CN102795631B - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备二氧化硅气凝胶的方法，通过固固反应制备二氧化硅溶胶、制备二氧化硅凝胶、溶液替换、表面改性处理以及常压干燥的制备方法，以硅微粉、微硅粉、硅藻土、蛭石粉、海泡石、珍珠岩助滤剂等二氧化硅含量高、且易得廉价的质轻、超细矿物粉体作为原料，制备得到了杂质少、纯度高、粒度分布窄的二氧化硅气凝胶，并且该制备方法生产成本低、生产工艺简单。
Description
技术领域
本文涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法，确切的说，是一种以无机硅源和生石灰作为原料制备二氧化硅气凝胶的方法。
技术背景
气凝胶是一种固体物质形态，是世界上密度最小的固体之一，常见的气凝胶为硅系气凝胶，本发明中涉及到的即为二氧化硅气凝胶。SiO2气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的无机新材料，独特的纳米结构使其集多种优异特性于一身，如隔热保温性能、较好的光透过性、极高的孔隙率、极低的密度、极低的声传播速度、极低的介电常数、高比表而积等。这种被称为“改变世界的神奇材料”被广泛应用于航空航天、医药、建筑、工业等各个领域，可承受-200℃极冷到1000℃的高温。
早在1931年，Steven.S.Kistler(the college of the Pacific in Stockton，California)就开始研究气凝胶，其制备方法为：首先用硅酸钠水溶液进行酸性浓缩，再用超临界水溶解二氧化硅，用乙醇交换孔隙中的水后，利用超临界流体干燥技术制成了最初的真正意义的二氧化硅气凝胶；但是受到当时科研手段的限制，这种材料的研制并没有引起科学界的重视。
上世纪七十年代，在法国政府的支持下，Stanislaus Teichner(Universite Claud Bernard，Lyon)在寻找一种用于存储火箭燃料的多孔材料过程中，把溶胶-凝胶的方法用于二氧化硅气凝胶的制备，首先在甲醇中水解TMOS(正硅酸甲酯)获得凝胶。此后，气凝胶科学和技术得到了快速发展。
进入九十年代以后，对于气凝胶领域的研究更为深入，气凝胶技术得到了进一步发展。常见的二氧化硅气凝胶的制备一般包括溶胶-凝胶和超临界干燥两个过程，大多由TMOS(正硅酸甲酯)或TEOS(正硅酸乙酯)水解、缩聚形成凝胶后，利用超临界干燥技术制得二氧化硅气凝胶。但是，在此制备方法中，TMOS、TEOS等有机硅源价格昂贵，导致最终气凝胶产品成本太高，不利于产业化生产使其应用受限，而且由于有机硅源均具有一定毒性，在生产过程中对人体、环境造成伤害或污染；此外，超临界干燥技术需要高温高压设备，且操作复杂、能耗大，运行成本高，安全性能低，不易实现大规模生产。
现有技术中也公开了使用无机硅源制备二氧化硅气凝胶的制备方法，中国专利申请中国专利申请CN102020285A中以水玻璃为硅源，用水稀释，用酸调节PH至5-8得到溶胶，然后依次进行溶胶老化、洗涤、溶剂置换、表面改性以及常压干燥得到二氧化硅凝胶粉末；中国专利申请CN101259964A中公开了以稻壳灰作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法，将稻壳灰与碱反应后取滤液用酸调节PH至4-12得到溶胶，然后依次进行凝胶老化、溶剂置换、表面疏水修饰以及常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。在上述制备方法中，使用了无机硅源作为原料，克服了有机硅源成本高、有毒性的缺点，但是在这种制备方法中，制备溶胶时，水玻璃中加入酸溶液调节PH值或者含Si的其它无机盐类与碱溶液反应后再加入酸溶液调节PH值，在此期间引入了相当量的杂质离子Na+，Cl-等，因此制备过程中需大量的去离子水多次洗涤凝胶，总而降低了生产效率，造成水资源的浪费；并且，残留在凝胶中的杂质离子降低了气凝胶中SiO2的含量，从而影响了气凝胶产品的性能；另外，由于上述制备方法得到的半成品参数稳定性差，导致获得的气凝胶粒度分布宽，影响实际使用。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中存在的制备二氧化硅气凝胶时存在产物不纯、水资源浪费、粒度分布宽的问题，从而提供了一种制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法操作简单、成本低且能得到纯度较高且粒度分布窄的二氧化硅气凝胶。
