CN109205619A - 一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法 - Google Patents

一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法 Download PDF

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阳绪衡
刘卓靓
王建方
王芳
陶呈安
张燚
宋琛超
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Abstract

本发明公开了一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，具体包括：以稻壳中的木质素为碳前驱体、二氧化硅为模板，通过控制温度、搅拌速率、pH值等条件，制备出孔结构可调的多孔碳；将半纤维素、纤维素水解为糖溶液，并利用前述多孔碳进行脱色，还原糖损失率低，脱色率高。整体工艺流程基于可再生的生物质资源稻壳自身主要成分，绿色环保，成本低廉，适合放大生产。

Description

一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法
技术领域
本发明涉及一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，属于生物质资源综合利用技术领域。
背景技术
稻壳年产量大，属于木质纤维素类生物质，含碳(主要包括纤维素、半纤维素和木质素)和含硅化合物(以二氧化硅为主)分别占其总质量的56.5～71％和10～22％，是一种绿色可再生的碳源和硅源，如能善加利用，既可以缓解化石资源危机，又可以有效降低生产成本。目前，研究者们为稻壳主要成分的综合利用进行了一些尝试。专利CN101837948B公开了一种稻壳液化及综合利用的新方法，用稻壳的碱提取液制备木质素/二氧化硅、碳/二氧化硅复合材料、多孔纳米二氧化硅和胶体碳，再利用碱提取残渣制备高比表面积活性炭。专利CN101811692B公开了一种秸秆资源化综合利用的新方法，将稻壳用较高浓度的无机酸水解，水解液用于制备胶体碳、高比表面积活性炭，水解残渣煅烧制备纳米二氧化硅，无机酸可循环利用。以上专利无法将稻壳主要成分依次分离利用，或存在工艺复杂、成本过高、不利于量产等问题。
多孔碳化学和热力学稳定性好、形貌和结构多样化，应用范围十分广泛，做脱色剂是多孔碳的一个重要用途。制备多孔碳是生物质资源的有效利用途径之一，与传统化石原料相比，以可再生的生物质为原料制备多孔碳更符合可持续发展的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，能够将稻壳主要成分依次分离利用，工艺简单、成本低。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，包括下述的步骤：
(1)将稻壳与第一酸溶液混合反应，使稻壳中的半纤维素水解为木糖，固液分离得到第一滤渣和第一滤液；
(2)将第一滤渣与第一碱溶液混合反应，使第一滤渣中的木质素与碱反应生成碱木质素，二氧化硅与碱反应生成硅酸钠，固液分离得到第二滤渣和第二滤液；
(3)在温度为20～90℃、搅拌速率为100～500r·min-1的反应条件下，调节第二滤液pH为1～6，继续反应，然后固液分离得到木质素/二氧化硅复合材料；
(4)将步骤(3)得到的木质素/二氧化硅复合材料隔氧焙烧，然后用第二碱溶液处理，以除去二氧化硅，固液分离得到多孔碳材料；
(5)将第二滤渣与第二酸溶液混合反应，使第二滤渣中的纤维素水解为葡萄糖，固液分离得到第三滤液；
(6)用步骤(4)得到的多孔碳材料处理第一滤液和/或第三滤液，进行脱色。
优选的，步骤(1)所述第一酸溶液H+浓度为0.2～2.0mol·L-1，反应温度为80～120℃。
优选的，步骤(2)所述第一碱溶液OH-浓度为1.0～3.0mol·L-1，反应温度为80～120℃。
优选的，步骤(3)反应温度为50～90℃，搅拌速率为200～400r·min-1，pH为2～5.5。
优选的，步骤(3)反应1.5～2.5h，然后陈化10～15h。
优选的，步骤(4)焙烧温度为600～1000℃。
优选的，步骤(4)所述第二碱溶液OH-浓度为1.0～3.0mol·L-1，所述处理是煮沸0.5～2h。
优选的，步骤(5)所述第二酸溶液H+浓度为8～18mol·L-1，反应温度为40～70℃。
优选的，步骤(6)多孔碳用量为滤液质量的5～20％，在50～80℃搅拌脱色。
优选的，步骤(6)处理第三滤液时，先调节第三滤液pH至2～4。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)充分利用稻壳自身的主要成分，木质素为碳前躯体、二氧化硅为模板，利用理论建模指导实验，通过控制条件(温度、搅拌速率、pH值)得到孔结构可调的多孔碳。将稻壳中的半纤维素、纤维素水解为糖溶液，并利用前述多孔碳进行脱色。还原糖损失率低，脱色率高，达到了各种成分的依次分离并综合利用的目的。
