CN107573048A - 一种针状莫来石空心球材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针状莫来石空心球材料及其制备方法，其配方的重量百分比为：粉煤灰漂珠30～70份、氢氧化铝70～30份、五氧化二钒2～6份，氟化铝为1～5份、PVA 6～14份。本发明的工艺路线简单，所制备的莫来石空心球导热系数为0.132～0.241，体积密度为0.46～0.70 g/cm3。以粉煤灰漂珠制备空心球状莫来石的方法，不仅可以替代正日益枯竭的高岭土类瓷质原料，还对环境的保护起到了促进作用，既降低了成本，还有效地节约了资源。该制备方法制备的莫来石空心球具有轻质、低热导等优良性能，有望在催化剂载体、陶瓷膜支撑体、轻质隔热材料等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属无机非金属材料（陶瓷）领域，具体涉及一种针状莫来石空心球材料及其制备方法。
背景技术
莫来石（Mullite）材料因其具有低的热膨胀系数、高的抗蠕变性能、高的耐磨特性、抗化学腐蚀性强、在低温和高温环境强度大等一系列优异性能，在电子、电力、陶瓷、航空航天和光学领域有着极大的应用前景。具有针状或纤维状显微结构的空心球状形貌的莫来石材料，因其拥有球壳内外疏松和较多的孔隙，加之其具有的较大比表面积，一定的抗压强度，可以在一些条件苛刻的催化剂载体上以及过滤陶瓷膜支撑体上获得青睐和重视。
粉煤灰是一类主要含有SiO2、Al2O3的硅铝酸盐及其玻璃体的固体粉状废弃物，利用其含有较多的硅源复合含有铝源的矿物可以制备出Mullite及其一些复合材料。一方面可以利用粉煤灰替代日益枯竭的高岭、瓷石类自然资源，降低原材料的生产成本；另一方面对固体废弃物的再生利用赋予了粉煤灰的高附加值，对环境起到了一定的保护作用。而粉煤灰主要由具有大量球形颗粒的漂珠、沉珠、富铁微珠以及一些不定形颗粒和碳素组成。本发明选用粉煤灰中的漂珠为原料引进硅源、工业氢氧化铝引进铝源通过固相反应生成莫来石材料，并维持其内部呈空心状形貌的球形颗粒，这类球形颗粒的莫来石材料可以作为陶瓷过滤膜中的支撑体以及催化剂的载体材料，赋予其更大的水通量和高的催化效率，还可以作为颗粒弥散增强材料应用在结构陶瓷和功能陶瓷中。粉煤灰因其来源广泛，价格低廉，利用其组成中含有的大量空心漂珠合成莫来石材料，实现了废弃物充分再利用的理念。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单、成本低廉、性能优异的针状莫来石空心球材料及其制备方法。
一种针状莫来石空心球材料，其特征在于：采用工业废渣为主要原料，其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠30～70%、氢氧化铝30～70%，外加五氧化二钒2～6%、氟化铝为1～5%、PVA 6～14%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%。
所述针状莫来石空心球材料的物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠40%、氢氧化铝60%，外加五氧化二钒4%、氟化铝为3%、PVA 10%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%。
上述粉煤灰漂珠的密度为：0.35～0.45 g/cm3、粒径为120～160目。
上述针状莫来石空心球材料的制备方法，其特征在于依照以下步骤：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1000～1300℃，并在最高温度保温2小时。
所述步骤（6）获得莫来石空心球材料制品的体积密度为0.42～0.70 g/cm3、导热系数为0.130～0.245 W/(m·K)。
本发明的有益效果在于：
（1）由于本发明的方法是以来源广泛的发电厂粉煤灰漂珠、工业氢氧化铝为主要基材，采用固相反应直接合成具有空心球状的莫来石针状或纤维状材料，以发电厂粉煤灰漂珠作为硅源引入，既降低了原材料的成本，价格低廉，也找到了高岭瓷石类原料的替换品，更有利于环境的保护。且制备的针状或纤维状莫来石构成的骨架呈空心球状、低比重、质轻、低热导等特点，有望应用在隔热、吸声、高温防护、基体增强、陶瓷支撑体等材料领域；
（2）本发明通过大量对比筛选，筛选获得合适的基材及添加剂，所制备的莫来石空心球材料具有高强度、低导热及低体积密度的优点；
（3）本发明通过大量对比筛选，优化其配方配比，所制备的莫来石空心球材料具有高强度、低导热及低体积密度的优点。
附图说明
附图 1是本发明实施例3所制莫来石空心球的X射线衍射图谱；
附图 2 是本发明实施例3所制莫来石空心球在200倍下的扫描电镜照片；
附图 3是本发明实施例3所制莫来石空心球在1000倍下的扫描电镜照片；
附图 4是本发明实施例3所制莫来石空心球在2000倍下的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
针状莫来石空心球材料其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠30%、氢氧化铝70%，外加五氧化二钒6%、氟化铝为1%、PVA 6%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%；所述粉煤灰漂珠的密度为：0.38 g/cm3、粒径为130目。
所述针状莫来石空心球材料的制备方法为：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1280℃，并在最高温度保温2小时。
所述步骤（6）获得针状莫来石空心球材料制品的体积密度为0.70 g/cm3、导热系数为0.241 W/(m·K)。
实施例2
