CN104087634B - 一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法 - Google Patents
一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104087634B CN104087634B CN201410330909.3A CN201410330909A CN104087634B CN 104087634 B CN104087634 B CN 104087634B CN 201410330909 A CN201410330909 A CN 201410330909A CN 104087634 B CN104087634 B CN 104087634B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- xylo
- oligosaccharide
- liquid
- solid
- saccharification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法，属于生物化工技术领域。本发明提供的方法是以甜高粱发酵渣为原料，经过碱法预处理并固液分离后，再将得到的固相水洗至中性后，用木聚糖酶糖化后固液分离，再通过超滤法获得低聚木糖糖液，再经活性炭吸附脱色及离子交换树脂纯化后，浓缩添加赋形剂后喷雾干燥。本发明提供的方法充分利用了甜高粱固态发酵生产燃料乙醇后残留的发酵渣，克服了酸催化水解工艺中杂质较多的问题，因此有效降低后续木糖纯化成本，所得低聚木糖品质好，提取率高，所述工艺流程简单易行，具有广阔的工业化推广前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
低聚木糖包括木二糖及木三糖，由2-10个D-木糖以β-1,4-木糖苷键结合而成，是一种重要的功能性低聚糖。低聚木糖对双歧杆菌增殖具有高选择性，等功能及耐酸、耐热性强等优势。低聚木糖能够抑制肠道中有害菌的生长，清除肠内毒素，可作为添加剂广泛应用于制药、食品、饲料等行业。
制备低聚木糖的主要原料是半纤维素。用于生产低聚木糖的原料主要包括木材(如杨木、桦木等)及农业废弃物(麦秆、玉米芯、甘蔗渣等)等。而对于用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的研究却未见相关的报道。事实上，甜高粱是目前唯一集谷物、糖以及木质纤维原料为一体的作物，被认为是未来最有发展前景的一种能源作物。甜高粱具有光合效率高、耐盐碱、耐干旱等特性，非常适合在盐碱滩图、及干旱等边际性土地种植。以甜高粱杆茎为原料，采用固态发酵技术生产燃料乙醇后，残余的甜高粱发酵渣中存在丰富的半纤维素，可作为原料用于低聚木糖的生产。
目前，制备低聚木糖的主要方法包括：酸水解法(Mitsuish Y.:Agric.Biol.Chem,1988,52:921-27)；热水抽提法(JP62281890A2)；微波处理(JP1224384A2)；酶水解法(Kusakabe et al.preparation of crystalline xylooligosaccharides fromxylan.Nippon Nogeikagaku Kaishi,1975,49:383-85)等。酶水解生产低聚木糖工艺中所用木聚糖酶可定向将原料中的半纤维素水解成低聚木糖，所得糖液中杂质少，可显著降低后续纯化成本；此外，采用酶水解工艺降解半纤维素，降解速度可控，操作简便，因此被广泛研究。
发明内容
本发明提供了一种利用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法，采取的技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法。该方法是以甜高粱发酵渣为原料，经过预处理并固液分离后，再将得到的固相水洗至中性后，用木聚糖酶糖化后固液分离，再通过超滤法获得低聚木糖糖液，再经活性炭吸附脱色及离子交换树脂纯化后，浓缩添加赋形剂后喷雾干燥。
所述方法的步骤如下：
1)原料的预处理：将甜高粱经过固态发酵生产燃料乙醇后残留的发酵渣转入蒸馏釜，利用碱液进行碱法预处理，处理完毕后进行固液分离，得到固相残渣；
2)糖化处理：将步骤1)所得固相残渣水洗至中性后加入木聚糖酶进行糖化处理，获得糖化水解液；
3)超滤处理：利用超滤膜分离步骤2)所得的糖化水解液，残留液回收进行二次酶解，收集透过液，获得低聚木糖糖液；
4)脱色纯化：利用活性炭对步骤3)所得的低聚木糖糖液进行脱色处理，再用离子交换树脂对脱色后的低聚木糖糖液进行纯化，获得低聚木糖纯化液；
