CN105731470A - 二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取表面活性剂加入烧杯中，后加入体积比＝1:3的甲醇和醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后再加入DMF和体积比＝3:2的MTMS和DMDMS，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌使其充分水解，后加入碱液调节ph值，进行搅拌，使碱液与溶液充分混合，置于恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化，再加入醇溶液和烷烃分别置换，最后进行常压干燥，制备出弹性气凝胶。本发明的有益效果是步骤简单、得到的气凝胶复合材料机械强度好、耐热性良好、重复使用性高。

Description

二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，是一种纳米材料。由于气凝胶结构独特，具有孔隙率高、密度小、隔音隔热性好等特，在民用航天、军事等高技术领域的应用日益受到重视。纤维素凝胶结构中大量纳米级的空洞结构，以及纤维素大分子中存在的羟基为纤维素气凝胶的高性能和功能化提供了可能性。然而由于其较差的机械性能，二氧化硅气凝胶的开裂仍然是一个主要的障碍。硅气凝胶的机械强度可以通过掺杂不同的纤维明显增加，二氧化硅气凝胶复合材料还有待于进行更深入的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、机械强度好的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：称取表面活性剂加入烧杯中，后加入体积比＝1:3的甲醇和醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后再加入DMF和体积比＝3:2的MTMS和DMDMS，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌使其充分水解，后加入碱液调节ph值，进行搅拌，使碱液与溶液充分混合，置于恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化，再加入醇溶液和烷烃分别置换，最后进行常压干燥，制备出弹性气凝胶。
一种碳纤维增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，在制备所述二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入2mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC、CMC，使纤维分散，形成凝胶，进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
一种石墨烯增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，在制备所述二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入石墨烯，搅拌混合，石墨烯均匀分散在其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。
一种聚丙烯腈纤维增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，在制备所述二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入短切聚丙烯腈纤维，磁力搅拌，聚丙烯腈纤维均匀分散其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.石墨烯和聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的密度约为0.085-0.087g/cm3，碳纤维增韧气凝胶的密度较大，约为0.22g/cm3，各种气凝胶的疏水角在160°以上，说明各种气凝胶的疏水性都很好，石墨烯和聚丙烯腈纤维增韧气凝胶耐热性很好。
2.通过对吸附性能的研究，可以得出石墨烯增韧气凝胶吸附效果最好，吸附倍率最高，聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的重复使用性最高。
3.通过对聚丙烯腈纤维增韧气凝胶力学性能的研究，可以得出聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的抗弯强度和抗压强度都得到了显著提高。
附图说明
图1是纯二氧化硅气凝胶的红外光谱图。
图2是纯二氧化硅气凝胶、碳纤维增韧气凝胶、石墨烯增韧气凝胶、聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的SEM图。
图3是纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶的XRD图谱
图4是纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶的热种测试结果。
图5是纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶对不同有机物的吸附倍率。
图6是纯二氧化硅气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶吸附的重复适用性。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
实施例1纯二氧化硅气凝胶的制备
首先，称取一定量表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后加入体积比＝1:3的甲醇和醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后再加入体积比＝3:2的MTMS(甲基三甲氧基硅烷)和DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和一定量的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h使其充分水解，后加入碱液调节ph值，进行搅拌，使碱液与溶液充分混合，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入醇溶液和烷烃分别置换6h，最后进行常压干燥，制备出弹性气凝胶。
实施例2碳纤维增韧气凝胶的制备
在制备气凝胶过程中，加入约为2mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC(甲基纤维素)、CMC(羟甲基纤维素钠)，使纤维分散，形成凝胶，进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。不同的分散剂添加量对纤维分散效果的影响如表2-3所示。
