CN107986745A - 聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺 - Google Patents

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时洪民
刘雪雁
曹永利
赵毖艺
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Abstract

本发明涉及一种聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺，为了降低气凝胶工艺成本而设计。本发明聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺，选择带有疏水基团的有机硅源MTMS和DMSMS作为前驱体，甲醇为溶剂，水(醋酸)和氨水分别为酸碱催化剂，DMF为孔道结构控制剂，在常压条件下，通过酸碱两步溶胶‑凝胶法的完整的气凝胶，并通过多种手段对气凝胶进行了表征，研究了改性SiO2气凝胶对废机油的吸附性能研究；通过掺杂纤维增韧SiO2气凝胶，提高气凝胶的机械性能。

Description

聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺。
背景技术
气凝胶是一种纳米多孔材料，其骨架为纳米粒子构成的三维网络结构，骨架结构中填充满气体分散介质。纳米粒子的尺寸在1-100nm之间，气凝胶结构中充满了纳米孔隙，大多数孔隙尺寸在2nm以上，孔隙率高达90％以上。发达的孔隙结构使得气凝胶具有很高的比表面积，高达1000m2/g以上。因为气体填充满纳米骨架，孔隙率较高，所以气凝胶很轻，可达到的最低密度是空气密度的六分之一，是目前所知的密度最小的固体物质。气凝胶中的纳米孔结构大大降低了气相热传导，三维网状的纳米骨架结构大大降低了固相热传导，因此气凝胶的热导率很低，其在常温下的真空热导率可低至0.001W/(m·K)。气凝胶作为一种新型隔热材料应用范围极其广泛，在航空航天、建筑节能、催化、气体过滤、储能闭等方面均有应用。
虽然气凝胶作为高效隔热材料已被成功地应用于多个领域,但其还存在进一步改进之处.例如,对氧化硅气凝胶,一方面它的低密度、高孔隙率的结构特点,导致其强度低,难以直接作为隔热材料使用,其力学性能有待提高；另一方面,氧化硅气凝胶在高温时对波长为3～8nm的近红外热辐射具有较强的透过性,致使随着温度的升高,辐射传热逐渐成为热传导的主要方式,导致材料的高温隔热效果有待改善，正是以上两个方面的原因限制了氧化硅气凝胶在隔热领域的应用。
为充分发挥硅气凝胶的优异性能，使其在隔热，吸附，催化等多个领域得到实际应用，首先要解决SiO2气凝胶制备中存在的问题，实现简化，安全和成本的准备过程，使其能够量产。由于二氧化硅气凝胶的网络结构是由硅氧键连接而成的三维缩聚物，共价键的弱应变决定了所以通过控制制备工艺来提高其强度很难满足应用要求。目前国内外对气凝胶增韧方法有控制制备工艺参数以及材料复合法。控制制备工艺参数法是指通过优化制备工艺参数来控制二氧化硅气凝胶的内部网络结构，进而改善其强韧性。材料复合法是提高二氧化硅气凝胶韧性的另一重要途径，常见的包括添加剂法，纤维增强法，聚合物法和二次复合法。其中，纤维增强法具有操作简单的特性，但无机纤维的加入会破坏气凝胶的骨架结构。纤维增强二氧化硅气凝胶是采用具有一定强度的纤维通过化学或机械混合的方法复合到气凝胶中起支撑骨架和桥联作用，最终得到性能优异具有一定机械强度的二氧化硅气凝胶复合材料，是目前使用最多的方法。增强纤维的加入不但能使二氧化硅气凝胶具有强韧度高的骨架结构，而且还能抑制二氧化硅胶体颗粒的聚积和生长,使凝胶内部结构更均匀。聚酯纤维具有结构稳定、价格低廉、韧性强等特点，能够很好的满足要求。它的结构特点使其可作为形成二元或多元气凝胶复合材料的模板，实现气凝胶材料性能的大范围调节。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种气凝胶的机械性能提高，且工艺成本低的的聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺。
本发明聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺，包括：
S1采用体积比＝2:3的甲醇和醋酸溶液对表面活性剂进行溶解；
S2向S1中加入体积比＝3:2：0.85的甲基三甲氧基硅烷MTMS和二甲基二甲氧基DMDMS和N,N-二甲基甲酰胺DMF，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h；
