CN114920255B - 一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料及其制备方法，以粉煤灰漂珠作为空心球体模板引入硅源，硫酸铝引入铝源，以无水硫酸钠作为熔盐介质，均匀混合，再将混合物置于坩埚内于800～1100℃煅烧30~300分钟，随炉冷却至室温，用水浸泡所得产物，经过滤、干燥、过筛，即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体。本发明优点在于：无需借助于价格昂贵的晶须促进剂氟化铝和有毒物质烧结助剂五氧化二钒，在低温条件下解决了制备出单一分散型的高比表面积莫来石包覆的空心球体这一技术性难题，对固体废弃物粉煤灰漂珠的资源化综合利用和降低生产成本具有较大的帮助，且制备过程简单，成本低，因此本发明具有较大的经济和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体地说，是一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料及其制备方法。
背景技术
莫来石作为铝硅酸盐体系中唯一稳定的化合物，在自然界中含量较少，天然的莫来石晶体外形呈细长的针状，具有十分优异的性能，诸如良好的耐酸碱性能和相对较低的热膨胀系数，比热容和热导率低，体积密度小，抗热震性能好等特性，因此获得广泛地应用。
空心球材料作为一类新型微粒材料在上世纪五、六十年代开始发展，由于空心球材料在物理、化学、机械、电绝缘等方面具有一些优异的特殊性能，故其应用也涉及到各个领域。空心球材料主要分为两类，一类为人造的空心球，如人造玻璃空心微球、人造氧化铝空心微球、人造碳空心微球等，另一类为从粉煤灰中提取出来的漂珠。空心球材料可以作为复合材料的填料使用，空心球的加入，不仅会降低基体的密度，而且会提高基体的尺寸稳定性和绝缘性；还可以应用在催化剂载体，通过增加反应位点的接触几率，从而提高催化效果，很显然，这就要求作为基体材料的空心球拥有较高的比表面积。据有关专利报道，胡其国等人采用挤制成型、结合固相烧结法成功地制备了莫来石空心球材料，然而，其所制备的材料通过挤制成型、经高温烧结后相互粘结成块，难以分离，使得比表面积低下；再如，顾幸勇等人所采用液相法合成的莫来石空心球材料，其球壳表层虽为莫来石晶须，但莫来石晶须并未垂直球壳生长，仍然存在比表面积小等问题。因而，制备出莫来石晶须垂直球壳单向外延生长、晶须长径比较大的空心球材料，不仅可以增韧增强基体材料而且可以借助于其拥有的较大比表面积应用在光催化载体等领域中。目前，制备一种具有单一分散型的高比表面积莫来石空心球材料还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种来源广泛的固体废弃物原料粉煤灰漂珠，采用熔盐法在低温条件下制备出单一分散型的高比表面积莫来石包覆的空心球体材料及其制备方法，该方法无需借助于价格昂贵的晶须促进剂氟化铝和有毒物质烧结助剂五氧化二钒，对固体废弃物粉煤灰漂珠的资源化综合利用和降低高比表面积莫来石包覆的空心球体的生产成本具有较大的帮助。
为了实现以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料的方法，包括如下步骤：以粉煤灰漂珠为硅源，硫酸铝为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在900～1000℃温度下煅烧合成高比表面积莫来石包覆的空心球体；所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4：5.7至 2.6：3.08；所述煅烧过程中的升温速率为2.5～10℃/min；所述煅烧过程中最高温度的保温时间为30～300分钟。
优选的，所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4:5.7、1.8:4.82、2.2:3.96或2.6:3.08。
优选的，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量。
优选的，所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min。
优选的，所述煅烧过程中最高温度的保温时间为180分钟。
优选的，包括如下步骤：取粉煤灰漂珠、硫酸铝以及无水硫酸钠并将其均匀混合，置于坩埚内煅烧，冷却至室温，用水溶解去除熔盐，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体。
优选的，溶解、过滤的步骤为：将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体；
优选的，所述的粉煤灰漂珠为过40～80目筛网获得，硫酸铝和无水硫酸钠分别过200 目筛网获得。
优选的，包括如下步骤：取粉煤灰漂珠、硫酸铝以及无水硫酸钠并将其均匀混合，置于坩埚内于900～1000℃煅烧30～300分钟，随炉冷却至室温，用水溶解去除熔盐，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体，过筛时所采用的筛网为组合筛网，即60目和120目筛网的组合，取60目以下和120目以上的粉体；所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4：5.7～2.6：3.08，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量，煅烧过程中的升温速率为2.5～10℃/min。
为了实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料，以粉煤灰漂珠为硅源，硫酸铝为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在900～1000℃温度下煅烧合成高比表面积莫来石包覆的空心球体；所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4：5.7～2.6：3.08；所述煅烧过程中的升温速率为2.5～10℃/min；所述煅烧过程中最高温度的保温时间为30～300分钟
优选的，所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4:5.7、1.8:4.82、2.2:3.96或2.6:3.08。
优选的，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量。
优选的，所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min。
优选的，所述煅烧过程中最高温度的保温时间为180分钟。
优选的，所述制备的高比表面积莫来石包覆的空心球体物相为莫来石；或者莫来石为主晶相，刚玉或石英为次晶相；高比表面积莫来石包覆的空心球体的比表面积为18.68～40.68 m2/g。
本发明的有益效果在于：
本发明采用工业固体废弃物粉煤灰漂珠为主要原料制备单一分散型的高比表面积莫来石包覆的空心球体，既充分回收利用了工业废料，变废为宝，减少了这些废料对环境的危害，而且还大大节约了生产成本，该方法不仅可以高效资源化固体废弃物原料粉煤灰漂珠，而且还可以将合成的高比表面积莫来石包覆的空心球体进行广泛地应用，因此本发明具有较大的经济价值和社会价值。
本发明无需借助于价格昂贵的晶须促进剂氟化铝和有毒物质烧结助剂五氧化二钒，在低温条件下解决了制备出单一分散型的高比表面积莫来石包覆的空心球体这一技术性难题，对固体废弃物粉煤灰漂珠的资源化综合利用和降低高比表面积莫来石包覆的空心球体的生产成本具有较大的帮助。
本发明采用熔盐工艺，在低温条件下制备了一系列高比表面积莫来石空心球球状颗粒材料，该类材料无团聚，分散均匀，所得的球体比表面积大，有望应用在轻质多孔、轻质隔热、光催化、药物释放等领域中。
附图说明
附图1是本发明实施例9和实施例10样品的XRD衍射图谱。
附图2和3是本发明实施例9样品的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中所用的粉煤灰漂珠为过40～80目筛网获得，硫酸铝和无水硫酸钠分别过200目筛网获得。实施例中所用的60～120目组合筛是指60目和120目筛网的组合，即通过过筛取 60目以下和120目以上的颗粒。
实施例1以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比1.4:5.7称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至800℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的石英衍射峰。
实施例2以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比1.4:5.7称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
