CN111470505A - 一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法 - Google Patents

一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物质化学化工技术领域，具体涉及一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法。所述方法包括：以油茶壳为原料，经氯化锌变温预处理，过滤；所得滤渣I经氯化锌处理，过滤后经炭化活化，得到活性炭；所述滤液I冷却后过滤，所得滤渣II烘干后得到木质素，所得滤液II浓缩、烘干得到低聚木糖。本发明首次采用单一催化剂氯化锌，既作为油茶壳预处理的催化剂，又作为油茶壳固体残渣制备活性炭的活化剂；同时通过特定的变温预处理与活化工艺结合，不仅得到木质素，大幅度提高低聚木糖和活性炭的得率，而且活性炭性能指标更优越，从而使油茶壳组分的利用率和产品附加值更高。

Description

一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法
技术领域
本发明属于生物质化学化工技术领域，具体涉及一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法。
背景技术
油茶壳约占整个油茶果实总量的60％左右，油茶壳中含有13.5％纤维素、23.5％半纤维素和30.4％木质素，其中半纤维素主要是木聚糖，是制备低聚木糖和活性炭的理想原料。
目前，关于利用油茶壳制备糠醛、木糖醇或制备活性炭已有研究报道，但利用率不高，产品附加值低，还未能实现工业化生产。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法。所述方法简洁高效，提高了资源综合利用率，更有利于实现工业化生产。
本发明所述的油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法，包括：以油茶壳为原料，经氯化锌变温预处理，过滤；
所得滤渣I经氯化锌处理，过滤后经炭化活化，得到活性炭；
所述滤液I冷却后过滤，所得滤渣II烘干后得到木质素，所得滤液II浓缩、烘干得到低聚木糖。
本发明首次采用单一催化剂氯化锌，即作为油茶壳预处理的催化剂，又作为油茶壳固体残渣制备活性炭的活化剂；同时通过特定的变温预处理与活化工艺结合，联产得到木质素、低聚木糖及活性炭，不仅大幅度提高低聚木糖和活性炭的得率，而且活性炭性能指标更优越，从而使油茶壳组分的利用率和产品附加值更高。
根据本发明的一些实施例，所述变温预处理包括：先128-132℃的较低温预处理，再168-172℃的较高温预处理。研究表明，较低温预处理能够破坏油茶壳三大素之间的紧密结构，不但可以分离得到部分活性木质素，同时可以提高后续预处理过程中低聚木糖的得率；而较高温预处理可以大幅度提高低聚木糖的得率，同时对后续制备高性能活性炭提供了充分的原料结构。此外，采用这一特定的变温预处理后得到的油茶壳固体残渣可通过同步炭化活化即可制备得到高性能的活性炭，活性炭制备工艺过程简洁高效。
根据本发明的一些实施例，所述较低温预处理的时间为8-12min；所述较高温预处理的时间为10-50min。
根据本发明的一些实施例，在所述变温预处理过程中，先将所述油茶壳制成粉末，再浸泡于含有所述氯化锌的水溶液中进行变温预处理；其中所述氯化锌的质量浓度为0.4-0.6％；研究表明，采用低浓度氯化锌进行催化预处理可以降低油茶低聚糖的制备温度，降低预处理成本。
根据本发明的一些实施例，在所述较低温预处理过程中，固液比为1：(9-11)，优选1:10。研究表明，在此固液比条件下，更利于催化剂的渗透和后续产品的回收。
根据本发明的一些实施例，所述变温预处理后，将混合液先降温至80-90℃再过滤；如此更有利于活性木质素随滤液而得到分离。
进一步地，所述油茶壳粉末中水分≤8％；过筛20目。
此外，本发明还做了如下进一步研究：
根据本发明的一些实施例，所述滤渣I经氯化锌处理是指先将所述滤渣I烘干后浸渍于氯化锌水溶液中；其中所述氯化锌水溶液的质量浓度为15-18％；浸渍时间为11-13h；固液比为1:2-3。研究表明，滤渣I通过相对低浓度的氯化锌溶液浸渍，有利于提高活性炭的得率。
根据本发明的一些实施例，所述炭化活化的温度为500-510℃，时间1-1.5h；所述炭化活化结束后，降至室温，洗涤至中性，烘干得到活性炭。
根据本发明的一些实施例，所述滤液I冷却至30℃再过滤，可以使木质素充分分离；所述滤渣II经洗涤、烘干后得到活性木质素，而所得滤液II经真空浓缩、喷雾烘干，得到低聚木糖。
作为本发明的具体实施方式之一，所述利用油茶壳联产木质素、低聚木糖及活性炭的方法，具体包括如下步骤：
