CN110666185A - 一种银二氧化硅电接触材料的制备方法 - Google Patents

一种银二氧化硅电接触材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，具体为：步骤1、利用化学法制备二氧化硅粉体；步骤2、利用硝酸银溶液与氨水配制银氨溶液；步骤3、将经步骤1得到的二氧化硅粉体加入步骤2形成的银氨溶液混合均匀，利用还原剂，结合化学法，制备出银二氧化硅复合粉体；步骤4、将步骤3得到的银二氧化硅复合粉体依次进行成型、烧结处理，得到银二氧化硅电接触材料。本发明制得的银二氧化硅电接触材料，组织分布均匀，具备较高的热稳定性和耐磨损性能。

Description

一种银二氧化硅电接触材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种银二氧化硅电接触材料的制备方法。
背景技术
电接触材料在电力，电器电路中通、断控制及负载电流电器(如开关、继电器、启动器及仪器仪表等)的发挥关键作用。而银基电接触材料因其良好的使用性能广泛应用在低压电器中，在电器的使用中发挥着至关重要的作用。目前，常用的银基电接触材料主要有银金属电接触材料和银氧化物(Ag/MeO)电接触材料，例如Ag/Ni、Ag/SnO2、Ag/CuO、Ag/ZnO等，这些银基电接触材料在使用过程中发挥了比较好的作用。同时，在现有银基电接触材料研究基础上，研制开发新型银基电接触材料成为热点。二氧化硅作为一种非金属氧化物化学性能稳定，且具有较高的硬度和热稳定性，作为增强相应用在银基电接触材料中可显著提高银基电接触材料的热稳定性和耐磨损性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，利用化学法能制得组织分布均匀、性能优良的银二氧化硅电接触材料。
本发明所采用的技术方案是，一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、利用化学法制备获得二氧化硅粉体；
步骤2、利用硝酸银溶液与氨水配制银氨溶液；
步骤3、将步骤1制得的二氧化硅粉体加入步骤2制备的银氨溶液中，混合均匀，并利用还原剂，结合化学法，制备出银二氧化硅复合粉体；
步骤4、将步骤3得到的银二氧化硅复合粉体依次进行成型、烧结处理，得到银二氧化硅电接触材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将水玻璃与去离子水混合，搅拌均匀，之后水浴加热至80～90℃，得到水玻璃溶液；水玻璃溶液的质量百分比浓度为15～35％；
步骤1.2、将H2SO4与去离子水混合均匀，配成稀硫酸溶液，并将其移置于80～90℃水浴中，之后以4～5mL/min的速度将稀硫酸溶液滴加至步骤1中得到的水玻璃溶液中，搅拌，当pH值达到8～9时，停止滴加稀硫酸溶液，搅拌陈化2～3h，得到混合溶液A；稀硫酸溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L；
步骤1.3、将经步骤1.2后得到的混合溶液A进行过滤，并用去离子水反复洗涤数次，在洗涤过程中利用BaCl2检验悬浮液中的硫酸根离子，直至悬浮液中无硫酸根离子存在，洗涤完毕，得到原硅酸凝胶；
步骤1.4、将经步骤1.3后得到的原硅酸凝胶在100～120℃下干燥1～2h，即可得到二氧化硅粉体。
步骤2中，具体按照以下步骤实施；
步骤2.1、将质量比为1～5：95～99的硝酸银与水混合均匀，得到澄清的硝酸银溶液；
步骤2.2、将氨水缓慢滴加到经步骤2.1后得到的硝酸银溶液中，形成银氨溶液，且在滴加过程中，控制溶液的pH值在7～11之间。
步骤3中，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按二氧化硅粉体和银元素摩尔比为1：2.5～16.5，将步骤1中的二氧化硅粉体添加到步骤2中形成的银氨溶液中，搅拌均匀后，得到分散均匀的悬浮体系；