5)浓缩干燥：真空浓缩步骤4)所得的低聚木糖纯化液，添加赋形剂后喷雾干燥，获得低聚木糖。
步骤1)所述碱液为NaOH溶液，碱法预处理条件为：碱液浓度为5％-13％，发酵渣：碱液＝1：3-7，蒸馏釜蒸汽通入压力为0.02-0.08MPa，温度为100-110℃，处理时间为20-50min。
所述碱法预处理条件为：碱液浓度为8％-11％，发酵渣：碱液＝1：4-6，蒸馏釜蒸汽通入压力为0.02-0.06MPa，温度为100-110℃，处理时间为30-40min。
步骤1)所述固液分离为抽滤、离心、沉降或压榨分离中的一种或几种。
步骤2)所述水洗是用自来水冲洗固相物；所述糖化条件为：木聚糖酶添加量为50-80U/g，木聚糖酶用50mM醋酸钠缓冲溶液溶解，固相物与水的质量比为1:5-9，pH4.5-5.5，糖化温度为45-55℃，处理时间为4-12h。
所述糖化条件为：木聚糖酶添加量为60-75U/g，木聚糖酶用50mM醋酸钠缓冲溶液溶解，固液比为1:5-8，pH4.8-5.0，糖化温度为50℃，处理时间为5-10h。
步骤3)所述超滤处理，使用分子截留量1000Da的聚砜中空纤维超滤膜，在25-35℃，小于150kPa的压力下，超滤分离出低聚木糖糖液。
步骤4)所述脱色处理，是将低聚糖木糖液升温至70-80℃，在35-40r/min的搅拌速度下按照50-100g每升低聚木糖液的添加量添加活性炭粉末，搅拌30-40min后过滤收集滤液；所述纯化是将低聚木糖糖液温度降至30-40℃后，分别利用732型阳离子离子交换树脂和多孔阴离子交换树脂纯化，再经过阴离子交换柱，每小时流速为树脂体积的1-2倍纯化后糖液电导率小于50VS/cm。
步骤5)所述真空浓缩，是先在真空度0.8MPa、50℃下将低聚木糖纯化液浓缩至50％，再在0.9MPa、75℃条件下，将低聚木糖纯化液进一步浓缩至85-90％；所述赋形剂为玉米淀粉；所述喷雾干燥进口温度为125-135℃，出口温度为65-75℃，物料流量为0.8-1.5m3/h，塔内滞留时间为10-20s。
本发明尝试采用酸法预处理经过固态发酵的甜高粱渣，结果发现不同条件下酸水解，得到低聚木糖粉剂含量为8％-12％，可能由于酸水解过程产生了较多杂质，影响了产物得率。
本发明有益效果：
(1)以甜高粱为原料，采用固态发酵工艺生产燃料乙醇后将产生大量发酵残渣。本发明充分利用这部分资源，不仅生产出高附加值产品，而且解决了甜高粱发酵渣的处理问题。
(2)本发明通过酶制剂将原料水解成低聚木糖，克服了酸催化水解工艺中杂质较多的问题，因此有效降低后续木糖纯化成本，所得低聚木糖品质好，提取率高，所述工艺流程简单易行，具有广阔的工业化推广前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
以下实施例的百分数除特殊说明外均为重量百分数。
实施例1
(1)取10Kg甜高粱发酵渣放入反应釜中，按照固相物与水的质量比1:4加入2.0％的H2SO4溶液，在160℃条件下反应40分钟。反应结束后将反应釜内的混合物进行固液分离，固相物水洗至中用作酶解底物。
(2)按每克底物70U的用量加入木聚糖酶，保持固液比为1:5，在pH为5.0，50℃下水解5.5小时，酶解完成后升温至90℃中灭活10分钟。将酶解液固液分离，取上清液得到低聚木糖糖液。
(3)将糖液降温至25℃，在操作压力100kPa下通过分子量为1000的超滤膜，取超滤透过液，得到低聚木糖糖液，对超滤母液中分子量大于1000的木聚糖进行二次酶解。
(4)将木糖糖液升温至70℃，在搅拌速度为35转/分钟下按每升糖液55g的剂量加入活性炭粉末。搅拌30分钟后过滤，取滤液得到脱色的低聚木糖糖液。
(5)将脱色的低聚木糖糖液降温至30℃，依次通过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂除杂，控制流速为树脂体积的1倍，收集滤液得到木糖纯化液。纯化后，糖液电导率小于50VS/cm
(6)利用双效蒸发器首先在真空度为0.8MPa，温度为50℃条件下将低聚木糖糖液浓缩至含醇50％，接着将真空度调至0.9MPa,温度提高至75℃，将糖液进一步浓缩至含醇85％后出料。
(7)真空浓缩后的糖液中加入玉米淀粉作为赋型剂然后进行喷雾干燥，控制热风进口温度为125℃，出口温度为65℃，物料流量为0.8m3/h，塔内滞留时间为25s，得到低聚木糖粉剂1.01Kg。
实施例2
(1)取10Kg甜高粱发酵渣放入蒸馏釜中，按照固液比1:4加入8.0％的NaOH溶液，蒸馏釜中通入0.02MPa的蒸汽，在100℃条件下反应30分钟。反应结束后将蒸馏釜内的混合物进行固液分离，固相物水洗至中用作酶解底物。
