CN109956667A - 一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层及其制备方法 - Google Patents

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李帅
张华�
吕琴丽
王树茂
蒋利军
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
    • C03C8/16—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions with vehicle or suspending agents, e.g. slip

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Abstract

本发明公开了一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层及其制备方法。该玻璃涂层由以下质量百分比的玻璃原料制成，玻璃原料组成为：50～70％的二氧化硅、5～20％的氧化钙、5～20％的氧化钡、1～10％的二氧化锆、5～10％的三氧化二铝、1～10％的三氧化二硼、1～5％的氧化镁、1～5％的氧化铍或氧化锌。其制备方法包括以下步骤：(1)按比例称取所需原料，熔融后，水淬得到玻璃料渣，将玻璃料渣研磨、筛分得到玻璃粉末；(2)配制悬涂液；(3)配制玻璃涂料；(4)进行玻璃浆料涂覆；(5)将涂覆后的工件升温至400～700℃，保温0.5～5h；随后再升温至1100～1300℃，保温0.5～5h，最后降温至室温得到耐碱腐蚀玻璃涂层。本发明的玻璃涂层能够耐1100℃以上高温且耐碱腐蚀，可应用于高温腐蚀性的苛刻环境。

Description

一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层及其制备方法，属于无机高温防护涂层技术领域。
背景技术
陶瓷过滤装置由于具有效率高、无相变、机械强度和耐腐蚀性高等特点广泛应用于水处理、金属液处理等流体过滤领域。传统陶瓷过滤器采用胶圈进行端口处密封，这种结构会造成部分流体不通过过滤层而直接从端面发生渗透，降低过滤效果。
专利US 7585347 B2提供了一种耐碱腐蚀玻璃涂层的制备方法，通过在陶瓷过滤器端面处制备一层搪瓷玻璃层来达到密封效果，从而阻止流体从端面渗透，提高过滤效率。此外，由于需要定期进行酸液和碱液的清洗，该玻璃涂层通过成分设计使其具备良好的耐酸碱腐蚀能力。
但是该涂层在950℃以下退火成形，实际使用温度不能超过950℃，否则涂层被破坏。陶瓷过滤器表面多孔膜制备温度通常要达到1100℃以上，低于1100℃制备的玻璃涂层对实际生产中工艺路线的制订提出了较高要求，且增加了制备工序和成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层，通过重新设计玻璃成分，提高烧结温度。
本发明的另一目的在于提供一种所述抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层的制备方法，以降低生产成本，提高生产效率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层，该玻璃涂层由以下质量百分比的玻璃原料制成，玻璃原料组成为：50～70％的二氧化硅、5～20％的氧化钙、5～20％的氧化钡、1～10％的二氧化锆、5～10％的三氧化二铝、1～10％的三氧化二硼、1～5％的氧化镁、1～5％的氧化铍或氧化锌。
本发明的设计思路为：根据现有耐碱腐蚀玻璃成分，为提高其退火温度，增加了三氧化二硼和三氧化二铝的含量；为降低玻璃结晶倾向并改善成形性能，添加不超过5％质量百分比的氧化镁；为调整涂层热膨胀系数并提高热稳定性，添加不超过5％质量百分比的氧化锌或氧化铍。
一种所述玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)玻璃烧制：按比例称取所需原料，混合均匀后放入马弗炉中加热至1300～1700℃，保温1～3h充分熔融后，水淬得到玻璃料渣，将玻璃料渣研磨、筛分得到平均粒度为0.001～200μm的玻璃粉末；
(2)配制悬涂液：按照聚丙烯酰胺与去离子水重量比(0.5～5)∶100配制悬涂液；
(3)配制玻璃涂料：将玻璃粉末、去离子水、悬涂液按照重量比10∶(2～10)∶(0.5～2)混合均匀形成玻璃涂料；
(4)涂覆：采用提拉法、喷涂法或丝网印刷法进行玻璃浆料涂覆；
(5)玻璃涂层烧结：将涂覆后的工件升温至400～700℃，保温0.5～5h；随后再升温至1100～1300℃，保温0.5～5h，最后降温至室温得到耐碱腐蚀玻璃涂层。
其中，在所述步骤(1)中，使用行星球磨机对玻璃料渣进行研磨。
其中，在所述步骤(3)中，使用高速搅拌分散机或其它机械方法进行混合。
其中，在所述步骤(5)中，升温速率和降温速率为1～10℃/min。
本发明的有益效果为：
本发明的玻璃涂层能够耐1100℃以上高温且耐碱腐蚀，可应用于高温腐蚀性的苛刻环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)用电子天平称取50g二氧化硅、10g氧化钙、10g氧化钡、5g二氧化锆、7g三氧化二铝、5g三氧化二硼、4g氧化镁、2g氧化铍，混合均匀后放入马弗炉中加热至1500℃保温2h，随后水淬得到玻璃料渣；
(2)将步骤(1)所得玻璃料渣与去离子水混合均匀，使用行星球磨机进行研磨，筛分得到平均粒度100μm的玻璃粉末；
(3)按照聚丙烯酰胺与去离子水重量比0.5∶100配制悬涂液；
(4)将步骤(2)所得玻璃粉末与去离子水和悬涂液按照质量比10∶5∶1混合均匀，得到玻璃涂料；
(5)采用匀速提拉机，使用步骤(4)所得玻璃浆料进行样品表面的涂层涂覆；
(6)将步骤(5)所得涂覆样品置于马弗炉，以5℃/min升温速率升至600℃，保温3h；随后再以3℃/min升温速率升至1100℃，保温4h，最后以2℃/min速率降温至室温得到耐碱腐蚀玻璃涂层。
实施例2
(1)用电子天平称取55g二氧化硅，12g氧化钙、13g氧化钡、5g二氧化锆、10g三氧化二铝、2g三氧化二硼、2g氧化镁、2g氧化锌，混合均匀后放入马弗炉中加热至1550℃保温3h，随后水淬得到玻璃料渣；
(2)将步骤(1)所得玻璃料渣与去离子水混合均匀，使用行星球磨机进行研磨，筛分得到平均粒度100μm的玻璃粉末；
(3)按照聚丙烯酰胺与去离子水重量比5∶100配制悬涂液；
(4)将步骤(2)所得玻璃粉末与去离子水和悬涂液按照质量比10∶2∶2混合均匀，得到玻璃涂料；
(5)采用丝网印刷法，使用步骤(4)所得玻璃浆料在样品表面进行浆料涂覆；
(6)将步骤(5)所得样品置于马弗炉，以3℃/min升温速率升至700℃，保温4h；随后再以5℃/min升温速率升至1200℃，保温5h，最后以7℃/min速率降温至室温得到耐碱腐蚀玻璃涂层。
实施例3
(1)用电子天平称取70g二氧化硅，20g氧化钙、10g氧化钡、8g二氧化锆、10g三氧化二铝、7g三氧化二硼、3g氧化镁、5g氧化铍，混合均匀后放入马弗炉中加热至1400℃保温3h，随后水淬得到玻璃料渣；
(2)将步骤(1)所得玻璃料渣与去离子水混合均匀，使用行星球磨机进行研磨，筛分得到平均粒度100μm的玻璃粉末；
(3)按照聚丙烯酰胺与去离子水重量比3∶100配制悬涂液；
(4)将步骤(2)所得玻璃粉末与去离子水和悬涂液按照质量比10∶10∶0.5混合均匀，得到玻璃涂料；
(5)采用喷涂法，使用步骤(4)所得玻璃浆料在样品表面进行浆料涂覆；
(6)将步骤(5)所得样品置于马弗炉，以1℃/min升温速率升至500℃，保温2h；随后再以10℃/min升温速率升至1250℃，保温1h，最后以3℃/min速率降温至室温得到耐碱腐蚀玻璃涂层。

