粉体作为保护气氛烧制NaNbO3素坯体，最终获得NaNbO3单晶。
本发明所采用的压电陶瓷NaNbO3粉体的sol-gel合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烘干后的五氧化二铌与氢氧化钾按摩尔比1：10混合，充分研磨后放置于铂坩埚中经300～400℃煅烧2～3h，将所得产物用去离子水溶解；滴加硝酸至pH＝2～3,获得白色沉淀，离心收集沉淀并用去离子水洗涤沉淀数次去除钾离子；将沉淀溶解于草酸溶液中，加热搅拌至澄清，过滤获得淡黄色透明可溶性铌溶液；
上述步骤(1)中五氧化二铌中的铌基本转移到透明溶液中。
(2)用氨水滴定步骤(1)中所得可溶性铌溶液至pH＝10～11,经离心分离和去离子水洗涤获得白色沉淀；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀溶解于浓度为0.5～2mol/L的柠檬酸水溶液中，加热搅拌得到透明溶液Ⅰ，其中每2.0-2.5g白色沉淀对应30ml柠檬酸水溶液；
(4)按照NaNbO3中Na和Nb化学计量比，将烘干后的碳酸钠溶解于去离子水中制得浓度为0.92mol/L的溶液Ⅱ；
(5)将步骤(3)所得溶液Ⅰ与步骤(4)所得溶液Ⅱ混合，加热搅拌2～5h得透明溶胶；
(6)将步骤(5)所得透明溶胶在80～110℃干燥24h,得到透明干凝胶；
(7)将步骤(6)所得干凝胶在300～400℃(优选350℃)下处理2h去除有机物得到中间产物；
(8)将步骤(7)所得中间产物在550～650℃下煅烧3～6h得到纳米粉体，其中煅烧温度比去除有机物温度高250℃。
(9)将步骤(8)所得纳米粉体经过球磨处理6h并于烘箱内烘干后得到分散性较好的NaNbO3纳米粉体。
该方法通过简单的化学转化将价格便宜、易于获取的五氧化二铌转化为可溶性铌盐，使反应物在分子尺度上混合并发生化学反应，不仅使反应物在分子尺度上混合、提高均匀性、降低粉体尺寸，还有效减低了后期煅烧温度，此外，可溶性铌在很大程度上解决了sol-gel法制备铌酸盐粉体时所用铌醇盐价格昂贵的问题。而且所得产物NaNbO3纳米粉体具有正交钙钛矿结构、形貌近似椭球状，成分均匀。该粉体分散性更好，烧结活性大，为在较低温度下烧结得到晶体提供了可能。
本发明的NaNbO3粉体经过特定温度烧制可获得NaNbO3单晶，因此，本发明还涉及NaNbO3粉体压制素坯体和烧结工艺的设置而获得NaNbO3单晶的工艺方法，其特征在于：
将NaNbO3粉体经加压成型，成型压力100～200Mpa，采用双坩埚密封，并添加NaNbO3陶瓷粉体使其在烧结温度下作为保护气氛，设置起始温度为室温，以7℃/min的升温速率升高到650℃，无保温过程，再以3.5℃/min的升温度率升高到950℃，无保温过程，继续以3℃/min的升温速率升高至1150℃并保温 2h,之后以10℃/min的速率降温至1000℃，无保温过程，继续以3.5℃/min的速率降温至800℃，随炉冷却约7h后取出样品。当烧结温度为1150℃时，所得样品上析出了大量NaNbO3单晶，尺寸约为1～2mm。
按照上述工艺方法，可得到尺寸为1～2mm的NaNbO3单晶。
现有技术中基本上不容易得到NaNbO3单晶，更不容易得到尺寸为1～2mm 的大的NaNbO3单晶。
附图说明
图1为NaNbO3粉体SEM图；
a：按对比例1处理所得NaNbO3粉体SEM图；
b:按实施例1处理所得NaNbO3粉体SEM图；
图2：实施例2所得分散性较好的NaNbO3粉体XRD图(标准卡片PDF#77-0873 作为参考)；
图3：实施例2得到的NaNbO3单晶照片；
图4为NaNbO3单晶或陶瓷内部晶粒的SEM图；
a：实施例2得到的NaNbO3单晶SEM图。
b：对比例2得到的NaNbO3陶瓷内部晶粒SEM图。
c：对比例3得到的NaNbO3陶瓷内部晶粒SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，但本发明决不仅局限于以下实施例。
对比例1(未球磨的NaNbO3纳米粉体，团聚严重)
(1)将烘干后的五氧化二铌与氢氧化钾按摩尔比1：10混合并充分研磨后放置于铂坩埚中经360℃煅烧3h，得到产物溶于去离子水中；用硝酸滴定至pH＝2, 获得大量白色沉淀，将白色沉淀用离心法收集并用去离子水洗涤数次后溶解于草酸溶液，加热搅拌至沉淀溶解，最后过滤后获得淡黄色透明可溶性铌溶液。
(2)用氨水滴定步骤(1)中所得可溶性铌溶液至pH＝10,经离心分离和去离子水洗涤获得白色沉淀。
(3)将步骤(2)所得白色沉淀约2.5g溶解于30ml浓度为0.5mol/L柠檬酸水溶液中，加热搅拌得到溶液Ⅰ。
(4)按照NaNbO3中Na和Nb化学计量比，将烘干后的碳酸钠溶解于10ml 去离子水中制得浓度为0.92mol/L的溶液Ⅱ。
(5)将步骤(3)所得溶液Ⅰ与步骤(4)所得溶液Ⅱ混合，加热搅拌2-5h得透明溶胶；