(2)按每克底物60U的用量加入木聚糖酶，保持固液比为1:5，在pH为5.0，50℃下水解5小时，酶解完成后升温至90℃中灭活10分钟。将酶解液固液分离，取上清液得到低聚木糖糖液。
(3)将糖液降温至25℃，在操作压力100kPa下通过分子量为1000的超滤膜，取超滤透过液，得到低聚木糖糖液，对超滤母液中分子量大于1000的木聚糖进行二次酶解。
(4)将木糖糖液升温至70℃，在搅拌速度为35转/分钟下按每升糖液50g的剂量加入活性炭粉末。搅拌30分钟后过滤，取滤液得到脱色的低聚木糖糖液。
(5)将脱色的低聚木糖糖液降温至30℃，依次通过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂除杂，控制流速为树脂体积的1倍，收集滤液得到木糖纯化液。纯化后，糖液电导率小于50VS/cm
(6)利用双效蒸发器首先在真空度为0.8MPa，温度为50℃条件下将低聚木糖糖液浓缩至含醇50％，接着将真空度调至0.9MPa,温度提高至75℃，将糖液进一步浓缩至含醇85％后出料。
(7)真空浓缩后的糖液中加入玉米淀粉作为赋型剂然后进行喷雾干燥，控制热风进口温度为125℃，出口温度为65℃，物料流量为0.8m3/h，塔内滞留时间为20s，得到低聚木糖粉剂2.52Kg。
实施例3
(1)取100Kg甜高粱发酵渣放入蒸馏釜中，按照固液比1:6加入11.0％的NaOH溶液，蒸馏釜中通入0.06MPa的蒸汽，在110℃条件下反应40分钟。反应结束后将蒸馏釜内的混合物进行固液分离，固相物水洗至中用作酶解底物。
(2)按每克底物75U的用量加入木聚糖酶，保持固液比为1:5，在pH为5.0，50℃下水解10小时，酶解完成后升温至90℃中灭活10分钟。将酶解液固液分离，取上清液得到低聚木糖糖液。
(3)将糖液降温至35℃，在操作压力150kPa下通过分子量为1000的超滤膜，取超滤透过液，得到低聚木糖糖液，对超滤母液中分子量大于1000的木聚糖进行二次酶解。
(4)将木糖糖液升温至80℃，在搅拌速度为40转/分钟下按每升糖液100g的剂量加入活性炭粉末。搅拌40分钟后过滤，取滤液得到脱色的低聚木糖糖液。
(5)将脱色的低聚木糖糖液降温至40℃，依次通过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂除杂，控制流速为树脂体积的2倍，收集滤液得到木糖纯化液。纯化后，糖液电导率小于50VS/cm
(6)与具体实施方式1中步骤(6)相同。
(7)真空浓缩后的糖液中加入玉米淀粉作为赋型剂然后进行喷雾干燥，控制热风进口温度为135℃，出口温度为75℃，物料流量为1.5m3/h，塔内滞留时间为20s，得到低聚木糖粉剂24.2Kg。
实施例4
(1)取200Kg甜高粱发酵渣放入蒸馏釜中，按照固液比1:5加入9.0％的NaOH溶液，蒸馏釜中通入0.04MPa的蒸汽，在105℃条件下反应35分钟。反应结束后将蒸馏釜内的混合物进行固液分离，固相物水洗至中用作酶解底物。
(2)按每克底物70U的用量加入木聚糖酶，保持固液比为1:5，在pH为5.0，50℃下水解8小时，酶解完成后升温至90℃中灭活10分钟。将酶解液固液分离，取上清液得到低聚木糖糖液。
(3)将糖液降温至30℃，在操作压力150kPa下通过分子量为1000的超滤膜，取超滤透过液，得到低聚木糖糖液，对超滤母液中分子量大于1000的木聚糖进行二次酶解。
(4)将木糖糖液升温至75℃，在搅拌速度为40转/分钟下按每升糖液80g的剂量加入活性炭粉末。搅拌40分钟后过滤，取滤液得到脱色的低聚木糖糖液。
(5)与具体实施方式1中步骤(5)相同。
(6)与具体实施方式1中步骤(6)相同。
(7)真空浓缩后的糖液中加入玉米淀粉作为赋型剂然后进行喷雾干燥，控制热风进口温度为130℃，出口温度为70℃，物料流量为1.0m3/h，塔内滞留时间为15s，得到低聚木糖粉剂65.0Kg。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (4)
1.一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法，其特征在于，步骤如下：
1)原料的预处理：将甜高粱经过固态发酵生产燃料乙醇后残留的发酵渣转入蒸馏釜，利用碱液进行碱法预处理，处理完毕后进行固液分离，得到固相残渣；
2)糖化处理：将步骤1)所得固相残渣水洗至中性后加入木聚糖酶进行糖化处理，获得糖化水解液；
3)超滤处理：利用超滤膜分离步骤2)所得的糖化水解液，残留液回收进行二次酶解，收集透过液，获得低聚木糖糖液；
4)脱色纯化：利用活性炭对步骤3)所得的低聚木糖糖液进行脱色处理，再用离子交换树脂对脱色后的低聚木糖糖液进行纯化，获得低聚木糖纯化液；
