CN103864081B - 一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法，先精制液体水玻璃，预先加入过磷酸石灰发酵剂作为改性剂，将液体水玻璃与浓硫酸进行二步法合成反应生成二氧化硅，反应结束后进行二步陈化，再经压滤、洗涤、制浆、压力干燥得到专用于保温隔热气凝胶法白炭黑；该方法制得的二氧化硅粒子更均匀更细小；可明显提高粒子的强度和扩大粒子孔容，提高粒子的吸油能力，产品比表面积与孔隙率高、密度低，可满足二氧化硅应用于保温、隔热领域时对其高的保温隔热性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机功能粉体材料的制造方法，具体涉及用于保温隔热二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种应用广泛的无机功能粉体材料，其导热系数低，隔热性能是传统材料的5～10倍，是最理想的隔热材料之一。目前用于保温隔热的二氧化硅生产方法主要为凝胶法，现有凝胶法二氧化硅生产方法普遍采用液体水玻璃、浓硫酸为原料，经凝胶反应、压滤、制浆、喷雾干燥而制得，存在的问题是：现有白炭黑的比表面积较低、孔隙率较低和密度较高，从而降低了保温隔热性能。而二氧化硅在保温、隔热领域的应用越来越广泛，因此生产出较高比表面积与孔隙率和较低密度的白炭黑成为业内急需解决的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法，生产出比表面积与孔隙率高、密度低的白炭黑，满足二氧化硅应用于保温、隔热领域时对其高的保温隔热性能要求。
为实现以上目的，本发明一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法，采用液体水玻璃与浓硫酸进行合成反应生成二氧化硅，经粒子改性处理、压滤、洗涤、制浆、压力干燥得到专用于保温隔热气凝胶法白炭黑；操作步骤如下：
1、精制液体水玻璃：将固体水玻璃与水按（1～1.5）：3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5～0.6MPa压力下溶解，且保压4～8小时，沉淀，取上层清液配制成浓度为20%～30%的液体水玻璃，经板框过滤后备用；
2、气凝胶法白炭黑的合成反应：将水、精制好的液体水玻璃、发酵剂和浓硫酸按重量比100：（51～65）：（0.1～0.5）：（3.5～6）备好料，先预加入水、自身总量的5%～10%的液体水玻璃、发酵剂于反应釜中，搅拌并升温至40～50℃后，再边搅拌同时滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸进行一次合成反应，继续升温至60～70℃后再边搅拌边滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸进行二次合成反应至反应完全，两次反应时间合计为75～120 min，反应结束后加酸使PH值降至7.0～8.0后陈化15～30min；再升温至80～90℃，再陈化60～90min，然后加浓硫酸调节PH值至4.0～5.0，搅拌均匀后放入稀浆槽老化；
3、反应浆料的固、液分离及洗涤：老化后的稀浆料经板框压滤机进行固、液分离，洗涤至硫酸盐含量0.6%以下；
4、滤饼制浆、乳化：滤饼输送至制浆机中，经高速搅拌进行液化，为压力干燥提供乳化均匀的浆料；
5、离心雾化干燥及产品收集：乳化均匀的浆料经离心雾化机雾化干燥后呈微粉末状产品，用袋式脉冲除尘器收集后包装、入库。
所述发酵剂是过磷酸石灰。
所述滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸的加入速度为液体水玻璃每小时滴加6～8m3，浓硫酸每小时滴加0.3～0.5m3。
本发明的特点：一是与传统工艺相比，采用二步法合成工艺，并通过预先加入过磷酸石灰发酵剂后再进行合成反应，使生成的二氧化硅粒子更均匀更细小；二是反应结束后进行二步陈化，有利于粒子的成长和提高粒子的强度和粒子孔容扩大，提高粒子的吸油能力；三是采用离心雾化干燥得到粉状产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法做进一步详细说明。
实施例一
本发明一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法具体操作步骤如下：
1、水玻璃精制
将固体水玻璃与水按（1～1.5）：3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5～0.6MPa压力下溶解，且保压4～8小时，沉淀，取50m3经静压釜溶解后的液体水玻璃，静置澄清后，取上层清液配成浓度为25%液体水玻璃，备用。
2、二氧化硅的合成
在容量为50m3反应釜中加入20m3工业用水，同时加入25%的液体水玻璃1.1～1.2m3、过磷酸石灰0.05吨，升温至40℃，待温度稳定后，在搅拌条件下，滴加精制好25%的液体水玻璃和浓硫酸开始反应，继续升温至60～70℃后再边搅拌边滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸进行二次合成反应至反应完全，液体水玻璃滴加每小时6～7m3，浓硫酸滴加每小时0.3～0.5m3，两次反应时间合计为90min；陈化15（10～20）min，加酸使PH值降至7.0～8.0，升温到80～90℃搅拌陈化60～90min，复测PH并调整至4.5～5.0，搅拌30min后放入稀浆槽老化。
3、过滤、洗涤
将陈化的反应稀浆料通过压滤机压滤后，用自来水洗涤40～160min，直至硫酸盐含量在0.6%以下。
4、制浆、乳化
将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中，高速搅拌乳化。