针状莫来石空心球材料其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠40%、氢氧化铝60%，外加五氧化二钒5%、氟化铝为2%、PVA 8%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%；所述粉煤灰漂珠的密度为：0.40 g/cm3、粒径为140目。
所述针状莫来石空心球材料的制备方法为：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1220℃，并在最高温度保温2小时。
所述步骤（6）获得针状莫来石空心球材料制品的体积密度为0.61g/cm3、导热系数为0.153W/(m·K)。
实施例3
针状莫来石空心球材料其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠50%、氢氧化铝50%，外加五氧化二钒4%、氟化铝为3%、PVA 10%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%；所述粉煤灰漂珠的密度为：0.42 g/cm3、粒径为150目。
所述针状莫来石空心球材料的制备方法为：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1150℃，并在最高温度保温2小时。
所述步骤（6）获得针状莫来石空心球材料制品的体积密度为0.52 g/cm3、导热系数为0.132 W/(m·K)。
实施例4
针状莫来石空心球材料其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠60%、氢氧化铝40%，外加五氧化二钒3%、氟化铝为4%、PVA 12%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%；所述粉煤灰漂珠的密度为：0.45 g/cm3、粒径为160目。
所述针状莫来石空心球材料的制备方法为：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1110℃，并在最高温度保温2小时。
所述步骤（6）获得针状莫来石空心球材料制品的体积密度为0.48 g/cm3、导热系数为0.215W/(m·K)。
实施例5
针状莫来石空心球材料其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠70%、氢氧化铝30%，外加五氧化二钒2%、氟化铝为5%、PVA 14%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%；所述粉煤灰漂珠的密度为：0.35 g/cm3、粒径为120目。
所述针状莫来石空心球材料的制备方法为：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1050℃，并在最高温度保温2小时。
所述步骤（6）获得针状莫来石空心球材料制品的体积密度为0.42 g/cm3、导热系数为0.175W/(m·K)。
从上述结果可以看出，本发明以来源广泛的发电厂粉煤灰漂珠及工业氢氧化铝作为主体材料，采用固相反应直接合成具有空心球状的莫来石针状或纤维状材料，粉煤灰漂珠的使用，既降低了原材料的成本，价格低廉，也找到了高岭瓷石类原料的替换品，更有利于环境的保护。且制备的针状或纤维状莫来石构成的骨架呈空心球状、低比重、质轻、低热导等特点，有望应用在隔热、吸声、高温防护、基体增强、陶瓷支撑体等材料领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种针状莫来石空心球材料，其特征在于：采用工业废渣为主要原料，其物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠30～70%、氢氧化铝30～70%，外加五氧化二钒2～6%、氟化铝为1～5%、PVA 6～14%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%。
2.根据权利要求1所述的针状莫来石空心球材料，其特征在于：所述莫来石空心球材料的物料配方的重量百分比组成为：粉煤灰漂珠40%、氢氧化铝60%，外加五氧化二钒4%、氟化铝为3%、PVA 10%、丙乙烯酰胺0.4%、甲基甲酰胺0.04%、聚丙烯酸钠0.3%。
3.根据权利要求1或2所述的针状莫来石空心球材料，其特征在于：所述粉煤灰漂珠的密度为：0.35～0.45 g/cm3、粒径为120～160目。
4.根据权利要求1或2所述针状莫来石空心球材料的制备方法，其特征在于依照以下步骤：
（1）按物料配方的重量百分比组成称取氢氧化铝、五氧化二钒、氟化铝经混合得到均匀粉体；
（2）按物料配方的重量百分比组成，将丙乙烯酰胺、甲基甲酰胺、聚丙烯酸钠配置成均匀溶液；
（3）在步骤（2）所得均匀溶液中按物料配方的重量百分比组成添加PVA，并搅拌得到均匀溶液；
（4）在步骤（3）所得均匀溶液中添加步骤（1）所得的均匀粉体并搅拌均匀得到混合泥浆；
（5）按物料配方的重量百分比组成称取粉煤灰漂珠，采用浸渍法将粉煤灰漂珠浸渍在步骤（4）所得的混合泥浆中获得前驱体坯体；
（6）将步骤（5）获得前驱体坯体在80℃干燥2小时后进行高温烧制获得针状莫来石空心球材料制品。
5.根据权利要求4所述的针状莫来石空心球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的高温烧制制度为：从80℃升温至1000～1300℃，并在最高温度保温2小时。
6.根据权利要求4所述的针状莫来石空心球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）获得莫来石空心球材料制品的体积密度为0.42～0.70 g/cm3、导热系数为0.130～0.245 W/(m·K)。
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