CN112760703A - 利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法 - Google Patents

利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了固废利用技术领域的利用电熔α‑β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：(1)将Al2(SO4)3·18H2O脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；(2)将Al2(SO4)3和除尘灰按质量比4.699:1混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐介质，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在900‑1100℃下煅烧1‑5h，得到煅烧料；(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用蒸馏水反复洗涤，过滤后烘干，得到莫来石粉体；本发明与其他传统的莫来石的合成方法相比，该方法的制备过程简单，合成温度较低，降低了莫来石晶须的合成成本，且制得的晶体具有纯度高、分散性好、表面光滑、尺寸均匀等优点，有效地实现了对电熔α‑β氧化铝砖的除尘灰的再利用，易于实现工业化生产。

Description

利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法
技术领域
本发明涉及固废利用技术领域，具体为利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法。
背景技术
除尘灰是工业企业等排放的大气污染物经过布袋除尘器等除尘设备处理收集得到的飞灰，其成分与所收集的颗粒物气体有关。按照除尘设置的需要和性质，大致可分成两类：烟气除尘灰和环境除尘灰。烧结电熔α-β氧化铝砖过程中产生的细小颗粒状物质收集所得的除尘灰属于烟气除尘灰，其中主要成分为SiO2和Al2O3，二者含量分别为 54.95％和19.07％，因此可由除尘灰来提供硅源。在国家倡导节能减排，发展循环经济的背景下，除尘灰堆积不用不仅造成资源的浪费，还会污染环境，因此对除尘灰的有效利用具有重大意义。
莫来石(Mullite)是Al2O3-SiO2二元体系内唯一的稳定化合物，具有较低的热膨胀系数和导热系数，良好的高温抗蠕变性，较高的高温机械强度以及稳定的化学性能，是一种性能优良的高温结构陶瓷材料。莫来石(3A12O3·2SiO2)晶须是针状结构的单晶，不仅具有莫来石材料的优异特点，且其力学性能、耐高温性能、抗氧化性和抗热震性等性能都优于多晶莫来石。此外，莫来石晶须还具有热膨胀系数小、高温强度较大和剪切模量高等特点。因此，莫来石晶须作为陶瓷基复合材料中一种优异的增韧补强剂，其开发和应用可大幅提高陶瓷基复合材料的综合利用。
传统的莫来石晶须主要的合成方法有溶胶-凝胶法、Al2O3-SiO2粉末煅烧法、矿物分解法、氧化物掺杂法、原位生长法等。“溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶”(《人工晶体学报》，2010， 39(6):1456-1460.)中研究了以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯为主要原料，采用溶胶-凝胶结合微波水热法，制得了莫来石粉体，其过程复杂不利于工业化。“Mullite morphology in fired kaolinte/halloysite clays” (《Materials ScienceLetters》，1998，4(10):1270-1274.)中研究了采用矿物分解法在1400-1600℃以上煅烧高岭土矿，从融化物中合成了莫来石晶须，其合成温度高，生产成本高。以上这些合成方法具有反应温度高、合成工艺条件难以控制、原料成本高、晶须产率低等不同的弊端，而熔盐法作为一种近年来备受关注的粉体制备方法，与上述其他方法相比，熔盐体系能为反应提供一个液相环境，使各反应物扩散系数增大，降低反应体系的能量壁垒，有效降低反应温度和缩短反应需要的时间，使产物具有良好的微观形貌。发明专利(20171003634.7) 中提到以煤矸石和结晶十二水硫酸铝钾为原料，采用熔盐法在较低的温度下(750-950℃)制得了莫来石粉体。迄今为止，无利用除尘灰制备出莫来石晶须的相关报道。
因此提出利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在250-350℃下保温2-4h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)将Al2(SO4)3和除尘灰按质量比4.699:1混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐介质，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在900-1100℃下煅烧1-5h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用蒸馏水反复洗涤，过滤后烘干，得到莫来石粉体。
优选的，所述步骤(1)中，Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h。
优选的，所述步骤(2)中，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3h。
优选的，所述熔盐介质为无水硫酸钠。
优选的，所述混合料和熔盐介质按质量比1：(1-1.5)混合。
优选的，所述蒸馏水的温度为90℃。
优选的，所述步骤(3)中，最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀。
优选的，所述步骤(3)中，烘干温度为110℃，烘干时间为12h。
本发明的有益效果是：
本发明中用到的提供硅源的原料除尘灰是烧结电熔α-β氧化铝砖过程中产生的固体废弃物，实现了对除尘灰的废物资源利用。本发明采用低熔点且高溶解度的盐类硫酸钠作为反应介质，不仅可与硫酸铝形成低共熔点，使液态硫酸铝能在较低的温度下分解产生Al2O3，并且为莫来石的自由生长提供了合适的环境，有效地降低了莫来石粉体合成的温度；
本发明采用的制备方法熔盐法与其他传统的莫来石的合成方法相比，该方法的制备过程简单，合成温度较低，降低了莫来石晶须的合成成本，且制得的晶体具有纯度高、分散性好、表面光滑、尺寸均匀等优点，有效地实现了对电熔α-β氧化铝砖的除尘灰的再利用，易于实现工业化生产；
本发明提供的方法所得的产物纯度较高且无需进行酸洗或碱洗，不会对环境造成二次污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备莫来石的X射线衍射图谱；
图2为实施例2制备莫来石的X射线衍射图谱；