(6)将步骤(5)所得透明溶胶在100℃干燥24h,得到透明干凝胶。
(7)将步骤(6)所得干凝胶在350℃下处理2h去除有机物得到中间产物。
(8)将步骤(7)所得中间产物在600℃下煅烧5h得到NaNbO3陶瓷粉体a，煅烧温度比去除有机物温度高约250℃，粉体a的SEM图见图1-a。
实施例1
(9)将上述对比例1步骤(8)中所得NaNbO3陶瓷粉体a经过球磨处理6h得到分散性较好的NaNbO3纳米粉体b,粉体b的SEM图见图1-b，粉体b的XRD图见图2。
实施例2
(10)将上述实施例1步骤(9)中所得分散性较好的NaNbO3纳米粉体在 150MPa压力下进行成型，成型直径为11.5mm，厚度为1.5mm的圆柱状样品。然后，采用双坩埚密封，添加NaNbO3陶瓷粉体作为保护气氛，室温下以7℃/min 的升温速率升高到650℃，无保温过程，再以3.5℃/min的升温度率升高到950℃，无保温过程，继续以3℃/min的升温速率升高至1150℃并保温2h,之后以10℃ /min的速率降温至1000℃，无保温过程，继续以3.5℃/min的速率降温至800℃，随炉冷却约7h后取出样品。得到含有NaNbO3单晶晶粒的陶瓷体c,其中单晶照片见图3；含有NaNbO3单晶晶粒的陶瓷体c的SEM图见图4-a。
对比例2(未球磨的NaNbO3纳米粉体按特定温度烧结，得多晶)
将上述对比例1步骤(8)中所得NaNbO3陶瓷粉体手工研磨处理约0.5h后进行步骤(10)；制得NaNbO3陶瓷体d,陶瓷体d的SEM图见图4-b。
对比例3(球磨后的NaNbO3纳米粉体不按温度制度烧结，得多晶)
将上述实施例1步骤(9)中所得分散性较好的NaNbO3纳米粉体在150MPa 压力下进行成型，成型直径为11.5mm，厚度为1.5mm的圆柱状样品。然后，采用双坩埚密封，添加NaNbO3陶瓷粉体作为保护气氛，室温下以7℃/min的升温速率升高到650℃，无保温过程，再以3.5℃/min的升温度率升高到950℃，无保温过程，继续以3℃/min的升温速率升高至1100℃并保温2h后烧结过程结束，样品随炉冷却至室温。得到NaNbO3陶瓷体e，陶瓷体e的SEM图见图4-c。

Claims (4)

1.利用压电陶瓷NaNbO3粉体烧结制备NaNbO3单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将压电陶瓷NaNbO3粉体经加压成型，成型压力100～200MPa ，采用双坩埚密封，并添加NaNbO3陶瓷粉体使其在烧结温度下作为保护气氛，设置起始温度为室温，以7℃/min的升温速率升高到650℃，无保温过程，再以3.5℃/min的升温度率升高到950℃，无保温过程，继续以3℃/min的升温速率升高至1150℃并保温2h,之后以10℃/min的速率降温至1000℃，无保温过程，继续以3.5℃/min的速率降温至800℃，随炉冷却7h后取出样品，样品上析出NaNbO3单晶；
其中NaNbO3粉体采用Sol-gel法制备，包括以下步骤：
(1)将烘干后的五氧化二铌与氢氧化钾按摩尔比1：10混合，充分研磨后放置于铂坩埚中经300～400℃煅烧2～3h，将所得产物用去离子水溶解；滴加硝酸至pH＝2～3,获得白色沉淀，离心收集沉淀并用去离子水洗涤沉淀数次去除钾离子；将沉淀溶解于草酸溶液中，加热搅拌至澄清，过滤获得淡黄色透明可溶性铌溶液；
(2)用氨水滴定步骤(1)中所得可溶性铌溶液至pH＝10～11,经离心分离和去离子水洗涤获得白色沉淀；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀溶解于浓度为0.5～2mol/L的柠檬酸水溶液中，加热搅拌得到透明溶液Ⅰ，其中每2.0-2.5g白色沉淀对应30ml柠檬酸水溶液；
(4)按照NaNbO3中Na和Nb化学摩尔计量比，将烘干后的碳酸钠溶解于去离子水中制得浓度为0.92mol/L的溶液Ⅱ；
(5)将步骤(3)所得溶液Ⅰ与步骤(4)所得溶液Ⅱ混合，加热搅拌2～5h得透明溶胶；
(6)将步骤(5)所得透明溶胶在80～110℃干燥24h,得到透明干凝胶；
(7)将步骤(6)所得干凝胶在300～400℃下处理2h去除有机物得到中间产物；
(8)将步骤(7)所得中间产物在550～650℃下煅烧3～6h得到纳米粉体，其中煅烧温度比去除有机物温度高250℃；
(9)将步骤(8)所得纳米粉体经过球磨处理6h并于烘箱内烘干后得到分散性的NaNbO3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)的温度为350℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备得到的NaNbO3单晶。
4.根据权利要求1所述的方法制备得到的NaNbO3单晶，其特征在于，NaNbO3单晶的尺寸为1～2mm。
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