5、离心雾化干燥
将乳化均匀的浆料经过过滤器泵入浆料储槽中，物料经螺杆泵均匀泵入离心雾化机中进行干燥，干燥后产品用袋式脉冲除尘器收集，得白色粉状产品后包装入库。
实施例二
本发明一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法具体操作步骤如下：
1、水玻璃精制
将固体水玻璃与水按（1～1.5）：3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5～0.6MPa压力下溶解，且保压4～8小时，沉淀，取40m3经静压釜溶解后的液体水玻璃，静置澄清后，取上层清液配成浓度为20%液体水玻璃，备用。
2、二氧化硅的合成
在容量为50m3反应釜中加入23m3工业用水，同时加入20%的液体水玻璃1.1～1.2m3、过磷酸石灰0.1吨，升温至40℃，待温度稳定后开始反应，在搅拌条件下，滴加精制好25%的液体水玻璃和浓硫酸进行一次合成反应，继续升温至60～70℃后再边搅拌边滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸进行二次合成反应至反应完全，液体水玻璃滴加每小时6～8m3，浓硫酸滴加每小时0.3～0.5m3，两个阶段反应合计90min结束，陈化15min，加酸使PH值降至7.0～8.0，升温到80～90℃搅拌陈化60～90min，复测PH并调整至4.5～5.0，搅拌30min后放入稀浆槽老化。
3、过滤、洗涤
将陈化的反应稀浆料通过压滤机压滤后，用自来水洗涤40～160min，直至硫酸盐含量在0.6%以下。
4、制浆、乳化
将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中，高速搅拌乳化。
5、离心雾化干燥
将乳化均匀的浆料经过过滤器泵入浆料储槽中，物料经螺杆泵均匀泵入离心雾化机中进行干燥，干燥后产品用袋式脉冲除尘器收集，得白色粉状产品后包装入库。
以上两个实施例制得的白炭黑与传统白炭黑产品性能指标对比见下表。
各产品综合指标对比表
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 传统白炭黑 |
| 二氧化硅（干基）% | 99.3 | 99.3 | 97.6 |
| 比表面积，m2/g | 324 | 344 | 185 |
| 吸油值，cm3/g | 2.78 | 2.86 | 2.48 |
| PH(10%悬浮物） | 6.0 | 5.9 | 6.7 |
| 硫酸钠，% | 0.39 | 0.35 | 0.82 |
| 水孔容，ml/g | 2.06 | 2.21 | 1.3 |
| 平均粒径，um | 11 | 10 | 19 |
| 密度，g/ cm3 | 0.12 | 0.11 | 0.26 |
注：同等配方条件下测试，传统白炭黑产品为本公司ZC-185产品。
从上述两个实施例可以看出，本发明在气凝胶反应过程中添加过磷酸石灰发酵剂，通过分阶段升温反应、陈化可增大粒子的孔容，增大比表面积，与传统白炭黑产品相比，产品有较低的密度。本发明原料易得，过程易控制，不需增加设备，在原白炭黑生产装置上就可生产气凝胶二氧化硅。气凝胶二氧化硅是优异的绝缘材料、消光材料、补强材料，是目前使用温度范围最广的隔热材料。
Claims (2)
1.一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法，采用液体水玻璃与浓硫酸进行合成反应生成二氧化硅，经粒子改性处理后，再通过压滤、洗涤、制浆和压力干燥得到专用于保温隔热气凝胶法白炭黑；操作步骤如下：
（1）、精制液体水玻璃：将固体水玻璃与水按（1～1.5）：3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5～0.6MPa压力下溶解，且保压4～8小时，沉淀，取上层清液配制成浓度为20%～30%的液体水玻璃，经板框过滤后备用；
（2）、气凝胶法白炭黑的合成反应，反应浆料放入稀浆槽老化后进行粒子改性处理；
（3）、反应浆料的固、液分离及洗涤：老化后的稀浆料经板框压滤机进行固、液分离，洗涤至硫酸盐含量0.6%以下；
（4）、滤饼制浆、乳化：滤饼输送至制浆机中，经高速搅拌进行液化，为压力干燥提供乳化均匀的浆料；
（5）、离心雾化干燥及产品收集：乳化均匀的浆料经离心雾化机雾化干燥后呈微粉末状产品，用袋式脉冲除尘器收集后包装、入库；
其特征是：所述气凝胶法白炭黑的合成反应是将水、精制好的液体水玻璃、过磷酸石灰发酵剂和浓硫酸按重量比100：（51～65）：（0.1～0.5）：（3.5～6）备好料，先预加入水、自身总量的5%～10%的液体水玻璃、过磷酸石灰发酵剂于反应釜中，搅拌并升温至40～50℃后，再边搅拌同时滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸进行一次合成反应，继续升温至60～70℃后再边搅拌边滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸进行二次合成反应至反应完全，两次反应时间合计为75～120 min，反应结束后加酸使pH值降至7.0～8.0后陈化15～30min；再升温至80～90℃，再陈化60～90min，然后加浓硫酸调节pH值至4.0～5.0，搅拌均匀后放入稀浆槽老化。
2.根据权利要求1所述保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征是：所述滴加精制好的液体水玻璃和浓硫酸的加入速度为液体水玻璃每小时滴加6～8m3，浓硫酸每小时滴加0.3～0.5m3。
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