CN115651213A

CN115651213A - 一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法

Info

Publication number: CN115651213A
Application number: CN202211553058.XA
Authority: CN
Inventors: 陈新德; 张海荣; 郭海军; 熊莲
Original assignee: Xuyi Aotu Energy And Environmental Protection Materials R & D Center
Current assignee: Xuyi Aotu Energy And Environmental Protection Materials R & D Center
Priority date: 2022-12-06
Filing date: 2022-12-06
Publication date: 2023-01-31

Abstract

本发明公开了一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，它包括以下步骤：使用氢氧化钠对水稻副产物进行预处理，得到纤维素浆和黑液；调节黑液的pH值，提取黑液中的木质素和二氧化硅；纤维素浆用酸和双氧水联合处理，制备纳米纤维素。本发明是水稻副产物高值化利用方法，能够同时得到二氧硅，木质素和纳米纤维素，该方法具有处理工艺简单，成本较低，设备投入少等特点。

Description

一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法

技术领域

本发明涉及一种水稻副产物的高值化利用方法，具体涉及一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法。

背景技术

作为一个农业大国，中国每年的农作物秸秆年产量接近11.35 亿t，如何有效实现作物秸秆的无害化、资源化利用，是农业生产绿色可持续发展的必由之路，。然而，由于城镇化和机械产业化等原因，秸秆逐渐失去了原有的价值，大量的秸秆被废弃或就地偷偷焚烧，不仅造成资源浪费，燃烧产生的浓烟也加剧了雾霾的形成，严重危害交通全安和人类的身体健康。

目前，国内秸秆的利用方式主要有肥料化（秸秆还田）、生物质发电、饲料化和原料化（复合板）。秸秆肥料化经济价值较低，且秸秆短时间内无法完全降解，对粮食产量影响很大；秸秆中含有大量的水分，生物质发电效率较差；饲料化存在用量较低和秸秆利用率低等问题，秸秆制成复合板存在产品的性能较差、成本高（需要干燥、粉碎）等问题。因此，如果能通过一定的手段，将秸秆转化为高附加值的化工产品，从而形成秸秆资源化产业链，将能极大地促进生物质产业的发展，还能有利于保护生态环境、减少碳排放、缓解国内能源供需矛盾。

水稻是东北和南方广泛种植的农作物，水稻副产物（水稻秸秆和水稻壳）中除了含有纤维素、半纤维素和木质素外，还含有大量的硅元素。如果能提取稻秸中的硅物质则能实现稻秸的综合利用。因此，需要开发一种简单、方便且能有效从水稻副产物中提取纤维素、木质素和硅的方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种从水稻副产物提取木质素、纳米纤维素和二氧化硅的方法，该方法处理工艺简单，成本较低，设备投入少。

本发明的技术解决方案是：一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，它包括以下步骤：

（1）使用氢氧化钠溶液对水稻副产物进行预处理，得到纤维素浆和黑液；

（2）用酸调节黑液的pH值，过滤，即得到木质素溶液和二氧化硅粗产物；木质素溶液继续用酸调节pH值后，依次过滤、洗涤、干燥，即得到木质素；二氧化硅粗产物经水洗、干燥后，固体物焙烧，粉碎，得到二氧化硅粉末；

（3）将纤维素浆加入到酸和双氧水混合溶液中，反应，过滤、洗涤、干燥和粉碎，即得纳米纤维素。

步骤（1）中，水稻副产物为水稻秸秆或水稻壳的一种。

步骤（1）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10~30%，氢氧化钠溶液和水稻副产物的液固比为15：1~8：1，预处理的温度为80~120℃，预处理时间为60~180min。

步骤（2）中，所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中一种。

步骤（2）中，黑液的pH调节到7~9；木质素溶液继续用酸调节pH至2~5；二氧化硅粗产物经水洗、干燥后的固体物在500℃焙烧5h。

步骤（3）中，所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中一种。

步骤（3）中，酸的质量分数为纤维素浆的1~10%，双氧水质量分数为纤维素浆的5~15%，纤维素浆和混合溶液的固液比为1：8~1：15。

步骤（3）中，将纤维素浆加入到酸和双氧水混合溶液后，在100~180℃反应0.5~5h。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：设备投入少，成本低，所涉及的方法均为常规的反应设备，无需高温高压反应器，处理工艺简单，产品收率稳定，秸秆综合利用率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1：依以下步骤对水稻秸秆进行处理