(2)稻壳自身的二氧化硅模板与其他常见硅类模板最大的区别是容易脱除，用较低浓度的碱溶液即可完全除掉，不必使用强腐蚀性的HF，对设备要求低，易于量产。
(3)整体工艺流程基于可再生的生物质资源稻壳自身主要成分，绿色环保，成本低廉，适合放大生产。
(4)本发明的方法同样适用于其他富含二氧化硅的木质纤维素类生物质。
附图说明
图1是本发明中稻壳主要成分的分步提取及利用方法示意图。
图2是实施例3的多孔碳材料的电镜照片。
图3是实施例3的多孔碳材料的孔径分布图。
具体实施方式
参考图1的流程图，在本发明方法的一些具体实施例中，第(1)步骤包括，将稻壳与H+浓度优选为0.2～2.0mol·L-1，更优选为0.5～1.5mol·L-1的无机稀酸(即第一酸溶液)，按照优选为5～12mL·g-1，更优选为8～11mL·g-1的液固比混合，在优选80～120℃，更优选95～105℃的温度下水解，优选水解2～5h。然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液待用。在这一步骤中，半纤维素水解为木糖，第一滤渣主要成分为纤维素、木质素和二氧化硅，第一滤液成分主要为木糖和所加入的无机酸。这里用到的无机稀酸可以是盐酸、硫酸、磷酸或其混合酸溶液。
在一些具体实施例中，第(2)步骤包括，将第一滤渣与OH-浓度优选为1.0～3.0mol·L-1，更优选为1.5～2.5mol·L-1的无机碱(即第一碱溶液)，按照优选为5～12mL·g-1，更优选为10～12mL·g-1的液固比混合，在优选80～120℃，更优选95～105℃的温度下反应，优选反应3～6h。然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液待用。在这一步骤中，木质素与无机碱反应生成碱木质素，二氧化硅与无机碱反应生成硅酸钠。第二滤渣主要成分为纤维素，第二滤液主要成分为碱木质素和硅酸钠。这里用到的无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾等无机强碱。
在一些具体实施例中，第(3)步骤包括，在设定温度和搅拌速率下，用H+浓度优选为1.0～3.0mol·L-1的无机酸将第二滤液调节pH至设定值，继续反应，优选反应1.5～2.5h。然后陈化，优选陈化10～15h，之后离心，保留固体，经洗涤、干燥，得到木质素/二氧化硅复合材料。这一步的无机酸可以是盐酸、硫酸等无机强酸。
在本发明中，多孔碳的孔主要是作为模板的SiO2脱除后形成的，想要控制多孔碳的孔结构，归根结底是控制SiO2从第二滤液中的胶凝析出过程，析出的SiO2颗粒越大，最终得到的多孔碳孔容和最概然孔径也越大。一般来讲，温度越高，胶粒动能越大，有越大的几率碰撞凝聚成更大的颗粒；搅拌速率越快，同样会增加碰撞几率，进而使颗粒粒径增大；pH越大，胶粒表面电位越低，越容易凝聚。以溶液中的SiO2胶粒基元为研究对象，利用动力学理论建立初步模型，分别考察温度、搅拌速率、pH值对生成的SiO2颗粒尺寸的影响，模型中的参数(SiO2胶粒的动能、表面电位等)由实验条件决定；然后设计开展系统的条件实验，并根据实验结果拟合出模型中的相关参数，将具体实验条件与特定孔结构建立联系，用以根据后续应用需要指导实验。
研究得出，通过控制温度、pH、搅拌速率可以调控下一步骤得到的多孔碳的孔结构。步骤(3)的温度设定范围为20～90℃，更优选50～90℃，进一步优选80～90℃，搅拌速率设定范围为100～500r·min-1，更优选200～400r·min-1，进一步优选300～400r·min-1，pH值设定范围为1～6，更优选2～5.5，进一步优选2.5～5.5。温度、搅拌速率、pH值不同，所得的多孔碳的孔结构和脱色能力不同。一般来讲，温度越高、搅拌速率越快、pH值越大，则孔容和孔径越大。
在一些具体实施例中，第(4)步骤包括，将所得木质素/二氧化硅复合材料经隔氧焙烧，进行碳化，优选焙烧温度600～1000℃，更优选750～850℃，优选焙烧时间0.5～2h。再用OH-浓度优选为1.0～3.0mol·L-1，更优选为1.0～2.0mol·L-1的无机碱(即第二碱溶液)，按照优选为40～60mL·g-1，更优选为45～55mL·g-1的液固比混合，煮沸除去二氧化硅，优选煮沸0.5～2h。然后趁热过滤、洗涤、干燥，得到多孔碳材料。这一步用到的无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾等无机强碱。