5)浓缩干燥：真空浓缩步骤4)所得的低聚木糖纯化液，添加赋形剂后喷雾干燥，获得低聚木糖；
其中，步骤1)所述碱液为NaOH溶液，碱法预处理条件为：碱液浓度为5％-13％，发酵渣：碱液＝1：3-7，蒸馏釜蒸汽通入压力为0.02-0.08MPa，温度为100-110℃，处理时间为20-50min；
步骤2)所述水洗是用自来水冲洗固相物；所述糖化条件为：木聚糖酶添加量为50-80U/g，木聚糖酶用50mM醋酸钠缓冲溶液溶解，固相物与水的质量比为1:5-9，pH 4.5-5.5，糖化温度为45-55℃，处理时间为4-12h；
步骤3)所述超滤处理，使用分子截留量1000Da的聚砜中空纤维超滤膜，在25-35℃，小于150kPa的压力下，超滤分离出低聚木糖糖液；
步骤4)所述脱色处理，是将低聚糖木糖液升温至70-80℃，在35-40r/min的搅拌速度下按照50-100g每升低聚木糖液的添加量添加活性炭粉末，搅拌30-40min后过滤收集滤液；所述纯化是将低聚木糖糖液温度降至30-40℃后，分别利用732型阳离子离子交换树脂和多孔阴离子交换树脂纯化，纯化后糖液电导率小于50VS/cm；
步骤5)所述真空浓缩，是先在真空度0.8MPa、50℃下将低聚木糖纯化液浓缩至50％，再在0.9MPa、75℃条件下，将低聚木糖纯化液进一步浓缩至85-90％；所述赋形剂为玉米淀粉；所述喷雾干燥进口温度为125-135℃，出口温度为65-75℃，物料流量为0.8-1.5m3/h，塔内滞留时间为10-20s。
2.权利要求1所述方法，其特征在于，所述碱法预处理条件为：碱液浓度为8％-11％，发酵渣：碱液＝1：4-6，蒸馏釜蒸汽通入压力为0.02-0.06MPa，温度为100-110℃，处理时间为30-40min。
3.权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)所述固液分离为抽滤、离心、沉降或压榨分离中的一种或几种。
4.权利要求1所述方法，其特征在于，所述糖化条件为：木聚糖酶添加量为60-75U/g，木聚糖酶用50mM醋酸钠缓冲溶液溶解，固相物与水的质量比为1:5-8，pH 4.8-5.0，糖化温度为50℃，处理时间为5-10h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410330909.3A CN104087634B (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410330909.3A CN104087634B (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104087634A CN104087634A (zh) | 2014-10-08 |
| CN104087634B true CN104087634B (zh) | 2018-02-27 |
Family
ID=51635393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410330909.3A Active CN104087634B (zh) | 2014-07-11 | 2014-07-11 | 一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104087634B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003823A (zh) * | 2006-12-30 | 2007-07-25 | 江南大学 | 以秸秆为原料应用酶和膜技术制备高纯度低聚木糖的方法 |
| CN101182551A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-05-21 | 河南天冠企业集团有限公司 | 碱法预处理植物纤维生产燃料酒精的方法 |
| CN103333932A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-10-02 | 青岛蔚蓝生物集团有限公司 | 一种制备低聚木糖的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102206691B (zh) * | 2011-03-26 | 2012-05-23 | 北海田野食品有限公司 | 一种用甘蔗渣生产低聚木糖的方法 |
| CN102229969A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-11-02 | 广西大学 | 利用微波辅助酶解甘蔗渣制备低聚木糖的方法 |