1)原料准备：将采收的油茶壳风干，经过粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％；
2)采用0.5％氯化锌水溶液在130℃下对油茶壳进行预处理10min，固液比为1:10；
3)继续升温至170℃，预处理10-50min，反应结束，适度降温至85℃趁热过滤；
4)滤渣烘干后用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭；
5)滤液冷却至30℃再过滤，滤渣洗涤烘干得到活性木质素，滤液真空浓缩、喷雾烘干得到低聚木糖。
本发明所取得的有益效果如下：
本发明首次采用单一催化剂氯化锌，即作为油茶壳预处理的催化剂，又作为油茶壳固体残渣制备活性炭的活化剂；同时通过特定的变温预处理与活化工艺结合，联产得到木质素、低聚木糖及活性炭，不仅大幅度提高低聚木糖和活性炭的得率，而且活性炭性能指标更优越，从而使油茶壳组分的利用率和产品附加值更高。此外，本发明中氯化锌使用浓度低，在生产过程中可循环利用，单位产品的氯化锌消耗量低。
具体的优点表现在：(1)油茶壳中半纤维素和木质素含量丰富，而纤维素含量仅有13.5％，是制备低聚木糖和活性炭的理想原料；(2)采用氯化锌即可作为油茶壳预处理的催化剂，又可以作为油茶壳固体残渣制备活性炭的活化剂，一种催化剂接续催化生产两种以上产品；(3)氯化锌使用浓度低，在生产过程中循环利用，单位产品的氯化锌消耗量低；(4)128-138℃氯化锌预处理，破坏油茶壳三大素之间的紧密结构，不但可以分离得到部分活性木质素，同时可以提高后续预处理过程中低聚木糖的得率；(5)168-172℃氯化锌预处理，大幅度提高了低聚木糖的得率，同时对后续制备高性能活性炭提供了充分的原料结构；(6)氯化锌变温预处理后的油茶壳固体残渣，通过同步炭化活化即可制备得到高性能的活性炭，活性炭制备工艺过程简洁高效；(7)低浓度氯化锌催化预处理可以降低油茶壳低聚糖制备温度，降低预处理成本；(8)处理后的油茶壳固体残渣通过相对低浓度的氯化锌溶液浸渍，同步炭化活化过程活性炭得率高；(9)氯化锌预处理及活化工艺联产低聚木糖、活性木质素计活性炭，整体工艺特点是油茶壳组分利用率高和产品附加值高。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种利用油茶联产木质素、低聚木糖及活性炭的方法，如图1所示，包括：
将采收的油茶壳风干后粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％。
采用质量浓度0.5％氯化锌水溶液在130℃下对油茶壳进行预处理10min，固液比为1:10；继续升温至170℃，预处理30min，反应结束，适度降温至85℃，趁热过滤。
滤渣烘干后用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭，活性炭得率为21.7％，活性炭的比表面积为1260m2/g。
滤液冷却至30℃再过滤，滤渣洗涤烘干得到活性木质素，活性木质素得率为9.2％；滤液真空浓缩、喷雾烘干得到低聚木糖，低聚木糖(聚合2-5)得率为14.6％。
实施例2
本实施例提供一种利用油茶联产木质素、低聚木糖及活性炭的方法，包括：
将采收的油茶壳风干后粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％。
采用0.5％氯化锌水溶液在130℃下对油茶壳进行预处理10min，固液比为1:10；继续升温至170℃，预处理10min，反应结束，适度降温至85℃趁热过滤。滤渣烘干后用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭，活性炭得率为21.3％，活性炭的比表面积为1055m2/g。
滤液冷却至30℃再过滤，滤渣洗涤烘干得到活性木质素，活性木质素得率为9.3％；滤液真空浓缩、喷雾烘干得到低聚木糖，低聚木糖(聚合2-5)得率为10.5％。
实施例3
本实施例提供一种利用油茶联产木质素、低聚木糖及活性炭的方法，包括：
将采收的油茶壳风干后粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％。
采用0.5％氯化锌水溶液在130℃下对油茶壳进行预处理10min，固液比为1:10；继续升温至170℃，预处理50min，反应结束，适度降温至85℃趁热过滤。滤渣烘干后用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭，活性炭得率为21.6％，活性炭的比表面积为1272m2/g。
滤液冷却至30℃再过滤，滤渣洗涤烘干得到活性木质素8.9％，活性木质素得率为9.2％；滤液真空浓缩、喷雾烘干得到低聚木糖，低聚木糖(聚合2-5)得率为12.4％。