在一些具体实施例中，第(5)步骤包括，将第二滤渣与H+浓度优选为8～18mol·L-1，更优选为12～18mol·L-1的无机酸(即第二酸溶液)，按优选为5～16mL·g-1，更优选为10～16mL·g-1的液固比混合，在优选40～70℃，更优选50～55℃的温度下水解，优选水解5～30min。然后过滤，得到第三滤液待用。这一步骤中，纤维素水解为葡萄糖。第三滤液主要成分为葡萄糖和加入的无机酸。这里用到的无机酸可以是硫酸、磷酸或其混合酸溶液。
在一些具体实施例中，第(6)步骤包括，将第一滤液与步骤(4)所得的多孔碳混合，优选多孔碳用量为滤液质量的5～20％。在50～80℃的优选温度下搅拌脱色，优选搅拌30～80min，然后过滤除去多孔碳。
在一些具体实施例中，第(6)步骤还包括，调节第三滤液pH优选至2～4，更优选2.5～3.5，并与(4)所得的多孔碳混合，多孔碳用量优选为滤液质量的5～20％。在50～80℃的优选温度下搅拌脱色，优选搅拌30～80min，然后过滤除去固体。
在弱酸性条件下脱色效果较好。若第三滤液含有硫酸或磷酸，第三滤液优选用氢氧化钙调节pH，中和硫酸或磷酸之后生成微溶物质，以沉淀形式滤除，不引入过多的杂离子，也可以用氧化钙。
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
下述实施例中，脱色率的检测方法为：采用吸光度法分别测定脱色前后溶液的色度，然后计算脱色率(李雪梅,刘守庆,徐娟,等.三种脱色剂对酸催化生物柴油的脱色处理研究[J].云南化工,2013,40(1):1-2.)。脱色前后溶液的糖含量用DNS法测定(Miller GL.Use of Dinitrosalicylic Acid Reagent for Determination of Reducing Sugar[J].Analytical Biochemistry,1959,31(3):426-428.)。
实施例1
一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，包括下述的步骤：
(1)将稻壳与1.0mol·L-1的盐酸按照10mL·g-1的液固比混合，加热回流5h(100℃)，过滤，滤渣水洗中性烘干备用(第一滤渣)，滤液为木糖–酸溶液(第一滤液)，稻壳失重率为46.5％。
(2)将(1)中滤渣与2.0mol·L-1的氢氧化钠按照12mL·g-1的液固比混合，加热回流5h(100℃)，过滤，滤渣水洗中性烘干备用(第二滤渣)，滤液备用(第二滤液)，第一滤渣失重率为49.7％。
(3)将(2)中滤液置于90℃水浴，300r·min-1搅拌速率下逐滴加入1.0mol·L-1的硫酸，调节pH至2.5，继续反应2h，陈化12h，离心、水洗中性，得到木质素/二氧化硅杂化材料，二氧化硅含量为59.7％。
(4)将(3)中木质素/二氧化硅杂化材料在氮气保护下800℃焙烧2h，与1.5mol·L-1的氢氧化钠按照50mL·g-1的液固比混合，煮沸2h，趁热过滤、热水洗中性、烘干，得到孔容为0.29cm3·g-1、平均孔径为2.9nm的多孔碳材料。
(5)将(2)中滤渣与9.0mol·L-1的硫酸按照16mL·g-1的液固比混合，55℃水解30min，过滤，滤液为葡萄糖–酸溶液(第三滤液)，糖含量6.4mg/mL。
(6)将(1)中的木糖–酸溶液与(4)中的多孔碳混合，多孔碳用量为溶液质量的10％，50℃水浴搅拌50min，过滤，脱色率为69.4％，还原糖损失率为5.3％。
实施例2
一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，包括下述的步骤：
(1)将稻壳与0.3mol·L-1的硫酸按照10mL·g-1的液固比混合，加热回流4h(100℃)，过滤，滤渣水洗中性烘干备用，滤液为木糖–酸溶液，稻壳失重率为42.3％。
(2)将(1)中滤渣与2.0mol·L-1的氢氧化钠按照12mL·g-1的液固比混合，加热回流5h(100℃)，过滤，滤渣水洗中性烘干备用，滤液备用，第一滤渣失重率为50.9％。
(3)将(2)中滤液置于90℃水浴，300r·min-1搅拌速率下逐滴加入2.0mol·L-1的硫酸，调节pH至4.5，继续反应2h，陈化12h，离心、水洗中性，得到木质素/二氧化硅杂化材料，二氧化硅含量为62.6％。
(4)将(3)中木质素/二氧化硅杂化材料在氮气保护下800℃焙烧2h，与1.5mol·L-1的氢氧化钠按照50mL·g-1的液固比混合，煮沸1.5h，趁热过滤、热水洗中性、烘干，得到孔容为0.42cm3·g-1、平均孔径为5.9nm的多孔碳材料。
(5)将(2)中滤渣与硫酸–磷酸混合酸按照10mL·g-1的液固比混合，混合酸是向8.0mol·L-1的硫酸中加入磷酸配制而成，使硫酸与磷酸的摩尔比例为1:1，50℃水解10min，过滤，滤液为葡萄糖–酸溶液，糖含量8.7mg/mL。
(6)将(5)中的葡萄糖–酸溶液用氢氧化钙调节pH至3.0，与8中的多孔碳混合，多孔碳用量为溶液质量的10％，80℃水浴搅拌60min，过滤，脱色率为88.7％，还原糖损失率为7.4％。