表1不同的分散剂添加量对纤维分散效果的影响
由表1可知,CMC分散效果最好，选择CMC作为分散剂。
实施例3石墨烯增韧气凝胶的制备
在气凝胶的制备过程中，再加入一定量的石墨烯，搅拌混合，石墨烯均匀分散在其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。材料特征是弹性超好，像海绵状，抗弯性能和抗压性能都非常好。加入石墨烯后的气凝胶，由石墨烯作为骨架支撑，增强了其韧性，提高重复使用性能。
实施例4聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的制备
在气凝胶制备过程中，加入短切聚丙烯腈纤维，磁力搅拌，聚丙烯腈纤维均匀分散其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。
纯气凝胶的红外光谱图如图1所示，2964.66cm-1的小峰为-CH3的吸收峰，1401.81cm-1的小峰对应Si-CH3的反对称变形峰。1260cm-1的吸收峰为Si-CH3的对称变形振动峰。1014.42cm-1处的较强透过峰为Si-O-Si键的振动吸收峰。779.13cm-1处大峰对应的是Si-C强吸收峰，853.88cm-1处小峰对应微弱的Si-C吸收峰。
如图2所示，纯二氧化硅气凝胶内部充满孔道，形状似海绵，并且呈现出连续的三维网络状结构，孔径约为10-60μm。聚丙烯腈增韧气凝胶的SEM图，纤维均匀分散其中，气凝胶均匀的附着在聚丙烯腈纤维提供的骨架结构上。碳纤维增韧的气凝胶，能够看出碳纤维加入的量较少，但是气凝胶和碳纤维复合的非常好，气凝胶非常均匀的包裹住碳纤维；石墨烯增韧气凝胶，从扫描图上可以看出石墨烯的加入使气凝胶颗粒均匀的包裹，呈现核壳状态。
各种气凝胶的密度和接触角如表2-1、表2-2、表2-3。
表2-1聚丙烯腈增韧气凝胶的密度和接触角
表2-2石墨烯增韧气凝胶的密度和接触角
表2-3碳纤维增韧气凝胶的密度和接触角
聚丙烯腈和石墨烯增韧的气凝胶的密度为0.085-0.088g/cm3，纤维增韧的气凝胶密度为聚丙烯腈和石墨烯增韧的气凝胶的密度的三倍，密度较大；各种气凝胶的接触角都在140°以上，有些都达到了169°，属于超疏水性气凝胶。
分别测定纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶的XRD图谱，如图3所示。各种SiO2气凝胶仅在2θ为20°-30°范围内有明显的特征衍射峰，说明该样品是典型的无定型非晶体结构。
如图4所示，各种气凝胶的热重分析中失重大致可以分两个阶段：第一阶段20℃-320℃，这一部分损失的为硅气凝胶中水、溶剂及一些小分子物质，失重率约为10％；第二阶段为320℃-600℃，这部分为硅气凝胶中Si-OH、Si-CH3等基团及一些长链分子裂解。600℃以后，各种气凝胶的质量不再发生损失，纯气凝胶的失重率为45％，C纤维气凝胶失重率为35.59％，石墨烯、聚丙烯腈纤维气凝胶失重率约为28.78％。可以看出，石墨烯和聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的耐热性比较好。
如图5所示，对比各种气凝胶对不同有机物的吸附效果，可以看出石墨烯增韧的气凝胶和聚丙烯腈纤维增韧的气凝胶吸附倍率相差不大，石墨烯增韧的气凝胶吸附倍率稍高一些，原因是因为石墨烯本身的吸附起到了一定的作用；碳纤维增韧的气凝胶吸附效果稍差，为前两种气凝胶吸附倍率的1/3左右，原因是本次实验分散剂的加入改变了气凝胶的孔道结构，需要进一步研究。
如图6所示，图中可以看出：Si02气凝胶经过反复脱附使用9次以上，再吸附容量基本不变，这就为循环利用创造了有利的条件。使用到第9次之后吸油倍率逐渐减小；使用到14次以上,吸油倍率下降到原来的50％左右,但仍然具有较好的吸附能力。
聚丙烯腈纤维和石墨烯进行增韧的气凝胶吸附的重复使用性能比纯二氧化硅气凝胶有了不同程度的提高，聚丙烯腈纤维增韧的气凝胶使用效果大幅提高,使用到第16次其吸附容量几乎不变.石墨烯增韧的气凝胶也有所提高,但使用到第13次后，吸附倍率逐渐下降。聚丙烯腈增韧的气凝胶重复使用性能最佳。
聚丙烯腈纤维增韧气凝胶经压缩100％后，撤掉压力，压缩回弹达到100％，且没有任何的破损。最大弯曲角度可达到170度。因为聚丙烯腈纤维很好的分散在Si02气凝胶中，起到了骨架的作用，当受到外力时，填充在其中的纤维将承担部分载荷，所以聚丙烯腈纤维增韧气凝胶具有很好的韧性，抗弯强度和抗压强度都得到了显著提高。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (4)

1.二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：称取表面活性剂加入烧杯中，后加入体积比＝1:3的甲醇和醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后再加入DMF和体积比＝3:2的MTMS和DMDMS，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌使其充分水解，后加入碱液调节ph值，进行搅拌，使碱液与溶液充分混合，置于恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化，再加入醇溶液和烷烃分别置换，最后进行常压干燥，制备出弹性气凝胶。
2.一种碳纤维增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：在制备如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入2mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC、CMC，使纤维分散，形成凝胶，进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
3.一种石墨烯增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：在制备如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入石墨烯，搅拌混合，石墨烯均匀分散在其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。
4.一种聚丙烯腈纤维增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：在制备如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入短切聚丙烯腈纤维，磁力搅拌，聚丙烯腈纤维均匀分散其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。
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