S3向S2中加入PH值为8～9氨水，进行搅拌，使氨水与溶液充分混合；置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶；
S4凝胶后老化6h；再加入异丙醇和正己烷分别置换6h；
S5最后进行常压干燥30℃干燥12h；
S640℃条件下干燥24h，直到干燥完成，制备出弹性气凝胶。
进一步地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
借由上述方案，本发明聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺至少具有以下优点：
选择带有疏水基团的有机硅源MTMS和DMSMS作为前驱体，甲醇为溶剂，水(醋酸)和氨水分别为酸碱催化剂，DMF为孔道结构控制剂，在常压条件下，通过酸碱两步溶胶-凝胶法的完整的气凝胶，通过掺杂纤维增韧SiO2气凝胶，提高气凝胶的机械性能。
当聚酯纤维含量为1.5％增韧SiO2气凝胶时，力学抗压强度提高了3.7倍；
从收缩率、密度和抗压强度综合分析：纤维含量为1.5％增韧SiO2气凝胶的性能更好；含量为1.5％时的密度最小为80kg/m3；聚酯纤维的含量为1.5％时密度最小为190g/m3。
改性SiO2气凝胶材料经过20次循环使用后，吸附倍率约为4.0g/g，改性SiO2气凝胶具有良好的吸附循环使用性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺的流程图；
图2聚酯纤维凝胶的红外光谱图；
图3气凝胶的SEM扫描图像；左图为纯气凝胶的结构图像，右图为聚酯纤维扫描图像；
图4聚酯纤维的用量对气凝胶的密度和收缩率的影响；由图4右图中所示：聚酯纤维的质量分数为1.5％时，密度为最小，约为0.19g/cm3。而且气凝胶的密度在纤维的有无、多少的条件下：气凝胶的密度0.22到0.19g/cm3；图4左图中同样显示：聚酯的质量分数为1.6％时，收缩率最小为50％，他们的收缩率也是在范围65％-50％；
图5各种含量纤维气凝胶的重复次数对正己烷的吸附倍率；B-不含聚酯纤维的气凝胶；F-0.5％质量分数聚酯纤维气凝胶；J-1％质量分数聚酯纤维气凝胶；L-1.5％质量分数聚酯纤维气凝胶；H-2％质量分数聚酯纤维气凝胶；D-2.5％质量分数气凝胶；
图6聚酯纤维的含量与单位面积的极限压力的对比；图6中看出随着聚酯含量的增加耐受压力慢慢增加，归因于它对骨架的增韧性的贡献，而到1.5％时，耐受压力相对达到最大，随着纤维的含量的增长开始趋于稳定，这是因为聚酯的加入量太多可能会影响压力的作用面积，所以单位面积的耐受压力可能受影响。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本实施例聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺，包括：
S1采用体积比＝2:3的甲醇和醋酸溶液对表面活性剂进行溶解；其中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
S2向S1中加入体积比＝3:2：0.85的甲基三甲氧基硅烷MTMS和二甲基二甲氧基DMDMS和N,N-二甲基甲酰胺DMF，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h；
S3向S2中加入PH值为8～9氨水，进行搅拌，使氨水与溶液充分混合；置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶；
S4凝胶后老化6h；再加入异丙醇和正己烷分别置换6h；
S5最后进行常压干燥30℃干燥12h；
S640℃条件下干燥24h，直到干燥完成，制备出弹性气凝胶。
制备过程分析
二氧化硅气凝胶的制备
当前，二氧化硅气凝胶的制备工艺包括溶胶一凝胶法(Kister法)、焚烧法和化学沉淀法等。其中由于溶胶一凝胶法便于调控二氧化硅气凝胶的三维骨架结构，成为了研究的热点。溶胶一凝胶法制备过程如下:首先将硅源、溶剂和水等原料按照配比混合均匀，在酸催化剂和碱催化剂的作用下，硅源物质水解形成凝胶溶液。
SiO2气凝胶的制备是溶胶-凝胶过程。即前驱体进行水解反应再进行分子间的缩聚，两个反应交叉进行，水解过程中包含缩聚反应，而缩聚产物也会发生水解反应，因而产物也会非常复杂。
老化过程
刚刚形成的湿凝胶强度往往很低，为抵御干燥应力对凝胶结构的破坏，需要对凝胶进行老化处理。老化时，溶胶单体被传输到颗粒之间的颈部区域，使凝胶网络增强。一般在水和乙醇进行老化时，二氧化硅的溶解.再沉淀过程会增强凝胶对液体浸润性。而在硅氧烷溶液中老化时，通过二氧化硅网络增加新的单体以及网络交联和聚合的程度的提高能够增强凝胶强度，但这会降低凝胶的浸润性。老化过程可以看作是凝胶化的继续。凝胶形成以后，溶液相的溶胶粒子和凝胶团簇相互之间还会继续粘联成网络结构，同时已经形成的凝胶网络相互之间也还会发生交联，使得凝胶网络逐渐变粗，强度提高。总的来说，老化过程的最终结果使凝胶网络变粗变滑，比表面积下降，凝胶网络的孔径变小，胶体颗粒半径分布变窄。