实施例3以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比1.4:5.7称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至1000℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的刚玉衍射峰。
实施例4以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比1.4:5.7称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至1100℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得莫来石、刚玉和石英衍射峰。
实施例5以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比1.8:4.82称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
实施例6以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比1.8:4.82称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至1000℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的刚玉衍射峰。
实施例7以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.2:3.96称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
实施例8以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.2:3.96称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至1000℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的刚玉衍射峰。
实施例9以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
实施例10以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至1000℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的刚玉衍射峰。
实施例11以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温30分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置 20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的刚玉衍射峰。
实施例12以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温90分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置 20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测得大量的莫来石衍射峰和少量的刚玉衍射峰。
实施例13以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以5℃/min升温至900℃保温300分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
实施例14以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以10℃/min升温至900℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
实施例15以粉煤灰漂珠为原料采用熔盐法合成高比表面积莫来石包覆的空心球体的方法
按照粉煤灰漂珠和硫酸铝的质量比2.6:3.08称取原料，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度称取无水硫酸钠的量，混合后将混合物料置于电炉中以2.5℃/min升温至900℃保温180分钟，随炉冷却至室温；将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置20min后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过60～120目组合筛后即可得到颗粒状产物，XRD 衍射仪检测到大量莫来石衍射峰。
性能测试及结果
根据上述实施例制得的样品，按标准进行性能测试。测试结果如下表所示。
| 实施例编号 | 样品比表面积(m2/g) |
| 1 | 30.74 |
| 2 | 38.62 |
| 3 | 39.76 |
| 4 | 18.68 |
| 5 | 39.85 |
| 6 | 40.21 |
| 7 | 39.65 |
| 8 | 36.67 |
| 9 | 40.68 |
| 10 | 37.74 |
| 11 | 24.58 |
| 12 | 36.62 |
| 13 | 39.95 |
| 14 | 32.43 |
| 15 | 28.26 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：以粉煤灰漂珠为硅源，硫酸铝为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在900℃温度下煅烧合成高比表面积莫来石包覆的空心球体；所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4：5.7至2.6：3.08；所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min；所述煅烧过程中最高温度的保温时间为180分钟；依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量；合成方法如下：取粉煤灰漂珠、硫酸铝以及无水硫酸钠并将其均匀混合，置于坩埚内煅烧，冷却至室温，用水溶解去除熔盐，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体；溶解、过滤的步骤为：将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体。
2.根据权利要求1所述的熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料的方法，其特征在于：所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为2.6:3.08。
3.根据权利要求1-2任一所述的熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料的方法，其特征在于：所述的粉煤灰漂珠为过40～80目筛网获得，硫酸铝和无水硫酸钠分别过200目筛网获得。
4.一种熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料，其特征在于：以粉煤灰漂珠为硅源，硫酸铝为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在900℃温度下煅烧合成高比表面积莫来石包覆的空心球体；所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为1.4：5.7～2.6：3.08；所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min；所述煅烧过程中最高温度的保温时间为180分钟；依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量；所述方法如下：取粉煤灰漂珠、硫酸铝以及无水硫酸钠并将其均匀混合，置于坩埚内煅烧，冷却至室温，用水溶解去除熔盐，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体；溶解、过滤的步骤为：将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，静置后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥、过筛后即可得到高比表面积莫来石包覆的空心球体。
5.根据权利要求4所述的熔盐法合成高比表面积的莫来石包覆的空心球体材料，其特征在于：所述粉煤灰漂珠与硫酸铝的质量比为2.6:3.08。
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