CN110483084A - 一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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-
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
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Abstract
本发明公开了一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，现如今，为了避免熔体污染及高温陶瓷材料的性能，一般都是从市场中购买现有的六铝酸钙添加至陶瓷材料中进行制备，实际操作时六铝酸钙的分散性较差，在整个陶瓷材料中易团聚，因此我们在添加六铝酸钙后，需要进行较为繁杂的预混合步骤，成本高且工艺繁琐；本发明设计了一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，操作简单，不仅利用原位合成六铝酸钙对界面的增强效应，使其在界面均匀连续分布，避免缺陷位的形成，提升材料基体的抗金属熔液、熔渣、碱的侵蚀，延长产品使用寿命，同时还简化了工艺，对材料的预处理工序要求较低，具有较高的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体是一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
在铝合金的生产中，经常需要加热至～1000℃熔炼成铝合金熔液；熔炼合成的铝合金熔液从熔炼炉出炉后，还要对其进行炉外精炼，以去除有害气体和杂质。这些工序装置需要用专门耐火浇注料制作，对其要求为不粘铝、不开裂、不增硅、不增铁。
目前铝合金熔炼等生产工序的耐火炉衬多以氧化物为原料，如高铝钒土、刚玉等材料。但是，在高温下，这些氧化物骨料会与铝合金熔液粘结，并会将耐火材料中的Si、Fe等释放到铝合金熔液中，造成熔体污染；另外，由于这些氧化物骨料与基质材料具有不同的热力学性质，在加热过程中具有不同程度的膨胀收缩，从而引起骨料与基质之间联系的破坏，造成耐火材料的开裂。
六铝酸钙属于六方晶系，其晶粒生长的各向异性，晶核沿基面优先生长，形成垂直于C轴方向具有优先形成片状或板状晶体特征，近年来备受人们的关注，一方面是由于其是具有较强抗水化、抗高温熔渣侵蚀、抗金属熔液侵蚀和抗碱侵蚀能力的铝钙系耐高温化合物，熔点为1875℃，具有较低的导热系数(1.7W(m.K)-1)，较低的热膨胀系数(8.0×10-6k-1)；另一方面其片状或平板状的晶粒在高温下可以维持较大的比表面积，有很好的高温隔热作用。
目前已有商业化生产的六铝酸钙材料产品在高温陶瓷材料领域使用，但传统的工艺需要通过简单的机械混合或繁琐的预混合等过程,步骤繁杂，不适用于工业生产，这给我们带来不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，使六铝酸钙的优异特性在高温陶瓷材料中更加稳定、均匀、有效的发挥，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒30-80％、刚玉颗粒10-45％、矾土细粉2-20％、刚玉细粉1-15％、氧化铝微粉3-15％、复合添加剂1-20％、结合剂2-20％、减水剂0.2-2％、有机纤维0.01-2％、液体结合剂2-10％。
现如今，为了避免熔体污染及高温陶瓷材料的性能，一般都是从市场中购买现有的六铝酸钙添加至陶瓷材料中进行制备，实际操作时六铝酸钙的分散性较差，容易团聚，在整个陶瓷材料中易团聚，因此我们在添加六铝酸钙后，需要进行较为繁杂的预混合步骤，成本高且工艺繁琐；本发明中设计了一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，与传统的制备工艺不同的是，本发明利用了高温原位合成方法，使高温陶瓷材料中的含铝、钙组分的原料在高温条件下经熔融、析出、合成、长大、结晶等步骤原位生成六铝酸钙，并在材料的基体中形成增强体，提高高温陶瓷材料的性能。
本发明操作后，具有以下效果：1、本发明不仅可以利用原位合成六铝酸钙实现对界面的增强效应，使六铝酸钙在界面均匀连续分布，避免缺陷位的形成，提升材料基体的抗金属熔液、熔渣、碱的侵蚀，延长产品使用寿命；2、本发明通过原位合成六铝酸钙在材料基体中的均匀分布，能够使六铝酸钙的高温隔热作用更有效的发挥作用，节约能源；3、由于在高温原位合成的过程中，所需的钙和铝组分来源于配料组成中的多种组分，可以保证六铝酸钙的有效生成，因此本发明的技术方案和常规的高温陶瓷材料的生产一样，无需繁琐的预处理工艺，节省成本。
较优化地，所述矾土颗粒为氧化铝含量＞75％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量＞90％。
较优化地，所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为板状刚玉、烧结刚玉、棕刚玉、白刚玉、亚白刚玉、致密刚玉及高铝刚玉中的任意一种或多种混合物。
较优化地，所述复合添加剂为硫酸钡、硫酸锶、氧化铈、氟化钙、氟化铝、磷酸铝、磷酸镁、氮化硅、氮化硼、碳化硅、碳化硼、蓝晶石、钛酸铝、红柱石和硅线石中的任意一种或多种混合物。