本发明的制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)二氧化硅溶胶制备：将含有二氧化硅的粉末与含有氧化钙的粉末混合，进行煅烧，得到烧结产物，所述含二氧化硅的粉末中二氧化硅的质量百分比大于等于85％；再将所得烧结产物与稀硫酸反应；反应后经冷却、抽滤除去沉淀物，得到二氧化硅溶胶；
(2)二氧化硅凝胶的制备：将步骤(1)中得到的所述二氧化硅溶胶放置形成凝胶状态，并继续放置老化得到二氧化硅凝胶；
(3)溶剂替换：将步骤(2)中得到的所述二氧化硅凝胶进行有机溶剂的置换，将凝胶空隙中残余的水除去；
(4)表面改性处理：将步骤(3)中溶剂替换后的凝胶置于表面改性剂中进行表面处理；
(5)常压干燥：将步骤(4)中处理后的凝胶进行逐级干燥，得到二氧化硅气凝胶。
所述含二氧化硅的粉末的直径为0.1-0.4μm。
所述含二氧化硅的粉末为硅微粉、微硅粉、硅藻土、蛭石粉、海泡石、珍珠岩助滤剂。
所述含二氧化硅的粉末与所述氧化钙粉末中，二氧化硅与氧化钙的摩尔比为1∶0.8-1.2。
步骤(1)中所述含二氧化硅的粉末与氧化钙的煅烧温度为800-1050℃。
步骤(1)中所述煅烧时反应时间为15-100min。
步骤(1)中所述稀硫酸的浓度为3％-10％。
步骤(1)中所述烧结产物与稀硫酸反应调节至PH值为4-7，优选6-7。
步骤(2)中二氧化硅溶胶放置2-24h后得到凝胶状态。
步骤(2)中形成凝胶状态后继续放置老化2-30h。
步骤(3)中通过萃取的方式进行有机溶剂的替换。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、正己烷或庚烷。
步骤(4)中表而处理时间为2-20h。
所述表面改性剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲氧基硅烷。
步骤(5)中的干燥温度为50-150℃。
所述干燥采取逐级干燥的方式进行。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的制备方法中，含有氧化钙的粉末与含有二氧化硅的粉末以固态形式反应制备二氧化硅溶胶，反应过程易于控制，提高了反应的可操控性；并且，制备溶胶的过程中硅酸以溶液态形式存在，副产物为微溶于水的硫酸钙，以沉淀的形式存在，通过抽滤除去即可，避免了其它杂质离子的引入，从而避免了后续步骤中的一系列水洗步骤，简化了生产工艺，节约了水资源；同时，可通过沉淀物的变化对反应进程进行控制，便于实际操作；通过本方法制备得到的二氧化硅气凝胶中几乎不含杂质离子，纯度高。
(2)本发明中，使用硅微粉、微硅粉、硅藻土、蛭石粉、海泡石、珍珠岩助滤剂等质轻、超细矿物粉体作为硅源，这些原料中二氧化硅的含量大于85％、无污染且廉价；其中优选为微硅粉，所述微硅粉为廉价的工业副产物，即工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中的副产物，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成，因此，使用微硅粉作为原料，将工业生产中的废剂进行再利用，降低了生产成本且减少了对环境污染；此外，由于微硅粉中SiO2含量较高(约为90％)，平均粒径在0.1～0.3um，比表面积为20～28m2/g，是一种比表面积大、活性高的火山灰物质，因此，微硅粉作为硅源进行反应时，反应速度快，生产效率高，并且由此制备得到的气凝胶比表面积可达220m2/g，孔径小于50nm。
本发明中使用的另一种原料为含有氧化钙的粉末，可选用生石灰，亦为廉价的低附加值产品，因此使用本发明的制备方法极大的降低了二氧化硅气凝胶的生产成本。
(3)本发明中，通过溶剂替换、表面改性处理等步骤，可以提高凝胶的干燥效果，避免使用超临界干燥这种工艺复杂、能耗高、危险性大的工艺。
(4)本发明中，采用了逐级干燥，一方面避免了一次快速干燥带来的凝胶坍塌，破坏成品的纳米结构、孔隙率；另一方面也提高了干燥效率，降低了能耗。
(5)本发明的工艺简单，反应条件可控性强，适合规模化、连续生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图；
图2为本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的EDS能谱图(Energy-dispersive X-rayspectroscopy)；