步骤3.2、将还原剂缓慢滴加到经步骤3.1得到的悬浮体系中，采用边滴加边搅拌的方式，在滴加过程中利用盐酸检验悬浮液中银离子，直至悬浮液中无银离子存在，停止滴加还原剂，制备得到银二氧化硅复合粉体。
步骤3.2中，还原剂为水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、乙醛、乙二醛、甲酸、甲酸盐、甲酸脂、乙酸、硼氢酸钠、连二亚硫酸钠中的任意一种。
步骤4中，具体按照以下步骤实施：
将经步骤3得到的银二氧化硅复合粉体经热挤压工艺或复压加工处理，之后于700℃～900℃的温度下退火处理3h～5h，即得到银二氧化硅电接触材料。
本发明的有益效果是：
1.本发明的银二氧化硅电接触材料制备方法中涉及化学法，采用化学法能在最大限度上降低了二氧化硅粉体的团聚现象；
2.本发明的银二氧化硅电接触材料，二氧化硅弥散分布于银基体中，使制得的银二氧化硅电接触材料具备优异的热稳定性和耐磨损性能；
3.本发明利用化学法制得的银二氧化硅电接触材料，组织分布均匀，银的用量控制在60％～90％范围内，能有效降低银的用量，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、利用化学法制备获得二氧化硅粉体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将水玻璃与去离子水混合，搅拌均匀，之后水浴加热至80～90℃，得到水玻璃溶液；
水玻璃溶液的质量百分比浓度为15～35％；
步骤1.2、将H2SO4与去离子水混合均匀，配成稀硫酸溶液，并将其移置于80～90℃水浴中，之后以4～5mL/min的速度将稀硫酸溶液滴加至步骤1中得到的水玻璃溶液中，搅拌，当pH值达到8～9时，停止滴加稀硫酸溶液，搅拌陈化2～3h，得到混合溶液A；
稀硫酸溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L；
步骤1.3、将经步骤1.2后得到的混合溶液A进行过滤，并用去离子水反复洗涤数次，在洗涤过程中利用BaCl2检验悬浮液中的硫酸根离子，直至悬浮液中无硫酸根离子存在，洗涤完毕，得到原硅酸凝胶；
步骤1.4、将经步骤1.3后得到的原硅酸凝胶在100～120℃下干燥1～2h，即可得到二氧化硅粉体；
步骤2、利用硝酸银溶液与氨水配制银氨溶液，具体按照以下步骤实施；
步骤2.1、将质量比为1～5：95～99的硝酸银与水混合均匀，得到澄清的硝酸银溶液；
步骤2.2、将氨水缓慢滴加到经步骤2.1后得到的硝酸银溶液中，形成银氨溶液，且在滴加过程中，控制溶液的pH值在7～11之间；
步骤3、将步骤1制得的二氧化硅粉体加入步骤2制备的银氨溶液中，混合均匀，并利用还原剂，结合化学法，制备出银二氧化硅复合粉体，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按二氧化硅粉体和银元素摩尔比为1：2.5～16.5，将步骤1中的二氧化硅粉体添加到步骤2中形成的银氨溶液中，搅拌均匀后，得到分散均匀的悬浮体系；
搅拌方式采用机械式搅拌、气流搅拌或者机械搅拌加超声分散；
步骤3.2、将还原剂缓慢滴加到经步骤3.1得到的悬浮体系中，采用边滴加边搅拌的方式，在滴加过程中利用盐酸检验悬浮液中银离子，直至悬浮液中无银离子存在，停止滴加还原剂，制备得到银二氧化硅复合粉体；
其中，还原剂为水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、乙醛、乙二醛、甲酸、甲酸盐、甲酸脂、乙酸、硼氢酸钠、连二亚硫酸钠中的任意一种；
步骤4、将步骤3得到的银二氧化硅复合粉体依次进行成型、烧结处理，得到银二氧化硅电接触材料，具体按照以下步骤实施：
将经步骤3得到的银二氧化硅复合粉体经热挤压工艺或复压加工处理，之后于700℃～900℃的温度下退火处理3h～5h，用以调节成品硬度，即得到银二氧化硅电接触材料。
实施例1