本技术方案中矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉可用于提供高温原位合成的过程中，所需的钙和铝组分；复合添加剂可选择为硫酸钡、硫酸锶、氧化铈、氟化钙、氟化铝、磷酸铝、磷酸镁、氮化硅、氮化硼、碳化硅、碳化硼、蓝晶石、钛酸铝、红柱石和硅线石中的任意一种或多种混合物；其中当复合添加剂中存在氟化钙、氟化铝时，可在后续高温环境中作为催化剂，有效提高高温原位合成的效率；硫酸盐、钡盐的设计可起到封闭气孔的作用，适用于铝合金行业，降低熔体污染的发生。
较优化地，所述结合剂为高硅氧铝溶胶、水合氧化铝微粉、硅铝溶胶粉、铝酸盐水泥中的任意一种或多种混合物。
较优化地，所述减水剂为聚磷酸盐、偏磷酸盐、聚羧酸、木质素减水剂、萘系减水剂、分散氧化铝系高效减水剂中的任意一种或多种混合物。
本发明中添加了减水剂，减水剂选择为聚磷酸盐、偏磷酸盐、聚羧酸、木质素减水剂、萘系减水剂、分散氧化铝系高效减水剂中的任意一种或多种混合物；减水剂的设计可以降低原料添加的拌和水量，保证陶瓷材料的性能。
较优化地，所述有机纤维为聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、中空纤维中的任意一种或多种混合物。
本方案中，陶瓷材料中添加了有机纤维，包括乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、中空纤维中等材料，在后续进行高温陶瓷制备时，高温下有机纤维会被炭化燃烧，会在材料表面形成孔道，材料内部的水蒸汽可通过孔道排出，避免出现水分无序排出导致的陶瓷材料炸裂情况。
较优化地，所述液体结合剂为水、硅溶胶、水玻璃、磷酸溶液中的任意一种或多种混合物。
本发明中液体结合剂选择为水、硅溶胶、水玻璃、磷酸溶液中的任意一种或多种混合物，液体结合剂可起到粘合作用，保证各个组分原料之间能够给粘结在一起。
较优化地，一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)准备物料；
2)搅拌混合，浇注干燥；
3)升温烘烤；
4)冷却，得到所述高温陶瓷材料。
较优化地，包括以下步骤：
1)按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、复合添加剂、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；步骤1)中进行物料准备，保证后续操作的顺利进行；
2)取步骤1)准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；步骤2)中将各个物料进行搅拌混合，并利用液体结合剂连接在一起，形成固体物料；
3)取步骤2)混合后的物料，浇注成型，再放置24-36h自然干燥；步骤3)中将混合后的物料浇筑成型，再进行自然放置干燥；
4)取步骤3)干燥后的物料，在50-200℃条件下烘烤12-14h，再在1200-1700℃条件下保温6-8h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。步骤4)中首先进行烘烤，在50-200℃条件下烘烤12-14h，将物料中的水分排出，此时物料中的有机纤维均被熔化或炭化，在物料表面留下孔道，水蒸汽可在高温环境下从孔道中排出；接着升温至1200-1700℃，在高温环境下进行高温原位合成，物料中的钙、铝等组分反应生成六铝酸钙，使得六铝酸钙能够在陶瓷中均匀分布，提高陶瓷材料的性能；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用时，首先将各个组分原料进行混合搅拌，搅拌后的物料浇注成型，干燥后升温烘烤，除去陶瓷材料中含有的水分，再升温至1200-1700℃，可保证陶瓷物料中提供的钙、铝组分可在高温下进行原位合成，反应生成六铝酸钙，降低熔体污染的发生。
本发明中六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料是通过基本组成中含有的钙、铝组分在高温条件下在材料基体内形核、自发长大，因此作为原位形成的增强体，表面无污染，基体和增强体的相溶性良好，界面结合强度较高；同时原位合成六铝酸钙的原料来源于材料中的多种成分，因此其对材料的预处理工序要求较低，可简化制备工艺；且原位合成六铝酸钙主要在材料基质的界面上形成，可有效保护内部材料，同时更加有效发挥六铝酸钙的各种优异特性。
本发明设计了一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，不仅利用原位合成六铝酸钙对界面的增强效应，使其在界面均匀连续分布，避免缺陷位的形成，提升材料基体的抗金属熔液、熔渣、碱的侵蚀，延长产品使用寿命，同时还简化了工艺，对材料的预处理工序要求较低，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、复合添加剂、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；
S2：取准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；
S3：取混合后的物料，浇注成型，再放置24h自然干燥；
S4：取干燥后的物料，在50℃条件下烘烤12h，再在1200℃条件下保温6h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。
本实施例中，所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒78.79％、刚玉颗粒10％、矾土细粉2％、刚玉细粉1％、氧化铝微粉3％、复合添加剂1％、结合剂2％、减水剂0.2％、有机纤维0.01％、液体结合剂2％。