图3为本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的粒径分布图。
具体实施方式
本发明中，按照以下步骤制备二氧化硅气凝胶。
(1)二氧化硅溶胶的制备：
将含有二氧化硅的粉末(粒度0.1-0.4μm，质量百分比大于85％)与含有氧化钙的粉末按照摩尔比1∶0.8-1∶1.2称取，经过充分研磨、混合后，在800-1050℃的温度下煅烧，反应15-100min，得到产物；
将得到的烧结产物，投入到浓度为3％-10％的硫酸溶液中，充分的搅拌混合，在室温-80℃的温度下反应20-80min，并通过加入硫酸或烧结物料调节pH值在4-7，将反应后的混合液冷却、抽滤除去沉淀物，得到二氧化硅溶胶；
(2)二氧化硅凝胶的制备：
将(1)中所得二氧化硅溶胶在室温-50℃下放置2-24h、形成凝胶状态，继续放置老化2-30h，制得二氧化硅凝胶；
(3)溶剂替换：
将上述得到的凝胶进行溶剂置换，通过萃取的方式，将凝胶孔隙中残余的水除去，实现有机溶剂的替换；
(4)表面改性处理
将(3)中溶剂替换后的凝胶，置于表面改性剂中进行表面处理2-20h，此处凝胶与改性剂的摩尔比为1∶0.05-0.5；
(5)常压干燥
将(4)中表面处理后的凝胶在50-150℃温度条件下逐级干燥，得到二氧化硅气凝胶。
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
(1)二氧化硅溶胶的制备：取微硅粉1000g(密度为150Kg/m3，平均粒径为0.18μm)，生石灰900g，其中SiO2与CaO的摩尔比为1∶0.95，将二者投入到分散机中，充分研磨、混合10min后，将混合物料转入高温反应炉中，维持反应温度850±10℃，不断搅拌反应40min得到烧结产物；
将得到的烧结产物冷却至温度50℃，然后全部转入到反应釜中，注入浓度为5％(质量浓度)的硫酸溶液3200mL，在室温下不断搅拌使其充分反应，约50min后，烧结产物完全溶解，且不断有新的沉淀物出现，加入所述硫酸溶液或所述烧结产物调节反应后溶液pH为4，将反应后混合液进行抽滤，滤去沉淀物，收集滤液，得到二氧化硅溶胶；
(2)二氧化硅凝胶的制备：将步骤(1)中得到的二氧化硅溶胶在室温下放置5小时，形成凝胶状态，继续在室温下放置老化2小时后，得到二氧化硅凝胶；
(3)溶剂置换：以2000mL过量无水乙醇对所得凝胶进行溶剂替换，用萃取的方式将二氧化硅凝胶孔隙中残余的水除去，溶剂置换的时间为2h，该操作重复3次；
(4)表面改性处理：将步骤(3)中溶剂置换后的二氧化硅凝胶以15％的三甲基氯硅烷乙醇溶液浸泡，进行表面处理12h，其中二氧化硅凝胶与三甲基氯硅烷的摩尔比1∶0.05-0.5，然后进行固液分离；
(5)常压干燥：将步骤(4)中分离后的凝胶转入到常压干燥炉内，在50～150℃范围内，以20℃/h的速度升温，并维持在150℃下干燥3h，使凝胶得到干燥并最终获得二氧化硅气凝胶。
实施例2：
(1)二氧化硅溶胶的制备：取微硅粉1000g(平均粒径为0.18μm)，生石灰950g，其中SiO2与CaO的摩尔比为1∶1.01，将二者投入到分散机中，充分研磨、混合10min后，将混合物料转入高温反应炉中，维持反应温度800℃，不断搅拌反应50min得到烧结产物；
将得到的烧结产物冷却至温度50℃，然后全部转入到反应釜中，注入浓度为8％(质量浓度)的硫酸溶液2000mL，在40℃下不断搅拌使其充分反应，约30min后，烧结产物完全溶解，且不断有新的沉淀物出现，加入所述硫酸溶液或所述烧结产物调节反应后溶液pH为4.5，将反应后混合液进行抽滤，滤去沉淀物，收集滤液，得到二氧化硅溶胶。
(2)二氧化硅凝胶的制备：将步骤(1)中得到的二氧化硅溶胶在25℃下放置6小时，形成凝胶状态，继续在此温度下放置老化6小时后，得到二氧化硅凝胶。
(3)溶剂置换：以2000mL过量丙酮对所得凝胶进行溶剂替换，用萃取的方式将二氧化硅凝胶孔隙中残余的水除去，溶剂置换的时间为2h，该操作重复3次。
(4)表面改性处理：将步骤(3)中溶剂置换后的二氧化硅凝胶以10％的二甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液浸泡，进行表面处理20h，其中二氧化硅凝胶与二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1∶0.05-0.5；然后进行固液分离。
