CN105906212B - 一种云母基玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种云母基玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种云母基玻璃陶瓷，其原料包括质量含量为25～55％的氟金云母粉和质量含量为45～75％的基体玻璃粉，基体玻璃粉主要由以下质量百分比的组分组成：CaO 15～31％；SiO2 21～35％；B2O3 17～29％；Na2O 2～10％；MgO 4～11％和ZnO 6～13％。本发明的制备方法，按照基体玻璃粉的组份含量称取原料，混合均匀后，经熔融、淬火、球磨得到基体玻璃粉；再将基体玻璃粉与氟金云母粉混合，经熔融、淬火、球磨得到玻璃粉；最后将玻璃粉依次经模压成型、烧结，得到云母基玻璃陶瓷。本发明的制备方法对原料要求简单，成本较低，设备要求低，熔融温度低，能耗相对较低。

Description

一种云母基玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金材料领域，尤其涉及一种云母基玻璃陶瓷以及利用粉末冶金在低温下制备该云母基玻璃陶瓷的方法。
背景技术
玻璃陶瓷是一种通过在玻璃中控制形核和晶化的材料，它结合了玻璃和陶瓷的优点。20世纪70年代，Beall研发出云母基玻璃陶瓷，因为该材料的(001)面易解理，使得裂纹沿解理面解离或者云母/玻璃界面前发生偏转和钝化，材料能够以粉末状去除而不会发生大块的剥落和断裂，从而可以获得很高的机加工精度。玻璃陶瓷除了可以进行机加工，还具有良好的电绝缘性和较高的强度，自从问世后，很快在航天飞机和电子仪表工业中得到应用。随后Corning公司进一步开发，将其应用于齿科修复方面。
目前，制备云母基玻璃陶瓷主要有三种方法：铸造法、烧结法以及溶胶凝胶法。与铸造法和溶胶凝胶法相比，烧结法成本更低，并且过程简单，尤其是在制备含有难熔氧化物或者要求复相玻璃陶瓷方面。烧结法通常需要经历一到两次的熔融过程，然后再退火或者烧结形核晶化。但是如果母体玻璃按照KMg3(AlSi3O10)F2中化学成分配比，氟金云母则不可能通过退火得到。目前主流的制备方法中，无论是烧结法还是融熔法，都需要通过高温熔融原料这一步骤(铸造法为获得大块玻璃，烧结法为获得玻璃渣碎片)，并且高温熔融都需要高达1500～1550℃，这对工业设备提出很高的要求，并且能量消耗也是一个值得关注的方面。针对这种情况，专利公开号为CN 1609028A的申请直接跳过原料熔融过程，将废弃的玻璃与云母晶体粉末混合与压制烧结，此方法虽然能降低能耗但是难以制备云母基的复相玻璃陶瓷。因此，研究一种既能整体上降低能耗又能得到具有较高的力学性能的复相玻璃陶瓷以及制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种云母基玻璃陶瓷及其制备方法方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种云母基玻璃陶瓷，其原料包括质量含量为25％～55％的氟金云母粉和质量含量为45％～75％的基体玻璃粉，所述基体玻璃粉主要由以下质量百分比的组分组成：
CaO 15～31％；
SiO2 21～35％；
B2O3 17～29％；
Na2O 2～10％；
MgO 4～11％和ZnO 6～13％。
基于同一个发明构思，本发明还提供一种云母基玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照基体玻璃粉的组份含量称取原料，混合均匀后，经熔融、淬火、球磨得到基体玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的基体玻璃粉与氟金云母粉混合，经熔融、淬火、球磨得到玻璃粉；
(3)将步骤(2)得到玻璃粉依次经模压成型、烧结，即得到所述云母基玻璃陶瓷样品。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，熔融的具体过程为先以10～15℃/min的升温速率升至800～1100℃并保温1～3h；所述淬火是指在去离子水中淬火；所述球磨采用干法球磨，球磨过程的工艺参数包括球磨机的转速为150～200r/min，球料质量比为(1:1)～(2:1)，球磨时间为2～4h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，熔融的具体过程为先以10～15℃/min的升温速率升至1250～1350℃并保温1.5～2h；所述淬火是指在去离子水中淬火；所述球磨采用湿法球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨过程的工艺参数包括球磨机的转速为220～300r/min，球料质量比为(3:1)～(4:1)，球磨时间为12～24h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，基体玻璃粉、氟金云母粉和玻璃粉的粒径均为350～100目。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，模压成型过程中的压力为70～200MPa，保压时间为5～10s；压坯尺寸为32×15×7～32×15×10mm3。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，烧结分两阶段进行；所述第一阶段为脱脂阶段：以5～15℃/min的升温速率升至500～550℃，并保温1～2h；所述第二阶段为晶化阶段：以5～8℃/min的升温速率继续升至800～950℃，并保温5～8h。