图3为实施例2制备莫来石的透射电镜能谱；
图4为实施例2制备莫来石的透射电镜图谱；
图5为实施例2制备莫来石的透射电镜图谱；
图6为实施例3制备莫来石的X射线衍射图谱；
图7为实施例4制备莫来石的X射线衍射图谱；
图8为实施例5制备莫来石的X射线衍射图谱；
图9为实施例6制备莫来石的X射线衍射图谱；
图10为实施例7制备莫来石的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
按照Al2O3和SiO2物质的量比为3:2比例配料，相应地Al2(SO4)3和除尘灰配料质量比为：4.699:1。
实施例1
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠24.887g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在900℃下煅烧3h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于 110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
实施例2
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠24.887g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在1000℃下煅烧3h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于 110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
实施例3
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠24.887g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在1100℃下煅烧3h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于 110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
实施例4
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠20.739g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在1000℃下煅烧3h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于 110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
实施例5
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠31.109g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在1000℃下煅烧3h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于 110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
实施例6
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠24.887g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在1000℃下煅烧1h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
实施例7
利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，具体包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)称取Al2(SO4)317.100g和除尘灰3.639g混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐无水硫酸钠24.887g，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在1000℃下煅烧5h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用90℃的蒸馏水反复洗涤，直至最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀，然后过滤后置于 110℃烘箱内干燥12h，得到莫来石粉体。
综上所述，本发明实施例具有如下收益效果，本发明实施例1-7 利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须，实现了对除尘灰的废物资源利用，且制备过程简单、生产条件易于控制、相对于传统合成方法成本较低，易于实现工业化生产。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将Al2(SO4)3·18H2O在250-350℃下保温2-4h脱去结晶水和吸附水，得到Al2(SO4)3；
(2)将Al2(SO4)3和除尘灰按质量比4.699:1混合，得到混合料，向混合料中加入熔盐介质，混合均匀后置于玛瑙研钵中研磨至粉体，随后放入电阻炉中，在900-1100℃下煅烧1-5h，得到煅烧料；
(3)煅烧料随炉冷却至室温，并用蒸馏水反复洗涤，过滤后烘干，得到莫来石粉体。
2.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Al2(SO4)3·18H2O在300℃下保温3h。
3.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3h。
4.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述熔盐介质为无水硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述混合料和熔盐介质按质量比1：(1-1.5)混合。
6.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述蒸馏水的温度为90℃。
7.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，最后一次洗涤液用Ba(NO3)2溶液滴定不出现沉淀。
8.根据权利要求1所述的利用电熔α-β氧化铝砖的除尘灰制备莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，烘干温度为110℃，烘干时间为12h。
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