(5)常压干燥：将步骤(4)中分离后的凝胶转入到常压干燥炉内，在60～120℃范围内，以15℃/h的速度升温，并维持在120℃下干燥4h，使凝胶得到干燥并最终获得二氧化硅气凝胶。
实施例3：
(1)二氧化硅溶胶的制备：取硅微粉1000g(平均粒径为0.2μm)，生石灰1050g，其中SiO2与CaO的摩尔比为1∶1.1，将二者投入到分散机中，充分研磨、混合10min后，将混合物料转入高温反应炉中，维持反应温度950℃，不断搅拌反应30min得到烧结产物；
将得到的烧结产物冷却至温度50℃，然后全部转入到反应釜中，注入浓度为10％(质量浓度)的硫酸溶液1600mL，在室温下不断搅拌使其充分反应，约70min后，烧结产物完全溶解，且不断有新的沉淀物出现，加入所述硫酸溶液或所述烧结产物调节反应后溶液pH为5，将反应后混合液进行抽滤，滤去沉淀物，收集滤液，得到二氧化硅溶胶。
(2)二氧化硅凝胶的制备：将步骤(1)中得到的二氧化硅溶胶在50℃下放置2小时，形成凝胶状态，继续在此温度下放置老化10小时后，得到二氧化硅凝胶。
(3)溶剂置换：以2000mL过量有机溶剂正己烷对所得凝胶进行溶剂替换，用萃取的方式将二氧化硅凝胶孔隙中残余的水除去，溶剂置换的时间为2h，该操作重复3次。
(4)表面改性处理：将步骤(3)中溶剂置换后的二氧化硅凝胶以10％的二甲基二甲氧基硅烷乙醇溶液进行表面处理8h，其中二氧化硅凝胶与二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1∶0.05-0.5；然后进行固液分离。
(5)常压干燥：将步骤(4)中分离后的凝胶转入到常压干燥炉内，在80～120℃范围内，以20℃/h的速度升温，并维持在120℃下干燥4h，使凝胶得到干燥并最终获得二氧化硅气凝胶。
实施例4：
(1)二氧化硅溶胶的制备：取硅藻土1000g(平均粒径为0.4μm)，生石灰1100g，其中SiO2与CaO的摩尔比为1∶1.20，将二者投入到分散机中，充分研磨、混合10min后，将混合物料转入高温反应炉中，维持反应温度1000±50℃，不断搅拌反应100min得到烧结产物；
将得到的烧结产物冷却至温度50℃，然后全部转入到反应釜中，注入浓度为3％(质量浓度)的硫酸溶液5300mL，在室温下不断搅拌使其充分反应，约20min后，烧结产物完全溶解，且不断有新的沉淀物出现，加入所述硫酸溶液或所述烧结产物调节反应后溶液pH为6，将反应后混合液进行抽滤，滤去沉淀物，收集滤液，得到二氧化硅溶胶。
(2)二氧化硅凝胶的制备：将步骤(1)中得到的二氧化硅溶胶在30℃下放置24小时，形成凝胶状态，继续在室温下放置老化3小时后，得到二氧化硅凝胶。
(3)溶剂置换：以2000mL过量有机溶剂庚烷对所得凝胶进行溶剂替换，用萃取的方式将二氧化硅凝胶孔隙中残余的水除去，溶剂置换的时间为2h，该操作重复3次。
(4)表面改性处理：将步骤(3)中溶剂置换后的二氧化硅凝胶以10％的三甲基氯硅烷乙醇溶液进行表面处理2h，其中二氧化硅凝胶与三甲基氯硅烷的摩尔比为1∶0.05-0.5；然后进行固液分离。
(5)常压干燥：将步骤(4)中分离后的凝胶转入到常压干燥炉内，在60～150℃范围内，以10℃/h的速度升温，并维持在150℃下干燥4h，使凝胶得到干燥并最终获得二氧化硅气凝胶。
实施例5
(1)二氧化硅溶胶的制备：取蛭石粉1000g(密度为平均粒径为0.1μm)，生石灰720g，其中SiO2与CaO的摩尔比约为1∶0.80，将二者投入到分散机中，充分研磨、混合10min后，将混合物料转入高温反应炉中，维持反应温度900℃，不断搅拌反应15min得到烧结产物；
将得到的烧结产物冷却至温度50℃，然后全部转入到反应釜中，注入浓度为5％(质量浓度)的硫酸溶液3200mL，在室温下不断搅拌使其充分反应，约80min后，烧结产物完全溶解，且不断有新的沉淀物出现，加入所述硫酸溶液或所述烧结产物调节反应后溶液pH为7，将反应后混合液进行抽滤，滤去沉淀物，收集滤液，得到二氧化硅溶胶。
(2)二氧化硅凝胶的制备：将步骤(1)中得到的二氧化硅溶胶在40℃下放置10小时，形成凝胶状态，继续在此温度下放置老化30小时后，得到二氧化硅凝胶。
(3)溶剂置换：以2000mL过量有机溶剂甲醇对所得凝胶进行溶剂替换，用萃取的方式将二氧化硅凝胶孔隙中残余的水除去，溶剂置换的时间为2h，该操作重复3次。