其中所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为板状刚玉、烧结刚玉、棕刚玉的混合物；所述复合添加剂为硫酸钡、硫酸锶的混合物；所述结合剂为高硅氧铝溶胶。
其中所述减水剂为聚磷酸盐、偏磷酸盐的混合物；所述有机纤维为聚乙烯纤维；所述液体结合剂为水；所述矾土颗粒为氧化铝含量为76％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量为92％。
实施例2：
S1：按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、复合添加剂、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；
S2：取准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；
S3：取混合后的物料，浇注成型，再放置30h自然干燥；
S4：取干燥后的物料，在150℃条件下烘烤13h，再在1600℃条件下保温7h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。
本实施例中，所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒33％、刚玉颗粒20％、矾土细粉5％、刚玉细粉10％、氧化铝微粉9％、复合添加剂5％、结合剂10％、减水剂1％、有机纤维1％、液体结合剂6％。
其中所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为白刚玉、亚白刚玉、致密刚玉的混合物；所述复合添加剂为硫酸钡、硫酸锶、氧化铈、氟化钙、氟化铝的混合物；所述结合剂为水合氧化铝微粉。
其中所述减水剂为聚羧酸；所述有机纤维为聚酯纤维；所述液体结合剂为硅溶胶；所述矾土颗粒为氧化铝含量为84％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量为95％。
实施例3：
S1：按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、复合添加剂、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；
S2：取准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；
S3：取混合后的物料，浇注成型，再放置36h自然干燥；
S4：取干燥后的物料，在200℃条件下烘烤14h，再在1700℃条件下保温8h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。
本实施例中，所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒34.5％、刚玉颗粒10％、矾土细粉10％、刚玉细粉15％、氧化铝微粉15％、复合添加剂10％、结合剂2％、减水剂0.5％、有机纤维1％、液体结合剂2％。
其中所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为亚白刚玉、致密刚玉及高铝刚玉中的混合物；所述复合添加剂为磷酸铝、磷酸镁、氮化硅、氮化硼的混合物；所述结合剂为硅铝溶胶粉、铝酸盐水泥中的混合物。
其中所述减水剂为木质素减水剂；所述有机纤维为中空纤维；所述液体结合剂为磷酸溶液；所述矾土颗粒为氧化铝含量为98％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量为97％。
实施例4：
S1：按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、复合添加剂、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；
S2：取准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；
S3：取混合后的物料，浇注成型，再放置30h自然干燥；
S4：取干燥后的物料，在150℃条件下烘烤13h，再在1600℃条件下保温7h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。
本实施例中，所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒38％、刚玉颗粒10％、矾土细粉10％、刚玉细粉10％、氧化铝微粉9％、复合添加剂10％、结合剂10％、减水剂1％、有机纤维1％、液体结合剂6％。
其中所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为高铝刚玉；所述复合添加剂为蓝晶石、钛酸铝、红柱石和硅线石的混合物；所述结合剂为铝酸盐水泥。
其中所述减水剂为分散氧化铝系高效减水剂；所述有机纤维为聚酯纤维、中空纤维的混合物；所述液体结合剂为水、水玻璃的混合物；所述矾土颗粒为氧化铝含量为94％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量为95％。
实施例5：
S1：按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；
S2：取准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；
S3：取混合后的物料，浇注成型，再放置30h自然干燥；