置换反应
由于固-液界面的存在而产生的毛细管压力是气凝胶孔洞网络破坏的原因，由拉普拉斯方程可知，用有机溶剂置换醇湿凝胶中的水，能减小溶剂与气凝胶网络结构之间的表面张力和接触角，从而减小毛细管压力，以减小气凝胶收缩。本实验选用正硅酸乙酯和乙醇作为置换溶剂和干燥介质。
湿凝胶干燥
溶胶-凝胶法制备得到的是内部充满各种溶剂的湿凝胶，去除凝胶内的溶剂(主要是醇和水)的过程即为干燥。干燥时，在细孔处由于气-液界面形成的毛细管力会破坏凝胶网络的骨架结构。由于凝胶孔径为纳米级，所以凝胶孔隙内的液体存在很高的静态压力。随着凝胶内液体的蒸发，孔内的弯液面和表面张力试图将颗粒拉近，这会使孔结构发生坍塌而破坏凝胶结构。因此，凝胶内的孔越小，干燥时越易发生收缩和破裂。
目前采用常压干燥法制备出来的气凝胶产品的性能虽然还无法跟超临界干燥法制备的产品来相比，但常压干燥法所需设备简单、成本低廉，理论上可连续大规模化生产，因此是取代超临界干燥工艺，实现气凝胶商业推广的最有前途的制各方法。
表征与分析
实验采用扫描电子显微镜观察气凝胶微观的结构，由于气凝胶材料的具有不导电性，需将样品在真空条件下进行2-3分钟的喷金处理使其具有导电性；采用傅里叶变换红外仪对气凝胶进行红外谱图了分析，判断气凝胶的所含基团，分辨率是4cm-1，扫描的范围是400～4000cm-1；采用X射线衍射仪对气凝胶进行了物相分析，判断气凝胶的物相组成，测试条件电压和电流分别为40KV和250mA，入射波长为10°～80°；采用热重分析仪对气凝胶样品进行行热重分析，测试温度范围为20℃～800℃；采用AutoPore IV9500型号压汞仪对气凝胶进行比表面积和孔径测试，在200℃真空条件下干燥6小时进行预处理；利用万能压力测试仪测试气凝胶的力学性能。
纯SiO2气凝胶的红外光谱
利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。
在气凝胶的显示峰中，特别明显的几个峰值介绍如下：在2964.66cm-1的小峰为甲基(-CH3)的吸收峰；伴随着峰值的向前延伸，开始有了含Si基团的出现，例如在1401.81cm-1处的小峰对应Si-CH3的反对称变形峰；1260cm-1的吸收峰为Si-CH3的对称变形振动峰；1014.42cm-1处的较强透过峰为Si-O-Si键的振动吸收峰；779.13cm-1处大峰对应的是Si-C强吸收峰；853.88cm-1处小峰对应微弱的Si-C吸收峰。两个测试相互比较可以说明：材料的化学基团没有变化，纤维加入到气凝胶中没有发生化学反应，只是起到物理支撑作用。
XRD元素分析
原理分析：X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，会受到物体中原子的散射，每个原子都会产生散射波，这些波互相干涉产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向加强，在其他方向减弱。分析衍射结果便可获得晶体结构。
特征介绍：特征X射线及其衍射X射线是一种波长很短的电磁波，它能穿透一定厚度的物质，并使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶会产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，即特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154-056nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。
通过查阅相关资料，确定气凝胶的2θ角范围是5°～80°，从而根据此范围分别测定纯二氧化硅气凝胶、聚酯纤维增韧气凝胶的XRD图谱。
通过与标准气凝胶的XRD图的相应比较，聚酯纤维的加入并不改变气凝胶的晶体特性或者说是晶体结构。在25.0处的峰值变强，峰宽变大，也说明了聚酯的加入使气凝胶的结构变的稳定；在21.5处的相对较高则是表明了聚酯的加入和融入，而且不改变气凝胶的元素及晶体结构。
SEM图像分析
原理介绍：利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。
BET分析