上述的制备方法，优选的，所述基体玻璃粉的组份含量以各组分的质量百分比计，包括15～31％的CaO、21～35％的SiO2、17～29％的B2O3、2～10％的Na2O、4～11％的MgO和6～13％的ZnO。
上述的制备方法，优选的，所述基体玻璃粉的添加量为45～75wt％；氟金云母粉的添加量为25～55wt％。
本发明通过控制原料的组份，在基体玻璃中加入17～29％的低熔点组分B2O3(450℃)，可以使得基体玻璃在1000℃完全熔融。同时由于氟金云母为高熔点的晶体(1550℃)，单纯将氟金云母和其他氧化物混合，难以在较低的温度(1300℃)实现熔融状态，本发明通过研究发现将基体玻璃粉和云母晶体粉末混合，可以形成共晶效应，降低熔点，使得云母在较低温度下就能熔融。
本发明的制备方法通过先制备低熔融温度的基体玻璃粉，再将云母晶体粉与基体玻璃粉混合，二次熔融，由于基体玻璃粉与云母粉形成类似合金中的共晶作用，使原料熔融的温度降低，从而整体降低制备过程中的能耗。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法对原料要求简单，成本较低，设备要求低，熔融温度低至1300℃即可获得澄清玻璃，能耗相对较低。
(2)本发明的制备方法制备的云母基玻璃陶瓷为复相玻璃陶瓷，其中云母晶体的比例可以调控。
(3)本发明的云母基玻璃陶瓷具有较高的力学性能。
附图说明
图1为本发明的制备云母基玻璃陶瓷的工艺流程图。
图2为本发明实施例烧结过程中热膨胀随温度的变化曲线图。
图3为本发明实施例1制备的云母基玻璃陶瓷的X射线衍射分析谱图。
图4为本发明实施例1制备的云母基玻璃陶瓷的扫描电镜图。
图5为本发明实施例1制备的云母基玻璃陶瓷断口的扫面电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的云母基玻璃陶瓷的制备方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)按基体玻璃粉的组份质量分数为30％CaO、25％SiO2、24％B2O3、7％Na2O、7％MgO、7％ZnO称取原料并混合均匀，然后将混合均匀的原料倒入250mL刚玉坩埚中，并置于马弗炉中熔融，先以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h；
(2)将步骤(1)熔融的熔体在去离子水中淬火，干燥，然后干法球磨(转速为180r/min，球料质量比为2:1)4小时，球磨后过100目筛子，得到基体玻璃粉；
(3)将步骤(2)得到的基体玻璃粉与粒度为-300目的氟金云母粉按质量比为1:1(记为F5P5)的量混合均匀；然后将混合粉装入250mL刚玉坩埚中，置于马弗炉中熔融，先以10℃/min升温至1300℃并保温2h；
(4)将步骤(3)熔融的玻璃在去离子水中淬火，干燥，然后湿法球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨转速为250r/min，球料质量比为3.5:1)18h，再干燥后过300目筛子，得到玻璃粉；
(5)将步骤(4)中得到的玻璃粉与占玻璃粉质量2.5％的PVA水溶液混合后干燥，过80目筛子，再每次装粉4.5g，单向模压成型(压制压力为130MPa，保压时间为7s，压坯尺寸为32×15×9mm3)，将制备好的压坯放入舟皿中，用Al2O3粉末覆盖压坯并且填满舟皿，将舟皿移入马弗炉中烧结，该过程分两阶段进行烧结(烧结参数的确定根据图2的热膨胀曲线确定)，先将温度以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温1h，然后将温度从550℃以5℃/min的升温速率分别升温至800℃、850℃和900℃，保温6h，最后随炉冷却，即得到云母基玻璃陶瓷。
本实施例3种焙烧温度下制备的云母基玻璃陶瓷样品X射线如图3所示，由图3可知，该样品中确实形成了云母相，并且特征峰最高，此外还生成了霞石、辉石、堇青石以及镁橄榄石。本实施例900℃下焙烧制备的云母基玻璃陶瓷样品的SEM以及断口解理形貌分别如图4和图5所示，分别发现片状云母晶体和解理台阶，其力学性能和物理性能见表1所示。
实施例2：
一种本发明的云母基玻璃陶瓷的制备方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)按基体玻璃粉的组份质量分数为30％CaO、25％SiO2、24％B2O3、7％Na2O、7％MgO、7％ZnO称取原料并混合均匀，然后将混合均匀的原料倒入250mL刚玉坩埚中，并置于马弗炉中熔融，先以15℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h；
(2)将步骤(1)熔融的熔体在去离子水中淬火，干燥，然后干法球磨(转速为200r/min，球料质量比为1.5:1)3小时，球磨后过100目筛子，得到基体玻璃粉；
(3)将步骤(2)得到的基体玻璃粉与粒度为-300目的氟金云母粉按质量比为6:4(记为F4P6)的量混合均匀；然后将混合粉装入250mL刚玉坩埚中，置于马弗炉中熔融，先以10℃/min升温至1300℃并保温2h；
(4)将步骤(3)熔融的玻璃在去离子水中淬火，干燥，然后湿法球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨转速为240r/min，球料质量比为3:1)24h，再干燥后过300目筛子，得到玻璃粉；