S4：取干燥后的物料，在150℃条件下烘烤13h，再在800℃条件下保温7h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。
本实施例中，所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒38％、刚玉颗粒20％、矾土细粉5％、刚玉细粉10％、氧化铝微粉9％、结合剂10％、减水剂1％、有机纤维1％、液体结合剂6％。
其中所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为白刚玉、亚白刚玉、致密刚玉的混合物；所述结合剂为水合氧化铝微粉。
其中所述减水剂为聚羧酸；所述有机纤维为聚酯纤维；所述液体结合剂为硅溶胶；所述矾土颗粒为氧化铝含量为84％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量为95％。
结论：实施例1-4为采用本发明技术方案制备的陶瓷材料，实施例5中陶瓷材料的原料中缺少复合添加剂，且在后续升温操作中，温度降低至800℃；实施例1-4与实施例5形成对照，分别取实施例1-5制备的陶瓷材料作为样品，分别检测陶瓷材料的性能。
经过检测可知，实施例1-4中的陶瓷材料的强度及耐高温性能远远大于实施例5制备的陶瓷材料，且操作人员观察实施例1-5的使用过程后发现，实施例1-4中所制备的陶瓷材料使用时并未出现熔体污染，实施例5制备的陶瓷材料使用时，易出现熔体污染。
本发明中六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料是通过基本组成中含有的钙、铝组分在高温条件下在材料基体内形核、自发长大，因此作为原位形成的增强体，表面无污染，基体和增强体的相溶性良好，界面结合强度较高；同时原位合成六铝酸钙的原料来源于材料中的多种成分，因此其对材料的预处理工序要求较低，可简化制备工艺；且原位合成六铝酸钙主要在材料基质的界面上形成，可有效保护内部材料，同时更加有效发挥六铝酸钙的各种优异特性。
本发明设计了一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，不仅利用原位合成六铝酸钙对界面的增强效应，使其在界面均匀连续分布，避免缺陷位的形成，提升材料基体的抗金属熔液、熔渣、碱的侵蚀，延长产品使用寿命，同时还简化了工艺，对材料的预处理工序要求较低，具有较高的实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述高温陶瓷材料各原料组分如下：以重量百分比计，矾土颗粒30-80％、刚玉颗粒10-45％、矾土细粉2-20％、刚玉细粉1-15％、氧化铝微粉3-15％、复合添加剂1-20％、结合剂2-20％、减水剂0.2-2％、有机纤维0.01-2％、液体结合剂2-10％。
2.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述刚玉颗粒、刚玉细粉均为板状刚玉、烧结刚玉、棕刚玉、白刚玉、亚白刚玉、致密刚玉及高铝刚玉中的任意一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述复合添加剂为硫酸钡、硫酸锶、氧化铈、氟化钙、氟化铝、磷酸铝、磷酸镁、氮化硅、氮化硼、碳化硅、碳化硼、蓝晶石、钛酸铝、红柱石和硅线石中的任意一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述结合剂为高硅氧铝溶胶、水合氧化铝微粉、硅铝溶胶粉、铝酸盐水泥中的任意一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述减水剂为聚磷酸盐、偏磷酸盐、聚羧酸、木质素减水剂、萘系减水剂、分散氧化铝系高效减水剂中的任意一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述有机纤维为聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、中空纤维中的任意一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述液体结合剂为水、硅溶胶、水玻璃、磷酸溶液中的任意一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料，其特征在于：所述矾土颗粒为氧化铝含量＞75％的高铝矾土；所述氧化铝微粉中氧化铝的含量＞90％。
9.一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)准备物料；
2)搅拌混合，浇注干燥；
3)升温烘烤；
4)冷却，得到所述高温陶瓷材料。
10.根据权利要求9所述的一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按比例称取各组分原料，包括矾土颗粒、刚玉颗粒、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、复合添加剂、结合剂、减水剂、有机纤维和液体结合剂，备用；
2)取步骤1)准备的原料，投入高速搅拌机中混合均匀，再投入液体结合剂，再次搅拌混合均匀；
3)取步骤2)混合后的物料，浇注成型，再放置24-36h自然干燥；
4)取步骤3)干燥后的物料，在50-200℃条件下烘烤12-14h，再在1200-1700℃条件下保温6-8h，冷却，得到所述高温陶瓷材料。
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