Claims (5)

1.一种抗高温耐碱腐蚀玻璃涂层，其特征在于，该玻璃涂层由以下质量百分比的玻璃原料制成，玻璃原料组成为：50～70％的二氧化硅、5～20％的氧化钙、5～20％的氧化钡、1～10％的二氧化锆、5～10％的三氧化二铝、1～10％的三氧化二硼、1～5％的氧化镁、1～5％的氧化铍或氧化锌。
2.一种权利要求1所述玻璃涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻璃烧制：按比例称取所需原料，混合均匀后放入马弗炉中加热至1300～1700℃，保温1～3h充分熔融后，水淬得到玻璃料渣，将玻璃料渣研磨、筛分得到平均粒度为0.001～200μm的玻璃粉末；
(2)配制悬涂液：按照聚丙烯酰胺与去离子水重量比(0.5～5)∶100配制悬涂液；
(3)配制玻璃涂料：将玻璃粉末、去离子水、悬涂液按照重量比10∶(2～10)∶(0.5～2)混合均匀形成玻璃涂料；
(4)涂覆：采用提拉法、喷涂法或丝网印刷法进行玻璃浆料涂覆；
(5)玻璃涂层烧结：将涂覆后的工件升温至400～700℃，保温0.5～5h；随后再升温至1100～1300℃，保温0.5～5h，最后降温至室温得到耐碱腐蚀玻璃涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，使用行星球磨机对玻璃料渣进行研磨。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，使用高速搅拌分散机进行混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，升温速率和降温速率为1～10℃/min。
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