(4)表面改性处理：将步骤(3)中溶剂置换后的二氧化硅凝胶以10％的三甲氧基硅烷乙醇溶液进行表面处理6h，其中二氧化硅凝胶与三甲氧基硅烷乙醇的摩尔比为1∶0.05-0.5；然后进行固液分离。
(5)常压干燥：将步骤(4)中分离后的凝胶转入到常压干燥炉内，在50～110℃范围内，以20℃/h的速度升温，并维持在110℃下干燥6h，使凝胶得到干燥并最终获得二氧化硅气凝胶。
同样的，按照以上实施例中的步骤，以海泡石、珍珠岩助滤剂等二氧化硅含量高的粉末都可以得到二氧化硅气凝胶产品。
产品表征
对根据本发明的制备方法得到的二氧化硅气凝胶进行以下表征。
1.产品形态的表征
根据本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看到：扫描电镜图中形成了三维网状结构，并且孔隙率高，孔径小于50nm，孔隙率大于90％。因此，根据本发明的制备方法得到了粒径稳定、孔径小的气凝胶产品，并且由此制备得到的气凝胶比表面积可达220m2/g。
2.产品元素含量的表征
根据本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的EDS能谱图(Energy-dispersive X-rayspectroscopy)如图2所示，对图2进行分析后，得到的产品中各元素含量如下表所示，本发明的制备方法得到的二氧化硅气凝胶产品中二氧化硅含量高，能够达到99％以上，(能谱中少量的Pt为检测中喷Pt金，提高导电性所致，与制备无关)。
3.粒径分布
本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的粒径分布情况如图3所示，根据本发明的制备方法得到的气凝胶平均粒径为20nm，且粒径分布均匀，几何标准偏差为1.304nm。
说明书中的实施方式仅用于对本发明进行说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改将落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
1)二氧化硅溶胶制备：
将含有二氧化硅的粉末与含有氧化钙的粉末混合，控制所述二氧化硅与所述氧化钙的摩尔比为1:0.8-1.2，在800-1050℃进行煅烧15-100min，得到烧结产物，所述含二氧化硅的粉末中二氧化硅的质量百分比大于等于85%;再将所得烧结产物与稀硫酸反应，控制pH值为4-7；反应后经冷却、抽滤除去沉淀物，得到二氧化硅溶胶；
2)二氧化硅凝胶的制备：
将步骤1)中得到的所述二氧化硅溶胶放置形成凝胶状态，并继续放置老化得到二氧化硅凝胶；
3)溶剂替换：
将步骤2)中得到的所述二氧化硅凝胶进行有机溶剂的置换，将凝胶空隙中残余的水除去；
4)表面改性处理：
将步骤3)中溶剂替换后的凝胶置于表面改性剂中进行表面处理；
5)常压干燥：
将步骤4)中处理后的凝胶进行逐级干燥，得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述含二氧化硅的粉末的直径为0.1-0.4μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述含二氧化硅的粉末为硅微粉、微硅粉、硅藻土、蛭石粉、海泡石、珍珠岩助滤剂。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、正己烷或庚烷。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述表面改性剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基氣硅烷、二甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述干燥采取逐级干燥的方式进行。
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Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105016349B (zh) * | 2014-04-24 | 2017-05-17 | 苏州同玄新材料有限公司 | 二氧化硅气凝胶、其连续化常压干燥制备方法及系统 |