(5)将步骤(4)中得到的玻璃粉与占玻璃粉质量2.5％的PVA水溶液混合后干燥，过80目筛子，再每次装粉4.5g，单向模压成型(压制压力为100MPa，保压时间为9s，压坯尺寸为32×15×9mm3)，将制备好的压坯放入舟皿中，用Al2O3粉末覆盖压坯并且填满舟皿，将舟皿移入马弗炉中烧结，该过程分两阶段进行烧结(烧结参数的确定根据图2的热膨胀曲线确定)，先将温度以15℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h，然后将温度从550℃以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温6h，最后随炉冷却，即得到云母基玻璃陶瓷，其力学性能和物理性能见表1所示。
实施例3：
一种本发明的云母基玻璃陶瓷的制备方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)按基体玻璃粉的组份质量分数为30％CaO、25％SiO2、24％B2O3、7％Na2O、7％MgO、7％ZnO称取原料并混合均匀，然后将混合均匀的原料倒入250mL刚玉坩埚中，并置于马弗炉中熔融，先以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h；
(2)将步骤(1)熔融的熔体在去离子水中淬火，干燥，然后干法球磨(转速为180r/min，球料质量比为2:1)4小时，球磨后过100目筛子，得到基体玻璃粉；
(3)将步骤(2)得到的基体玻璃粉与粒度为-300目的氟金云母粉按质量比为7:3(记为F3P7)的量混合均匀；然后将混合粉装入250mL刚玉坩埚中，置于马弗炉中熔融，先以15℃/min升温至1300℃并保温2h；
(4)将步骤(3)熔融的玻璃在去离子水中淬火，干燥，然后湿法球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨转速为250r/min，球料质量比为3:1)24h，再干燥后过300目筛子，得到玻璃粉；
(5)将步骤(4)中得到的玻璃粉与占玻璃粉质量2.5％的PVA水溶液混合后干燥，过80目筛子，再每次装粉4.5g，单向模压成型(压制压力为150MPa，保压时间为7s，压坯尺寸为32×15×8mm3)，将制备好的压坯放入舟皿中，用Al2O3粉末覆盖压坯并且填满舟皿，将舟皿移入马弗炉中烧结，该过程分两阶段进行烧结(烧结参数的确定根据图2的热膨胀曲线确定)，先将温度以15℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h，然后将温度从550℃以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温8h，最后随炉冷却，即得到云母基玻璃陶瓷，其力学性能和物理性能见表1所示。
表1实施例1～3制备的云母基玻璃陶瓷的力学性能和物理性能
由表1可知，本发明制备的云母基玻璃陶瓷的力学性能和物理性能优异，尤其是F3P7的强度达到93MPa，具有应用于牙科材料中的具体潜力。

Claims (5)

1.一种云母基玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，该云母基玻璃陶瓷可应用于牙科材料中，其原料包括质量含量为25～55％的氟金云母粉和质量含量为45～75％的基体玻璃粉，所述基体玻璃粉由以下质量百分比的组分组成：
CaO 15～31％；
SiO2 21～35％；
B2O3 17～29％；
Na2O 2～10％；
MgO 4～11％和ZnO 6～13％；
所述云母基玻璃陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)按照基体玻璃粉的组份含量称取原料，混合均匀后，经熔融、淬火、球磨得到基体玻璃粉；熔融的具体过程为先以10～15℃/min的升温速率升至800～1100℃并保温1～3h；
(2)将步骤(1)得到的基体玻璃粉与氟金云母粉混合，经熔融、淬火、球磨得到玻璃粉；熔融的具体过程为先以10～15℃/min的升温速率升至1250～1350℃并保温1.5～2h；所述基体玻璃粉、氟金云母粉和玻璃粉的粒径均为350～100目；
(3)将步骤(2)得到的玻璃粉依次经模压成型、烧结，即得到所述云母基玻璃陶瓷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述淬火是指在去离子水中淬火；所述球磨采用干法球磨，球磨过程的工艺参数包括球磨机的转速为150～200r/min，球料质量比为(1:1)～(2:1)，球磨时间为2～4h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述淬火是指在去离子水中淬火；所述球磨采用湿法球磨，球磨过程的工艺参数包括球磨机的转速为220～300r/min，球料质量比为(3:1)～(4:1)，球磨时间为12～24h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，模压成型过程中的压力为70～200MPa，保压时间为5～10s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，烧结分两阶段进行；所述第一阶段为脱脂阶段：以5～15℃/min的升温速率升至500～550℃，并保温1～2h；所述第二阶段为晶化阶段：以5～8℃/min的升温速率继续升至800～950℃，并保温5～8h。
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