原理介绍：BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，国际单位是:m2/g，水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙体积从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特H.L.Ritter和德列克L.C.Drake提出。它是基于水银对固体表面具有可润湿性只有在压力的作用下水银才能挤入多孔材料的孔隙中孔径越小所需要的压力就越大。
气凝胶收缩率和密度
收缩率计算：
式中η是代表收缩率；V1是湿凝胶体积cm3；V2是干燥后得到的气凝胶体积cm3。
密度计算：
式中ρ是代表密度g/cm3；m是气凝胶质量g；V是由规则型体积计算方式得到cm3。
吸附实验和力学性能研究
活性炭材料具有一定的吸水特性，对于处理含有水汽的废气或是在潮湿环境中应用是不利的；还有，由于活性炭本身可燃，在大量可燃溶剂的吸附和再生的场合，容易产生集热效应，引起燃烧，存在安全隐患，需要相应的辅助安全设施，提高了运行成本；常见的硅胶孔隙率也仅为30％-60％左右，故其吸附效率一般，且表面亲水，遇潮仍会降低其吸附效率。
二氧化硅气凝胶不同于活性炭和硅胶，其材料由纳米颗粒骨架构成，具有高通透性的三维纳米网络结构，比活性炭纤维及硅胶拥有更高的孔隙率，孔洞率高达90％以上。因而，二氧化硅气凝胶的吸附效率要大大高于活性炭纤维和硅胶。而且在常温下制备的二氧化硅气凝胶，既可以避免超临界干燥制备的昂贵工艺，又可以避免上述亲水型活性炭及硅胶材料在潮湿环境下吸附性能大幅降低的缺陷，同时也创造了制备复合材料的可能性。本实验对增韧气凝胶进行了吸附实验与力学性能探索。
气凝胶对各种有机物的吸附
气凝胶可以对多种油类及有机物进行吸附，如导热油、植物油、三氯甲烷、正己烷、甲苯等。
m1气凝胶小块质量；m2吸油后气凝质量；λ是吸油量；δ是吸收倍率
对聚酯纤维进行增韧的气凝胶进行了反复使用性能研究.由图5可见聚酯纤维进行增韧的气凝胶吸附的重复使用性能比纯二氧化硅气凝胶有了不同程度的提高，1.5％聚酯纤维增韧的气凝胶使用效果大幅提高,使用到第15次其吸附容量几乎不变.
下面在对1.5％质量分数聚酯纤维气凝胶进行汽油，柴油，机油，正己烷，丙酮，钛酸丁酯等六种进行吸附倍率的统计。
对比聚酯纤维对不同有机物的吸附效果的，可以看出增韧的气凝胶吸附倍率相差不大，对于钛酸丁酯的吸附倍率稍高一些，原因是因为钛酸丁酯的粘度相对较大，液相之间相互粘连使得吸附的可重复使用率降低，而且在重复吸附的过程中容易破碎；利弊相合。
在汽油的吸附过程中，汽油的粘度较大，但是挥发性也很高，在吸附满100s后立即取出，放置到分析天平稳定后读数；浸泡时尽力将烧杯口封住以防汽油挥发浪费过多；取出后静置5s，将粘连的液滴滴下，可以尽量避免偶然误差；吸取称量记录完成后，液面明显降低。通过实验研究发现，以1.5％聚酯纤维气凝胶在室温室压条件下，吸附倍率最高为7.8g/g。而且可以重复使用数十次。
对比聚酯纤维对不同有机物的吸附效果的，可以看出增韧的气凝胶吸附倍率相差不大，对于钛酸丁酯的吸附倍率稍高一些，原因是因为钛酸丁酯的粘度相对较大，液相之间相互粘连使得吸附的可重复使用率降低，而且在重复吸附的过程中容易破碎；利弊相合。
在汽油的吸附过程中，汽油的粘度较大，但是挥发性也很高，在吸附满100s后立即取出，放置到分析天平稳定后读数；浸泡时尽力将烧杯口封住以防汽油挥发浪费过多；取出后静置5s，将粘连的液滴滴下，可以尽量避免偶然误差；吸取称量记录完成后，液面明显降低。通过实验研究发现，以1.5％聚酯纤维气凝胶在室温室压条件下，吸附倍率最高为7.8g/g。而且可以重复使用数十次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺，其特征在于，包括：
S1采用体积比＝2:3的甲醇和醋酸溶液对表面活性剂进行溶解；
S2向S1中加入体积比＝3:2：0.85的甲基三甲氧基硅烷MTMS和二甲基二甲氧基DMDMS和N,N-二甲基甲酰胺DMF，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h；
S3向S2中加入PH值为8～9氨水，进行搅拌，使氨水与溶液充分混合；置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶；
S4凝胶后老化6h；再加入异丙醇和正己烷分别置换6h；
S5最后进行常压干燥30℃干燥12h；
S640℃条件下干燥24h，直到干燥完成，制备出弹性气凝胶。
2.根据权利要求1所述的聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
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