CN1792789A - 用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,它涉及一种制备纳米二氧化硅的方法。它解决了现有纳米二氧化硅的制备方法中成本高、能耗高、技术复杂、设备精度要求高、污染大的问题。用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法:(一)将稻壳炭棒燃烧后的稻壳灰分散于盐酸溶液中搅拌;(二)抽滤混合液,第一次的滤渣用去离子水洗涤过滤;(三)第二次的滤渣分散于NaOH溶液中加热煮沸;(四)抽滤热溶液,再用沸水冲洗第三次的滤渣,并收集滤液;(五)向滤液中滴加HCl直至形成凝胶;(六)将凝胶放入恒温干燥箱内干燥;(七)干燥后的产物进行高能球磨,即得到纳米二氧化硅。本发明具有成本低、能耗低、技术简单、设备精度要求低、污染小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米二氧化硅的方法。
背景技术
纳米二氧化硅在通讯、电子、航空等高科技领域有很广泛的应用,目前纳米二氧化硅的制备方法主要采用以下三种方法,一是气相法:以四氯化硅为原料,采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅;二是沉淀法:硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来;三是凝胶法:加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应,使体系中以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子粒径不断增大,形成硅溶胶,随着体系pH值的降低,通过表面吸附的水合钠离子的桥联作用而凝聚形成硅凝胶;这三种方法存在成本高、能耗高、技术复杂、设备精度要求高、污染大的问题。稻壳中含有非常丰富的、廉价的、高纯的、活性非晶二氧化硅,我国又是水稻的生产大国,居世界第一位,而生产水稻产生的副产物稻壳大量的被丢弃或仅作为燃料使用非常可惜,因此利用稻壳制备纳米二氧化硅具有巨大的经济价值和环保意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纳米二氧化硅的制备方法中存在成本高、能耗高、技术复杂、设备精度要求高、污染大的问题,而提供的一种用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法。用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法通过以下步骤实现:(一)将稻壳炭棒燃烧后的稻壳灰分散于pH值为1的盐酸溶液中搅拌1.8~2.2h,稻壳灰与盐酸溶液的比例为1kg∶8L~12L;(二)用抽滤机过滤混合液,第一次的滤渣用去离子水洗涤过滤;(三)第二次的滤渣分散于1MNaOH溶液中加热煮沸0.8~1.2h,1M NaOH溶液与稻壳灰的比例为10L~14L∶1kg;(四)用抽滤机过滤热溶液,再用沸水冲洗第三次的滤渣,并收集滤液;(五)向滤液中滴加5M HCl直至形成凝胶;(六)将凝胶放入48~52℃的恒温干燥箱内干燥45~50h;(七)干燥后的产物进行高能球磨,即得到纳米二氧化硅。
本发明以稻壳灰为原料,大量的使用了废弃物稻壳,减少了试剂的用量,具有成本低、能耗低、技术简单、设备精度要求低、污染小的优点。而且本发明制备的纳米二氧化硅的性能指标好,纳米二氧化硅的粒径为15~20nm,比表面积为200~300m2/g,纯度达99%以上,孔隙率大于90%,因此本发明可在工业上广泛推广应用。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式通过以下步骤实现用稻壳灰制备纳米二氧化硅:(一)将稻壳炭棒燃烧后的稻壳灰分散于pH值为1的盐酸溶液中搅拌1.8~2.2h,稻壳灰与盐酸溶液的比例为1kg∶8L~12L;(二)用抽滤机过滤混合液,第一次的滤渣用去离子水洗涤过滤;(三)第二次的滤渣分散于1M NaOH溶液中加热煮沸0.8~1.2h,1M NaOH溶液与稻壳灰的比例为10L~14L∶1kg;(四)用抽滤机过滤热溶液,再用沸水冲洗第三次的滤渣,并收集滤液;(五)向滤液中滴加5M HCl直至形成凝胶;(六)将凝胶放入48~52℃的恒温干燥箱内干燥45~50h;(七)干燥后的产物进行高能球磨,即得到纳米二氧化硅。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤(一)中稻壳灰分散于pH值为1的盐酸溶液中搅拌2h,稻壳灰与盐酸溶液的比例为1kg∶10L。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤(三)中第二次的滤渣分散于1M NaOH溶液中加热煮沸1h,1M NaOH溶液与稻壳灰的比例为12L∶1kg。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤(六)中将凝胶放入50℃的恒温干燥箱内干燥48h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤(七)中使用行星式球磨机高能球磨,磨球是直径为5mm的陶瓷球或玛瑙球,干燥后的产物在240~300r/min的情况下,球磨20~40min。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式五的不同点是:步骤(七)中干燥后的产物在250~280r/min的情况下,球磨30min。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式五的不同点是:步骤(七)中干燥后的产物在250r/min的情况下,球磨30min。其它步骤与实施方式五相同。
Claims (6)
1、用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,其特征是该制备方法按下述步骤实现:(一)将稻壳炭棒燃烧后的稻壳灰分散于pH值为1的盐酸溶液中搅拌1.8~2.2h,稻壳灰与盐酸溶液的比例为1kg∶8L~12L;(二)用抽滤机过滤混合液,第一次的滤渣用去离子水洗涤过滤;(三)第二次的滤渣分散于1M NaOH溶液中加热煮沸0.8~1.2h,1M NaOH溶液与稻壳灰的比例为10L~14L∶1kg;(四)用抽滤机过滤热溶液,再用沸水冲洗第三次的滤渣,并收集滤液;(五)向滤液中滴加5M HCl直至形成凝胶;(六)将凝胶放入48~52℃的恒温干燥箱内干燥45~50h;(七)干燥后的产物进行高能球磨,即得到纳米二氧化硅。
2、根据权利要求1所述的用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤(一)中稻壳灰分散于pH值为1的盐酸溶液中搅拌2h,稻壳灰与盐酸溶液的比例为1kg∶10L。
3、根据权利要求1所述的用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤(三)中第二次的滤渣分散于1M NaOH溶液中热煮沸1h,1M NaOH溶液与稻壳灰的比例为12L∶1kg。
4、根据权利要求1所述的用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤(六)中将凝胶放入50℃的恒温干燥箱内干燥48h。
5、根据权利要求1所述的用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤(七)中使用行星式球磨机高能球磨,磨球是直径为5mm的陶瓷球或玛瑙球,干燥后的产物在240~300r/min的情况下,球磨20~40min。
6、根据权利要求5的用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤(七)中干燥后的产物在250~280r/min的情况下,球磨30min。
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2006
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