| CN102321679B (zh) * | 2011-07-29 | 2013-05-01 | 温志明 | 一种甜高粱茎秆及其汁液的综合利用方法 |
-
2014
- 2014-07-11 CN CN201410330909.3A patent/CN104087634B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003823A (zh) * | 2006-12-30 | 2007-07-25 | 江南大学 | 以秸秆为原料应用酶和膜技术制备高纯度低聚木糖的方法 |
| CN101182551A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-05-21 | 河南天冠企业集团有限公司 | 碱法预处理植物纤维生产燃料酒精的方法 |
| CN103333932A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-10-02 | 青岛蔚蓝生物集团有限公司 | 一种制备低聚木糖的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高温液态水中甜高粱渣半纤维素水解及其机理;余强 等;《化工学报》;20120229;第63卷(第2期);600-605 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104087634A (zh) | 2014-10-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102504048B (zh) | 一种菊芋/菊苣综合利用方法 | |
| JP5246379B2 (ja) | 糖液の製造方法 | |
| CN101643795B (zh) | 一种用竹制备木糖、木糖醇的方法 | |
| CN102776244A (zh) | 综合利用玉米芯等农林废弃物生产多元糖醇及木质素的工艺 | |
| CN104593447B (zh) | 一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺 | |
| CN102517403B (zh) | 一种利用高温液态水制备半纤维素低聚糖的方法 | |
| CN111004827B (zh) | 一种低聚木糖的制备方法 | |
| CN101220381A (zh) | 利用玉米芯或农林废弃物制备木糖醇的方法 | |
| CN110616237A (zh) | 一种汽爆植物纤维原料制备低聚木糖的方法 | |
| CN103131802B (zh) | 一种由木质纤维素生物质生产木糖的工艺 | |
| JP7454103B2 (ja) | コーンスターチを用いたエリスリトール・液状ソルビトール同時生産システム及び方法 | |
| CN103468834A (zh) | 一种中性亚硫酸盐处理植物纤维制备低聚木糖的方法 | |
| CN101863737A (zh) | 一种精制木糖醇发酵液的方法 | |
| CN109439695A (zh) | 一种工业废料联产低聚木糖和木糖、木糖醇的方法 | |
| CN106498001A (zh) | 一种改进的清洁生产木糖工艺 | |
| CN109369731B (zh) | 一种脱除木糖生产过程中葡萄糖的方法 | |
| CN102102116B (zh) | 利用玉米皮酸水解渣制备高纯度结晶葡萄糖的方法 | |
| CN104087634B (zh) | 一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法 | |
| CN110468169A (zh) | 一种玉米芯生产l-阿拉伯糖的方法 | |
| CN215947326U (zh) | 一种利用玉米淀粉联产赤藓糖醇和液体山梨糖醇的系统 | |
| CN106755615A (zh) | 一种水热法与稀乙酸水解法联合降解木质纤维素生物质制备低聚木糖的方法 | |
| CN100402658C (zh) | 利用膜反应器酶解汽爆秸秆制备还原糖的方法及装置 | |
| CN103012506A (zh) | 从木糖母液中提取结晶木糖和阿拉伯糖的节能工艺 | |
| JP5842757B2 (ja) | バイオマスからのフルフラール類の製造方法 | |
| CN104099378B (zh) | 一种用甜高粱发酵渣制备木糖醇的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |