CN101638235B - 一种从植物中制备含硅产物的方法 - Google Patents

一种从植物中制备含硅产物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101638235B
CN101638235B CN2008101262877A CN200810126287A CN101638235B CN 101638235 B CN101638235 B CN 101638235B CN 2008101262877 A CN2008101262877 A CN 2008101262877A CN 200810126287 A CN200810126287 A CN 200810126287A CN 101638235 B CN101638235 B CN 101638235B
Authority
CN
China
Prior art keywords
accordance
reaktionsofen
solution
plant
acidic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008101262877A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101638235A (zh
Inventor
陈旭中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Schweitzer Co Ltd
Original Assignee
Schweitzer Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schweitzer Co Ltd filed Critical Schweitzer Co Ltd
Priority to CN2008101262877A priority Critical patent/CN101638235B/zh
Publication of CN101638235A publication Critical patent/CN101638235A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101638235B publication Critical patent/CN101638235B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从植物中制备含硅产物的方法,该方法是以植物为材料,以强酸混合液将植物材料进行水解,且该强酸混合液可回收反复使用于水解步骤中,以产生醣类及木质素-硅酸盐混合物;其中该醣类可进一步利用发酵及蒸馏步骤,产生高纯度的酒精,可做为生物能源;其中该木质素-硅酸盐混合物以高温锻烧,产生高纯度产量的含硅产物,可供工业使用。本发明方法较现有的方法步骤少、成本低、效率高,此外,本发明方法可回收酸性及碱性溶液以再利用。

Description

一种从植物中制备含硅产物的方法
技术领域
本发明涉及一种从植物中制备含硅产物的方法,尤其涉及一种将植物材料经由强酸混合液及高温锻烧等步骤,以产生含硅产物的方法,属于化工领域。
背景技术
硅元素为地球表面含量极丰富的元素的之一,以硅砂(二氧化硅)的状态存于地表。其用途从以硅砂制造艺术及工业用玻璃,直到硅的半导体特性被发掘出来运用在电子、计算机工业上,成就了今日的高科技工业,如硅晶圆、光纤、太阳能电池等皆为硅的衍生品,此外依照硅的等级,亦可应用于医药品或化妆品中。
目前工业上开采高纯度的硅矿(二氧化硅),再以物理或化学方式将含硅矿物进一步提炼纯化。由于每种含硅矿物的硅含量、纯度也都不一,如河砂,若要提炼此种低含量、低纯度的含硅矿物,用以供给高纯度的工业用途,不符成本效益及需求,因此,高含量和高纯度的含硅矿物是现代科技所要寻找的原料。由于矿业的开采通常需取决于矿脉的含量,一旦枯竭便无原料以供提炼纯化。因此许多研究转以植物做为二氧化硅的新来源。习知许多植物、农作废弃物含有高含量的二氧化硅,例如稻秆约含有11%的二氧化硅、稻壳约含有15-23%的二氧化硅。
稻草、稻壳等植物材料常被弃置,无实质的经济效益,因此,若能从该些植物材料中萃取出具有工业、医疗用途的含硅产物,既可减缓矿源的枯竭,同时也可将该些农业副产物做有效的利用。
美国专利US5,562,777(下称引证案1)公开了一种使用强酸水解纤维素(cellulose)及半纤维素(hemicellulose)物质以产生醣类的方法。该方法包含(1)将含有纤维素及半纤维素物质,加入25-90%按重量计算的硫酸(sulfuricacid),破坏其物态(decrystallize),形成一胶状物质,该胶状物质含有固态及液态部分;(2)稀释该胶状物质中的硫酸至20-30%的浓度,并加热至80-100℃,进行第一次水解;(3)过滤第一次水解的产物后可得到含有酸及醣的液体;(4)过滤后的固态部分,再以25-90%的硫酸,再次破坏其物态,得到第二胶状物质;(5)稀释该第二胶状物质中的硫酸至20-30%的浓度,并加热至80-100℃,进行第二次水解;(6)过滤第二次水解的产物可得到含有酸及醣的液体;(7)利用树脂(resin)将步骤(3)及(6)的酸吸收,以管柱将醣类分离纯化出来,可得到约15%的醣类且酸的含量低于3%。于引证案1中亦提及以5-10%的强碱(氢氧化钠,NaOH)与步骤(2)的固态产物(木质素,lignin)混合,加热至80℃,反应90分钟,再以浓盐酸(HCl)将该碱性胶状物质的酸碱值从pH12降至pH10,过滤后加入11%NaOCl溶液进行漂白,以得到灰白色的二氧化硅胶体。
然而,引证案1中需将植物材料研磨至较细小的粉末,以进行反应,且需较高温度及强酸进行水解,经管柱分离后,再以强碱、强酸依序进行反应,以得到二氧化硅胶体,由于水解过程中需以高温及20-30%硫酸进行水解,效率较差,风险较高。
美国专利US5,735,916(下称引证案2)公开了一种从植物材料中制备木质素能源、酒精、纤维素、二氧化硅/硅酸盐(silica/silicate)及纤维素衍生物的方法。该方法包含(1)是将植物材料以研磨机(hammer/ball mill)进行研磨,磨细至大小约为45至55mesh,较佳者为50mesh;(2)将步骤(1)的研磨后产物,送入第一逆向萃取机(counter-current extractor)中,再与弱酸性溶剂混匀。其中该弱酸性溶剂的酸碱值(pH)介于3.0-5.0中间,较佳者为4.0;其中该酸性溶剂的温度维持于40-60℃,较佳者为50℃;反应时间为50-70分钟,较佳者为60分钟。使用弱酸以调整上述酸性溶剂的酸碱值,其中该弱酸可为醋酸(acetic acid)、碳酸(carbonic acid)、盐酸(hydrochloric acid)、磷酸(phosphoric acid)或硫酸(sulfuri cacid),较佳者为碳酸(carbonicacid)。(3)过滤步骤(2)的产物,再将过滤后所得的产物包含五碳糖、可溶性盐、可溶性植物蛋白及可溶性胜肽,送入发酵单元(Fermentation unit)进行发酵,利用微生物将五碳糖发酵成乙醇(Ethanol);(4)将第一逆向萃取机中所留下的固态物质,通过带式压滤机(beltpress filter)后,将固态物质脱水至总量的70-80%固态,将脱水后的固态物质送入第二逆向萃取机中,再将强碱性溶剂送入第二逆向萃取机中,该强碱溶液为氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH),较佳者为氢氧化钠;该强碱性溶液浓度为5%-50%,较佳者为50%;该强碱性溶液的温度介于40-60℃,较佳者为50℃。该固态材料置于第二逆向萃取机中的反应时间为110-130分钟,较佳者为120分钟。该强碱溶液用以溶解木质素(lignin)及二氧化硅(silica)。该混合产物为碱性硅酸盐及木质素;(5)将步骤(4)中的混合产物(木质素及碱性硅酸盐(caustic silicate))送入过滤单元(ultrafiltration unit),该过滤单元具有一聚砜膜(polysulfonemembrane),让混合产物通过该膜,用以分开木质素及碱性硅酸盐溶液,进而收集及浓缩木质素,使木质素被浓缩至38-42%的固态,较佳者为40%。该浓缩的木质素被洗涤至酸碱值介于6.5-7.0,至目标酸碱值为6.7,再将该木质素烘干储存备用;(6)通过该膜后的碱性硅酸盐溶液,送入抽取系统(bleedersystem)中,抽取一部分过滤后的硅酸盐(silicate),可包装用以销售。另外一部分的碱性硅酸盐溶液会回流(feedback)至第二逆向萃取机中,与新的强碱性溶液继续进行反应;(7)留在第二逆向萃取机中的固态物质(大部分为纤维素),先被送入一个附有水洗涤装置的连续离心机,再进行醣化(sacchrification)及发酵(fermentation)。该醣化使用一较弱的矿物酸(例如:硫酸或盐酸;pH2-3,较佳为2.5)进行部分醣化。该水解醣化酶为RutgersUniversityRut-C-30或其它Trichodermareesei(virde),较佳者为T.reesei(virde),将酶加入后,将纤维素转化成单糖(葡萄糖);(8)将六碳糖(葡萄糖)及五碳糖利用基因改造的菌种进行发酵以得到乙醇及发酵物,该菌种为Bacillusstearothermophilus品是LLD-R。该菌种为Agrol.Ltd.(美国专利U.S.51/82,199)所开发。该发酵物具有高蛋白含量,可用以动物食物添加物。经发酵后,乙醇的浓度介于3-5%,较佳为4%;(9)将低浓度的乙醇送入蒸馏系统(distillation system),将乙醇蒸馏至浓度为100%(200proof),再将干粉状的木质素与200proof的乙醇混合,做为高能燃料。乙醇与木质素的比例介于3∶1至3.8∶1,较佳为3.5∶1。
引证案2中需将植物材料研磨至较细小的粉末以弱酸进行多次水解,再者于引证案2中需先将溶于酸性溶液的醣类等物质与木质素分开,再以强碱进行第二次萃取,以取得硅酸盐及醣类,其过程繁琐,反应时程冗长。
美国专利US2005/0227868A1(下称引证案3)及其部分延续案US2006/0089258A1(下称引证案4)公开一种制备含硅产物的方法及其产物。该方法包含(1)研磨植物材料至少含有约3%重量百分比的二氧化硅(silica)、非二氧化硅的物质及金属;(2)将步骤(1)的植物材料与液态硫酸溶液混合,该硫酸浓度介于0.01-30%重量百分比;(3)将步骤(2)的混合物加热,该加热温度介于10-250℃,反应时间介于6秒至48小时;(4)过滤步骤(3)的反应产物,以得到碳硅产物(carbon-silica product),该碳硅产物可依后续反应的需求调整其固碳(fixed carbon)相对于二氧化硅(silica)的比例,至少为1.0∶1;(5)再将酸性溶液从步骤(4)的碳硅产物中去除;(6)将步骤(5)的产物进行去挥发物作用(Devolatilization),可为热去挥发物作用(ThermalDevolatilization)或酸去挥发物作用(Acid Devolatilization);(7)最后将碳硅产物或去挥发物作用后的碳硅产物(Devolatilized carbon-silicaproduct)进行碳热反应(Carbothermal Process)以得到含硅产物,该碳热反应温度介于1250-2200℃,该含硅产物包含硅(silicon)、碳化硅(siliconcarbide)、氯化硅(silicon tetrachloride)及氮化硅(silicon nitride)。且其中亦提及含硅产物的纯度,取决于将材料以酸进行水解时所用酸的浓度、种类及处理时间及温度。
引证案3及引证案4中需将植物材料研磨至较细小的粉末,以进行反应,且以0.01-30%硫酸进行水解,待酸性溶液挥发后,再以超高温反应炉进行碳热反应,以获得其含硅产物,其所需的热能高,操作上具高风险。
由此可见,现有的通过植物材料制备含硅产物的方法存有诸多缺陷,亟待加以改良。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从植物中制备含硅产物的方法,该方法主要采用强酸混合液将植物水解,再经锻烧以制备含硅产物,可供以工业使用。该方法的酸性溶液及萃取溶液可回收再利用,该方法的副产物为高纯度的酒精,可供以生质能源利用,该方法的另一副产物为富含蛋白质的营养发酵物,可作为饲料添加物。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的:
一种从植物中制备含硅产物的方法,包括下列步骤:
步骤一:将植物切碎;
步骤二:切碎后的植物与酸性溶液以1∶4的重量比例混合后置于第一反应炉中,采用加热装置将第一反应炉加热,进行水解反应,得到酸性水解物;
步骤三:将酸性水解物通过导管注入第二反应炉中,再将萃取剂加入第二反应炉中,进行萃取反应,促使该酸性水解物沉淀,分别得到混合溶液和沉淀物;
步骤四:将步骤三的混合溶液从第二反应炉中抽取出后,将水加入第二反应炉中,使沉淀物中的醣类溶解于水中,用筛网过滤,得到醣类溶液的滤液和不可溶的木质素-硅酸盐混合物滤渣;
步骤五:将步骤四中木质素-硅酸盐混合物滤渣置于锻烧炉中,用加热装置进行锻烧,得到含硅产物。
上述从植物中制备含硅产物的方法中,所述的植物优选为含有至少3%的二氧化硅,例如,包含但不限于玉米杆(Corn stover)、稻秆(Rice straw)、稻壳(Rice hull)、小麦杆(Wheat straw)、高粱杆(Broomcorn straw)、甘蔗渣(Sugar cane bagasse)、狼尾草(Napier grass)、软木(Softwood)、硬木(Hardwood)或农作物废弃物;
其中步骤二中所述的酸性溶液优选为包含30-60%硫酸和5-45%磷酸的混合酸液,其中以50%硫酸及25%磷酸的混合酸液为较佳;
步骤二中所述的酸性水解物包含醣类及酸性木质素-硅酸盐混合物;
步骤二中所述的水解反应的温度优选为低于100℃,其中以55℃为最佳;水解反应的时间优选为1.5~4个小时,其中以2.5个小时为最佳。
其中,步骤三中所述的萃取剂优选为酮类-醇类混合物,进一步优选的,该酮类-醇类混合物包含C1-C4的醇类及C3-C6的酮体;最优选的,所述的萃取剂是酮类物质,特别优选为2-丁酮。所述的萃取反应时间优选为0.5-3小时,更优选为0.5小时。所述的混合溶液包含酸性溶液及萃取溶液,可利用管柱法(例如,可以为蒸馏管柱法或层析管柱法,更优选为蒸馏管柱法)分离以回收萃取溶液,分离后的酸性溶液再通过加热装置煮沸将水蒸发,浓缩并回收酸性溶液,回收后的酸性溶液可于步骤二中重复使用;回收后的萃取溶液可于步骤三中重复使用。所述的沉淀物包含醣类及木质素-硅酸盐混合物。
其中在步骤五中,所述的锻烧温度优选为600~900℃,更优选为600℃。所述的锻烧时间优选为10-32小时,更优选为16小时。所述的含硅产物为二氧化硅。
为了达到更好的技术效果,步骤五中先将步骤四中过滤后的木质素-硅酸盐混合物滤渣与1%硫酸置于纯化炉中,加热至140℃进行纯化,纯化3小时后,再将产物置于锻烧炉中,加热至600℃,锻烧11小时,得到含硅产物;或者先将步骤四中过滤后的木质素-硅酸盐混合物滤渣置于锻烧炉中,加热至600℃,锻烧16小时,再用1%硝酸与锻烧后产物置于纯化炉中,加热至130℃进行纯化,纯化2小时,得到含硅产物。
本发明方法还可以将步骤四中过滤后的醣类溶液以抽取装置抽取出后,将醣类溶液置于第三反应炉中,以加热装置加热,促使寡醣分解成单醣。若醣类溶液含有残留的酸性溶液,可通过加入碳酸钙、氧化钙或氢氧化钙于第三反应炉中进行中和,以形成石膏,经由筛网过滤后,使醣类溶液与残留的酸性溶液分离。再将上述醣类溶液置于发酵槽中,由微生物将单醣进行发酵,可得低浓度酒精及发酵物,其中该发酵物为富含蛋白质的营养发酵物,可作为饲料添加物。而该低浓度酒精可再通过蒸馏法,以得到100%的酒精。
本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法与现有技术相比,主要具有下列优点:
1.本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法,较现有的方法步骤少、成本低、效率高。
2.本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法可回收酸性及碱性溶液以再利用。
附图说明
图1为从植物中制备含硅产物的流程图。
附图标记说明:11步骤一;12步骤二;13步骤三;14步骤四;15步骤五。
具体实施方式
请参阅图1,本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法,主要包括有下列步骤:
步骤一11:
将植物切碎至块状,其中该植物含有至少3%的二氧化硅,该植物包含但不限于玉米杆(Corn stover)、稻秆(Rice straw)、稻壳(Rice hull)、小麦杆(Wheat straw)、高粱杆(Broomcorn straw)、甘蔗渣(Sugar cane bagasse)、狼尾草(Napier grass)、软木(Softwood)、硬木(Hardwood)或农作废弃物,较佳实施例为稻秆及稻壳。
步骤二12:
将切碎后的植物与酸性溶液以1∶4的比例混合置于第一反应炉中,透过加热装置将第一反应炉加热,进行水解反应,水解反应温度为100℃以下,较佳实施例为55℃,水解反应时间介于1.5~4个小时,较佳实施例为2.5个小时,可得一酸性水解物,该酸性水解物包含醣类(saccharides)、酸性木质素-硅酸盐混合物(acidic lignin-silicatemixture)。
其中该酸性溶液包含单一酸或混合酸液,其中单一酸包含但不限于醋酸(acetic acid)、碳酸(carbonic acid)、盐酸(hydrochloric acid)、磷酸(phosphoric acid)或硫酸(sulfuric acid);其中混合酸液包含30-60%硫酸及5-45%磷酸,较佳实施例为50%硫酸及25%磷酸的混合酸液。
步骤三13:
将酸性水解物藉由导管注入第二反应炉中,再将萃取溶液加入第二反应炉中,进行萃取反应,促使该酸性水解物沉淀,产生一混合物,该混合物包含混合溶液及沉淀物。其中该萃取溶液可为酮类或酮类-醇类混合物,其中该酮类-醇类混合物包含C1-C4的醇类(alcohol)及C3-C6的酮体(ketone);其中该酮类为2-丁酮(methylethyl ketone)。其中酸性水解物与萃取溶液的萃取反应时间介于0.5-3小时内,较佳实施例为0.5小时。其中该混合溶液包含酸性溶液及萃取溶液;其中该沉淀物包含醣类、木质素-硅酸盐混合物(lignin-silicatemixture)。
步骤四14:
是以抽取装置将步骤三的混合溶液从第二反应炉中抽取出后,再将水加入第二反应炉中与沉淀物混匀,促使沉淀物的醣类溶解于水中,是以木质素-硅酸盐混合物不溶于水的物理特性,藉由筛网过滤后,以分离溶于水的醣类及不溶于水的木质素-硅酸盐混合物,分别可得醣类溶液及木质素-硅酸盐混合物。其中该醣类溶液包含寡醣(oligosaccharide)、五碳糖(pentose)及六碳糖(hexose)。
步骤五15:锻烧
将步骤四中过滤后的木质素-硅酸盐混合物置于锻烧炉,以加热装置进行锻烧(Calcination),该锻烧温度介于600~900℃,较佳实施例为600℃;该锻烧时间介于10-32小时,较佳实施例为16小时,可得含硅产物,其中该含硅产物可为二氧化硅(silica)、碳化硅(silicon carbide)、氮化硅(siliconnitride),较佳实施例为二氧化硅。
另外,于步骤五亦可将步骤四中过滤后的木质素-硅酸盐混合物先与1%硫酸(H2SO4)置于纯化炉中,以加热装置加热至140℃进行纯化,纯化3小时后;再将纯化后的木质素-硅酸盐混合物置于锻烧炉中,以加热装置进行锻烧(Calcination),该锻烧温度为600℃,锻烧时间为11小时,亦可得含硅产物,其中该含硅产物可为二氧化硅(silica)、碳化硅(silicon carbide)、氮化硅(silicon nitride),较佳实施例为二氧化硅。
另外,于步骤五亦可将步骤四中过滤后的木质素-硅酸盐混合物,先置于锻烧炉中,以加热装置进行锻烧(Calcination),该锻烧温度为600℃,锻烧时间为16小时,再将锻烧后产物,续与1%硝酸(HNO3)置于纯化炉中,进行纯化,以加热装置加热至130℃,纯化2小时后,亦可得含硅产物,其中该含硅产物可为二氧化硅(silica)、碳化硅(silicon carbide)、氮化硅(siliconnitride),较佳实施例为二氧化硅。
此外,步骤三的混合溶液包含酸性溶液及萃取溶液,以管柱法分离的,由于酸性溶液及萃取溶液的物性不同,如沸点、挥发率等,故可于不同沸点分离回收不同的溶液,故可回收萃取溶液。另外分离后的酸性溶液通过加热装置煮沸将水蒸发,浓缩酸性溶液,可回收高浓度的酸性溶液;其中回收后的酸性溶液可于步骤二中重复使用,回收后的萃取溶液可于步骤三中重复使用。其中管柱法可为蒸馏管柱法或层析管柱法,其中该层析管柱法包含但不限于色层分析、离子交换分析、亲和性分析、疏水性分析、胶体分析或反相层析,较佳实施例为蒸馏管柱法。
通过上述步骤便可从植物中制备高纯度产量的含硅产物。除此之外,于步骤四将过滤后的醣类溶液以抽取装置抽取出后,将醣类溶液置于第三反应炉中,以加热装置加热的,促使寡醣分解成单醣。若醣类溶液含有残留的酸性溶液,可藉由加入碳酸钙、氧化钙或氢氧化钙于第三反应炉中进行中和,以形成石膏,经由筛网过滤后,使醣类溶液与残留的酸性溶液分离。再将上述醣类溶液置于发酵槽中,由微生物将单醣进行发酵,可得低浓度酒精及发酵物,其中该发酵物为富含蛋白质的营养发酵物,可作为饲料添加物。而该低浓度酒精可再通过蒸馏法,以得到100%的酒精。
其中微生物包含但不限于Candida kefyr、Pichia stipitis、脂肪嗜热杆菌(Bacillus stearothermophilus)、啤酒酵母菌(Saccharomycescerevisiae)、Hansenula anomala、Hansenula jadinii、Hansenulafabianii及Pachysolen tannophilus。
此外,如上所述的加热装置包含但不限于瓦斯加热装置、煤碳加热装置、电力加热装置等加热装置。如上所述的抽取装置可为抽水帮浦等抽取装置。
本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法,与前述引证案及其它现有技术相互比较时,更具有下列的优点:
3.本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法,较现有的方法步骤少、成本低、效率高。
4.本发明所提供的一种从植物中制备含硅产物的方法可回收酸性及碱性溶液以再利用。
上列详细说明是针对本发明的一可行实施例的具体说明,惟该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明技艺精神所为的等效实施或变更,例如:植物材料、反应温度、反应时间及微生物等,均应包含于本案的专利范围中。

Claims (25)

1.一种从植物中制备含硅产物的方法,包括下列步骤:
步骤一:将植物切碎;
步骤二:切碎后的植物与酸性溶液以1∶4的重量比例混合后置于第一反应炉中,采用加热装置将第一反应炉加热,进行水解反应,得到酸性水解物;
步骤三:将酸性水解物通过导管注入第二反应炉中,再将萃取剂加入第二反应炉中,进行萃取反应,促使该酸性水解物沉淀,分别得到混合溶液和沉淀物;
步骤四:将步骤三的混合溶液从第二反应炉中抽取出后,将水加入第二反应炉中,使沉淀物中的糖类溶解于水中,用筛网过滤,得到糖类溶液的滤液和不可溶的木质素-硅酸盐混合物滤渣;
步骤五:将步骤四中木质素-硅酸盐混合物滤渣置于锻烧炉中,用加热装置进行锻烧,得到含硅产物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的植物为含有至少3%的二氧化硅。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的植物包括玉米杆、稻秆、稻壳、小麦杆、高粱杆、甘蔗渣、狼尾草、软木或硬木。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中所述的酸性溶液为包含30-60%硫酸和5-45%磷酸的混合酸液。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤二中所述的酸性溶液
包含50%硫酸及25%磷酸。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中所述的水解反应的温度为低于100℃。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤二中所述的水解反应的温度为55℃。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:水解反应的时间为1.5~4个小时。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于:水解反应的时间为2.5个小时。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取剂为酮类-醇类混合物。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取剂为包含C1-C4的醇类及C3-C6的酮类的酮类-醇类混合物。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取剂为酮类物质。
13.按照权利要求12所述的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取剂为2-丁酮。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取反应时间为0.5-3小时。
15.按照权利要求14所述的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取反应时间为0.5小时。
16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:将步骤三中所得到的混合溶液利用管柱法分离以回收萃取溶液,分离后的酸性溶液再通过加热装置煮沸将水蒸发,浓缩并回收酸性溶液,回收后的酸性溶液于步骤二中重复使用;回收后的萃取溶液于步骤三中重复使用。
17.按照权利要求16所述的方法,其特征在于所述的管柱法为蒸馏管柱法或层析管柱法。
18.按照权利要求17所述的方法,其特征在于所述的管柱法为蒸馏管柱法。
19.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤五中,所述的锻烧温度为600~900℃。
20.按照权利要求19所述的方法,其特征在于:在步骤五中,所述的锻烧温度为600℃。
21.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤五中,所述的锻烧时间为10-32小时。
22.按照权利要求21所述的方法,其特征在于:在步骤五中,所述的锻烧时间为16小时。
23.按权利要求第1项所述之一种从植物中制备含硅产物之方法,其中步骤五之含硅产物为二氧化硅。
24.一种从植物中制备含硅产物之方法,包括下列步骤:
步骤一:系透过切碎机将植物切碎;
步骤二:切碎后的植物与酸性溶液以1∶4之比例混合后置于第一反应炉中,透过加热装置将第一反应炉加热,进行水解反应,可得一酸性水解物;
步骤三:将步骤二之酸性水解物藉由导管注入第二反应炉中,再将萃取溶液加入第二反应炉中,进行萃取反应,促使该酸性水解物沉淀,可得一混合物,该混合物包含混合溶液及沉淀物;
步骤四:系以抽取装置将步骤三之混合溶液从第二反应炉中抽取出后,将水加入第二反应炉中,使沉淀物中之糖类溶解于水中,续以筛网过滤之,分别可得过滤后之糖类溶液及不可溶之木质素-硅酸盐混合物;
步骤五:先将步骤四中过滤后之木质素-硅酸盐混合物与1%硫酸置于纯化炉中,以加热装置加热至140℃进行纯化,纯化3小时后,再将木质素-硅酸盐混合物置于锻烧炉中,以加热装置加热至600℃,进行锻烧11小时,以得到含硅产物。
25.一种从植物中制备含硅产物之方法,包括下列步骤:
步骤一:系透过切碎机将植物切碎;
步骤二:切碎后的植物与酸性溶液以1∶4之比例混合后置于第一反应炉中,透过加热装置将第一反应炉加热,进行水解反应,可得一酸性水解物;
步骤三:将步骤二之酸性水解物藉由导管注入第二反应炉中,再将萃取溶液加入第二反应炉中,进行萃取反应,促使该酸性水解物沉淀,可得一混合物,该混合物包含混合溶液及沉淀物;
步骤四:系以抽取装置将步骤三之混合溶液从第二反应炉中抽取出后,将水加入第二反应炉中,使沉淀物中之糖类溶解于水中,续以筛网过滤之,分别可得过滤后之糖类溶液及不可溶之木质素-硅酸盐混合物;
步骤五:先将步骤四中过滤后之木质素-硅酸盐混合物置于锻烧炉中,以加热装置加热至600℃,进行锻烧16小时,续以1%硝酸与锻烧后产物置于纯化炉中,以加热装置加热至130℃进行纯化,纯化2小时,以得到含硅产物。
CN2008101262877A 2008-07-30 2008-07-30 一种从植物中制备含硅产物的方法 Expired - Fee Related CN101638235B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101262877A CN101638235B (zh) 2008-07-30 2008-07-30 一种从植物中制备含硅产物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101262877A CN101638235B (zh) 2008-07-30 2008-07-30 一种从植物中制备含硅产物的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101638235A CN101638235A (zh) 2010-02-03
CN101638235B true CN101638235B (zh) 2011-12-07

Family

ID=41613444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101262877A Expired - Fee Related CN101638235B (zh) 2008-07-30 2008-07-30 一种从植物中制备含硅产物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101638235B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102602939A (zh) * 2012-03-15 2012-07-25 朱毅彬 用甘蔗无污染同时制取纳米二氧化硅、生物黄腐酸钾、生物燃料乙醇的方法
CN104229805B (zh) * 2014-09-03 2016-06-29 华南理工大学 一种利用稻壳制备可发酵糖和纳米二氧化硅的方法
CA2997566C (en) * 2015-09-09 2023-08-01 Compagnie Industrielle De La Matiere Vegetale - Cimv Process for the extraction of silica
CN106927471A (zh) * 2015-12-31 2017-07-07 新材料与产业技术北京研究院 一种二氧化硅纳米线的制备方法
CN106750584B (zh) * 2016-11-24 2018-04-03 吉林大学 一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法
CN108911796A (zh) * 2018-08-29 2018-11-30 中国科学院海洋研究所 一种海水硅酸盐肥料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5782982A (en) * 1993-03-26 1998-07-21 Arkenol, Inc. Method of removing silica or silicates from solids resulting from the strong acid hydrolysis of cellulosic and hemicellulosic materials
CN1792789A (zh) * 2006-01-06 2006-06-28 哈尔滨工业大学 用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法
CN1962438A (zh) * 2006-11-16 2007-05-16 华南理工大学 一种用稻壳制备电子级球形硅微粉的方法
CN101028926A (zh) * 2006-03-03 2007-09-05 郭梦雄 以稻壳及其燃烧热生产超细高纯白炭黑的工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5782982A (en) * 1993-03-26 1998-07-21 Arkenol, Inc. Method of removing silica or silicates from solids resulting from the strong acid hydrolysis of cellulosic and hemicellulosic materials
CN1792789A (zh) * 2006-01-06 2006-06-28 哈尔滨工业大学 用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法
CN101028926A (zh) * 2006-03-03 2007-09-05 郭梦雄 以稻壳及其燃烧热生产超细高纯白炭黑的工艺
CN1962438A (zh) * 2006-11-16 2007-05-16 华南理工大学 一种用稻壳制备电子级球形硅微粉的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101638235A (zh) 2010-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8283139B2 (en) Method of producing xylitol using hydrolysate containing xylose and arabinose prepared from byproduct of tropical fruit biomass
AU2005232782B2 (en) Recovery of inorganic salt during processing of lignocellulosic feedstocks
US5597714A (en) Strong acid hydrolysis of cellulosic and hemicellulosic materials
CN101638235B (zh) 一种从植物中制备含硅产物的方法
US7670813B2 (en) Inorganic salt recovery during processing of lignocellulosic feedstocks
US5782982A (en) Method of removing silica or silicates from solids resulting from the strong acid hydrolysis of cellulosic and hemicellulosic materials
JP2007202560A (ja) 強酸加水分解法
JP2008523788A (ja) セルロースの酵素加水分解のための上向流沈殿反応器
SK120595A3 (en) Method of producing sugars using strong acid hydolysis of cellulosic and hemicellulosic materials
CN101522760A (zh) 从生物质中回收全纤维素和近天然木质素的方法
WO2009015481A1 (en) Cellulase enzyme based method for the production of alcohol and glucose from pretreated lignocellulosic feedstock
CN102348812B (zh) 一种纤维素质转化成制备生物乙醇用葡萄糖的转化方法
CN102634612B (zh) 一种蔗髓生产高纯度l-阿拉伯糖的方法
CN102268062B (zh) 一种利用黄姜清洁化生产皂素的工艺方法
CN102603514B (zh) 一种利用农作物秸秆制备葡萄糖酸钠的工艺
CN101333551B (zh) 从黄姜中提取皂素的清洁生产工艺
CN101838674A (zh) 一种淀粉糖的生产方法
CN101429535B (zh) 一种提高玉米皮中淀粉利用率的方法
TWI386367B (zh) A method of preparing silicon-containing product from a plant
WO2010012124A1 (zh) 福又达生物科技股份有限公司
JP2005206468A (ja) バイオマスを原料とする糖類および固形燃料の製造方法
AU2006233172A1 (en) Inorganic salt recovery during processing of lignocellulosic feedstocks
JP2010100631A (ja) 木質成分の分離方法、木質成分、工業材料及び木質成分の分離装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20111207

Termination date: 20210730