对比例1
本例提供一种利用油茶生产活性炭的方法，包括：
将采收的油茶壳风干后粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％。
采用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭，活性炭得率为21.5％，活性炭的比表面积为982m2/g。
对比例2
本例提供一种利用油茶生产活性炭及低聚木糖的方法，包括：
将采收的油茶壳风干后粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％。
一次高温预处理：采用0.5％氯化锌水溶液在170℃，预处理30min，固液比为1:10，反应结束，降温过滤。
滤渣烘干后用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭，活性炭得率为20.3％，活性炭的比表面积为1035m2/g。
滤液真空浓缩、喷雾烘干得到低聚木糖，低聚木糖(聚合2-5)得率为13.1％。
对比例3
本例提供一种利用油茶生产活性炭及低聚木糖的方法，包括：
将采收的油茶壳风干后粉碎机粉碎，过筛20目，水分≤8％。
一次低温预处理：采用0.5％氯化锌水溶液在130℃下对油茶壳进行预处理10min，固液比为1:10；继续升温至170℃，预处理50min，反应结束，适度降温至85℃趁热过滤。
滤渣烘干后放置通氮气的管式炉中加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭，活性炭得率为21.0％，活性炭的比表面积为39m2/g。
滤液冷却至30℃再过滤，滤渣洗涤烘干得到活性木质素8.9％，活性木质素得率为9.2％；滤液真空浓缩、喷雾烘干得到低聚木糖，低聚木糖(聚合2-5)得率为12.4％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种油茶低聚木糖、木质素及活性炭的联产方法，其特征在于，包括：以油茶壳为原料，经氯化锌变温预处理，过滤；
所得滤渣I经氯化锌处理，过滤后经炭化活化，得到活性炭；
所述滤液I冷却后过滤，所得滤渣II烘干后得到木质素，所得滤液II浓缩、烘干得到低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，所述变温预处理包括：先128-132℃的较低温预处理，再168-172℃的较高温预处理。
3.根据权利要求2所述的联产方法，其特征在于，所述较低温预处理的时间为8-12min；
和/或，所述较高温预处理的时间为10-50min。
4.根据权利要求1-3任一所述的联产方法，其特征在于，在所述变温预处理过程中，先将所述油茶壳制成粉末，再浸泡于含有所述氯化锌的水溶液中进行变温预处理；其中所述氯化锌的质量浓度为0.4-0.6％。
5.根据权利要求1-4任一所述的联产方法，其特征在于，在所述较低温预处理过程中，固液比为1：(9-11)，优选1:10。
6.根据权利要求1-5任一所述的联产方法，其特征在于，所述变温预处理后，将混合液先降温至80-90℃再过滤。
7.根据权利要求1-6任一所述的联产方法，其特征在于，所述滤渣I经氯化锌处理是指先将所述滤渣I烘干后浸渍于氯化锌水溶液中；其中所述氯化锌水溶液的质量浓度为15-18％；
和/或，浸渍时间为11-13h；
和/或，固液比为1:2-3。
8.根据权利要求1-7任一所述的联产方法，其特征在于，所述炭化活化的温度为500-510℃；所述炭化活化结束后，降至室温，洗涤至中性，烘干得到活性炭。
9.根据权利要求1-8任一所述的联产方法，其特征在于，所述滤液I冷却至30℃再过滤；所述滤渣II经洗涤、烘干后得到活性木质素，而所得滤液II经真空浓缩、喷雾烘干，得到低聚木糖。
10.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)原料准备：将采收的油茶壳风干，粉碎，过筛20目，水分≤8％；
2)采用质量浓度0.5％氯化锌水溶液在130℃下对油茶壳进行预处理10min，固液比为1:10；
3)继续升温至170℃，预处理10-50min，反应结束降温至85℃过滤；
4)滤渣I烘干后用16％氯化锌水溶液浸渍12h，固液比1:2，过滤后加热至500℃，同步炭化活化1h，降至室温，用10％HCl洗涤三次，用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到活性炭；
5)滤液I冷却至30℃再过滤，滤渣II洗涤烘干，得到活性木质素，滤液II真空浓缩、喷雾烘干，得到低聚木糖。
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