取水玻璃置于的烧杯中，用去离子水稀释，玻璃棒搅拌均匀得到水玻璃溶液，倒入三口瓶中，放置在水浴中加热至80℃；用移液管量取H2SO4置于量筒中，用一定量的去离子水稀释，配成稀硫酸溶液，然后将其移置于80℃水浴中；把水浴恒温在80℃，开始用滴液漏斗滴加稀释升温后的硫酸溶液，以4mL/min的速度加入，强力搅拌，并用广泛pH值试纸测量反应液的pH值的变化，当pH值到8时停止滴加稀硫酸，搅拌陈化2h；趁热抽滤所得的液体，并用去离子水反复洗涤数次，用BaCl2溶液鉴定洗出水中是否还有硫酸根离子，洗涤完后，抽滤得到原硅酸凝胶；将抽滤得到的样品在100℃下干燥1h即可得到SiO2粉体；
按质量比为1：99分别称取硝酸银与水，并将称取的硝酸银与水混合均匀，得到澄清的硝酸银溶液；取氨水，并将氨水缓慢滴加到硝酸银溶液中，形成银氨溶液，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的pH值在7.5；按二氧化硅粉体和银元素摩尔比为1：4.5将二氧化硅粉添加到银氨溶液中，搅拌均匀后，得到分散均匀的悬浮体系；将还原剂-甲醛缓慢滴加到悬浮体系中，采用边滴加边搅拌的方式，在滴加过程中利用盐酸检验悬浮液中银离子，直至悬浮液中无银离子存在，停止滴加还原剂-甲醛，制备得到银二氧化硅复合粉体；将银二氧化硅复合粉体经热挤压工艺或复压加工处理，得到银二氧化硅电接触材料；将银二氧化硅电接触材料依据实际工业生产的需要，于700℃的温度下退火处理3h，用以调节成品硬度，即得到银二氧化硅电接触材料。
实施例2
取水玻璃置于的烧杯中，用去离子水稀释，玻璃棒搅拌均匀得到水玻璃溶液，倒入三口瓶中，放置在水浴中加热至85℃；用移液管量取H2SO4置于量筒中，用一定量的去离子水稀释，配成稀硫酸溶液，然后将其移置于85℃水浴中；把水浴恒温在85℃，开始用滴液漏斗滴加稀释升温后的硫酸溶液，以4～5mL/min的速度加入，强力搅拌，并用广泛pH值试纸测量反应液的pH值的变化，当pH值到8.5时停止滴加稀硫酸，搅拌陈化2.5h；趁热抽滤所得的液体，并用去离子水反复洗涤数次，用BaCl2溶液鉴定洗出水中是否还有硫酸根离子，洗涤完后，抽滤得到原硅酸凝胶；将抽滤得到的样品在105℃下干燥1.5h即可得到SiO2粉体。
按质量比为2：98分别称取硝酸银与水，并将称取的硝酸银与水混合均匀，得到澄清的硝酸银溶液；取氨水，并将氨水缓慢滴加到硝酸银溶液中，形成银氨溶液，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的PH值在8；按二氧化硅粉体和银元素摩尔比为1：9将钛粉添加到银氨溶液中，搅拌均匀后，得到分散均匀的悬浮体系；将还原剂-水合肼缓慢滴加到悬浮体系中，采用边滴加边搅拌的方式，在滴加过程中利用盐酸检验悬浮液中银离子，直至悬浮液中无银离子存在，停止滴加还原剂-水合肼，制备得到银二氧化硅复合粉体；将银二氧化硅复合粉体经热挤压工艺或复压加工处理，得到银二氧化硅电接触材料；将银二氧化硅电接触材料依据实际工业生产的需要，于800℃的温度下退火处理4h，用以调节成品硬度，即得到银二氧化硅电接触材料。
实施例3
取水玻璃置于的烧杯中，用去离子水稀释，玻璃棒搅拌均匀得到水玻璃溶液，倒入三口瓶中，放置在水浴中加热至90℃；用移液管量取H2SO4置于量筒中，用一定量的去离子水稀释，配成稀硫酸溶液，然后将其移置于90℃水浴中；把水浴恒温在90℃，开始用滴液漏斗滴加稀释升温后的硫酸溶液，以4～5mL/min的速度加入，强力搅拌，并用广泛pH值试纸测量反应液的pH值的变化，当pH值到9时停止滴加稀硫酸，搅拌陈化3h；趁热抽滤所得的液体，并用去离子水反复洗涤数次，用BaCl2溶液鉴定洗出水中是否还有硫酸根离子，洗涤完后，抽滤得到原硅酸凝胶；将抽滤得到的样品在110℃下干燥2h即可得到SiO2粉体。
按质量比为3：97分别称取硝酸银与水，并将称取的硝酸银与水混合均匀，得到澄清的硝酸银溶液；取氨水，并将氨水缓慢滴加到硝酸银溶液中，形成银氨溶液，在滴加过程中，利用pH计控制溶液的pH值在8.2；按二氧化硅粉体和银元素摩尔比为1：13.5将钛粉添加到银氨溶液中，搅拌均匀后，得到分散均匀的悬浮体系；将还原剂-葡萄糖缓慢滴加到悬浮体系中，采用边滴加边搅拌的方式，在滴加过程中利用盐酸检验悬浮液中银离子，直至悬浮液中无银离子存在，停止滴加还原剂-葡萄糖，制备得到银二氧化硅复合粉体；将银二氧化硅复合粉体经热挤压工艺或复压加工处理，得到银钛电接触材料；将银二氧化硅电接触材料依据实际工业生产的需要，于900℃的温度下退火处理5h，用以调节成品硬度，即得到银二氧化硅电接触材料。