（1）将水稻秸秆100g和质量浓度10%氢氧化钠溶液1500g混合均匀，然后在80℃下预处理180min；反应完成后，将溶液固液分离；固体产物依次洗涤，干燥，即得到纤维素浆；液体产物即为黑液；

（2）用硫酸将黑液的pH调节到7，然后过滤，得到固体产物和木质素溶液；固体产物依次洗涤，干燥，粉碎得到二氧化硅粗产物；二氧化硅粗产物置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至500℃，恒温5 h，即得二氧化硅粉末，二氧化硅的收率为9.5%；

（3）将步骤2过滤后得到的木质素溶液继续用硫酸调节pH至2，然后过滤；固体产物依次洗涤，干燥，粉碎得到木质素，木质素的收率为12.8%；

（4）将步骤1得到的纤维素浆10g和80ml水加入到反应釜中，然后加入0.1g硫酸和0.5g双氧水，在100℃反应5h；反应完毕后，将溶液固液分离；固体产物经过过滤、洗涤、干燥和粉碎，即得纳米纤维素，纳米纤维素的收率为25.8%。

实施例2：依以下步骤对水稻秸秆进行处理

（1）将水稻秸秆100g和质量浓度30%氢氧化钠溶液800 g混合均匀，然后在120℃下预处理60 min；反应完成后，将溶液固液分离；固体产物依次洗涤，干燥，即得到纤维素浆；液体产物即为黑液；

（2）用盐酸将黑液的pH调节到9，然后过滤，得到固体产物和木质素溶液；固体产物依次洗涤，干燥，粉碎，得到二氧化硅粗产物；将二氧化硅粗产物置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至500℃，恒温5 h，即得二氧化硅粉末，二氧化硅的收率为6.5%；

（3）将步骤2过滤后得到的木质素溶液继续用硫酸调节pH至5，然后过滤；固体产物依次洗涤，干燥，粉碎，得到木质素，木质素的收率为8.4%；

（4）将步骤1得到的纤维素浆10g和150 ml水加入到反应釜中，然后加入1 g盐酸和1.5 g双氧水，在180℃反应0.5 h；反应完毕后，将溶液固液分离；固体产物经过过滤、洗涤、干燥和粉碎，即得纳米纤维素，纳米纤维素的收率为21.8%。

实施例3：依以下步骤对水稻壳进行处理

（1）将水稻壳1 kg和质量浓度20%氢氧化钠溶液10 kg混合均匀，然后在100℃下预处理120min；反应完成后，将溶液固液分离；固体产物依次洗涤，干燥，即得到纤维素浆；液体产物即为黑液；

（2）用硫酸将黑液的pH调节到8，然后过滤，得到固体产物和木质素溶液；固体产物依次洗涤，干燥，粉碎，得到二氧化硅粗产物；将二氧化硅粗产物置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至500℃，恒温5 h，即得二氧化硅粉末，二氧化硅的收率为9.1%；

（3）将步骤2过滤后得到的木质素溶液继续用硫酸调节pH至3.5，然后过滤；固体产物依次洗涤，干燥，粉碎，得到木质素，木质素的收率为12.6%；

（4）将步骤1得到的纤维素浆100g和1L水加入到反应釜中，然后加入5 g硝酸和10g双氧水，在140℃反应3 h；反应完毕后，将溶液固液分离；固体产物经过过滤、洗涤、干燥和粉碎，即得纳米纤维素，纳米纤维素的收率为31.8%。

Claims

1.一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于它包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（1）中，水稻副产物为水稻秸秆或水稻壳的一种。

3.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（1）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10~30%，氢氧化钠溶液和水稻副产物的液固比为15：1~8：1，预处理的温度为80~120℃，预处理时间为60~180min。

4.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（2）中，黑液的pH调节到7~9；木质素溶液继续用酸调节pH至2~5；二氧化硅粗产物经水洗、干燥后的固体物在500℃焙烧5h。

6.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（3）中，酸的质量分数为纤维素浆的1~10%，双氧水质量分数为纤维素浆的5~15%，纤维素浆和混合溶液的固液比为1：8~1：15。

8.根据权利要求1所述的一种从水稻副产物提取二氧化硅、木质素和纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤（3）中，将纤维素浆加入到酸和双氧水混合溶液后，在100~180℃反应0.5~5h。