| CN105110341B (zh) * | 2015-09-02 | 2017-03-29 | 福建省上杭县九洲硅业有限公司 | 一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN105731470A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-07-06 | 长春工业大学 | 二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
| CN106430220B (zh) * | 2016-09-09 | 2018-08-17 | 商洛学院 | 一种以石英尾砂为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN109231219A (zh) * | 2018-10-27 | 2019-01-18 | 上海永丰热镀锌有限公司 | 一种气凝胶及其气凝胶纤维毡 |
| CN110642257B (zh) * | 2019-10-17 | 2022-05-03 | 蚌埠市万科硅材料科技有限公司 | 一种利用硅微粉制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN116120793A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-05-16 | 南通市乐佳涂料有限公司 | 一种节能气凝胶保温发光涂料的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1449997A (zh) * | 2003-04-24 | 2003-10-22 | 清华大学 | 以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN101244825A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-08-20 | 绍兴纳诺气凝胶新材料研发中心有限公司 | 硅藻土为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN101348255A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-21 | 同济大学 | 以稻壳灰基水凝胶制备疏水二氧化硅气凝胶的方法 |
| WO2010043730A1 (es) * | 2008-10-16 | 2010-04-22 | Universidad De Cádiz | Material compuesto de aerogel de sílice y polvo de larnita y su uso en el almacenamiento y fijación de gases |
-
2012
- 2012-06-19 CN CN2012102168898A patent/CN102795631B/zh active Active
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|---|---|---|---|---|
| CN1449997A (zh) * | 2003-04-24 | 2003-10-22 | 清华大学 | 以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN101244825A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-08-20 | 绍兴纳诺气凝胶新材料研发中心有限公司 | 硅藻土为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN101348255A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-21 | 同济大学 | 以稻壳灰基水凝胶制备疏水二氧化硅气凝胶的方法 |
| WO2010043730A1 (es) * | 2008-10-16 | 2010-04-22 | Universidad De Cádiz | Material compuesto de aerogel de sílice y polvo de larnita y su uso en el almacenamiento y fijación de gases |
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