本发明基于化学法制备组织分布均匀的银二氧化硅电接触材料，利能有效降低银的用量；制得的银二氧化硅电接触触材料具备优异的热稳定性和耐磨损性能。

Claims (6)

1.一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、利用化学法制备获得二氧化硅粉体；
步骤2、利用硝酸银溶液与氨水配制银氨溶液；
步骤3、将步骤1制得的二氧化硅粉体加入步骤2制备的银氨溶液中，混合均匀，并利用还原剂，结合化学法，制备出银二氧化硅复合粉体；
步骤4、将步骤3得到的银二氧化硅复合粉体依次进行成型、烧结处理，得到银二氧化硅电接触材料。
2.根据权利要求1所述的一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将水玻璃与去离子水混合，搅拌均匀，之后水浴加热至80～90℃，得到水玻璃溶液；水玻璃溶液的质量百分比浓度为15～35％；
步骤1.2、将H2SO4与去离子水混合均匀，配成稀硫酸溶液，并将其移置于80～90℃水浴中，之后以4～5mL/min的速度将稀硫酸溶液滴加至步骤1中得到的水玻璃溶液中，搅拌，当pH值达到8～9时，停止滴加稀硫酸溶液，搅拌陈化2～3h，得到混合溶液A；稀硫酸溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L；
步骤1.3、将经步骤1.2后得到的混合溶液A进行过滤，并用去离子水反复洗涤数次，在洗涤过程中利用BaCl2检验悬浮液中的硫酸根离子，直至悬浮液中无硫酸根离子存在，洗涤完毕，得到原硅酸凝胶；
步骤1.4、将经步骤1.3后得到的原硅酸凝胶在100～120℃下干燥1～2h，即可得到二氧化硅粉体。
3.根据权利要求1所述的一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体按照以下步骤实施；
步骤2.1、将质量比为1～5：95～99的硝酸银与水混合均匀，得到澄清的硝酸银溶液；
步骤2.2、将氨水缓慢滴加到经步骤2.1后得到的硝酸银溶液中，形成银氨溶液，且在滴加过程中，控制溶液的pH值在7～11之间。
4.根据权利要求1所述的一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按二氧化硅粉体和银元素摩尔比为1：2.5～16.5，将步骤1中的二氧化硅粉体添加到步骤2中形成的银氨溶液中，搅拌均匀后，得到分散均匀的悬浮体系；
步骤3.2、将还原剂缓慢滴加到经步骤3.1得到的悬浮体系中，采用边滴加边搅拌的方式，在滴加过程中利用盐酸检验悬浮液中银离子，直至悬浮液中无银离子存在，停止滴加还原剂，制备得到银二氧化硅复合粉体。
5.根据权利要求4所述的一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中，还原剂为水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、乙醛、乙二醛、甲酸、甲酸盐、甲酸脂、乙酸、硼氢酸钠、连二亚硫酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种银二氧化硅电接触材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体按照以下步骤实施：
将经步骤3得到的银二氧化硅复合粉体经热挤压工艺或复压加工处理，之后于700℃～900℃的温度下退火处理3h～5h，即得到银二氧化硅电接触材料。
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