实施例3
一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，包括下述的步骤：
(1)将稻壳与0.3mol·L-1的硫酸按照10mL·g-1的液固比混合，加热回流4h(100℃)，过滤，滤渣水洗中性烘干备用，滤液为木糖–酸溶液，稻壳失重率为40.6％。
(2)将(1)中滤渣与2.0mol·L-1的氢氧化钠按照11mL·g-1的液固比混合，加热回流5h(100℃)，过滤，滤渣水洗中性烘干备用，滤液备用，第一滤渣失重率为54.3％。
(3)将(2)中滤液置于20℃水浴，300r·min-1搅拌速率下逐滴加入2.0mol·L-1的硫酸，调节pH至5.5，继续反应2h，陈化12h，离心、水洗中性，得到木质素/二氧化硅杂化材料，二氧化硅含量为66.6％。
(4)将(3)中木质素/二氧化硅杂化材料在氮气保护下800℃焙烧1h，与1.5mol·L-1的氢氧化钠按照50mL·g-1的液固比混合，煮沸0.5h，趁热过滤、热水洗中性、烘干，得到孔容为0.79cm3·g-1、平均孔径为11.5nm的多孔碳材料。
图2是多孔碳材料的电镜照片，可以明显观察到去除SiO2之后所留下的凹形孔，二氧化硅模板已完全脱除。图3是多孔碳材料的孔径分布图，孔径分布很窄，几乎为单峰，说明通过控制条件(温度、搅拌速率、pH值)可以更为精确的调控孔结构。
(5)将(2)中滤渣与8.0mol·L-1的硫酸按照15mL·g-1的液固比混合，50℃水解10min，过滤，滤液为葡萄糖–酸溶液，糖含量11.9mg/mL。
(6)将(1)中的木糖–酸溶液与(4)中的多孔碳混合，多孔碳用量为溶液质量的20％，80℃水浴搅拌30min，过滤，脱色率为91.3％，还原糖损失率为12.6％。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，包括下述的步骤：
(1)将稻壳与第一酸溶液混合反应，使稻壳中的半纤维素水解为木糖，固液分离得到第一滤渣和第一滤液；
(2)将第一滤渣与第一碱溶液混合反应，使第一滤渣中的木质素与碱反应生成碱木质素，二氧化硅与碱反应生成硅酸钠，固液分离得到第二滤渣和第二滤液；
(3)在温度为20～90℃、搅拌速率为100～500r·min-1的反应条件下，调节第二滤液pH为1～6，继续反应，然后固液分离得到木质素/二氧化硅复合材料；
(4)将步骤(3)得到的木质素/二氧化硅复合材料隔氧焙烧，然后用第二碱溶液处理，以除去二氧化硅，固液分离得到多孔碳材料；
(5)将第二滤渣与第二酸溶液混合反应，使第二滤渣中的纤维素水解为葡萄糖，固液分离得到第三滤液；
(6)用步骤(4)得到的多孔碳材料处理第一滤液和/或第三滤液，进行脱色。
2.根据权利要求1所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(1)所述第一酸溶液H+浓度为0.2～2.0mol·L-1，反应温度为80～120℃。
3.根据权利要求1或2所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(2)所述第一碱溶液OH-浓度为1.0～3.0mol·L-1，反应温度为80～120℃。
4.根据权利要求1所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(3)反应温度为50～90℃，搅拌速率为200～400r·min-1，pH为2～5.5。
5.根据权利要求1或4所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(3)反应1.5～2.5h，然后陈化10～15h。
6.根据权利要求1所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(4)焙烧温度为600～1000℃。
7.根据权利要求1或6所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(4)所述第二碱溶液OH-浓度为1.0～3.0mol·L-1，所述处理是煮沸0.5～2h。
8.根据权利要求1或2所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(5)所述第二酸溶液H+浓度为8～18mol·L-1，反应温度为40～70℃。
9.根据权利要求1所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(6)多孔碳用量为滤液质量的5～20％，在50～80℃搅拌脱色。
10.根据权利要求1或9所述的稻壳主要成分的分步提取及利用方法，其特征在于，步骤(6)处理第三滤液时，先调节第三滤液pH至2～4。
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